原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
DDTC-火焰原子吸收光谱法同时测定铝合金中的铜和铅
ＤＤＴＣ—ＦＡＡ Ｓ Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏｕ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ Ｃｏ ｐｐ ｅ ｒ ａ ｎｄ Ｌｅ ａ ｄ ｉ ｎ Ａｌ ｕ ｍｉ ｎｕｍ Ａｌ ｌ ｏｙ ｓ
Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｙｕａ ｎ
（ Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ｔ ｕ ｒ ｂ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｒ ｙ Ｇｒ ｏ ｕ ｐ Ｌｔ ｄ ， Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ， ２ １ ０ ０ ３ ７ ）
ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ ｃ ｏｐ ｐｅ ｒ ａ ｎｄ ｌ ｅ ａ ｄ ｉ ｎ ａ ｌ ｕｍ ｉ ｎｕ ｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙｓ ． Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏｌ ｖｅ ｄ ｉ ｎ Ｎａ ＯＨ，ｌ ａ ｎｔ ｈａ ｎ ｕｍ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｄｉ ｕｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏｎａ ｔ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ａｓ ｃ ｏｐ ｒ ｅ － ｃ ｉ ｐｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｇｅ ｎ ｔ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ｃ ｏｐ ｐｅ ｒ ａ ｎｄ ｌ ｅ ａ ｄ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ａ ｌ ｕｍｉ ｎ ｕｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｗａ ｓ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ．Ｔｈｅ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｗａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖｅ ｄ ｉ ｎ ｃ ｏｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ＨＮＯ３，
铝合金的成分分析
固态原子原子吸收光谱法测定杂质元素的吸光度值。
其原理是以喷射加速的辉光放电技术及阴极溅射技术为核心的ATOMSOURCETM 原子化器，在氩气和真空环境的推动下，原子化过程中剥离出来的基态原子进入处在光线轴线位置的光室中，形成滞留一定时间的、稳定的、有凝聚力的“原子云”对真空阴极灯（HCL）产生的特征谱线进行吸收，产生吸收信号，通过检测系统将信号转换、处理（图1 所示），从而测得铝合金中各成分含量。
本方法试样处理过程简单，采用独特的固态原子化系统，很好地提高了原子化效率及分析速度。
1.样品预处理测量之前，应用砂纸磨平样品待测平面，擦拭干净，使表面平滑洁净(为能使之完全覆盖密封圈和夹紧在样品平台上，避免泄露空气，样品直径要大于2.5cm，厚度不小于0.5cm)。
2.主要仪器A30 Pulsar 金属分析仪（美国Leeman Labs 公司），由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。
其中。
光源采用的是空心阴极灯，一次性可安装30 只，实现自动更换；原子化系统采用ATOMSOURCETM 原子化器；分光系统由色散元件、反射镜、狭缝组成；检测系统由检测器、放大器和读数系统组成。
3.仪器主要技术指标仪器主要技术指标如表1 所示。
表1 仪器主要技术指标光谱仪 35cm Czerny Turner 单色器光栅平面光栅1800 条/mm倒线色散率 1.536nm/mm入射狭缝宽度 0.2，0.5，0.7nm 带宽出射狭缝宽度 0.2，0.5，0.7nm 带宽光电倍增管 28mm 直径，侧窗-UV 及VIS元素可选 71 种空心阴极系统 30 位灯座，直流射频电源，每一元素控时程序化氩气 99.999%冷却水 4L/min，73bar（循环冷却）4.仪器工作条件仪器工作条件如表2 所示铝基92#样品波长狭缝宽度预燃烧时间积分时间真空度电压Si 250.690nm 0.2nm 3 s 7 s 7 400v Fe 248.327 0.2 3 7 7 650 Ti 364.268 0.2 3 7 7 650 Mg 285.213 0.2 3 7 7 750（二）结果与讨论1.参数设置样品的溅射也就是燃烧条件有两个参数控制：压力与功率。
原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量
２ ． １所需 仪器
铜 空 心 阴极 灯 电子 天平
一
原子吸收光谱仪Ｇ Ｇ Ｘ 一６ Ａ 型 容量瓶５ ０ ｍ ｌ 容量瓶 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 吸量管 （ １ ｍ ｌ ２ ｍ ｌ ５ ｍ ｍ ｌ ２ ． ２ 所 需药 品 盐酸 （ 优级纯 ） 硝酸 （ 优级纯 ） 纯铜粉 去 离 子 水 ３实验方法
在 配制铜标 液时加 入了一定浓度 的盐酸 ，通 过对 比发现加入 不同 浓度的盐酸对测定结果有着一定的影响 。
５ ． ３标 准 曲线
当标准系列浓度为１ ０ 一 ｌ Ｏ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 时采用三次曲线拟合标准 曲线，见 图１ ，而标准系列浓度为 １ 一 ｌ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 时采用一次拟合 曲线就可 以了。
５ ． １加 入硫 酸蒸 干和 不 加硫 酸蒸 干对 结果 的影 响
在 处 理样 品 时实 验 地 加 入 ５ ｍ ｌ（ １ ＋ １ ）硫 酸 冒烟 蒸 干 和 不 冒烟 蒸 干 对 结 果 的 影 响 ，从 下 表 我 们 可 以看 出 加 与 不 加影 响 不大 。所 以为 了节
试样经处理，待标准溶液逐一测定后最后测试样 ，根据绘制的工 作曲线及相 同条件 下测得试液 的吸光度 ，进而计算 出原试样 中铜的含
１ 前 言
ｌ Ｏ ０ ￣ ｇ ／ ｍ ｌ 铜 标 准 曲线
铜是矿物质 中普遍存在 的一种金属元素 ，测定铜 的含量对冶金 、 建材 、化工 、石 油 、环保 、医药等 领域有 着广泛 的应 用 。矿 石中常
用同样方法绘Ｓ ｔ ］ ｌ … ｌ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 铜标准 曲线。
Ａ
量铜用 原子吸收 光谱法测 是 比较好 的方式 。分析 时一般选用铜 的最 灵敏线 ３ ２ ４ ． ７ ５ ｎ ｍ 作 为分析 线来测 ，而选 用铜 的次灵敏 线 （ ２ ４ ９ ． ２ 和 ３ ２ ７ ． ４ ｉ ｒ ｍ）则避免 了试样中铜含量高时的大倍稀释 ，也减少了误差，兼 顾了含量低时的分析 。下面来对本测定方法作具体分析与讨论。
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜是一种可以测量样品中铜含量的常用分析方法，在制药、化学、生物、环境等各个领域具有广泛的应用。
原子吸收标准加入法测铜的基本原理是，以某定量的标准溶液加入样品中，使原子吸收光谱仪上从空白和标准溶液中分别取出的光谱一致，然后由标准溶液中的铜浓度来估算样品中原子部分的铜含量。
原子吸收标准加入法测铜的操作步骤包括准备正确的标准溶液、计算标准曲线曲线、采集空白光谱和检查空白及标准曲线的一致性、测试样品的铜含量等。
由于原子吸收标准加入法测铜的操作简单，操作方法容易掌握，使用成本低，分析结果准确、可靠，因此很受欢迎。
但是，它也有一些缺点，比如费时间及容易受到外界影响等。
因此，在使用原子吸收标准加入法测铜时，应完全按照标准操作步骤进行，加强注意防止误差的生成，以达到良好的分析效果。
实验八--原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量
实验八原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量一、目的要求1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法3. 掌握使用标准曲线法和标准加入法进行定量分析二、实验原理原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单色器分光，测量减弱后的光强度。
然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
图1即为原子吸收分光光度计结构图。
其主要测量方法有标准曲线法和标准加入法。
图1 原子吸收分光光度计结构图标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果试样中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时应采用标准加入法进行定量分析。
由于式样中基体成分不能准确知道，或成分十分复杂，不能使用标准曲线法进行定量测定时，可以采用另一种定量方法——标准加入法，其原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容器的两只容量瓶中，其中一只加入一定量带测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：A x=kC xA0=k(C0+C x)C x为待测元素的浓度，C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，A x，A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：C x= A x×C /（A0- A x）在实际测定中，采用作图法所得结果更为准确。
铝及铝合金化学分析方法 第3部分：铜含量的测定
I C S77.120.10H12中华人民共和国国家标准G B/T20975.3 2020代替G B/T20975.3 2008铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f a l u m i n i u ma n da l u m i n i u ma l l o y sP a r t3:D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r c o n t e n t2020-06-02发布2021-04-01实施国家市场监督管理总局发布前 言G B /T20975‘铝及铝合金化学分析方法“分为37个部分:第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定;第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B 分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法; 第27部分:铈㊁镧㊁钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第37部分:铌含量的测定㊂ⅠG B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用本部分为G B /T20975的第3部分㊂本部分按照G B /T1.1 2009给出的规则起草㊂本部分代替G B /T20975.3 2008‘铝及铝合金化学分析方法 第3部分:铜含量的测定“㊂本部分与G B /T20975.3 2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示;增加了 规范性引用文件 (见第2章); 增加了 术语和定义 (见第3章); 删除了 电解重量法 ,(见2008年版的方法三 电解重量法); 删除了 草酰二酰肼分光光度法 (见2008年版的方法四草酰二酰肼分光光度法); 修改了 新亚铜灵分光光度法 的精密度(见4.7,2008年版的第8章); 修改了 火焰原子吸收光谱法 的精密度(见5.7,2008年版的第17章); 增加了硫代硫酸钠滴定法(见第6章); 增加了 试验报告 (见第7章)㊂本部分由中国有色金属工业协会提出㊂本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C /T C243)归口㊂本部分起草单位:内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司㊁有色金属技术经济研究院㊁西安汉唐分析检测有限公司㊁深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂㊁东北轻合金有限责任公司㊁昆明冶金研究院㊁内蒙古锦联铝材有限公司㊁北京有色金属与稀土应用研究所㊁广东省韶关市质量计量监督检测所㊁有研亿金新材料有限公司㊁长沙矿冶研究院有限责任公司㊂本部分主要起草人:李志辉㊁张燕㊁席欢㊁姚永峰㊁贾梦琳㊁赵欢娟㊁郭燕瑶㊁周兵㊁刘维理㊁张馨予㊁原建昌㊁吴庆春㊁范树辉㊁延凤泊㊁袁齐㊁邱伟明㊁刘朝方㊁熊晓东㊁杨永刚㊁王悦㊂本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B /T6987.3 1986㊁G B /T6987.3 2001;G B /T6987.29 2001; G B /T20975.3 2008㊂ⅡG B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验㊂本部分并未指出所有可能的安全问题㊂使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件㊂1 范围G B /T20975的本部分规定了新亚铜灵分光光度法㊁火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法测定铝及铝合金中铜含量㊂本部分适用于铝及铝合金中铜含量的仲裁测定㊂新亚铜灵分光光度法测定范围:0.0005%~0.012%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0050%~8.00%;硫代硫酸钠滴定法测定范围:3.00%~70.00%㊂注:铜质量分数为0.0050%~0.012%时,采用新亚铜灵分光光度法为仲裁检验方法;铜质量分数为3.00%~8.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁检验方法㊂2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的㊂凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件㊂G B /T8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析G B /T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义G B /T8005.2界定的术语和定义适用于本文件㊂4 新亚铜灵分光光度法4.1 方法提要试料用盐酸㊁硝酸溶解,用盐酸羟胺将二价铜离子还原为一价铜离子,于p H4.5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物,于分光光度计波长460.0n m 处测量其吸光度,以此测定铜含量㊂4.2 试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂4.2.1 氢氟酸(ρ=1.14g /m L )㊂4.2.2 三氯甲烷㊂4.2.3 盐酸(1+1)㊂4.2.4 硝酸(1+1)㊂1G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用4.2.5 硫酸(1+1)㊂4.2.6 氨水(1+1)㊂4.2.7 盐酸羟胺溶液(100g /L )㊂4.2.8 柠檬酸铵溶液(500g /L )㊂4.2.9 新亚铜灵乙醇溶液(1g /L ):称取0.1g 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉于烧杯中,用无水乙醇稀释至100m L (放置过夜)㊂4.2.10 铜标准贮存溶液:称取1.0000g 铜(w C u ȡ99.99%),置于预先盛有20m L 水和10m L 硝酸(4.2.4)的400m L 烧杯中,盖上表面皿,待溶解完全后,置于水浴上蒸发至结晶开始析出,用水溶解,移入1000m L 容量瓶中,混匀㊂此溶液1m L 含1m g 铜㊂4.2.11 铜标准溶液:移取5.00m L 铜标准贮存溶液(4.2.10)置于500m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂此溶液1m L 含0.01m g 铜㊂4.2.12 刚果红试纸㊂4.3 仪器分光光度计㊂4.4 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂4.5 分析步骤4.5.1 试料称取质量(m 0)为0.50g 的试样(4.4),精确至0.0001g ㊂4.5.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂4.5.3 空白试验随同试料(4.5.1)做空白试验㊂4.5.4 测定4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250m L 烧杯中,加入5m L 水和15m L 盐酸(4.2.3)㊂待试料完全溶解后加入2m L 硝酸(4.2.4),加热煮沸2m i n ~3m i n ,驱除氮氧化物(空白蒸发至2m L 左右),用少量水洗杯壁,冷却至室温㊂以慢速滤纸过滤(如清亮可不过滤)㊂用热盐酸(4.2.3)洗涤滤纸和残渣8次~10次㊂收集滤液和洗液于400m L 烧杯中,如有大量残渣,将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,烘干后于550ħ灰化完全(不要燃烧),冷却㊂加入2m L 硫酸(4.2.5)和5m L 氢氟酸(4.2.1),逐滴滴入硝酸(4.2.4)至溶液清亮㊂加热蒸发至冒硫酸烟,于700ħ灼烧10m i n (不超过700ħ),冷却㊂加入尽量少的盐酸(4.2.3)和数毫升水,加热使沉淀完全溶解(如浑浊需过滤),将此溶液合并于主试液中㊂4.5.4.2 在试液中加入8m L 柠檬酸铵溶液(4.2.8),5m L 盐酸羟胺溶液(4.2.7),混匀,加入5m L 新亚铜灵乙醇溶液(4.2.9),投入一小块刚果红试纸(4.2.12),用氨水(4.2.6)调到刚果红试纸变红色后,改用pH 试纸再继续小心调至p H 值约4.5,将试液移入250m L 分液漏斗中,使体积约60m L ~70m L ,加入10.00m L 三氯甲烷(4.2.2)萃取2m i n ㊂4.5.4.3 将有机相的部分试液移入1c m 吸收池中,以三氯甲烷(4.2.2)作参比,于分光光度计波长2G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用460.0n m 处测量其吸光度,将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查得相应的铜质量(m 1)㊂4.5.5 工作曲线的绘制移取0m L ㊁0.50m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁3.00m L ㊁4.00m L ㊁5.00m L ㊁6.00m L 铜标准溶液(4.2.11)于一组250m L 烧杯中,各加入20m L 水和3m L 盐酸(4.2.3),混匀㊂以下按4.5.4.2进行,无需调整pH 值,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计在波长460.0n m 处测量其吸光度㊂以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线㊂4.6 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(1)计算:w C u =m 1ˑ10-3m 0ˑ100% (1)式中:m 1 自工作曲线上查得的铜质量,单位为毫克(m g);m 0 试料的质量,单位为克(g )㊂铜质量分数ȡ0.0010%时,计算结果保留两位有效数字;铜质量分数<0.0010%时,计算结果保留一位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂4.7 精密度4.7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表1数据采用线性内插法或外延法求得㊂表1w C u /%0.00070.00170.00370.00610.011r/%0.00010.00020.00030.00040.0014.7.2 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表2数据采用线性内插法或外延法求得㊂表2w C u /%0.00070.00170.00370.00610.011R/%0.00010.00030.00050.00070.0025 火焰原子吸收光谱法5.1 方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长324.7n m 处,用空气-乙炔(或一氧化二氮-乙3G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用炔)贫燃性火焰测量铜吸光度,以此测定铜含量㊂5.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂5.2.1 纯铝(w A l ȡ99.99%,w C u ɤ0.0010%)㊂5.2.2 氢氟酸(ρ=1.14g /m L )㊂5.2.3 硝酸(ρ=1.42g /m L )㊂5.2.4 过氧化氢(ρ=1.10g /m L )㊂5.2.5 盐酸(1+1)㊂5.2.6 硫酸(1+1)㊂5.2.7 铝溶液(20m g/m L ):称取20.00g 纯铝(5.2.1)置于1000m L 烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为600m L 的盐酸(5.2.5)㊂待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(5.2.4),煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢,冷却㊂将溶液移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂5.2.8 铜标准贮存溶液:称取1.000g 铜(w C u ȡ99.95%),置于250m L 烧杯中,盖上表皿,加入5m L 硝酸(5.2.3),缓慢加热至完全溶解,冷却㊂将溶液移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂此溶液1m L 含1m g 铜㊂5.2.9 铜标准溶液A :移取100.00m L 铜标准贮存溶液(5.2.8)置于1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(用时现配)㊂此溶液1m L 含0.1m g 铜㊂5.2.10 铜标准溶液B :移取50.00m L 铜标准贮存溶液(5.2.8)置于1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(用时现配)㊂此溶液1m L 含0.05m g 铜㊂5.3 仪器原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯㊂仪器应满足下列条件:特征浓度:在与测量试料溶液基体一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.033μg /m L ; 精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70㊂5.4 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂5.5 分析步骤5.5.1 试料称取质量(m 2)为1.00g 的试样(5.4),精确至0.0001g ㊂5.5.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂5.5.3 空白试验称取1.00g 纯铝(5.2.1)代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验㊂4G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用5.5.4 测定5.5.4.1 将试料(5.5.1)置于250m L 烧杯中,盖上表皿,加入约10m L 水,分次加入总量为30m L 盐酸(5.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解㊂滴加适量的过氧化氢(5.2.4),加热煮沸10m i n,以除去过量的过氧化氢,冷却㊂5.5.4.2 如有不溶物需用定量滤纸过滤㊁洗涤,保留此溶液为主滤液,将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550ħ灼烧,冷却㊂加入2m L 硫酸(5.2.6)和5m L 氢氟酸(5.2.2),并逐滴加入硝酸(5.2.3)至溶液清亮(约1m L ),加热蒸发至干㊂在约700ħ下灼烧10m i n ,冷却㊂用尽量少的盐酸(5.2.5)和少量水溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中㊂5.5.4.3 按表3将试液或处理不溶物后合并的试液移入相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂表3铜质量分数w C u /%试液总体积V 0/m L分取体积V 1/m L测试体积V /m L补加盐酸/m L0.0050~0.050100 >0.050~0.501000>0.50~5.0050020.0010010>5.00~8.00100010.00250255.5.4.4 按表3移取相应体积的试液于相应容量瓶中,补加相应体积的盐酸(5.2.5),用水稀释至刻度,混匀㊂将空白试验溶液及试液于原子吸光谱仪波长324.7n m 处,以空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量铜的吸光度㊂用试液的吸光度(减去空白试验溶液的吸光度)从工作曲线上查出相应的铜的质量浓度(ρ)㊂5.5.5 工作曲线的绘制5.5.5.1 根据试料中铜的质量分数,系列标准溶液的制备分为以下4种:a ) 铜的质量分数为0.0050%~0.050%时,移取0m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁6.00m L ㊁8.00m L ㊁10.00m L 铜标准溶液B (5.2.10),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入50.0m L 铝溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀;b ) 铜质量分数为>0.050%~0.50%时,移取0m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁6.00m L ㊁8.00m L ㊁10.00m L 铜标准溶液B (5.2.10),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入5.0m L 铝溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀;c ) 铜质量分数为>0.50%~5.00%时,移取0m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁8.00m L ㊁12.00m L ㊁16.00m L ㊁20.00m L 铜标准溶液A (5.2.9),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入2.0m L 铝溶液(5.2.7)㊁10m L 盐酸(5.2.5)以水稀释至刻度,混匀;d ) 铜质量分数为>5.00%~8.00%时,移取0m L ㊁4.00m L ㊁5.00m L ㊁6.00m L ㊁7.00m L ㊁8.00m L铜标准溶液A (5.2.9),分别置于一组250m L 容量瓶中,加入0.5m L 铝溶液(5.2.7)㊁25m L 盐酸(5.2.5),以水稀释至刻度,混匀㊂5.5.5.2 将系列标准溶液(5.5.5.1)于原子吸收光谱仪波长324.7n m 处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度㊂以铜的质量浓度为横坐标,吸光度(减去 零 浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线㊂5G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用5.6 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(2)计算:w C u =ρV 0V ˑ10-3m 2V 1ˑ100% (2)式中:ρ自工作曲线上查得试液中铜的质量浓度,单位为毫克每毫升(m g /m L );V 0 试液总体积,单位为毫升(m L );V 测试体积,单位为毫升(m L );m 2 试料的质量,单位为克(g);V 1 分取体积,单位为毫升(m L )㊂铜的质量分数ȡ1.00%时,计算结果表示到小数点后两位;铜的质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂5.7 精密度5.7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表4数据采用线性内插法或外延法求得㊂表4w C u /%0.00590.0961.523.836.31r/%0.00080.0060.110.120.235.7.2再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表5数据采用线性内插法或外延法求得㊂表5w C u /%0.00590.0961.523.836.31R/%0.00100.0080.140.190.246 硫代硫酸钠滴定法6.1 方法提要试样用盐酸㊁硝酸分解㊂在氟化物存在下,用硫酸驱除硅和硝酸,然后在p H3.0~4.0的氟化氢铵溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质的量的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出铜含量㊂6G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用6.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂6.2.1 无水碳酸钠㊂6.2.2 盐酸(1+1)㊂6.2.3 硝酸(1+1)㊂6.2.4 硫酸(1+1)㊂6.2.5 硫酸(1+17)㊂6.2.6 氨水(1+1)㊂6.2.7 硫氰酸钾(100g /L ):称取10g 硫氰酸钾溶于50m L 水中,稀释至100m L ,必要时过滤㊂6.2.8 氟化氢铵溶液(200g /L ):称取200g 氟化氢铵溶于800m L 水中,稀释至1000m L ,贮存于聚乙烯瓶中㊂6.2.9 碘化钾溶液(200g /L ):称取200g 碘化钾溶于800m L 水中,稀释至1000m L ,置于棕色试剂瓶中贮存于暗处㊂6.2.10 重铬酸钾标准溶液[c (1/6K 2C r 2O 7)=0.1000m o l /L ]:称取4.9030g 基准重铬酸钾(预先在140ħ烘干2h 并在干燥器中冷却至室温),置于300m L 烧杯中,用水溶解,移入1000m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂6.2.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液(c 1ʈ0.1m o l /L ): 配制:称取26g 硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3.5H 2O )或16g 无水硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3)溶于热水,冷却后,移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂ 标定:移取20.00m L 重铬酸钾标准溶液(6.2.10)于500m L 锥形瓶中,加入10m L 碘化钾(6.2.9)及20m L 硫酸(6.2.5),混匀,于暗处放置10m i n ,加50m L 水,用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时(黄绿色)加入5m L 淀粉指示剂(6.2.12),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V 3㊂同时做空白试验㊂计算:由式(3)计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:c 1=c (1/6K 2C r 2O 7)V 2V 3-V 4(3)式中: c (1/6K 2C r 2O 7)重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l /L ); V 2 移取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(m L ); V 3标定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L ); V 4 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L )㊂计算结果保留四位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂6.2.12 淀粉指示剂(5g /L ):称取1g 淀粉用水润湿,加入200m L 沸水,再煮至透明冷却,现用现配㊂6.3 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂6.4 分析步骤6.4.1 试料按表6称取试样(6.3)的质量(m 3),精确至0.0001g㊂7G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用表6铜的质量分数w C u /%试料质量m 3/g 加入盐酸/m L 3.00~10.000.8020>10.00~20.000.5015>20.00~70.000.20156.4.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂6.4.3 测定6.4.3.1 将试料(6.4.1)置于500m L 锥形杯中,按照表6加入盐酸(6.2.2),加热溶解至出现铜粉或铜片后加入2.5m L 氟化氢铵溶液(6.2.8)和10m L 硝酸(6.2.3),继续加热至试样完全溶解㊂加入10m L 硫酸(6.2.4),加热至刚刚冒硫酸烟,冷却,加入约40m L 水,摇匀㊂6.4.3.2 向溶液(6.4.3.1)中慢慢滴加氨水(6.2.6)至刚刚出现浑浊,加入3m L 氟化氢铵溶液(6.2.8),摇动并用水吹洗杯壁㊂稀释至100m L 左右摇匀(控制酸度范围在p H 3~4之间),冷却至室温,加入10m L 碘化钾溶液(6.2.9),摇匀,此时出现棕黄色沉淀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液(6.2.11)滴定至溶液淡黄色,加入3m L 淀粉指示剂(6.2.12),继续滴至溶液浅蓝色,加入10m L 硫氰酸钾(6.2.7),再滴定至溶液蓝色恰好消失,即为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V 5㊂6.5 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(4)计算:w C u =c 1V 5ˑ63.546ˑ10-3m 3ˑ100% (4) 式中:c 1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(m o l /L );V 5 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L );63.546 铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g /m o l );m 3 试料的质量,单位为克(g );计算结果表示到小数点后2位,数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂6.6 精密度6.6.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表7数据采用线性内插法或外延法求得㊂表7w C u /%3.605.7713.0020.5240.5649.9159.04r /%0.220.170.180.440.520.620.658G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用6.6.2 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表8数据采用线性内插法或外延法求得㊂表8w C u /%3.605.7713.0020.5240.5649.9159.04R /%0.200.230.250.600.901.201.507 试验报告试验报告应包括下列内容:a ) 本部分编号㊁名称及所用的方法;b ) 关于识别样品㊁实验室㊁分析日期㊁报告日期等所有的必要的信息;c ) 以适当的形式表达试验结果;d ) 试验过程中出现的异常现象;e ) 审核㊁批准等人员的签名㊂9G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1]
![原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/e005c18ed0d233d4b14e6992.png)
原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
广州大学学生实验报告
开课学院及实验室： 化学化工学院 生化楼四楼 年 月 日
学院
化学化工学
院
年级、专业、班
姓名
学号 实验课程名称 分析化学实验
成绩 实验项目名称
原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
指导老师
一、实验目的
1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。
2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。
3．学会铝合金样品的制备技术。
二、实验原理
铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。
为了消除铝基
的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。
标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。
这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。
三、仪器与试剂
1．仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL 容量瓶6个。
2．试剂
⑴1000mg·L -1铜标准储备溶液 ⑵100mg·L -1铜标准工作液 ⑶20g·L -1铝标准 ⑷HCl （AR ）1:1。
⑸试样。
四、实验步骤
1．工作条件
铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长 324.8nm 光谱带宽 0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法
分别取试样溶液10.0mL 四份于4个100mL 容量瓶中，分别加入100 mg·、
L -1铜标准溶液0.0、
0.5、1.0、2.0mL ，10滴1:1HCl ，（针对模拟样, 每份加20g·L -1铝标准10mL ）用水稀释至刻度，摇匀。
按以上条件测量各自吸光度。
五、数据处理
绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。
六、注意事项
1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL 分解处理，蒸发至冒高氯酸
白烟，并保持1min 左右，余下步骤与试样处理过程相同。
2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。
七、思考题
工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？
答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。
标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢
00.10.20.30.40.50.6-2
2
4
6
mg·L -1
A。