铜及铜合金- - 镁量的测定—火焰原子吸收光谱法
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。
1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法
中华人民共和国国家标准饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法GB/T 13885一921 主题内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。
试样测定液的浓度范围铁为1～16μg/mL,铜、锰为0.5～5μg/mL，锌、镁为0.1～2μg/mL,2 引用标准GB 1 .4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6819 溶解乙炔GB 6682 实验室用水规格3 方法原理用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸浸提法处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，分别测定各元素的吸光度。
4 试剂和溶液实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸优级纯（ρ1.18 g /mL).4.2 硝酸优级纯(ρ1.42 g /mL).4.3 硫酸优级纯(ρl.84 g /mL)o4.4 乙酸优级纯(ρ1.049g /mL).4.5 乙醉优级纯(ρ0.798g /mL).4.6 丙酮优级纯(ρ0.788g /mL).4.7 乙炔符合GB 6819规定。
4.8 干扰抑制剂溶液称取氯化银152.1 g ,溶于420m L盐酸，加水至10 00m L摇匀，备用。
49 铁标准溶液4.9铁标准贮备溶液准确称取1.0000 ±0.0001 g 铁(光谱纯)于高型烧杯中，加20m L盐酸(4.1) 及50m L水，加热煮沸，放冷后移人1000m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1m L含1.00 m g的铁。
4,9.2 铁标准中间工作溶液称取4. 9.2溶液0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0m L分别置于100m L容量瓶中，用盐酸(1+100)稀释定容，配制成0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0 μg/mL的标准系列。
火焰原子吸收光谱法测定铜含量
火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理； 3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计 计算机及其软件铜标准液 容量瓶 取液枪 烧杯等 该仪器主要包括：微型计算机和原子吸收分光光度计主机。
主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成，其内部结构如图1所示。
仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。
由于两种测量方式有区别，因此在实验内容中详细介绍。
图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能：（1）空心阴极灯：发射待测元素的特征光谱。
（2）原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。
（3）分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
（4）检测系统：包括光电元件和记录系统，前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号，后者可用检流计和记录仪来进行记录，再利用电脑直接进行数据处理。
三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。
当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。
（如镁原子吸收，铜原子吸收的光），能量与频率的关系为：nm nm 6.2792.285和nm nm 4.3278.324和（1）λc h hv E ==∆共振吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（第一激发态）为共振跃迁,所产生的谱线。
共振发射线：当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线（如图2所示）特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。
(火焰)原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
火焰原子吸收光谱法测定冬枣中的微量元素
后 ，继 续加 入 ５ｍ Ｌ浓 硝 酸和 ５ｍＬ高氯酸 ，在 ２０ｏ ０ Ｃ加热 ，直 到有浓 白烟 产生 ，蒸 去硝 酸和 高氯
收稿 日期 ：２ １ ０ １— １ ０— １ ５ 基金项 目：滨州市科技发展计划项 目；滨州学院青年人才创新 工程基金项 目（ Ｚ Ｙ Ｎ Ｇ ０ ６ ９ ；滨州 学院科研基金项 目 Ｂ Ｘ Ｑ Ｌ ２０ １） （ Ｚ Ｙ １０ ） Ｂ Ｘ Ｌ ８ ；滨州学 院服务滨州行动计划项 目（ Ｚ Ｙ Ｂ ９ ３０ ） １ Ｂ Ｘ Ｆ ００ ０ ３ 作者简介 ：肖忠峰（９ ８ ） １７ 一 ，男 ， 师 ， 讲 硕士 ，从事仪器分析的教学和科研 工作 。Ｅ— ｍ ｉ ｘ ａ ｍ ６ ． ｏ ａ ： ｚ ｚ ＠１３ ｃｒ ｌ ｆｘ ｎ
肖忠峰 赵 西梅 吴 涛。 田 家怡 ’ ＇
（ ． 滨 州学院化 学与化 工 系，山 东 滨 州 ２６ ０ ； １ ５ ６３
２ ．滨 州 学院 山东省黄 河三 角洲 生 态环 境重 点 实验 室 ，山 东 滨 州 ２ ６ ０ ５ ６ ３； ３ ．滨 州学 院滨 州市食 品安全 重点 实验 室 ，山 东 滨 州 ２ ６ ０ ） ５ ６ ３
多 ，如原子吸收光谱法 －］ ３、电感耦合等离子体发射光谱法 － 和电感耦合等离子体质谱法 等 ， １
但冬 枣 中微量元 素的测定方法 尚未 见报道 。本 文采用 Ｈ Ｏ 一Ｈ １ Ｎ ， Ｃ０ 湿法消解样 品 ，用火焰 原子吸 收 光谱 法测定沾化冬 枣 中钾 、钠 、钙 、镁 、铁 、锰 、铜和锌 等微 量元素 的含量 ，方法 简单 、快速 、准 确度 好 ，为冬枣 资源 的进一 步开发利用 和栽 培技术 的改进 提供一些参考 依据 。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙、镁
目录
• 引言 • 实验材料与方法 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 引言
目的和背景
目的
火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定水中钙、镁的方法，通过该方法可以快 速、准确地测定水中的钙、镁含量，为水质监测和水处理提供依据。
背景
随着工业化和城市化的快速发展，水污染问题日益严重，尤其是重金属离子如 钙、镁等对水体的影响备受关注。因此，准确测定水中的钙、镁含量对于水处 理和水质监测具有重要意义。
对实验数据进行处理和分析，计算钙、镁 的含量和相关指标。
03 结果与讨论
实验结果
钙含量
实验测得水中钙的含量为12.5mg/L。
精密度
实验结果的相对标准偏差小于5%。
镁含量
实验测得水中镁的含量为3.8mg/L。
准确度
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较 高。
结果分析
钙、镁含量分析
实验结果与预期相符，钙、镁含量均在正常范围内。
02 实验材料与方法
实验材料
01
02
03
钙标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
镁标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
实验用水
符合国家标准的去离子水， 用于稀释标准溶液和样品 处理。
实验设备
原子吸收光谱仪
配备钙、镁空心阴极灯， 具有自动进样器。
火焰原子化器
用于将样品中的钙、镁原 子化，以便进行光谱吸收 测量。
精密度分析
实验结果的精密度较高，说明实验操作和仪器性能稳 定。
准确度分析
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较高，说明 实验操作和仪器性能可靠。
铜及铜合金- - 银量的测定—火焰原子吸收光谱法
ＣＬＹＳＣＵ００２１ 铜及铜合金 银量的测定 火焰原子吸收光谱法
ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００２１
铜及铜合金－－银量的测定—火焰原子吸收光谱法
１．范围
本方法适用于铜及铜合金中０．０５０％
２．原理 试料用硝酸溶解于原子吸收光谱仪波长３２８．１ｎｍ处
３．试剂
３．１硝酸（１＋１）
称取５．０００ｇ纯铜（Ａｇ加入４０ｍＬ硝酸（１＋１）煮沸除去氮的氧化物移入５００ｍＬ容量瓶中混匀
３．３银标准贮存溶液加入１０ｍＬ硝酸（１＋１）煮沸除去氮的氧化物移入１ ０００ｍＬ容量瓶中混匀
３．４银标准溶液加入１０ｍＬ硝酸（１＋１）混匀ｇ银附银空心阴极灯凡能达到下列指标者均可使用在与测量溶液基体相一致的溶液中ｇ／ｍＬ用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度用最低浓度标准溶液（不是标准溶液）测量１０次吸光度 工作曲线线性最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于０．９０
５．２试料
称取０．２００ｇ试料
５．３试样处理
５．３．１试样分解
将试料置于１５０ｍＬ烧杯中加热溶解冷却用水稀释至刻度 ５．３．２工作曲线溶液的制备
移取０４．００８．００加入２０ｍＬ铜溶液用水稀释至刻度
５．４测量 中
国分析网
于原子吸收光谱仪波长３２８．１ｎｍ处以水调零减去标准溶液系列中浓度溶液的吸光度吸光度为纵坐标绘制工作曲线从工作曲线上查出相应的银浓度
10010%0
6
×ו=−m V c W Ag 式中自工作曲线上查得的试料溶液的银浓度ｇ／ｍＬ试液总体积 ｍ０ｇ
若钴含量小于0.10%时
中
国分
析
网。
原子吸收光谱测镁的含量方法验证报告
火焰原子吸收测镁含量方法验证报告
一、实验的目的
验证在火焰原子吸收测定镁含量过程中,碳酸锂基体对测定结果的影响.通过考察标准曲线法与标准加入法测试样品的精密度和准确度,得出实验结论.
二﹑实验仪器及实验条件
普析通用TAS-990火焰原子吸收分光光度计
仪器参数如下:
三﹑实验人员
贾贵斌、黄小梅、尤停、贺行民
四﹑实验过程
1﹑标准溶液的配制.
①标准曲线法:0ppm﹑0.5ppm﹑1.0ppm﹑2.0ppm
②标准加入曲线法: 0.016ppm、0.0662 ppm、0.1615 ppm、
0.2444 ppm、0.2990ppm(标准溶液含有2.5mg/ml碳酸锂基体,通过标准加入法测得碳酸理基体中Mg的含量为0.013ppm)
2﹑试样测定.
①精密度考察
分别对两个不同批次的样品进行测定,每批次样品做6个平行样.并做空白对照试验
②加标测回收率考察方法的准确性
在402批6个样品中加入0.06ppm的标准溶液,分别用两种方法测定其回收率;在264批6个样品中加入0.12ppm的标准溶液,分别用两种方法测定其回收率.
五﹑数据处理
1﹑方法精密度考察
2﹑方法准确度考察
六﹑结论
1、通过实验结果可以看出标准加入曲线法的准确度更高,标准曲线法没法满足测试的要求;
2、在以前的测试分析中,都没有做空白对照实验.通过这次实验,可以看出空白背景是比较高的.在以后的测试过程中,都应该按照国标的要求做空白对照;
３、标准溶液系列要按国标上来进行配制，以达到方法规定的特征浓度。
七﹑标准曲线图
1﹑标准曲线法
2﹑标准加入曲线法。
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ＣＬＹＳＣＵ００２０ 铜及铜合金 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００２０
铜及铜合金－－镁量的测定—火焰原子吸收光谱法
１．范围
本方法适用于铜及铜合金中０．０１５％
３．原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解使用空气－乙炔火焰
硅钛和铍的干扰
铜铅
３．试剂
３．１氢氟酸（
３．２硝酸（１＋１）
３．４硝酸锶溶液（２５ｇ／Ｌ）
称取０．１００ ０ｇ纯镁置于１５０ｍＬ烧杯中
加热溶解冷却用水稀释至刻度此溶液１ｍＬ含１００
３．６镁标准溶液用水稀释至刻度此溶液１ｍＬ含１０
４．仪器
原子吸收光谱仪
在仪器最佳工作条件下
灵敏度镁的特征浓度应不大于０．０１
精密度其标准偏差不超过平均吸光度的１．０％零
其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的０．５％
将工作曲线按浓度等分成五段
５．分析步骤
５．１空白试验
随同试料做空白试验
精确至０．０００ １ｇ
％ 试料量ｍＬ 分取体积０．０４０ ０．１００ － 全量
＞０．０４０
０．２５ ０．２００ １００ １０．００ ＞０．２５
５．３试样处理
５．３．１试样分解及分取稀释
将试料置于１５０ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中５滴氢氟酸
加入１０ｍＬ硼酸溶液冷却 镁含量在０．０１５％加入１０ｍＬ硝酸锶溶液混匀
将试液用水稀释至刻度按表１分取试液置于１００ｍＬ容量瓶中１０ｍＬ硝酸锶溶液混匀
１．００３．００５．００ｍＬ镁标准溶液分别置于一组１００ｍＬ容量瓶中１０ｍＬ硝酸锶溶液混匀
使用空气－乙炔火焰测量工作曲线溶液的吸光度零
以镁浓度为横坐标
随后测定空白溶液及试样溶液的吸光度 ６．结果计算
按下式计算镁的百分含量
ｃ
ｍＬ
Ｖ
０
分取试液稀释后的体积
ｍＬ
Ｖ
１
试料的质量
所得结果表示至二位小数表示至三位小数。