原子吸收光谱法测定铝(精)
原子吸收光谱法测定铝
论文关键词：原子吸收光谱法 测定 铝 论文摘要：对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述，介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域 。 由于铝在自然界中的广泛存在和它在、冶金、、、等行业的普遍应用，快速、灵敏地检测铝显得十分重要。测定大量铝的最重要的分析方法是EDTA络合滴定法，而测定痕量和微量铝的最重要和应用广泛的分析方法则是分光光度法。此外，色谱法、电感耦合等离子光谱法和红外光光谱法等也获得了应用。由于原子吸收光谱法测定铝具有简单、快速的优点，因此它在测定痕量和微量铝方面获得了越来越广泛的应用，研究铝的原子吸收光谱测定也很有必要。本文就原子吸收光谱法测定铝作一综述。
一 火焰原子吸收光谱法 （一）空气-乙炔火焰原子吸收法
1普通空气-乙炔火焰法 原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法。铝在该火焰中形成耐热氧化铝，其熔点是2045℃，沸点是2980℃，故一般不能在此火焰中直接测定铝。邓世林等[1]用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍，其特征浓度为43㎍/ml/1%。同时考察了HCL、HNO3、HCLO4、H2SO4对测定铝的影响，极少量的HNO3、HCLO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响，甚至完全抑制铝的信号。HCL浓度在2mol/L内不影响铝的测定。因此，在样品处理及测定过程中须以HCL为介质。另外，共存离子K+、Ca2+、Fe3+、Mn2+在添加四甲基氯化铵的情况下，基本上不干扰铝的测定。 2 氧屏蔽空气-乙炔火焰法 史再新等【2】用氧屏蔽空气-乙炔火焰法测定钢中铝（0.1～10％），分析方法比较简单。结果表明，HNO3对铝略有增感作用，HCL略有抑制作用。共存元素对铝的测定也有影响：Fe、Mo略有抑制作用，Ni、Mn略有增感作用；三氯化钛对铝的吸收有增感作用，并能抑制其它元素的干扰，改善稳定性。但此法耗气量大、噪音高、具有较强的火焰发射。 3 富氧空气-乙炔火焰法 翁永和等【3】用富氧空气-乙炔火焰法测定铝，比较了不同有机试剂在此火焰中对铝的增感效应。当有机试剂的结构是在苯环的邻位均含有羟基及羧基的铝功能团，如铬天青S、铝试剂、钛铁试剂、磺基水杨酸及邻苯二甲酸氢钾等时，均具有相似的及最大的增感效应，其增感倍数约为2.0，特征浓度可达1.2㎍/mL。与氧屏蔽空气-乙炔火焰法相比，此法耗气量小，噪音低，火焰稳定，且不易回火。 4 空气-乙炔火焰间接原子吸收法 铝在空气-乙炔火焰中易形成难解离的耐热氧化铝，灵敏度较低。用富氧法，特征浓度为1.2㎍/mL【3】。陆九韶等【4】用间接火焰原子吸收光谱法测定了水和废水中铝，根据Cu2+-EDTA与Al3+、PAN的定量交换反应，生成物Cu2+-PAN可被氯仿萃取，用空气-乙炔火焰法测定水相中残余铜，从而间接测定铝，铝浓度在0.1～1.0mg/L范围内有良好的线性关系。酸度范围在PH3.8～5.0时曲线呈直线，故选择PH4.5。Cu2+、Ni2+对实验干扰严重，但在加入Cu2+-EDTA前，先加入PAN，则1.0mg/L的Cu2+和0.1 Ni2+对实验无干扰。Fe3+干扰严重，加入抗坏血酸可消除Fe3+的干扰。F-对测定亦有干扰，加入硼酸可消除。利用此法间接测铝，浓度范围在0.05～100㎎/L。[1]
DDTC-火焰原子吸收光谱法同时测定铝合金中的铜和铅
２…０鑫３ ２ １年月 中国化工贸易 Ｃｈｉｎａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｒａｄｅ 赛验分析
ＤＤＴＣ一火焰原子吸收光谱法同时测定铝合金中的铜和铅
江源
（南京汽轮电机集团有限责任公司。江苏南京２１００３７）
摘要：以铜空心阴极灯作为光源，用火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）同时测定铝合金中的铜和铅。在氢氧化钠介质中，采用氯化镧和碳酸钠共
沉淀，实现了铝合金中铜和铅与基体的分离。分离出来的沉淀用浓硝酸溶解，再加入过量的二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ—Ｎａ），使其形成不溶的
Ｃｕ（ＤＤＴＣ）２和Ｐｂ（ＤＤＴＣ）２，用三氯甲烷萃取后首先在４３５ｎｍ波长下进行ＦＡＡＳ（铅在此波长无吸收）测定得铜的含量，再加入过量的Ｃｕ（Ⅱ）将Ｐｂ（Ⅱ）从
Ｐｂ（ＤＤＴＣ）：中置换出来，此时再在相同波长下测定有机相中铜的吸光度，增加的吸光度的值即为铅的含量。本法简单快速，一次处理样品且不需要更换
空心阴极灯即可同时测定两种元素。本方法铜和铅的线性范围分别为Ｏ．２－１２ｕｇ／ｍｌ和０．２—１３ｕｇ／ｍｌ，相关系数分别为０．９９９８和０．９９９７，回收率分别为
９８．９１－１０２．９１％和９９．０２－１０１．９４％，测定下限分别为４．２ ｘ １０ 和５．０ ｘ １０ ，准确度和精密度完全能满足工业分析要求。
关键词：火焰原子吸收光谱法铝合金 铜铅Ｃｕ（ＤＤＴＣ）
ＤＤＴＣ—ＦＡＡＳ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ Ｌｅａｄ ｉｎ Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ａｌｌｏｙｓ
Ｊｉａｎｇ Ｙｕａｎ
（Ｎａｎｊｉｎｇ ｔｕｒｂｉｎｅ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｇｒｏｕｐ Ｌｔｄ，Ｎａｎｊｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ，２１００３７）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｏｐｐｅｒ ｈｏｌｌｏｗ ｃａｔｈｏｄｅ ｌａｍｐ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｌｉｇｈｔ ｓｏｕｒｃｅ ｉｎ ｔｈｅ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＦＡＡＳ）ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉ－
钢中酸溶铝和全铝的直读光谱测定
钢中酸溶铝和全铝的直读光谱测定
文章编号:1000-7571(2001) 02-0049-03
钢中酸溶铝和全铝的光谱测定
张 玲, 李兰群, 马爱方
(邯郸钢铁集团公司钢铁研究所, 河北邯郸056015)
摘 要:本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。对测定铝的分析条件、样品制备、校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法全铝的分析范围为01001%~1100%。关键词:原子发射光谱法; 酸溶铝; 全铝中图分类号:O657131 文献标识码:B
铝是炼钢中良好的脱氧剂、去气剂和致密剂之一。所谓/酸溶铝(Al s ) 0系指金属铝和氮化铝而言; /酸不溶铝(Al ins ) 0主要指氧化铝。但/酸溶铝0和/酸不溶铝0的区别很难有严格的界限, 因为氧化铝不是绝对不溶于酸中, 而氮化铝也未必完全溶于酸内, 只能在特定条件下作相对的理解。目前, 用直读光谱仪测定低含量的酸溶铝较为困难。由于它对提高钢材性能和质量, 对新技术、新工艺在炼钢过程中的应用和推广的重要性, 测定钢中酸溶铝日渐突出。我公司钢中酸溶铝的含量大约在010055%~01010%之间, 因此, 我们有针对性地对这一含量段进行了实验、研究。结果表明, 方法准确、可靠、能满足实际生产需要。
一套普碳钢国家标准样品、内控标样以及随机带来的国外标钢作为实验样品。表面处理用:
46#Al 2O 3的砂纸; 对较低含量的酸溶铝标钢采用车铣。
113 分析条件的选择
11311 氩气压力和流量:在本实验中, 氩气压力定在215@10Pa 较为合适, 可以清除残留在样品激发室内的空气及其它杂质气体。
11312 氩气冲洗时间、预燃时间和积分时间:氩气冲洗时间应由样品激发室的容积大小、氩气流量及纯度、待测样品表面对氧和水分的平均吸收量等因素来决定。通过实验氩气冲洗时间3s 即满足要求, 其它条件如表1。
铝渣的检测方法分析
铝合金溶液中渣含量的检测方法
铝渣是熔化铝金属的副产品，它是铝金属和含有少量其他成分的铝氧化物的混合物。铝渣的类型和性质取决于熔化的方式、初始时加入的原料、熔化温度、搅动情况，它与熔化过程中的变化关系不大。
本文将研究当前普遍使用的铝合金的化学分析方法和铝合金溶液中渣含量的检测方法。着重讨论铝渣的检测方法以及铝熔体中渣含量定量在线检测方法的探讨。
1 铝合金的化学分析法
铝合金的化学成分分析方法可分为湿法化学分析法和光谱化学分析法两大类。湿法化学分析法具有分析准确度高，不受试样状态影响，设备比较简单等优点。光谱化学分析法是一种仪器分析方法，分析速度快，分析过程简单。根据分析原理的不同，可分为发射光谱分析法，荧光X射线光谱分析法和原子吸收光谱法。
目前铝加工业仪器分析使用最多的是发射光谱法（OES）和荧光X射线光谱法（即XRF或XF）。
1.1 湿法化学分析法
此分析方法检测准确度高，不受试样状态影响，设备比较简单，但检测速度较慢，过程较为繁杂，在线检测很难实施。具体元素的检测方法见GB/T6987或《简明铝合金手册》第十章。
1.2 发射光谱分析法
发射光谱分析法是在试样被激发后发光的过程中，经分光仪器得到不同波长及强度的原子或离子被激发的光线的线状光谱。测量这些谱线即可确定试样成分。
根据材料的不同，发射光谱分析系统可采用几种不同的激发源，最常见的是电弧/火花源，20世纪90年代的改进已使这种激发源可分析的元素浓度从不足10-6到主合金元素含量的程度，改进的电弧/火花激发源具有比以前更高的精度。许多大的铝加工企业认为微量元素分析时电弧/火花激发源等效于DC电弧激发源，并只采用该种技术用于生产中合金成分分析。
瑞士ARL公司是著名的光谱仪公司。ARL4460金属分析仪采用了两种新的技术CCS(current controlled source)和TRS（time resolved spectroscopy），其元素检测限可达到很低的水平，精度提高。在不到1min的时间内，化验员可检测出60种元素的含量。发射光谱仪可以采用工厂校准来代替研究试验室校准，后者是极其复杂的多变量回归，用来消除基体效应以及光谱干扰。对铝来说，根据试验室的要求，可用专用合金校准（比总体校准要精确）。这些合金包括纯铝、低合金元素含量的合金（微合金化合金）、中间合金等。对超纯铝也可以给出精确的分析结果。 装上SparkDAT功能的ARL4460金属分析仪可以收集各个火花点的信息，离线检测金属中的夹杂。
间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量
间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量
摘要：铝是易形成高温氧化物的元素之一，用空气-乙炔火焰通常无法直接测定，为建立一种适用于检测水中铝的分析方法，文章通过测定方法的改进，采用间接火焰原子吸收法间接测定水中铝的含量，结果分析表明，该方法灵敏度高，精密度和准确度好，检出限低，满足现行卫生标准对水中铝检验的要求，且实验仪器普通易得，运转成本较低，便于推广应用。
关键词：铝；空气-乙炔火焰原子吸收法；间接火焰原子吸收法
铝在自然界中分布极广。近年来的研究表明，铝是一种对人体健康有害的元素，由于过量摄入铝而引起人体铝中毒的临床表现愈加明显，而饮水是摄入铝的主要途径之一。因此，对水中铝含量的监测是有必要的。目前，水中铝含量测定的方法很多，主要有铝试剂分光光度法、铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法及火焰原子吸收法等。本文就火焰原子吸收法测定水中铝含量的实验进行了探讨，对试验测定条件进行了改进，以期能为类似实验更好的进行提供参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
TAS-990火焰原子吸收分光光度计（北京普析通用）、空气压缩机、铜元素空心阴极灯、控温水浴装置。
浓硝酸、浓盐酸、浓氨水、硼酸、三氯甲烷，以上试剂均为优级纯。
1%百里香酚蓝指示剂：0.1g百里香酚蓝溶于100ml20%的乙醇溶液。
0.001mol/L的EDTA溶液：称取乙二胺四乙酸二钠1.8612g溶于适量水中，用水定容至500ml，再将该定容的溶液稀释10倍。
Cu（Ⅱ）-EDTA溶液：吸取0.001mol/L的EDTA溶液50ml于250ml锥形瓶中，先后加入5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）、5滴0.1%的PAN乙醇溶液，摇匀，加热至60～70℃，用0.100mg/mL铜溶液滴定，颜色由黄变紫红，过量三滴，待溶液冷却至室温，用20ml三氯甲烷萃取，弃去有机相。
冷原子吸收光谱法测定纯铝中的汞
第16卷 第4期广东有色金属学报Vol.16,No.42006年12月JOURNALOFGUANGDONGNON2FERROUSMETALSDec.2006
收稿日期66作者简介刘天平(6),男,广东河源人,高级工程师,大学本科文章编号:100327837(2006)0420284205
冷原子吸收光谱法测定纯铝中的汞
刘天平,戴凤英
(广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州 510651)摘 要:用冷原子吸收法测定纯铝中的汞量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾和氯化亚锡的用量、共存元素、溶样方法及用酸量、放置时间等因素对测定汞的影响.该法对汞的测定范围为0.00001%～0.010%,加标回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差小于5%,能满足测定的要求.关键词:冷原子吸收光谱法;铝;汞中图分类号:O657.31 文献标识码:A 目前,对涉及食品包装和其他卫生行业相关用铝锭中汞含量的限制越来越严格.国家标准GB/T698722001尚未建立铝及铝合金中汞的标准测定方法,亦未见有关文献报道.为了适应安全环保和铝工业发展的需要,并与世界铝产品接轨,有必要建立铝锭中汞含量的测定方法.测定微量汞的分析方法主要有冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法.由于原子荧光光谱法受仪器条件的制约,一般实验室难于推广.而冷原子吸收法的测定灵敏度高、选择性好、成本低廉、操作简便,已被应用于金属中微量汞的测定[123].本文采用冷原子吸收测汞仪测定纯铝中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾和氯化亚锡用量、共存元素、溶样方法及用酸量、放置时间等因素对测定结果的影响.1 试验部分
1.1 试剂与仪器盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯);硝酸(ρ=1.42g/mL,优级纯);重铬酸钾溶液(ρ=25g/L).混合酸:硝酸、盐酸与水以体积比1∶3∶4混合.硝酸-重铬酸钾溶液(0.5g/L):称取0.5g重铬酸钾,用水溶解后加入50mL硝酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.氯化亚锡溶液(200g/L):称取20g氯化亚锡,溶于20mL盐酸,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.汞标准贮存溶液:称取0.1354g预先干燥的二氯化汞(w(HgCl2)≥99.95%),加入5mL硝酸及少量水,微热溶解后,移入1000mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含100μg汞.汞标准中间溶液:移取10.00mL汞标准贮存溶液于100mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含10μg汞.汞标准溶液:移取2.00mL汞标准中间溶液于200mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含0.1μg汞(用时现配).F7322V智能型测汞仪.1.2 试验方法移取一定量的汞标准溶液于50mL容量瓶中,加入10mL混合酸,然后加入0.5mL重铬酸钾溶液,用水稀释至刻度,混匀.吸取此溶液10.0mL放入汞还原瓶中,加入1.0mL氯化亚锡溶液,迅速接通测汞仪气路,测量吸光度.
食品中铝含量的测定方法
Jun. 2017 CHINA FOOD SAFETY 123食品技术研究
1 食品中铝的来源铝元素通常会通过以下几个途径被摄入人体内：自来水、被食用的动植物、添加剂和炊具容器等。自来水由用明矾做添加剂，明矾中含有铝元素，所以含量比纯净水多，国家标准《生活饮用水卫生标准》对生活饮用水铅含量进行了规定标准，不得超过０．２ ｍｇ／Ｌ；一些植物会在生长的过程吸收土壤中的铝元素，人通过植物以食材会摄取体内；一些食物例如油条、膨化食品等由于使用含有铝元素的复合膨松剂，其中存在铝含量超标的问题；铝制炊具等也是重要来源之一。2 食品中铝含量测定方法食品待测样品的预处理包括湿法处理、干法处理和微波消解法。食品中铝含量的测定方法包括分光光度计法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体法等［１］。２．１ 分光光度计法分光光度计法是食品铝含量检测中最普遍的方法。ＧＢ／Ｔ ５００９．１８２《面制食品中铝的测定》规定的测定方法即为分光光度计法。张志［２］等人用分光光度计法对面食中铝测定出现的一些问题进行了改进研究，通过硫酸的使用量增大以及二次冒烟现象将高氯酸赶走，保持待测样品处理液与标准液体的酸度一致性，并且通过回收实验，证实了这种方法的可靠性。马艳秋等结合干法灰化法处理样品，测定了淀粉制品的铝含量。总之，分光光度计法操作简单，价格便宜，适用于铝含量的测定，缺点是检测过程容易受显色温度、时间，溶液酸碱度，其他离子等一些因素的影响。２．３ 原子吸收光谱法原子吸收光谱仪主要在于原子化系统，根据原子化装置的区别以及原理不同，包括火焰原子吸收光谱法测定技术、石墨炉原子吸收法测定技术和氢化物发生原子吸收光谱法测定技术，其中火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法可以用于铝含量的测定。２．４ 火焰原子吸收火焰原子吸收法的关键在于原子化系统，特殊的原子化系统可以将待测样品中的铝元素转化为气态的铝原子，火焰原子吸收光谱法测定时常用的有空气和丙烷混合体，通常火焰温度为 １ ８４０～１ ９２５ ℃；而当使用空气与乙炔混合体时，火焰温度为２ ３００ ℃。铝的气化温度接近２ ５００ ℃，属于一种高温元素，空气、丙炔和乙炔混合气体的火焰温度不够，铝在气化过程中易形成难解离的氧化物，因此会采用产生高温的氧化亚氮－乙炔火焰来检测。例如，Ｓｅｍａ Ｂ． Ｅｒｄｅｍｏｌｕ等人通过对茶的相关研究与测定，用火焰原子吸收法测出茶饮料中的铝含量。火焰原子吸收法测定食品中的铝含量具有明显的优点，比如速度快、准确性好等，但测定微量铝时必须要预先富集。２．５ 石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收法的检测手段对于火焰原子吸收法来说，灵敏度更高，在基体方面改进研究也更为广泛。张琪等通过使用石墨炉原子吸收法，在测定水中铝含量时发现，基体改进剂改为重铬酸钾，能够改善整个波的峰形，降低原子化温度，便于实验操作，提高精确性。由此可见，石墨炉原子吸收光谱法测定铝元素具有的优点有：灵敏度精确度较高、操作简单容易上手和分析速度相对较快。但是，由于铝的原子化温度较高，易对石墨炉造成损害，使其寿命减少，影响机器使用率，所以在改进石墨炉结构等方面还需要继续探究。3 电感耦合等离子体法（ICP）３．１ 电感耦合等离子发射光谱法电感耦合等离子发射光谱可以分为ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＩＣＰ－ＯＥＳ两类，二者使用光源相同，但是ＩＣＰ－ＡＥＳ的检测器是阶梯光栅，ＩＣＰ－ＯＥＳ检测器是阵列式。姜杰等人通过研究检测，用ＩＣＰ－ＯＥＳ法测定了面包等１０类不同食品中的铝含量，结论得出检出限为２．２ ｍｇ／ｋｇ。３．２ 电感耦合等离子体—质谱法电感耦合等离子体—质谱法以独特的接口技术将ＩＣＰ的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描特性相结合，形成一种新型元素和同位素分析技术，这种检测技术有很大的优点，即干扰少、谱线简单、检出限极低、动态线性范围极宽和分析精密度高而快等优点。相应的国家标准有《ＧＢ／Ｔ ２３３７４食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》。4 结语本文详细论述了食品中铝含量的测定方法，通过研究先例和文献，探讨了分光光度计法检测技术、原子吸收光谱法检测技术和电感耦合等离子体法检测技术３种测定方法的技术原理、测定方法、优缺点以及可以改进的地方。通过论述可知，最普遍采用的方法是分光光度计法，适合常量和半微量铝的检测；原子吸收光谱法的检测技术由于检测快速、精确度高以及检出限较低等优点，逐渐利用范围扩大，但检测过程会受到一些因素的限制；电感耦合等离子体法检测技术分析精密度更高，代表将来技术迅速发展的方向，逐渐成为专家技术人员研究的热点，适合微量铝含量的检测，可以看出电感耦合等离子体法在食品检测领域会有很大的发展空间与市场。参考文献[1]张慧敏,刘桂华,罗若荣梅等.食品中铝含量测定方法的研究[J].食品安全质量检测学报,201,(10):3223-3229.[2]孙伟,殷东林,叶兆伟杰等.食品中铝含量测定方法的改进与研究[J].中国食品添加剂,201,05):219-222.食品中铝含量的测定方法□ 崔卜方 山东恒诚检测科技有限公司摘 要：铝是地壳中含量最多的金属元素，在自然界中广泛存在，由于其独特的性质，被人们应用于日常生活中，尤其在食品方面，作为添加剂以及炊具溶出等途径都会进入体内。但是随着技术的发展，已经确认铝对人体的危害，摄入一定的铝会引起人体代谢功能紊乱等毒性反应，因此，对于食品中铝含量的检测研究是非常有必要的。本文就食品中铝含量的测定方法进行分析探究，通过论述，比较几种测定方法的优缺点及应用。关键词：食品；铝含量；测定DOI:10.16043/ki.cfs.2017.18.095
用火焰原子吸收光谱法测定铸铝中的铅
．裣 溺 技 柬 ｃ纯铝（９９ ９９％）。 ｄ．混合酸：盐酸一硝酸一水（１＋１＋２）混合。 ｅ．氯化锶溶液：将７３ ｇ氯化锶（Ｓ ｒＣＩ２・６Ｈ ２Ｏ） 溶于水中，以水稀释至８００ ｍＬ并混匀。 ｆ．铅标准溶液：以硝酸（１＋９）溶液为介质， 使用前将１ ｇ／Ｌ的铅标准贮存溶液（国家钢铁材料测 试中心钢铁研究总院）逐级稀释为５０ ｍｇ／Ｌ的标；隹 工作溶液。 以上所用试剂均为分析纯，试验用水为去离 子水。 １．２原子吸收光谱仪的工作条件 ａ波长：２８３．３ ｎｍ。 ｂ灯电流：２．０ ｍＡ。 ｃ 光谱通带：０，２ ｎｍ。 ｄ．空气流量：６．０ Ｉ＿／ｍｉｎ。 ｅ．乙炔流量：２．０ Ｌ／ｍｉｎ。 ｆ．标尺放大：３倍。 １．３试验方法 称Ａ０ ２５０ ０ ｇ铸铝试样于１５０ ｍＬ锥形瓶中，加 入１ ５ ｍＬ混合酸，加热至试样溶解，取下、冷却后移 入５０ ｍＬ容量瓶中，加入５ ｍＬ氯化锶溶液，以水稀 释至刻度、混匀、干过滤。在仪器工作条件下进行测 定，同时做空白试验。 ２结果讨论 ２．１分析线的选择 对仪器推荐的两条铅分析线２ １ ７．６ ｎ ｍ和 ２８３．３ ｎｍ进行扫描，观察谱线分辨率及有无干扰 线和背景吸收情况。从中选择灵敏度高、背景吸收 低、基体对被测元素谱线无干扰或干扰很小的谱线作 为分析线。试验发现：在２１ ７．６ ｎｍ灵敏度线处有１条 ２２０ ４ ｎｍ的非吸收线对光谱有干扰，同时还有强烈 的背景吸收：而２８８．３ ｎｍ的吸收线不受背景干扰， 故采用的分析线波长为２８３．３ ｎｍ。 ２．２灯电流的选择 灯电流对工作曲线（通过该曲线可以获得被测元 素含量）线性和检出限等有影响，因此必须选择合适 的灯电流。测试了不同灯电流对应的光电倍增管负高 压值，结果见图１。 ６０Ｏ ＞ 自５００ 墨４００ ３００ １．Ｏ １ ５ ２ ０ ２ ５ ３ ０ ３ ５ ４ ０ 灯电流／ｍＡ 图１不同灯电流时的负高压 由图１可见，灯电流为２．０ ｍＡｌ：ｌ，￣，对应的光电倍 增管的负高压值在５００ Ｖ以下，光输出稳定，仪器灵 敏度高，暗电流噪声（与干扰成正比关系）小。 ２．３火焰类型的选择 根据燃气与助燃气比例的不同，火焰分为３种类 型，即贫燃火焰、化学计量火焰和富燃火焰。燃气流 量和助燃气流量的不同，会影响到铅测定的灵敏度及 共存干扰元素的消除效果。试验结果表明，铅元素在 乙炔流量为２ Ｌ／ｍｉｎ、空气流量为６．Ｏ Ｌ／ｍｉｎ的宫燃火 焰中稳定（没有氧化物生成，也不发生电离），共存 元素干扰小，铅测定的灵敏度高。 ２．４溶样酸种类及其用量的选择 常规用溶解样品的无机酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷 酸和氢氟酸等。硫酸和磷酸粘稠、密度大，因易形成不 溶性盐类而围绕喷嘴结疤、堵塞燃烧器狭缝，使溶液的 喷射速率和雾化效率降低；氢氟酸对原子吸收光谱仪的 玻璃部件（如石英雾化室、雾化器和燃烧器头等）有腐 蚀作用，故选择盐酸一硝酸混合酸作为溶样酸。 试验了４．０、５．０、１ ０，０、１ ５．０、２０．０ ｍＬ混合酸 对样品的溶解情况。结果表明，随着混合酸用量的增 加，吸光度逐渐增大：混合酸用量为１０ ｍＬ以上时， 铅的吸光度值最大且恒定。为确保试样溶解得既快又 完全，选择混合酸的用量为１ ５ ｍＬ。 ２。５抑制剂氯化锶用量的选择 在没有氯化锶存在的情况下，Ｏ ８ ｍｇ以上的铁 和／或Ｏ．８ ｍｇ以上的硅对测定有影响，３ ｍｇ以上的铁 和／或３ ｍｇ以上的硅不干扰测定。试验了２．０、４．０、 ２Ｏ １ １年第８期 汽车工艺与材料ＡＴ＆Ｍ Ｉ
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
(依据标准: GB/T7475-1987)
1 概述
1．1分析对象和适用范围
原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。
1．2 方法的依据
1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节 1 水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节
气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节
大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-92
1．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析
元 素 火 焰 法
铜 GB7475-87
铅 GB7475-87
锌 GB7475-87
铬 《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）
锰 GB11911-89
铁 GB11911-89
镉 GB7475-87
镍 GB11912-89
银 GB11907-89
火焰原子吸收光度法测定铝合金中镁含量的研究
化学工程师 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ ２０１１年第３期
分
：析
：测一
试 文章编号：１００２—１ ｌ２４（２０１ １）０３—００２４—０２
火焰原子吸收光度法
测定铝合金中镁含量的研究
车全伟
（大连中远造船工业有限公司，辽宁大连１１６０５２） 摘要：阐述了用原子吸收法测定铝合金中镁的含量，并对铝合金各种共存元素对镁的干扰进行了研 究，发现通过控制酸度加入适当的基体改进剂，可以解决基体干扰问题，使测试误差在国标范围内，大大提高 了分析效率，充分发挥了现代分析仪器的作用。 关键词：原子吸收；镁；基体干扰 中图分类号：０６５７．３１ 文献标识码：Ａ Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ａｔｏｍ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ
ＣＨＥ Ｑｕａｎ—ｗｅｉ （Ｄａｌｉａｎ ＣＯＳＣＯ Ｓｈｉｐｂｕｉｌｄｉｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｄａｌｉａｎｌ１６０５２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅ ｏｆ ｏｔｈｅｒ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｔｏｇｅｔｈｅｒ ｗｉｔｈ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅ ｃａｎ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｓｏｌｖｅｄ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ ａｄｖｉｓａｂｌｅ ｉｍｐｒｏｖｅｒ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ａｃｉｄｉｔｙ，ａｎｄ ｔｈｅ ｅｒｒｏｒ ｃｏｍｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｉｎｔｅｍａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｗｈｉｃｈ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｇｒｅａｔｌｙ ａｎｄ ｍａｄｅ ｔｈｅ ｍｏｄｅｒｎ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｐｌａｙ ｔｈｅｉｒ ｒｏｌｅ ｓｕｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ；ｍａｇｎｅｓｉｕｍ；ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ
氮化铝含量的测定方法
氮化铝含量的测定方法
氮化铝是一种非常重要的高附加值材料，被广泛应用于航空航天、动力电子、高速列车、石油化工、武器装备等领域，是制备高硬度刀具和高性能陶瓷材料的重要原料。准确测定氮化铝的含量对于实现氮化铝材料的有效应用具有重要意义。
目前，常用的氮化铝含量测定方法包括化学分析法、红外光谱法、荧光分析法和X射线荧光分析法等。本文将主要介绍氮化铝含量测定的化学分析法和红外光谱法两种方法。
一、化学分析法
化学分析法是通过溶解样品，加入化学试剂后与样品中某些元素反应所产生的各种物质的成份、量来测定氮化铝含量的方法。其中常用的方法有酸溶-滴定法、酸溶-比色法和酸溶-原子吸收光谱法等。
酸溶-滴定法：首先将固体样品粉碎成细粉，并取出一定量的样品，用稀硝酸、氢氟酸混合酸溶解，然后加入无水乙醇使氮化铝及其它不溶于酸的沉淀沉淀下来。滤掉沉淀，将沉淀和滤纸移入锥形瓶里，用硝酸-硼酸-氢氧化钠滴定液滴加，通过滴定的方式进行测定。
酸溶-比色法：将氮化铝样品用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸溶解，然后加入苯酚酞等指示剂，用标准钠碱体滴定液进行测定。通过观察指示剂的变化，可以确定氮化铝的含量。
酸溶-原子吸收光谱法：将氮化铝样品用氢氟酸-硝酸混合酸溶解后，通过原子吸收光谱法测定样品中的铝含量，从而计算出氮化铝的含量。
二、红外光谱法
红外光谱法是一种通过检测样品与不同波长的红外辐射相互作用所产生的吸收、透射或反射而测定样品成份和结构的方法。氮化铝分子中包含了键频为750-2000cm-1的N-H、N≡N、Al-N、Al≡N等组分，可以通过红外光谱法测出。
使用红外光谱法测定氮化铝含量需要一台红外光谱仪，并对氮化铝样品进行制备。通常的样品制备方法包括将氮化铝样品粉碎成均匀的细粉，并用KBr压成胶片。将KBr压片样品放入红外光谱仪中进行测定，通过吸收光谱图的峰强度和波数，可以计算出氮化铝的含量。