高效液相色谱法同时测定水稻及土壤中稻瘟灵和三环唑
如何用高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三唑酮的残留量
~ 0.5mg/kg浓度范围内均有良好的线性关系，r 2为0.
表1流动相洗脱梯度表 时间 甲醇/% 1 mmol/L乙酸钱水/%
1 0.0
10
90
2 4.0 95
5
3 7.0 95
5
4 7.2
10
90
质谱分析参数：电喷雾离子源；正负离子扫描；离
9999。在本实验条件下,分别在0.05mg/kg、0.10mg/kg、 0.50mg/kg浓度下进行空白样品的加标回收实验，每个 加标浓度做5个平行样品。按照1.2步骤方法进行提取、 净化、过滤并进行检测。以上三个浓度下的加标回收率 在80.5% ~ 114%范围内，相对标准偏差为5.6% ~ 13. 3%,结果见表4。其中土壤样品中的三瞠酮被检出，经
目前，土壤中农药残留的检测方法主要包括气相 色谱（GC）法、气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法和 高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法，土壤中 农药残留检测常见的前处理方法包括固相萃取法、微 波辅助萃取法、QuEChERS法等。但大多数前处理方 法需要经过固相萃取、浓缩、富集，有的甚至需要衍生 化等前处理，操作尤其繁琐、需要消耗大量的前处理时 间，消耗大量有机溶剂等缺点,而QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged 和 Safe）技术具有快速、 准确、耐用、简便、有效等优点，已被欧盟及其他国家 作为标准方法使用。本文利用QuEChERS前处理技术
<中国质■技术监«>2019年第9期
本版贲编/苟明gm789@
积比1 : 1）的混合液，涡旋振荡后上清液过0.22|xm滤
在本实验条件下，对方法的线性、加标回收率、精
膜到液相小瓶中，待HPLC-MS/MS分析检测； （三）液相色谱与质谱条件
高效液相色谱法检测饲料中三唑类杀菌剂残留
高效液相色谱法检测饲料中三唑类杀菌剂残留赵春娟;高文惠【摘要】本实验建立了同时分离检测饲料样品中腈菌唑、戊唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇4种三唑类杀菌剂残留的高效液相色谱法.使用C18色谱柱,以甲醇-水(85∶15,V/V)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量.结果表明,该方法在9 min内实现了4种三唑类杀菌剂的基线分离,4种杀菌剂的平均回收率为83.4％～ 101.2％,相对标准偏差(RSDs)＜ 3.00％(n=5).【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P24-25,34)【关键词】饲料;三唑类杀菌剂;残留;高效液相色谱法【作者】赵春娟;高文惠【作者单位】河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北省发酵工程技术研究中心,河北石家庄,050018;河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北省发酵工程技术研究中心,河北石家庄,050018【正文语种】中文【中图分类】S816.17三唑杀菌剂是一种杀真菌剂，是指含有1，2，4-三唑环的化合物，因具有抗菌作用及调节植物生长作用，被广泛应用于水果、蔬菜、谷粮等病虫害的防治。
随着三唑类农药的广泛应用，其在食品、饲料和环境中的残留问题也逐渐引起人们的重视。
目前，三唑类杀菌剂残留的检测一般采用色谱法，如液相色谱法（张敏等，2012）、液质联用检测技术（Li等，2012）、气质联用检测技术（Silva等，2013），但同时检测饲料中4种或4种以上三唑类杀菌剂残留的研究还鲜见报道。
本实验采用高效液相色谱法同时分离检测饲料样品中腈菌唑、戊唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇4种三唑类杀菌剂残留，以期实现快速、高效的分离分析效果。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂 LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津公司）、KH5200型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）、LD5-2A低速离心机（北京雷勃尔离心机有限公司）、FA2204分析天平（上海菁海仪器有限公司）。
高效液相色谱法分析水稻和稻田中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留
高效液相色谱法分析水稻和稻田中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留伍一红;龚道新;彭筱;谢惠;韩宝禄【摘要】建立了高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析方法.稻田水和稻秆样品中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留用碱性乙酸乙酯直接提取;而稻田土壤、糙米和谷壳样品则先经碱性乙醇提取,再用乙酸乙酯进行萃取.萃取物经弗罗里硅土柱净化后,经Welchrom C18柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量.在0.01～10.00 mg/L 范围内,氯硝柳胺乙醇胺盐的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为 0.9998.在稻田水、土壤、稻秆、糙米和谷壳中添加0.01～5.00 mg/kg 的氯硝柳胺乙醇胺盐,其平均回收率为93.47% ～100.9%,相对标准偏差为1.46% ～5.82%,符合农药残留量分析与检测的技术要求.该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好,可用于环境系统中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析与检测.%A high performance liquid chromatographic ( HPLC ) method was established for the analysis of niclosamide ethanolamine residue in rice and paddy field. The paddy water and plant were extracted with alkaline ethylacetate, while the paddy soil, rice husk and unpolished rice were first extracted with alkaline ethanol, and then with ethylacetate. The extracts were then cleaned-up by a Florisil column and detected by high performance liquid chromatography with an ultraviolet detector ( UVD ) on a Welchrom C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ). The calibration curve showed good linearity from 0. 01 mg/L to 10. 00 mg/L with the correlation coefficient more than 0.999 8. The average recoveries of this method were from 93.47% to 100. 9% with the relative standard deviations of 1. 46% - 5. 82% at the spiked levels of 0. 01 -5. 00 mg/kg. This method is fast, simple,sensitive, reproducible and practical for the determi-nation of niclosamide ethanolamine residue in paddy fields, and can meet the requirement of the determination of pesticide residues.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(029)011【总页数】5页(P1098-1102)【关键词】高效液相色谱法;氯硝柳胺乙醇胺盐;残留分析;水稻;稻田【作者】伍一红;龚道新;彭筱;谢惠;韩宝禄【作者单位】湖南农业大学资源环境学院,湖南,长沙,410128;湖南农业大学农业环境保护研究所,湖南,长沙,410128;湖南农业大学资源环境学院,湖南,长沙,410128;湖南农业大学农业环境保护研究所,湖南,长沙,410128;湖南农业大学资源环境学院,湖南,长沙,410128;湖南农业大学农业环境保护研究所,湖南,长沙,410128;湖南农业大学资源环境学院,湖南,长沙,410128;湖南农业大学农业环境保护研究所,湖南,长沙,410128;湖南农业大学资源环境学院,湖南,长沙,410128;中国环境科学研究院,北京,100012【正文语种】中文【中图分类】O658氯硝柳胺乙醇胺盐又名杀螺胺乙醇胺盐(niclosamide ethanolamine)，属酰胺类化合物，是一种很强的杀软体动物剂，具有胃毒作用，对螺卵、血吸虫尾蚴等有强杀灭作用。
高效液相色谱 串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留-精选文档
高效液相色谱串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留1 引言三嗪类除草剂是结构上以具有3个碳和3个氮对称排列的六元环结构为母体的一类化合物，因此又被称作均三氮苯类除草剂。
自20世纪50年代被推出以来，其作为预防农田杂草生长的高效除草剂在世界范围内广泛使用，并在农业上发挥了重要的作用。
尽管近年来有新型除草剂逐渐取代三嗪类除草剂的趋势，但三嗪类除草剂仍是我国所采用的大型品种系列，每年产量、用量均很大。
该类除草剂具有一定的“三致”作用， Sanderson等[1]发现，阿特拉津等三嗪类除草剂能通过改变人体内CYP19酶的活性而干扰和破坏生物体的内分泌系统平衡，引起包括癌症在内的一系列病症。
美国环保署将阿特拉津、西玛津等列入优先控制污染物名单，欧盟在2007年底全部停止了三嗪类除草剂在农业中的使用。
三嗪类除草剂分子因其低水溶性，可形成独立的非水相而极易吸附到土壤固相中，加上特有的均三氮苯环结构能抵抗微生物的进攻，因此不易被微生物所降解，虽然土壤自身的净化作用可以减少三嗪类除草剂的污染程度，但如果进入土壤中的三嗪类除草剂含量在数量和速度上超过土壤的环境容量，仍会导致土壤的污染，并随着降水、淋溶和径流的作用，引起地表水和地下水污染。
因此，建立农田土壤中三嗪类除草剂的快速、高效、准确的检测方法是确保我国的农田生态环境安全的前提和迫切任务之一。
目前，对三嗪类除草剂残留检测方法的研究主要集中在水体[2～5]、谷物[6～9]、水果[10]、体液[11]、底泥[12]和动物内脏[13]等生态环境样品，采用的方法包括气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC MS）、液相色谱质谱联用法（HPLC MS）和液相色谱串联质谱法（HPLC MS/MS）等，但涉及土壤中三嗪类除草剂的检测多见于单残留检测或少量三嗪类除草剂品种的检测[14～18]，而对土壤的多残留检测报道相对较少。
本实验建立了检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留量的HPLC MS/MS方法。
60%三环唑·稻瘟灵可湿性粉剂高效液相色谱分析
坐标 ， 电平 为纵 坐标 得 到 典 型 的三 环 唑 ・稻瘟 灵 标 样和 ６ ０ ％ 三 环 唑 ・稻 瘟 灵 ＷＰ液 相 色 谱 图 （ 图 １ 、
２ ） 。
采用液相色谱法 ， 一次进样可同时对三环唑和稻瘟
灵进行 高 效液 相色谱 测定 ， 操作 方 法简单 ， 分 析时 间
短， 适和质检部 门和农药企业质检分析。
１ 一三环唑 ２ 一 稻 瘟 灵
供） 。 １ ． ２ 仪 器 液 相 色谱 仪 ： Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ １ ５ ２ ５ ， 具 有 二 极 管 阵列 检 测 器 和 自动 进样 器 ； Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｌ １ ０ ０高效 液 相 色 谱仪 ， 具 有扫描 功 能紫外 检测 器 ； Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ １ ５ ２ ５色 谱 工
３ ３
０ ． １ ０ ｇ和稻 瘟灵 标 样 ０ ． ０ ５ ｇ （ 精确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ） 置
制好 的标样溶液 ２ ． ０ 、 ４ ． ０ 、 ６ ． ０ 、 ８ ． ０ 、 １ ０ ． ０ ｍ ｌ ， 分别于 ２ ５Ⅱ ｄ 容量瓶中， 用 甲醇定容 ， 摇匀。在上述色谱条 件下进行分析 ， 以三环唑和稻瘟灵 的质量浓度为横
ｌ 一三环唑
２ 一 稻 瘟 灵
稻瘟灵 ： ８ ． ４ ７ ｍ ｉ ｎ ， 上述液相色谱操作条件 ， 系典型 操作参数 ， 可根据不同仪器特点 ， 对 给定 的操作参数 作适 当调整 ， 以期获得最佳效果 。以保 留时间为横
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４一 Ｏ ｌ 一１ ４
图２ ６ ０ ％三环唑 ・ 稻 瘟 灵 ＷＰ液 相 色谱 图
坐标 ， 以峰 面积为 纵坐 标绘 制标 准 曲线 ， 得 到 三环 唑 质量 浓度 与峰 面 积 线 性 回归方 程 为 Ｙ＝１ ５ ９ ５ ３ ７ Ｘ＋ １ ２ ７ ５ ５其 相 关 系数 为 ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 稻 瘟 灵 质 量 浓 度 与 峰 面积 线性 回归方程 为 Ｙ＝３ ２ ５ ４ ７ １ Ｘ＋１ ６ ５ ９ ７其相 关 系 数为 ０ ． ９ ９ ９ ９ 。
亚洲大豆锈病在巴西蔓延迅速-论文
降解 （ ｒ ＝ 一 ０ ． ９ ７ ９ １ ） 。
王梅， 等： ３ ０ ％稻瘟灵展膜油剂在水稻 、 田水 及土壤 中的残 留与消解 动态分析
４ １
高； 植株 和土 壤 中稻 瘟灵 的残 留量 与采 收间隔期 呈负 相关 ， 而稻壳 和糙 米则 相关 性不 明显 。
２ ． ４ 稻瘟灵在糙米、 稻壳、 稻植株和 土壤 中的最终残 留
２ ０ １ ｌ 一２ 叭２ 年最 终残 留试 验 结果 ｆ 见表１ １ 表明： ３ Ｏ ％稻
目前 ， 我国规定稻瘟灵在大米 中ＭＲ Ｌ 值为１ ． ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。 以此为依据 ， 由最终残留试验结果可知 ： ３ ０ ％稻瘟灵展膜 油剂 以推荐高剂量（ ５ ４ ０ ｇ ａ ． ｉ ． ／ ｈ ｍ １ 施药１ 次， 采收间隔期 为２ ８ ｄ ， 糙米中稻瘟灵的残 留量最高为０ ． ５ ２ ３ １ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 低
留量 最低 为 ＜０ ． Fra bibliotek ０ ２ ｍｇ ＆ｇ， 最高 达０ ． １ ２ ４ ７ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。
的残留量最高为１ ． ８ ０ ２ ３ ｍｇ ＆ｇ （ 高于１ ． ０ ｍｇ ＆ ｇ １ ； 以１ ． ５ 倍推 荐高剂量（ ８ １ ０ ｇ ａ ． ｉ ． ／ ｈ ｍ２ ） 施药１ 次， 采收间隔期为２ ８ ｄ ， 糙米 中稻瘟灵的残留量最高为１ ． ６ １ ２ ４ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ （ 高于１ ． ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。 因此 ， 建议３ ０ ％稻瘟灵展膜油剂在水稻上使用 ， 施药剂量 最高为５ ４ ０ ｇ ／ ｈ ｍ ， 施药 １ 次， 采收间隔期为２ ８ ｄ ， 其收获的
分［ Ｊ ］ ． 湖洲师范学院学报， １ ９ ９ ２ ， ５ ９ （ ５ ） ： ４ ９ — ５ ２ ．
高效液相色谱法同时测定土壤中3种双酰胺类杀虫剂
ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ３ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｄ ｅ ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｓ （ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ａ ｎ ｔ ｒ ａ ｎ ｉ ｌ ｉ ｐ ｒ ｏ ｌ ｅ ， ｌ ｆ ｕ ｂ ｅ ｎ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｄ ｅ ， ｃ ｙ ａ ｎ ｔ ｒ ａ ｎ ｉ ｌ ｉ ｐ ｒ ｏ ｌ ｅ ）ｉ ｎ ｓ ｏ ｉ ｌ ．
ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ０ ． １ — ０ ． ３ ｍｇ ， ｋ ｇ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｓ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ０ ． １ — ２ ． ０￣ ｇ ／ ｍ ｈ ｅ
ａ ｎ ｄ ｐ ｕ ｒ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ — ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ， ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ： Ｏ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ａ ｍｍ ｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ａ ｑ ｕ ｅ ｏ ｕ ｓ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ
差为 ２ ． ９ ％一 ９ ． ９ ％。
关键 词 土壤 ； 溴氰 虫酰 胺 ； 氯 虫苯 甲酰胺 ； 氟 虫双酰 胺 ； 高效液 相 色谱 ； 测定
中图分 类号 ０ ６ ５ ７ ． ７
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
２ ０ １ ６年 第 ５ 期 Ｖ ｏ １ ． ２ ６ Ｎ ｏ ． ５
检 验检疫 学刊 Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｉ Ｎ Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｔ Ｉ Ｏ Ｎ Ａ Ｎ Ｄ Ｑ Ｕ Ａ Ｒ Ａ Ｎ Ｔ Ｉ Ｎ Ｅ
稻瘟灵和富士一号的区别,稻瘟灵和三环唑的区别
稻瘟灵和富士一号的区别，稻瘟灵和三环唑的区别稻瘟灵和富士一号的区别在于稻瘟灵是富士一号的乳油制品，稻瘟灵是一种高效低毒的有机硫杀菌剂，能够防治水稻穗颈瘟以及稻叶瘟等病害，可以在田间出现叶瘟发病中心的时候，亩用40%可湿性粉剂60-75g兑水30kg喷雾防治，而在发生穗颈瘟的时候，每亩可用40%可湿性粉剂75-100g兑水30kg喷雾防治，需注意，在水稻收获前的15天，需要停止使用该药剂。
一、稻瘟灵和富士一号的区别1、区别稻瘟灵与富士一号的区别在于稻瘟灵是富士一号的乳油制品，稻瘟灵属于一种高效、低毒、低残留的有机硫杀菌剂，主要能防治水稻穗颈瘟、稻叶瘟、稻苗瘟等病害，不仅耐雨水冲刷，而且还能兼治飞虱。
2、如何使用稻瘟灵以及注意事项（1）使用方法①防治稻叶瘟：当田间出现叶瘟发病中心的时候，每亩可以用40%可湿性粉剂60-75g兑水30kg喷雾防治。
②防治穗颈瘟：可以在孕穗后期至破口期、齐穗期各喷1次，每亩可以用40%可湿性粉剂75-100g兑水30kg喷雾防治。
（2）注意事项①不能混用稻瘟灵与碱性农药，而且在鱼塘附近需要慎用稻瘟灵，避免造成不必要的损失。
②在使用的时候需要做好各种防护措施，并严格按说明书上的指示来使用药剂。
③在收获水稻前15天，需要停止使用该药剂。
二、稻瘟灵和三环唑的区别1、毒性不同（1）稻瘟灵：属于低毒杀菌剂。
（2）三环唑：属于中等毒性的杀菌剂。
2、分子式不同（1）稻瘟灵：C12H18O4S2。
（2）三环唑：C9H7N3S。
3、作用不同（1）稻瘟灵：属于防治水稻稻瘟病的特效药剂，以内吸治疗为主，对于稻瘟病有预防和治疗的作用。
（2）三环唑：属于预防型药剂，以保护预防为主，对于已发生的稻瘟病没有很好的治疗效果，通常需要在发生病害前使用。
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高效液相色谱法同时测定水稻及土壤中稻瘟灵和三环唑
作者：付羽李明刘玥垠常耀强
来源：《湖北农业科学》2012年第11期
摘要：采用高效液相色谱法，使用ＳｕｎＦｉｒｅＴＭＣ１８色谱柱和紫外检测器，样品用甲醇与丙酮的混合液提取，经弗罗里硅土净化后，以甲醇∶水（８０∶２０，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为０．５ｍＬ／ｍｉｎ，在２６０ｎｍ波长下对水稻及土壤中稻瘟灵与三环唑进行同时测定。
结果表明，２种分析物得到了有效分离，稻瘟灵和三环唑的线性相关系数分别为０．９９９８、０．９９９９，最低检出量分别为１．６、１．３ nｇ；水稻中稻瘟灵和三
环唑平均回收率分别为８４．７８％～９３．３５％、８６．７５％～９１．１３％，相对标准偏差分别为２．１５％～５．８１％、２．４６％～４．９４％；土壤中稻瘟灵和三环唑平均回收率分别为８９．６５％～９４．０８％、８８．８１％～９１．０６％，相对标准偏差分别为２．１９％～４．３１％、３．０８％～５．３８％。
该分析方法快速、简单、灵敏，具有良好的准确度和精密度，适用于常规分析检验。