EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜
铜合金中铜含量测定
分取20.00mL K2Cr2O7
250mL锥形瓶
加50mL 蒸馏水 Na2S2O3滴定 (浅黄)
3mL 6mol/L HCl
(0.2~0.4mol/L) 5mL KI 20%
加2mL淀粉
Na2S2O3 继续滴至
亮绿色
摇匀放暗处 5min
平行三份 计算
Na2S2O3浓度
• 铜合金中铜的测定
C ( Na2S2O3)/mol/L
di dr
注: ① C(K2Cr2O7) = m(K2CrO7 ) ×V (K2CrO7 ) ×1000 M (K2CrO7 ) × 250.0
②C(Na2S2O3) = 6 × C(K 2CrO7 ) ×V (K 2CrO7 ) V (Na2 S2O3 )
表2 铜合金中铜含量的测定 样品号：
铜合金中铜含量测定
实验目的
• 掌握Na2S2O3溶液配制及标定. • 了解淀粉指示剂的作用原理. • 了解间接碘量法测定铜的原理. • 学习铜合金试样的分解方法. • 掌握碘量法的实验技术.
• 实验原理
• 碘量法测定铜的依据是Cu2+与过量的KI反
应析出相应的I2.以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3溶液滴定I2，根据消耗Na2S2O3的量 间接计算出铜的量.反应式如下:
称铜合金1g 250mL 烧杯中
20mL 1:1 HCl 4~5mL 30%H2O2
盖上表面皿 放置几分钟
完全分解
加热煮沸至冒 大气泡?
(H2O2分解完全)
冷却 250mL容量瓶 定容(摇匀！)
取20.00mL
滴加氨水至 出现沉淀？ （仔细观察）
8mL1:1 HAc 5mLNH4HF2
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜二乙基二硫代氨基甲酸钠（EDTA-Na2）是一种常用的络合剂，可以与多价阳离子发生络合反应形成稳定的络合物。
在水中，铜也是一种多价阳离子，因此可以利用EDTA-Na2的络合性质来测定水中的铜含量。
测定水中铜的步骤如下：1. 样品的准备：从待测的水样中取一定体积(通常为50mL)，加入酸性pH调整剂(如盐酸)调整pH值为2-3，使得铜离子能够以Cu（Ⅱ）的形式存在。
2. 添加指示剂：加入一定体积的乙二胺四乙酸（NH4H2EDTA）指示剂，它具有指示剂复合物变色范围适合的特点。
在络合滴定过程中，指示剂与铜离子发生络合反应而形成红色络合物。
3. 建立标准曲线：使用已知浓度的铜标准溶液，按照以上步骤进行操作，并记录得到的吸光度。
4. 滴定过程：使用已调整好的样品和指示剂溶液，将其滴入容量瓶中，同时使用分光光度计测量吸光度值。
当滴定到一定量的EDTA-Na2后，由于络合反应缓慢后进行，则样品呈现从红色转变为蓝色的变化。
5. 计算含量：根据标准曲线和滴定过程中消耗的EDTA-Na2的体积，可以计算出铜离子在样品中的浓度。
此外，还需要注意以下几点：1. 在样品制备过程中，避免任何可能引入铜离子的污染源。
使用去离子水和实验室干净的玻璃仪器进行操作。
2. 样品和标准溶液的pH值调整要准确。
pH值过高或过低都会对测定结果产生影响。
3. 使用适当的量的指示剂。
通常指示剂的体积应该合适，能够充分反应但又不超过EDTA-Na2的量。
4. 在进行测定时，需要注意溶液的稳定性。
铜与湿气会发生氧化反应，影响测定结果。
因此，需要进行保护措施，如使用石英瓶进行溶液的存储。
综上所述，二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜的方法是可行的，通过优化实验条件和正确操作，可以得到准确的测定结果。
化学检验员高级试题+答案
化学检验员高级试题+答案1、下列气相色谱操作条件中，正确的是（）。
A、载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温C、汽化温度愈高愈好D、检测室温度应低于柱温答案：B2、含无机酸的废液可采用（）处理。
A、沉淀法B、萃取法C、中和法D、氧化还原法答案：C3、以下叙述错误的是( )。
A、误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的B、对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测定的C、在正态分布条件下，σ值越小，峰形越矮胖D、平均偏差常用来表示一组测量数据的分散程度答案：C4、配制好的氢氧化钠标准溶液贮存于（）中。
A、棕色橡皮塞试剂瓶B、白色橡皮塞试剂瓶C、白色磨口塞试剂瓶D、试剂瓶答案：B5、使用原子吸收光谱仪的房间不应（）A、密封B、有良好的通风设备C、有空气净化器D、有稳压器答案：A6、（）下列关于表面张力的叙述中不正确的是A、表面张力是指液体膜克服外力达到收缩表面的作用B、表面张力是液体表面在相邻两相间同单位长度上的牵引力C、表面张力的大小与物质的组成有关D、表面张力的大小与测量时的温度有关答案：B7、采集水样时当水样中含有大量油类或其它有机物时以（）为宜。
A、玻璃瓶B、瓷质瓶C、铂器皿D、不锈钢器皿答案：A8、下列几种干燥剂，吸水能力最强的是（）。
A、五氧化二磷B、高氯酸镁C、分子筛D、硅胶答案：A9、浓度均为0.1mol/kg的NaCl、H2S04和C6H1206（葡萄糖）溶液，按照它们的蒸气压从小到大的顺序排列为（）A、pNaCIB、pH2S04C、pNaCID、pNaCI＝pH2S04=pC6H1206答案：B10、在含有AgCl沉淀的溶液中，加入NH3·H20,则AgCl沉淀（）A、增多B、转化C、溶解D、不变答案：C11、有关影响沉淀完全的因素叙述错误的（）。
A、利用同离子效应，可使被测组分沉淀更完全B、异离子效应的存在，可使被测组分沉淀完全C、配合效应的存在，将使被测离子沉淀不完全D、温度升高，会增加沉淀的溶解损失答案：B12、用气相色谱法测定混合气体中的氢气含量时应选择的载气是( )。
铜矿石的分析项目及分析方法选择知识点解说.
铜矿石的分析项目及分析方法选择知识要点铜矿石的全分析项目，应根据矿石的特征和光谱分析的结果确定，首先应包括那些有工业价值或可供综合利用的各种有色金属及稀有分散元素。
在铜矿石中，可能共有的有色金属有铅、锌、砷、镍、锡、钼、钨、镉、汞等，分散元素有镓、铊、铟、硒、碲、锗等。
根据不同的情况，要求对铜矿石进行简项分析、组合分析和全分析。
铜矿石的简项分析一般是指测定铜。
铜矿石中组合分析项目有铅、锌、砷、钴、金、银、硫、钼、钨、镉、锑、镓、铊、铟、硒、碲、锗等。
其中金、银、硫为商业计价元素。
铜矿石的全分析项目还包括硅、铁、铝、镁、钙、锰、钛、钡、钾、钠、硫、磷、氟、二氧化碳、吸附水、化合水等项目。
GB/T3884《铜精矿化学分析方法》对一些主要元素分析方法分另作了规定:铜量的测定：碘量法。
金和银量的测定：火焰原子吸收光谱法和火试金法。
硫量的测定：重量法和燃烧-滴定法。
氧化镁量的测定：火焰原子吸收光谱法。
氟量的测定：离子选择电极法。
铅、锌、镉和镍量的测定：火焰原子吸收光谱法。
铅量的测定：Na2EDTA 滴定法。
锌量的测定：Na2EDTA 滴定法。
砷和铋量的测定：氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
锑量的测定：氢化物发生-原子荧光光谱法。
汞量的测定：冷原子吸收光谱法。
氟和氯量的测定：离子色谱法。
铜量测定：电解法。
金和银量测定：火试金重量法和原子吸收光谱法。
对于铜矿石中的杂质元素则使用GB/T 14353 元素的方法进行分析。
火焰原子吸收分光光度法0.001%－5%的铜，氧化铵－氨水分离碘量法0.05%－12.5%的铜。
火焰原子吸收分光光度法0.001%－5%的铅，EDTA容量法0.50%－20%的铅。
火焰原子吸收分光光度法0.01%－5%的锌，EDTA容量法0.50%－20%的锌。
火焰原子吸收分光光度法5ug/g－1000ug/g的镉，石墨炉原子吸收分光光度法0.1ug/g－5ug/g的镉。
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌李冬梅;程晓寅;张学彬【摘要】建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法.试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn4+、Fe3+、Al3+,用硫脲掩蔽Cu2+,在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量.采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～0.20％.该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2019(041)004【总页数】3页(P41-43)【关键词】EDTA络合滴定;黄铜;高含量锌【作者】李冬梅;程晓寅;张学彬【作者单位】宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048【正文语种】中文【中图分类】O655.21 前言黄铜是制造机械零件的良好材料，常用于制造阀门、散热器和空调内外机连接管等。
黄铜主要成分为铜、锌，锌含量高达5%～35%，同时含有少量的铅、锡、铁、铝和其它杂质等元素。
GB/T 5231—2012对高含量锌的要求以“余量”显示，而对杂质含量有具体要求。
在日常检验分析中，黄铜中各杂质元素含量通过GB/T 5121.1～26—2008分别测定，操作步骤复杂烦琐，试剂消耗多，测试速度慢，检测流程长，不能满足大批量检测及快速检测的要求；而且有时杂质成分无法确认测定，杂质含量只能采用100%减去铜、锌及已规定元素含量的方法求得。
然而目前黄铜合金中高含量锌的测定方法有：GB/T 5121.11—2008［1］标准规定的4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA［A1］滴定法，其锌的测定范围为0.000 05%～6.00%；GB/T 5 121.27—2008［2］标准规定锌的测定范围为0.000 05%～7.00%，均不能满足黄铜中高含量锌（5%～35%）的测定。
铜分析方法
铜在钢中的含量一般在0.2％～0.5％。
国家标准分析方法有：GB／T 223.19─989《钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵－三氯甲烷萃取光度法测定铜量》、GB／T 223.18—1994《钢铁及合金化学分析方法硫代硫酸钠分离－碘量法测定铜量》、GB／T 223.53—1987《钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜量》。
工厂实用分析方法有：分光光度法。
分光光度法有铜试剂(DDTC)－三氯甲烷萃取法、二环己酮草酰双腙(BCO)法和新亚铜灵法等．其选择性和灵敏度都较好，为目前使用最广泛的方法。
一、铜试剂(DDTC)分光光度法1．方法要点试样用硫硝混酸溶解，以柠檬酸掩蔽三价铁、三价铝，EDTA掩蔽二价镍、二价锰、二价钙离子。
在pH9氨性溶液中，二价铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)生成[(C2H5)2NCS2]2Cu配合物，此配合物被三氯甲烷萃取形成黄色配合物．以光度法测定。
2．主要反应[Cu(NH3)4](NO3)2+2N(C2H5)2CSNa+4H2O=Cu[N(C2H5)2CS2]2+2NaNO3+4NH4OH3．试剂(1)混酸(硫酸+硝酸+水=2+1+10)。
’(2)氨水溶液(1+1)。
(3)柠檬酸铵溶液(50％)。
(4)EDTA溶液(5％)。
(5)DDTC溶液(0.2％) 储于棕色瓶中。
(6)氯仿(浓)。
(7)铜标准溶液此溶液1mL含100μg铜。
4．分析步骤称取1.0000g试样于150mL锥形瓶中，加入12mL混酸，煮沸溶解驱尽氮化物，冷却。
移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取10mL试液于125mL分液漏斗中．加入10mL柠檬酸铵溶液，10mL氨水溶液，2mLEDTA溶液，摇匀后加入5mL铜试剂溶液，摇匀。
加入20mL氯仿．激烈振荡5min，静置后，分层，用干滤纸将氯仿层过滤于干燥的1cm比色皿中，以试剂萃取液为空白(不取母液)，在波长420nm处，测定吸光度。
分光光度计测铜
异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜实验目的1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法实验原理在ph为 6---8的溶液中,二价铜与铜试剂反应生成棕黄色络合物：用异戊醇萃取这种络合物，其颜色的深浅与铜含量成正比例系。
实验试剂和仪器4.6 铜标准贮备溶液（1.000mg/mL）：称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液（1+1）中，用纯水定容至1000mL。
此溶液1.00mL含有1.00mg铜。
4.7 铜标准使用溶液（10.0μg/mL）：吸取10.00mL铜标准贮备液，用水定容至1000mL，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg铜。
实验方法1、样品溶液的制备不同种类样品按不同的方法处理，下面以饲料预混料为例：称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解，全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取干过滤后清液。
2、工作曲线绘制准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵---EDTA溶液,1~~2滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂,混匀,准确加入10ml异戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中,于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线2、测定准确吸取约含铜10~~20的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归方程求出相应铜含量.实验数据处理1、结果与讨论1)共存离子的影响与消除铜试剂的选择性较差，铁:钴:锰等元素共存均能与其发生类似络合而产生干扰，借加入柠檬酸铵及EDTA掩蔽这些杂质离子而消除干扰且掩蔽作用应在酸性条件下进行。
化学检验员(技师)题库
化学检验员（技师）题库一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、可见紫外分光光度计开机后，进行测定时读数不稳定的原因是( )。
A、仪器预热不够B、吸收池放置不垂直C、室内空气流速大D、狭缝太大正确答案：A2、在用EDTA测定铝和锌的混合样品中，为防止铝的干扰,可加入( ) 掩蔽剂。
A、二乙醇胺B、葡萄糖C、氢氧化铵D、氟化铵正确答案：D3、气相色谱分析中, .下列各因素中影响氢火焰离子化检测器的灵敏度的是( )。
A、检测室的温度B、气体纯度和流速C、记录仪的灵敏度D、色谱柱温度正确答案：B4、可见-紫外分光光度计安装时对实验室的要求之一是( )。
A、实验室内应有废液的水槽B、频率为(50土2)HzC、实验室内应装有通风柜D、无足夠强度引起千扰的电磁场存在正确答案：D5、下列各选项中不属于典型质量管理体系文件中A层次的是（）A、计量器具周检计划表B、质量手册C、质量目标D、质量方针正确答案：A6、10mol/L乙酸溶液的pH值为（已知KHAc=1.8×10-5）( )。
A、2.87B、2.8C、2.872D、5.74正确答案：A7、水分测定仪测定样品时，测定结果重复性差的原因不包含( )。
A、搅拌速度B、进样垫漏C、样品不均匀D、电极连接不好正确答案：D8、不属于液相色谱实验方法移植时注意事项为( )。
A、定量方法B、操作人员技术水平C、流动相组成D、试样组成正确答案：B9、"在酸性条件下将Cr"还原为Cr"，可用（），再加石灰，使Cr"形成低毒的氢氧化铬沉淀分离后，可填埋"A、铁屑B、四氯化锡C、双氧化D、三氯化钛正确答案：A10、国家规定的计量器具强制检定的原则是（）。
A、经济B、统筹规划C、科学分工D、严格要求正确答案：A11、样品交接的疑难问题常用的处理方法是（）。
A、为保密所有信息都不能问，因此只能使用最好仪器检测B、根据送检方样品和要求，找出适宜的变通检验方法C、由于送检方以技术保密为由不提供必要信息，因此只能不接收此检验D、对检验方法要越先进越能体现对产品质量的重视正确答案：B12、购买剧毒化学品，根据国家有关部门管理条例，必须向（）提出申请。
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EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜摘要：EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。
铜离子在0～200µgml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。
所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。
关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金；EDTA；随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。
传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。
高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。
本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA 络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
1.实验部分1.1主要试剂EDTA溶液：120 g·L-1醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml 冰醋酸摇匀即得铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸出去氮的氧化物，用水洗涤表面及杯壁，冷却。
移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此时溶液1ml 含有1mg铜、镍、钴、铁。
酒石酸钠钾：称取40.00g酒石酸钠钾，加入60g水溶解，摇匀即得，此时浓度为400 g·L-1盐硝混酸：1体积盐酸(ρ=1.19)、3体积硝酸(ρ=1.42)、4体积水混合即得饱和硼酸溶液：称取7.00g优级纯硼酸于200ml烧杯中，加入93ml水，加热溶解，冷却后取上层清液即可HF：30%1.2 主要仪器及设备TU-1900型双光束紫外分光光度计：北京普析通用仪器公司十万分之一分析天平：岛津AUW120D型1.3实验方法1.3.1实验原理根据朗柏-比尔定律当一束平行的单色光通过均匀、非散射的溶液时，溶液对光的吸收度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。
其数学表达式见式(1)。
（1）其中：b表示光程；c表示浓度；K为比例常数，一般将K称为吸光度系数；A表示吸光度。
在利用此原理时，在低浓度和高浓度的时候一般不适合朗柏-比尔定律的使用。
铜合金样品中铜含量超过了50%，常规的紫外分光光度法很难测定。
本实验选择利用酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的Pb、Mn、Al等共存元素，利用EDTA络合高含量的铜，形成的蓝色EDTA-Cu络合物，在735nm处进行测量。
1.3.2实验方法称取0.1g样品（±0.00002g）于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml混酸，2滴氢氟酸，加热溶解。
待试样溶解后加入25ml的饱和硼酸，混匀。
将试液快速移入100ml的容量瓶中，定容完毕立即将溶液移到原聚四氟乙烯烧杯中。
移取5ml待测液于50ml容量瓶，加入5-10ml的蒸馏水，依次加入一定量的酒石酸钾钠、乙酸-乙酸氨缓冲溶液、EDTA溶液，定容。
随同试样做参比，用d1cm比色皿于735nm处进行测量。
标样与试样同处理，以试剂空白做参比。
2. 结果及讨论2.1 样品前处理称取0.1g样品，针对该产品采取不同制样方法，实验结果见表1。
表1. 不同溶样方法结果Table1.The results of different method of samples dissolved以上四种溶样方法结果可以看出，方法1、2、3皆有不溶物出现；方法4则可以直接获得清澈透明溶液。
因此选择方法4制样。
2.2峰值扫描为考察EDTA-Fe、EDTA-Ni、EDTA-Co对EDTA-Cu的干扰，设计峰值扫描实验。
各取lmgml-1Cu标准溶液、Fe标准溶液、Ni标准溶液、Co标准溶液5ml 于50ml容量瓶中，按照1.3.2进行实验。
以透过率为纵坐标，波长为横坐标进行谱图扫描，实验结果见图1。
从吸收谱图可以看出，EDTA-Cu的最大吸收峰在735nm处，EDTA-Fe吸收线平滑无最大吸收峰，EDTA-Ni的最大吸收峰在273nm处、EDTA-Co最大吸收峰在300nm处，EDTA-Fe、EDTA-Ni、EDTA-Co对EDTA-Cu无干扰。
因此本实验允许较高含量Fe、Co、Ni存在的情况下直接实现对Cu的测定。
2.3酸度选择为使EDTA与Cu络合完全，考虑酸效应及共存离子效应[16]，经计算pH 在4.5～10的范围内EDTA与Cu能够络合完全。
但是考虑样品中一些离子在pH>7的条件下容易水解，所以选择实验室常用缓冲溶液乙酸-乙酸氨，使酸度控制在pH=6。
2.4试剂用量2.4.1 EDTA用量本实验加入EDTA以10mgCu为标准，加入不同量EDTA其余按照显色步骤进行光度测定，测定结果可得出，在EDTA加入量达到8ml后吸光度值基本保持不变，考虑EDTA消耗量较大，故加入15ml EDTA溶液。
2.4.2 酒石酸钾钠用量酒石酸钾钠的作用是掩蔽样品中含有的Pb、Mn、Al等元素，加入5ml的400gL-1 酒石酸钠钾可以掩蔽完全。
2.4.3 缓冲溶液用量本实验采用乙酸-乙酸氨缓冲体系使酸度控制在pH=6，以10mgCu为标准，加入不同量缓冲液其余按照显色步骤进行光度测定，测定结果可得出，采用加入8ml乙酸-乙酸氨缓冲溶液即可得到稳定的吸光度，考虑样品制备中带进来少许盐酸和硝酸，采用10ml缓冲溶液可以使体系的pH稳定控制在6。
2.5校准曲线分别移取0ml，2 ml，4 ml，6 ml，8 ml，10 ml质量浓度为1mgml-1Cu标准溶液到6个容积为50ml的容量瓶中，再分别在这6个容量瓶中加入5ml酒石酸钾钠、10ml乙酸-乙酸氨缓冲、15mlEDTA溶液，定容，摇匀，静置,在735nm处以试剂为参比进行侧量，得到线性回归方程为：C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。
其中A为吸光度，C为铜离子质量浓度。
2.6 样品分析2.6.1回收率实验为验证方法的可靠性，进行加标回收实验，试验结果见表4。
回收率按照文献[17]进行计算。
由表3可以得知，加标回收率在97.90%～103.64%，说明该方法可靠。
表4 加标回收实验结果Table4.The results of standard addition2.6.2 准确度实验分别称取0.1g(精确到0.00002g)国家标准物、行业标准物以及铜合金样品，按照2.1方法进行制样，随同试样做参比上机测试，分析结果见表5。
表5.准确度实验结果Table5. The results of accuracy注：①对非标准物质而言，标准值指利用电解法获得的含量。
3.结论1、在铜合金的制样中，采用盐硝混酸和HF联合制样，能够得到清澈透明的溶液，为测试提供了均匀、非散射的溶液，避免其他制样方法所出现的溶液浑浊现象。
2、利用EDTA络合Cu的同时对Zn、Al等元素进行掩蔽，利用酒石酸钾钠掩蔽Pb、Al、Mn等元素，试样中含有的有色离子Ni、Co、Fe等元素不干扰分析，可以不分离直接实现对铜的测量。
3、经过试验验证，本方法适用于铜合金中高含量铜的分析，其测定结果满意；本方法简便、快速、准确。
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