高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
水中苯胺类化合物
水系中苯胺类化合物的测定1、方法依据水系苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。
2、适用范围本方法可测定环境水体和工业废水中的苯胺类化合物，最低检出限见下表。
3、测定原理用二氯甲烷液—液萃取，K—D浓缩器浓缩，HPLC定量分析水中苯胺类化合物。
4、干扰及消除水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析测定有干扰，萃取时控制pH 在10~11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可用佛罗里硅土消除。
5、试剂5.1 甲醇：色谱纯5.2 乙酸铵：分析纯5.3 乙酸：分析纯5.4 无水硫酸钠：分析纯，300℃烘4h备用。
5.5 氯化钠：分析纯，300℃烘4h备用。
5.6 二氯甲烷：分析纯。
5.7 标准贮备液：称取标准试剂各100mg，分别置于100ml容量瓶中，用甲醇定容，贮备溶液中各化合物的浓度为1000mg/L。
也可购买商品标准贮备液。
5.8 标准中间溶液：用10mL单标线吸管取贮备液各10.0mL，置于100ml 容量瓶中，用甲醇定容稀释至刻度线，该溶液中各化合物的浓度为100mg/L。
5.9 标准校准溶液：根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配置成几种不同浓度的标准溶液，在2~5℃避光贮存，现用现配。
6、仪器和设备6.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器。
6.2 K-D浓缩器：具1ml刻度的浓缩瓶。
6.3 分液漏斗：250ml，带聚四氟乙烯旋塞。
6.4 硅酸镁净化柱：柱长35cm，内径12mm。
称取硅酸镁3g，滴加5%的异丙醇并在振荡器上震荡5min。
装填层析柱，现将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用2~3ml正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。
6.5 恒温水浴锅：温控可调节7、分析步骤7.1 样品预处理取100ml水样用1mol/L的氢氧化钠将水样中的pH值调节至11~12，加入5g氯化钠。
将水样转入250mL的分液漏斗中，加入10mL二氯甲烷充分振摇，萃取2min，用无水硫酸钠过滤脱水，收集有机相于鸡心瓶中，重复萃取两次，合并有机相，用K—D浓缩器将萃取液浓缩至0.5ml左右，用甲醇定容至1ml,待色谱分析。
固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺类
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2021年3月第23卷第6期固相萃取一高效液相色谱法测定地表水中苯胺类刘畅(辽宁省生态环境监测中心，辽宁沈阳110161)摘要：为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义。
建立了经地表水样晶前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺、2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法。
结果表明：该方法灵敏度较高、抗干扰性较强，在1.0mg/L~50.0mg/L范围内线性良好，方法检出限为苯胺类化合物0.5M g/L,回收率为72.2%〜96.1%。
同时，尝试对色谱柱进行了优选并对流动相的配比和梯度淋洗程序进行了改进。
关键词：苯胺类；固相萃取一高效液相色谱法；地表水中图分类号:X703文献标识码：A文章编号：1674-9944(2021)06-0053-031引言苯胺类化合物是重要的工业原料，具有致癌、致畸、致突变性,可通过呼吸道、消化道进入人体，亦可经皮肤吸收。
我国环境优先污染物黑名单已将苯胺、二硝基苯胺、对硝基苯胺、2,6—二硝基苯胺等列入其中。
在我国的标准体系中，《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中关于生活饮用水地表水源中苯胺的限值为100 M g/Lo由于苯胺类化合物很难被生物降解，易在环境中造成累积污染，因此，为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义m。
本研究建立了经样品前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺,2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法,实现苯胺类化合物较为快速、简便的分析。
液相色谱法分析MDA生产废水中MDA和苯胺含量
消息动态
迈图推出新型硅酮表面活性剂
迈图高新材料集 团近日在 中国推 出一种 新型 硅酮表 面 活性剂 # # # N IAX L 901C。该产品 为非水 解型 表面 活性剂, 主要用于生产低密度 的软质聚氨酯泡沫塑料。
S cience and T echnology, Q ingdao 266042) Abstract: A determ inat ion m ethod o fMDA and aniline in w aste w ater conta in ing N aC l from MDA production process w as estim ated by reversed phase HPLC and analysis cond itions w ere determ ined. Aceton itrile /w ater= 4 /6 ( V /V ) w as used as m ob ile phase at the flow rate o f 1. 0 m L /m in. The separa tion co lum n w as C18. T he detection w ave leng th w as 254 nm. T he sam plesw ere neutralized, d iluted and filtered before determ ination T he relative stand ard dev iation w as less than 1% and recovery of MDA w as 99. 6% ~ 100. 4% . K eyw ord s: H PLC; MDA; An iline
高效液相色谱_荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚
高效液相色谱2荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚薛科社Ξ1,董发昕2(1.西北大学环境科学系,西安710069;2.西北大学化学系,西安710069摘要:建立了用高效液相色谱荧光检测法同时测定环境水中苯胺和苯酚的分析方法。
色谱柱为Eclipse X DB 2C 8(4.6mm i.d.×150mm ,5μm ,流动相为甲醇2磷酸盐缓冲液(0.1m ol/L 磷酸二氢钾+011m ol/L 磷酸氢二钠,pH 6.87V (甲醇∶V (磷酸盐缓冲液=50∶50,流速110m L/min ,柱温25℃,检测波长0min λex /λem=230/340nm (测定苯胺,3.5min λex /λem =215/300nm (测定苯酚。
测定苯胺的线性范围0.2~120ng ,r =0.9999,检出限0.01ng ;测定苯酚的线性范围0.4~500ng ,r =0.9998,检出限0.02ng ,回收率98.1%~101.2%。
该方法已用于对环境水中苯胺和苯酚的测定。
关键词:高效液相色谱;荧光检测;苯胺;苯酚;环境水中图分类号:O657.6文献标识码:A 文章编号:100020720(20040920036203苯胺是制造染料、药物的主要原料,进入人体后可造成急性或慢性中毒,产生高铁血红蛋白症或神经衰弱、轻度贫血、中毒性皮炎等。
苯酚是有机化工工业的基本原料,可通过多种途径对环境水体造成污染,是对人体和水生生物有害的污染物质。
测定这2种物质的方法有分光光度法[1,2]、荧光光度法[3]、可变角荧光法[4]和高效液相色谱2紫外检测法[5]等。
由于环境样品的物质种类和质量浓度常有很大的变化,特别是废水样品的分析,以上方法有的干扰严重,需要用多种方法和试剂进行分离、操作繁琐、耗时长,有的对这2种物质不能同时测定。
本文以高效液相色谱分离,以高选择性的荧光检测器进行检测,通过选用合适的分离条件,并采用检测波长的时间切换,样品不需要前处理,可对苯胺和苯酚同时测定,所用方法未见报道。
污水中苯胺测定的基本原理
污水中苯胺测定的基本原理
污水中苯胺的测定方法多种多样,根据不同的原理可以分为以下几类:
一、色谱法
高效液相色谱法(HPLC)是最常用的方法之一,其基本原理是:
1. 取适量样品,经前处理后注入HPLC进行分离。
2. 样品中的苯胺在色谱柱上根据不同的化学性质得到分离。
3. 苯胺通过检测器时产生特定的信号响应。
4. 根据响应信号峰面积计算样品中苯胺的含量。
二、电化学法
如差分脉冲伏安法(DPV)、循环伏安法(CV)等,通过测量苯胺在电极上的氧化还原反应电流,进行定量。
三、色光法
利用苯胺的颜色反应原理,与特定试剂反应后产生颜色,通过比色确定其浓度。
四、酶肽法
应用酶和肽分析法测定,通过酶促反应和肽的竞争反应进行定量。
五、质谱法
利用质谱仪直接分析样品中的离子,确定苯胺的质荷比,从而定量分析。
选择正确的分析方法,结合样品基质进行适当优化,可以提高苯胺分析的准确度。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量
AN
NB
80. 2 ±7. 3
73. 2 ±5. 8
102. 4 ±4. 1
102. 4 ±4. 1
98. 4 ±3. 8
99. 5 ±6. 4
90. 4 ±8. 3
91. 8 ±2. 4
104. 2 ±3. 6
105. 4 ±8. 1
97. 3 ±6. 2
95. 8 ±8. 1
91. 2 ±7. 3
峰宽 Peak width
(m in) 0. 294 0. 259
0. 218 0. 229 0. 189
0. 177
保留时间 Retention time
(m in) 8. 393 5. 034
3. 631 7. 198 2. 779
2. 124
NB 峰高 Peak height
30. 76 54. 44 78. 87 36. 50 91. 13 118. 9
M: 甲醇 (methanol) ; A: 乙腈 ( acetonitrile) ; T: 3. 85 g/L乙酸铵 ( ammonium acetate) 23 g/L乙酸 ( acetic acid) 。
峰宽 Peak width
(m in) 0. 513 0. 291
0. 201 0. 433 0. 173
0. 5 mL水样与 1. 5 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 0. 5 mL samp le with 1. 5 mL methanol, filter through MM (O )
1. 0 mL水样与 1. 0 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 1. 0 mL samp le with 1. 0 mL methanol, filter through MM (O )
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物作者：莫震天来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第05期摘要：随着我国工业化进程的加快，水污染也逐渐成为一个全民聚焦的问题，生活污水和工业废水中存在着大量的有机物，其中苯胺类物质含量众多。
高效液相色谱法是检测水中苯胺类物质的最有效的方法，对于水中苯胺类物质的检测不仅能够高效地分析水资源，同时也能推进化工行业的快速发展，本文对液相色谱法检测水中苯胺类化合物进行了阐述分析，旨在为水处理行业提供借鉴。
关键词：液相色谱法；苯胺类物质；检测1 高效相色谱法在检测水中苯胺类化合物的应用概述自二十世纪初俄国植物化学家茨维特首次提出“色谱法”以来，进过一百多年的发展，高效液相色技术已经在化学行业、医学行业、农学植物学和食品检测行业得到了极为广泛的应用。
水中苯胺类物质的检测首先通过提取方式将水中的苯胺类物质提取出来，然后进行检测，常用的技术手段有：萃取、过滤、超滤、反渗透、膜分离技术等等，主要是根据不同的水质和不同的检测方法进行有机物的提取。
高效液相色谱技术的检测水平也促进了水处理行业的不断发展，首先需要确定苯胺类物质的作用机理，实现工业废水中残余物质的可压缩性。
高效液相色谱技术在检测水体中苯胺类物质随着运行时间的增长，会引起废水通量的变化，一般是随着时间延长通量下降。
高效液相色谱技术也需要不断的完善，才能提升我国在水体检测方面的竞争力，促进我国环保事业的发展。
2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器包括：岛津高效液相色谱仪（LC-20AT），二极管阵列检测器（WATERS2996型号），硅胶填充柱（DiamonsilTMC18柱，5μg3.6×200mm），全自动固相萃取仪（GILSON型号）；苯胺类化合物标样：苯胺（分析纯，萨恩化学技术（上海）有限公司）、对硝基苯胺（分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、2，4-二硝基苯胺（分析純，安徽德信佳生物医药有限公司）、3，5-二硝基苯胺（分析纯、国药集团化学试剂有限公司）、2，6二氯-4-硝基苯胺（分析纯，济南汇丰达化工有限公司），浓度为1000 mg/L。
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高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，它的大量使用对环境和人类的饮用水安全造成了很大的危害。
本文以高效液相色谱法(HPLC)检测水中5种苯胺类化合物的方法，该方法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 μg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；水；环境；高效液相色谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
Keywords：aniline compound；water；environment；high performance liquid chromatography。
一、前言1.1 技术发展苯胺类化合物是致癌物质，它对环境造成的污染随着它的广泛应用而日趋严重，因此对这类化合物的监测已越来越受到重视。
美国、日本等国把苯胺类化合物列入主要监测项目或优先监测的污染物黑名单[1]。
在我国，苯胺类化合物也被列为环境重点污染物并制定了最高容许排放浓度。
在已颁布的污水综合排放标准(GB 8978-88)中规定了苯胺类化合物的排放标准，并制订了分析苯胺类化合物的标准方法——萘乙二胺偶氮光度法[2]，但不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物，不能对单个的苯胺类化合物进行定性和定量分析。
高效液相色谱法能弥补这个不足。
目前，用高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物已有报道，但未见同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、Ν，Ν-二甲基苯胺等7种物质的报道[3]。
我们用更简单、快速、准确的方法来测定这7种物质。
1.2 试验设计目的1. 了解高效液相色谱仪的结构及工作原理；2. 了解并熟悉高效液相色谱实验流程和相关仪器操作；3. 了解并掌握并能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。
二、试验原理高效液相色谱（HPLC）法是以高压下的液体为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。
高效液相色谱对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，因而弥补了气相色谱法的不足。
在目前已知的有机化合物中，可用气相色谱分析的约占20%，而80%则需用高效液相色谱来分析。
高效液相色谱和气相色谱在基本理论方面没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质的差别。
高效液相色谱的分离过程：同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。
它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
开始样品加在柱头上，假设样品中含有３个组分，Ａ、Ｂ和Ｃ，随流动相一起进入色谱柱，开始在固定相和流动相之间进行分配。
分配系数小的组分Ａ不易被固定相阻留，较早地流出色谱柱。
分配系数大的组分Ｃ在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱。
组分Ｂ的分配系数介于Ａ，Ｃ之间，第二个流出色谱柱。
若一个含有多个组分的混合物进入系统，则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱，达到分离之目的。
不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。
其次，当不同组分在色谱柱中运动时，谱带随柱长展宽，分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。
所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益[4]。
三、仪器与试剂仪器：WATERS 2695型高效液相色谱仪( 杭州赛默科技有限公司)；WA—TERS 2996型二极管阵列检测器(杭州赛析科技有限公司)；Hype rsil BDS4.0mm x 200mm 不锈钢柱(北京赛谱锐思科技有限公司)；Spectra 100 UV-VIS检测器；脱气装置（ELITE-TEST公司）；GL-605进样阀；Y-100色谱工作站(上海华爱色谱分析技术有限公司)；样品过滤器。
试剂：甲醇（AR)(沈阳试剂三厂生产)；二氯甲烷（AR)(郑州市化学试剂三厂生产)；氯化钠（AR)(沈阳试剂厂生产)；苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、联苯胺标样(沈阳试剂厂生产)；邻硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺（化学纯)(防化学院试验化工厂生产)；Ν，Ν-二甲基苯胺（化学纯)（北京化工厂生产）。
四、试验方法1、色谱条件Hype rsil BDS4.0mm x 200mm不锈钢柱；流动相为甲醇-水，梯度洗脱；流速1mL/min；检测波长254nm，进样量10μL。
2、样品预处理用稀NaOH溶液将水样的pH值调至11-12取其中的200mL放入含有6g氯化钠(破乳剂)的500mL分液漏斗中，振摇(注意振摇时不能过于激烈，以免溶液乳化，降低萃取效率)，将氯化钠完全溶解。
用8mL二氯甲烷萃取2min放气，静置0.5h。
将萃取后的有机相接收在浓缩瓶中。
按照同样的步骤，将萃取后的水样用同体积的萃取剂连续萃取两次，将有机相接收在同一浓缩瓶中。
用K-D浓缩器将萃取液浓缩至约0.8mL，然后用样品过滤器将浓缩液过滤到1mL的定量管中，用甲醇定容至1mL，用高效液相色谱法测定[5]。
3. 仪器操作（1）过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
（2）有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。
（3）打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪)，连接好流动相管道，连接检测系统。
（4）进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
（5）对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
（6）调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
（7）设计走样方法。
点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法，点击new method。
选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。
选完后，点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
（8）进样和进样后操作。
选定走样方法，点击start。
进样，所有的样品均需过滤。
方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。
全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
（9）关机时，先关计算机，再关液相色谱[6]。
五、结果处理及分析5.1分析方法的线性和最小检测量5.1.1分析方法的线性标准样品的配制：将7种苯胺类化合物分别配制成以甲醇为溶剂，浓度为,1g/L的储备液，然后再配制成7种浓度均为100mg/L的混合标样。
再将此混合标样依次稀释成0.5，5，10，15，20，25，30mg/L的标准系列。
用选定的色谱条件，分别作它们的色谱图，以色谱峰面积Y与对应的浓度X(mg/L)作标准曲线，求出它们的线性关系和相关系数见表1。
表1苯胺类化合物的线性方程、相关系数和最小检测量化合物名称线性方程相关系数最小检测量苯胺Y=1.78×103+3.53×103X 0.09973 2.5对硝基苯胺Y=7.99×103+7.51×103X 0.999 3间硝基苯胺Y=-1.71×104+23.0×104X 0.9983 1.82联苯胺Y=-1.41×104+15.5×104X 0.9988 1.6邻硝基苯胺Y=-3.47×102+112×102X 0.997 22，4-二硝基苯胺Y=4.50×104+1.59×104X 0.9974 2N，N-二甲基苯胺Y=2.62×105+0.56×105X 0.9986 1.25.1.1最小检测量在选定的色谱条件下扣除空白采用逐渐稀释的方法，测定各种物质的最小检测量。
5.2水样的分析结果5.2.1自配水样的测定向蒸馏水中加入7种化合物的甲醇溶液，按照上面所述，进行水样前处理，然后按照选定的色谱条件进行高效液相色谱分析，色谱分离图见图1，分析结果见表2。
图1 苯胺类化合物标准样品色谱图1. 苯胺，2. 对硝基苯，3. 间硝基苯胺，4. 联苯胺，5. 邻硝基苯胺，6. 2，4-二硝基苯胺，7. Ν，Ν-二甲基苯胺。
表2 自来水样的分析结果化合物名称加入量（μg）实测量（μg）平均回收率（%）RSD（%）平行试验次数苯胺30 15.47 51.57 2.03 8 对硝基苯胺30 26.13 87.11 1.88 8 间硝基苯胺30 28.8 96.01 4.24 8 联苯胺30 29.89 99.63 2.1 8 邻硝基苯胺30 32.38 107.92 4.86 82，4-二硝基苯胺30 31.82 106.07 5.98 8N，N-二甲基苯胺30 27.17 90.56 4.2 85.2.2 废水分析结果从某一染料厂采废水样，按照上面水样预处理方法，立即进行废水预处理，然后按照选定的色谱条件进行分析测定（见图2）。