间接法合成2_2_二甲氧基丙烷1
年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等融资投资立项项目可行性研究报告(中撰咨询)
年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等立项投资融资项目可行性研究报告(典型案例〃仅供参考)广州中撰企业投资咨询有限公司地址：中国〃广州目录第一章年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目概论 (1)一、年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目名称及承办单位 (1)二、年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目可行性研究报告委托编制单位 (1)三、可行性研究的目的 (1)四、可行性研究报告编制依据原则和范围 (2)（一）项目可行性报告编制依据 (2)（二）可行性研究报告编制原则 (2)（三）可行性研究报告编制范围 (4)五、研究的主要过程 (5)六、年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等产品方案及建设规模 (6)七、年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目总投资估算 (6)八、工艺技术装备方案的选择 (6)九、项目实施进度建议 (6)十、研究结论 (7)十一、年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目主要经济技术指标 (9)项目主要经济技术指标一览表 (9)第二章年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等产品说明 (15)第三章年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目市场分析预测 (15)第四章项目选址科学性分析 (15)一、厂址的选择原则 (15)二、厂址选择方案 (16)四、选址用地权属性质类别及占地面积 (17)五、项目用地利用指标 (17)项目占地及建筑工程投资一览表 (17)六、项目选址综合评价 (18)第五章项目建设内容与建设规模 (19)一、建设内容 (19)（一）土建工程 (20)（二）设备购臵 (20)二、建设规模 (20)第六章原辅材料供应及基本生产条件 (21)一、原辅材料供应条件 (21)（一）主要原辅材料供应 (21)（二）原辅材料来源 (21)原辅材料及能源供应情况一览表 (21)二、基本生产条件 (23)第七章工程技术方案 (24)一、工艺技术方案的选用原则 (24)二、工艺技术方案 (25)（一）工艺技术来源及特点 (25)（二）技术保障措施 (25)（三）产品生产工艺流程 (25)年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等生产工艺流程示意简图 (26)三、设备的选择 (26)（一）设备配臵原则 (26)（二）设备配臵方案 (27)主要设备投资明细表 (28)第八章环境保护 (28)一、环境保护设计依据 (29)二、污染物的来源 (30)（一）年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目建设期污染源 (30)（二）年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目运营期污染源 (31)三、污染物的治理 (31)（一）项目施工期环境影响简要分析及治理措施 (31)1、施工期大气环境影响分析和防治对策 (32)2、施工期水环境影响分析和防治对策 (35)3、施工期固体废弃物环境影响分析和防治对策 (37)4、施工期噪声环境影响分析和防治对策 (38)5、施工建议及要求 (39)施工期间主要污染物产生及预计排放情况一览表 (41)（二）项目营运期环境影响分析及治理措施 (42)1、废水的治理 (42)办公及生活废水处理流程图 (42)生活及办公废水治理效果比较一览表 (43)生活及办公废水治理效果一览表 (43)2、固体废弃物的治理措施及排放分析 (43)3、噪声治理措施及排放分析 (45)主要噪声源治理情况一览表 (46)四、环境保护投资分析 (46)（一）环境保护设施投资 (46)（二）环境效益分析 (47)五、厂区绿化工程 (47)六、清洁生产 (48)七、环境保护结论 (48)施工期主要污染物产生、排放及预期效果一览表 (50)第九章项目节能分析 (51)一、项目建设的节能原则 (51)二、设计依据及用能标准 (51)（一）节能政策依据 (51)（二）国家及省、市节能目标 (52)（三）行业标准、规范、技术规定和技术指导 (53)三、项目节能背景分析 (53)四、项目能源消耗种类和数量分析 (55)（一）主要耗能装臵及能耗种类和数量 (55)1、主要耗能装臵 (55)2、主要能耗种类及数量 (55)项目综合用能测算一览表 (56)（二）单位产品能耗指标测算 (56)单位能耗估算一览表 (57)五、项目用能品种选择的可靠性分析 (58)六、工艺设备节能措施 (58)七、电力节能措施 (59)八、节水措施 (60)九、项目运营期节能原则 (60)十、运营期主要节能措施 (61)十一、能源管理 (62)（一）管理组织和制度 (62)（二）能源计量管理 (62)十二、节能建议及效果分析 (63)（一）节能建议 (63)（二）节能效果分析 (64)第十章组织机构工作制度和劳动定员 (64)一、组织机构 (64)二、工作制度 (64)三、劳动定员 (65)四、人员培训 (66)（一）人员技术水平与要求 (66)（二）培训规划建议 (66)第十一章年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目投资估算与资金筹措 (67)一、投资估算依据和说明 (67)（一）编制依据 (67)（二）投资费用分析 (69)（三）工程建设投资（固定资产）投资 (69)1、设备投资估算 (69)2、土建投资估算 (69)3、其它费用 (70)4、工程建设投资（固定资产）投资 (70)固定资产投资估算表 (70)5、铺底流动资金估算 (71)铺底流动资金估算一览表 (71)6、年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目总投资估算 (71)总投资构成分析一览表 (72)二、资金筹措 (72)投资计划与资金筹措表 (73)三、年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目资金使用计划 (73)资金使用计划与运用表 (74)第十二章经济评价 (74)一、经济评价的依据和范围 (74)二、基础数据与参数选取 (75)三、财务效益与费用估算 (76)（一）销售收入估算 (76)产品销售收入及税金估算一览表 (76)（二）综合总成本估算 (77)综合总成本费用估算表 (77)（三）利润总额估算 (78)（四）所得税及税后利润 (78)（五）项目投资收益率测算 (78)项目综合损益表 (79)四、财务分析 (80)财务现金流量表（全部投资） (81)财务现金流量表（固定投资） (83)五、不确定性分析 (84)盈亏平衡分析表 (85)六、敏感性分析 (86)单因素敏感性分析表 (86)第十三章年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目综合评价 (87)第一章项目概论一、项目名称及承办单位1、项目名称：年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等投资建设项目2、项目建设性质：新建3、项目承办单位：广州中撰企业投资咨询有限公司4、企业类型：有限责任公司5、注册资金：100万元人民币二、项目可行性研究报告委托编制单位1、编制单位：广州中撰企业投资咨询有限公司三、可行性研究的目的本可行性研究报告对该年产6600吨2,2-二甲氧基丙烷等项目所涉及的主要问题，例如：资源条件、原辅材料、燃料和动力的供应、交通运输条件、建厂规模、投资规模、生产工艺和设备选型、产品类别、项目节能技术和措施、环境影响评价和劳动卫生保障等，从技术、经济和环境保护等多个方面进行较为详细的调查研究。
22二甲氧基丙烷的气相色谱分析
２ ． ２ 内标标准曲线的制作 按１ ． ３ ． １ 方法进行测定， 测定结果见表１ ， 以Ｍ ／ Ｍ ｓ 为Ｙ 轴、 Ａ ／ Ａ ｓ 为Ｘ 轴， 作出对应的关系曲线， 如图２ ，
计算得回 归方程为 Ｙ ＝ １ ． ２ ７ ５ ３ Ｘ ＋ ０ ． ０ ０ ３ １ ３ ０ ， 相关系数
表 ２准确度测定结果 序号 样品量（ ９ ）添加最（ ９ ） 理论值（ ９ ） 实测值（ ｇ ）回 收率（ ％）
０ ． ０ ５ ２１ ０ ． ０ ５ ７ ８ ０ ． ０ ４ ９ ８ ０ ． ０ ５ １ ４ ０ ． ０ ４ ８ ５ ０ ． ０１ ２１ ０ ． ０ ２ ５ ４ ０ ． ０ ３ ３ ５ ０ ． ０ ４ ８ ２
量。
２ 结果与讨论
２ ． １ 色谱分离图
色谱柱 ： 长２ ｍ ， 内径３ ｍ ｍ 不锈钢柱， 柱内填充 １ ０ ％ 邻苯二甲酸二壬醋 （ Ｄ Ｎ Ｐ ） ／ 酸洗１ ０ １ 白色担体 （ ６ ０ － ８ ０ 目） ； 温度： 汽化室１ ４ ０ ９ ０ 、 柱室８ ０ ９ ０ 、 检测室ｌ ２ ０ ｃ Ｃ ； 气体流速：载气 （ 氮气） ３ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，氢气４ ０ ｍ １ ／
的要 求 。
Ｐ ！ Ａ５
参考文献 图 ２ 内标标准曲线
１ 杨淑敏， 王海民 ２ ， ２ 一 二甲氧基丙烷合成的研究． 陕西化工，
为０ ． ９ ９ ９ ７ ０ ２ ． ３ 箱密度测定 按１ ． ３ ． ２ 方法，平行测试５ 次，测定结果分别为 ９ ６ ． ２ ８ ％， ９ ６ ． ５ ６ ％， ９ ６ ． ９ ０ ％， ９ ６ ． ７ ２ ％， ９ ７ ． ０ ４ ％， 平均值为 ９ ６ ． ７ ０ ％， 标准偏差为０ ． ３ ０ ， 变异系数为０ ． ３ １ ％ｏ
2,2-二甲氧基丙烷
2,2-二甲氧基丙烷化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：2,2-二甲氧基丙烷化学品英文名称：2,2-dimethoxypropane技术说明书编码：183CAS No.：77-76-9分子式：C5H12O2分子量：104.15健康危害：本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性。
吸入具有麻醉作用。
燃爆危险：本品易燃，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
用水灭火无效。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：在保证安全情况下，就地焚烧。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，全面通风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
2,2—二甲氧基丙烷的气相色谱分析[1]
![2,2—二甲氧基丙烷的气相色谱分析[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/1255a9106c175f0e7cd137dc.png)
１ ． 定 性 、 量 方 法 ３ 定
以保 留时 间定性 ， 采用 内标 标准 曲线 法 ， 用异 选
丁醇为 内标 物 ， 酮 甲醇混 合液作 溶 剂 ， 丙 以峰面 积定
收 稿 日期 ：０ ３ ０１２ ２０． —０ － 作 者 简 介 ： 谷 焕 ，１７ 一 ， ， 族 ， 江 象 山 人 ， 波 市 化 工 研 究 谢 （９６ ）男 汉 浙 宁 设计 院， 工， 助 主要 从 事 化 工 分 析 及 质 量 控 制 工作 。
色 谱 柱 ： ２ 内径 ３ 长 ｍ， ｍｍ不 锈 钢 柱 ， 内填 充 柱 １％邻 苯 二 甲酸 二 壬 酯 （ Ｎ ）酸 洗 １ １ ０ Ｄ Ｐ／ ０ 白色 担 体
（ｏ ８ ６ ～ Ｏ目） ； 温度 ： 化室 １ ０Ｃ 柱 室８ ℃、 测室 １０Ｃ； 汽 ４ ￣、 Ｏ 检 ２￣
气体 流速 ：载 气 （ 氮气 ）０ ｌｍｉ、氢气４ ｒ ／ ３ｍ／ ｎ Ｏ ｌ ａ
７ ～ ４ ３７．
９ ． ％， ６７ ０ 标准偏 差 为０３ ， ．０ 变异 系数 为０３ ％。 －１
粉÷ ÷ ＊黼 ｛｛
（ 上接 第 １ ５页）
６６ 水样 Ｎ ２ ． Ｏ－ 含量 的对 比测定
结论 ： 水样 中Ｎ ｉ 量高 时 ， 流加 热 格里 斯试 Ｏ含 水
格 里斯试 剂法 测亚 硝酸 根含量 中水 浴加 热 和没 有 水浴 加热对 比
…
一
维普资讯
表 １ ＤＭＰ内标 标 准 曲线 数 据
２４ 准 确 度 测 定 ．
采用 标准 添加 法 ， 已知 含量 的样 品 中 ， 在 加入 内
氯代丙酮合成方法的研究进展
氯代丙酮合成方法的研究进展傅胜辉;濮梦华;孔翠花;王佳【摘要】主要介绍了近年来丙酮氯化生产一氯代丙酮、二氯丙酮和三氯丙酮的方法.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2018(044)002【总页数】3页(P15-17)【关键词】氯化;丙酮;一氯代丙酮;二氯丙酮;三氯丙酮【作者】傅胜辉;濮梦华;孔翠花;王佳【作者单位】安徽国星生物化学有限公司,安徽省杂环化学重点实验室,安徽马鞍山243000;安徽国星生物化学有限公司,安徽省杂环化学重点实验室,安徽马鞍山243000;安徽国星生物化学有限公司,安徽省杂环化学重点实验室,安徽马鞍山243000;安徽国星生物化学有限公司,安徽省杂环化学重点实验室,安徽马鞍山243000【正文语种】中文【中图分类】TQ253将有机化合物中的氢用卤族元素取代生成卤代烃在有机合成中具有重要作用。
卤代烃经过醚化、羰基化、胺化、酰基化等步骤可以引入需要的官能团或者增长碳链。
卤化反应中以氯化反应的应用最为广泛。
由于丙酮碳氢键的δ键与碳氧双键的π键之间存在超共轭效应，其α-C上的H容易与氯化试剂发生反应产生多种氯代丙酮类化合物。
但是α-位上取代了氯原子后会影响反应继续进行的速率，使得深度氯化反应速度逐步减慢。
丙酮氯化合成氯代丙酮的方法分为三类：一类是直接使用氯气氯化法，另一类是间接氯气氯化法，还有一类是电解氯化法。
氯气氯化法通常选用合适的催化剂将丙酮溶于溶剂后，直接通入氯气合成氯代丙酮；间接氯气氯化法可选用如双氧水与盐酸、氯酸钾与盐酸等可间接产生氯气的化合物作为氯化试剂；电解氯化法是在酸性溶液中，电解氯化钙溶液产生氯气发生氯化反应[1]。
1 一氯代丙酮的合成方法一氯代丙酮是丙酮上的一个α-H被氯原子取代形成的化合物。
由于丙酮价格较低，来源较广，且丙酮上的α-H活性较高，因此常采用丙酮作为原料进行氯化制备一氯代丙酮。
使用釜式反应器制备一氯代丙酮是合成一氯代丙酮的最早方法，在釜式反应器中将碳酸钙粉末和丙酮搅拌均匀，在加热回流的条件下通入氯气。
09醚1参考答案
封线教研室 主 任 教务处 验收人班级 学 号 姓 名1.下面哪个原料在NaOH 作用下得到?( )A .B .C .D .【参考答案】 C 4.反应的产物是( )。
A .B .C .D .【参考答案】 B5.,则M 应是( )。
A .B .C .密封考 试 时 间总主考班级 学 号 姓 名D .【参考答案】 B6.化合物与浓HBr/加热反应,主要得到什么化合物?( )A .B .C .D .A8.加热发生Claisen 重排,主要产物为哪种?( )A .B .C .D .【参考答案】 A9.在液氨条件下主要产物是( )。
A .B .C .D . 【参考答案】密线班级学 号 姓 名C .D . 【参考答案】A .(1)>(2)>(3)>(4) A .C .15.下面的反应可以得到什么产物?( )A .B .C .D .【参考答案】 16.异戊醚的键线式为( )。
A .B .线教研室 主 任 教务处 验收人班级 学 号 姓 名C .D . 【参考答案】 C .D . 【参考答案】 A19.合成化合物选用哪组试剂最好?( )D . 【参考答案】 D23.欲从制备,应选用哪种反应条件?( )密封线考 试 时 间总主考班级 学 号 姓 名24.下面哪个化合物的核磁共振吸收峰的数目有别于其它三个化合物?( )A .B .C .D .【参考答案】 D25.下面哪一个反应的产物是( )A .B .C .D .【参考答案】 A .B .C .D . 【参考答案】 乙基异丁基醚或2-甲基-1-乙氧基丙烷 2.化合物的CCS 名称。
（1.0分）密班级 学 号 姓 名1,2-环氧丁烷3.化合物的CCS 名称。
（1.0分） 5.化合物的CCS 名称。
（1.0分） 4-甲基-2-乙氧基己烷6.化合物的CCS 名称。
（1.0分） 二苯并—18—冠醚—67.化合物的CCS 名称。
（1.0分）密考 试 时 间总主考班级 学 号 姓 名【参考答案】7,7—二甲基—2—氧杂双环[2,2,1]庚烷8.化合物的CCS 名称。
残留溶剂测定法(二部)检验标准操作规程
文件类别：技术标准 1/12文件名称残留溶剂测定法(二部)检验标准操作规程文件编号：09T-I626-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1. 目的：建立残留溶剂测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
5.2. 本法照气相色谱法（附录ⅤＥ）测定。
5.3. 色谱柱5.3.1. 毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
5.3.1.1. 非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
5.3.1.2. 极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
5.3.1.3. 中性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-（ 65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（ 65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
5.3.1.4. 弱极性色谱：柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。
文件名称：残留溶剂测定法(二部)检验标准操作规程文件编号：09T-I626-01 分发部门：质量控制科5.3.2. 填充柱：以直径为0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
低温吸咐脱水法一步合成二甲氧基丙烷
28'- )(' 〕 大 燥剂3 存 下或 用 馏 法才 得 或 量干 〔 在 利 精 催化 可以 〕
到较高产率。丙酮与甲醇的反应 ， 在常温情况下， 当丙酮与
80r- ,烘千四小时， 趁热移人干燥器中冷却即可。 (五)含水混合液配制 用电子天平称取 411. 8g 丙酮, 454. 48 甲醇， 两者混合，
(二)实验仪器 电热鼓风干燥箱、 马弗炉、 分析天平、 一 SQ 206 气相色谱
果差别很大， 无水硫酸钠、 无水碳酸钠的干燥效果较差， 体系 水量分别为5.49%,6. 25%, 4A 分子筛干燥效果中等， 无水
收稿日期:2004 - 11 一10 作者简介:补朝阳( 1969 一) ， ， 男 湖南省怀化市人 ， ， 硕士 讲师。研究 向: 有机化学。
时间 。
[2 ] Lorette N B, Howard Wletal. Preparetion of Ketone Acetals from Linear Ketone and Alcohols. J Org Chem, 1959 , 24 ( 11) : 1731 一 1732. [3] Rolland M W, Freeport John M L. Preparation of ketals [J 1. US 2837575 , 1958 . [4 ] Chhao 一Yang Hsu, Media , Paul E Ellis. Process for the Production of 2 , 2 一 Dimethoxy 一 propane [ J 】 US .
三、 结果与讨论
(一)干燥剂吸附脱水能力的考察
在千 燥剂筛选中， 分别取含水6.58%混合液 l og 于各锥 形瓶中， 分别加人混合液 40%重量的4g 无水碳酸钠、 无水硫
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滤 , 滤液 ( 重量 w/ g ) 取样用气相色谱分析含量 (c) ,按公式 y = wc/ 3112 % 计算产率为 75 % . 滤 液用 20 块塔板的精馏装置精馏 , 收集 63 ℃ 以前 馏分 ,将此馏分按甲醇含量加入定量环己烷进行 精制 ,精馏收集 80～82 ℃ 的馏分 ( 文献值 [ 7 ] 为 82
第 26 卷 第 2 期 2 0 0 4 年 4 月
沈 阳 工 业 大 学 学 报 Journal of Shenyang U niversity of Technology
Vol126
No 12
Apr. 2 0 0 4
文章编号 : 1000 - 1646 (2004) 02 - 0235 - 03
) ,得到产品进行分析 . ℃ 11213 产品分析
原料配比 带水剂用量 / mol / ml
1∶ 014 1∶ 015 1∶ 0165 1∶ 0175 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 1∶ 015 100 100 100 100 70 90 100 110 100 100 100 100 100 100 100 100
间接法合成 2 ,22二甲氧基丙烷
张晓娟
( 沈阳工业大学 石油化工学院 , 辽宁 辽阳 111003)
摘 要 : 简述了 2 ,22二甲氧基丙烷 ( DMP) 的合成方法 . 着重介绍了以乙二醇和丙酮为原料经 2 ,22 二甲基21 ,32二氧环戊烷 ( DMD) 合成 DMP 的工艺条件 . 选用二氯甲烷为带水剂 , 无水硫酸铁为催 化剂 ,经单因素实验合成 DMD 后 ,再与甲醇交换 ,选用 AlCl3 为催化剂经正交实验合成 DMP. 两步 反应的总收率达到 60 % . 关 键 词 : 合成 ; 2 ,22二甲氧基丙烷 ; 间接法 中图分类号 : TQ 22414 文献标识码 : A
无水硫酸铁
60115
注 : 实验条件 : 丙酮/ 乙二醇 = 1 ∶ 015 ,带水剂 100 ml , 催化剂 1 g ,反应时间 6 h.
6915 7513 6819 7119 7013 6913 6513 6517 6614
表 1 表明 : 这些化合物均具有催化活性 ,其中
第2期
类 ,即直接法和间接法 . 直接法是指原料经一步反 应生成 DM P. 该方法因选用原料不同概括起来可 分为 : 以丙炔与甲醇为原料 [ 3 ] 、 以甲醇和丙酮为 [1 ] 原料 、 以原甲酸三甲酯和丙酮为原料 [ 4 ] 合成 , 三种工艺过程不同 ,产品收率不同 ,它们的共同点 是都需要在低温下操作才可以取得较好的效果 . 间接法是指在某种条件下使用中间物与甲醇或丙 酮反应生成 DM P ,通常使用的是一种缩酮与一种 醇或一种酮在酸性条件下发生交换 , 即丙酮缩多 元醇与甲醇发生交换反应 [ 5 ] . 其步骤如下 :
催化剂 用量/ g
118 118 118 118 118 118 118 118 018 113 212 118 118 118 118 118
反应时 间/ hr
6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 5 6 7 8
收率 / %
6213 8012 6516 5519 6212 7515 8014 8111 5516 6718 8014 7516 6516 7414 8017 8012
度计干燥后的 500 ml 三口瓶中分别加入 7315 ml 丙酮 ( 1 mol) ,2817 ml 乙二醇 ( 015 mol) ,100 ml 二
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沈 阳 工 业 大 学 学 报
第 26 卷
氯甲烷 ,118 g 无水 Fe2 ( SO4 ) 3 , 开始搅拌 , 加热回 流分水至无水产生时 ,停止反应 ,反应液迅速冷却 至 10 ℃,加入 15 g 无水 Na2 CO3 干燥并吸附溶液 中的 Fe2 ( SO4 ) 3 ,过滤 , 滤液 ( 重量 w/ g) 取样用气 相色谱分析含量 ( c ) , 按公式 y = wc/ 51 % 计算产 率为 80 % . 然后将滤液用 24 块塔板的精馏柱进 行精馏 ,收集 89～92 ℃ 的馏分备用 .
2 实验结果与讨论
211 乙二醇与丙酮合成中间体 DMD
212 DMD 与甲醇合成 DMP DMD 与甲醇反应生成 DM P 的影响因素有
此反应为有水产生的可逆反应 , 需移出反应 生成的水 ,以促使反应正向进行 . 文献 [ 2 ] 和 [ 6 ] 用 石油醚和正己烷做带水剂 ,但经多次实验 ,发现石 油醚和正己烷在此反应体系并未起到带水的目 的 , 原因是正己烷与水形成的共沸物沸点 ( 6116 ) 高于正己烷与丙酮的共沸物沸点 ( 53 ℃ ) ,石 ℃ 油醚与水不能形成共沸物 . 实验证明二氯甲烷能 起到较好的分水作用 ( 二氯甲烷与水的共沸点为 ). 3811 ℃,二氯甲烷与丙酮的共沸点为 5716 ℃ 催化剂的选择 , 重点试用了柠檬酸 、 二氯亚 锡、 Fe2 ( SO4 ) 3 等固体酸 ,实验结果见表 1.
2 ,22二甲氧基丙烷 ( 简写为 DM P) 是一种重 要的有机中间体 . 因为该化合物的结构是一个碳 原子上连有两个甲氧基基团 ,空间位阻较大 ,导致 化学活性较强 , 相对于其它同类化合物有着结构 简单 、 反应活性高等显著特点 , 可以作为保护剂 、 缩合剂 、 环缩剂 、 脱水剂 、 除草剂 、 杀虫剂等 , 在医 药、 农药 、 天然产物等精细化工生产中有广泛的用 [1 ] 途 . 国外对其合成及应用的研究十分活跃 , 但 国内研究较少 ,尚无产品供应 [ 2 ] . DM P 的合成方法很多 , 归纳起来可分为两
Table 3 Arrangement of orthogonal test and analysis of expe5 6 7 8 9 Tj1 Tj2 Tj3 R
A 投料比 mol 1∶ 8 1∶ 8 1∶ 8 1∶ 10 1∶ 10 1∶ 10 1∶ 12 1∶ 12 1∶ 12 21319 21115 19714 1615
11212 DMD 与甲醇为原料合成 DM P
[6 ]
以无水硫酸铁的活性最高 . 故本文选用二氯甲烷 为带水剂 ,无水硫酸铁为催化剂考查原料配比 ( 丙 酮与乙二醇的摩尔比) 、 带水剂用量 、 催化剂用量 、 反应时间等因素对合成中间体 DMD 的影响 . 实 验结果见表 2. 由表 2 可知 ,合成 DMD 比较适宜的条件为 : 丙酮与乙二醇的摩尔比为 1 ∶ 015 , 带水剂的用量 为 100 ml , 催化剂的用量为 118 g , 反应时间为
7 h ,中间体 DMD 的收率可达 80 %以上 .
表2 DMD 合成的试验结果
Table 2 Results for the synthesis of DMD
在装有球形冷凝管 、 电动搅拌器 、 温度计干燥 后的 250 ml 三 口 瓶 中 加 入 9618 ml 甲 醇 ( 214 mol) 和 3016 ml ( 013 mol ) DMD , 加入催化剂无水
CH2 CH2 O C CH3 CH3 + H2 O
H+
CH2 OH
CH2 + CH3 OH
C O
CH3
O
( DMD) OCH3
( DMD) + 2CH3 O H
H+
CH3
C
CH3 + CH2 OH
CH2 OH
OCH3
( DM P) 本文对间接法合成 2 ,22二甲氧基丙烷进行 烷、 硫酸铁 、 氯化亚锡 、 柠檬酸 、 三氯化铝等试剂均 了研究 ,以乙二醇和丙酮为原料 ,成功地选用二氯 甲烷为带水剂 ,合成中间体 2 ,22二甲基21 ,32二氧 环戊烷 ,然后与甲醇交换合成 DM P. 为 A1 R1 级 ; WZS21 阿贝折光仪 ,含量测定采用气 相色谱法 ( 毛细管填充柱 ) , 核磁共振谱送外校分 析.
112 实验步骤 11211 合成 DMD
1 实验方法
111 试剂与仪器
在装有分水器 ( 上接冷凝器) 、 电动搅拌器 、 温 乙二醇 、 丙酮 、 甲醇 、 二氯甲烷 、 碳酸钠 、 环己
收稿日期 : 2002 - 12 - 08 作者简介 : 张晓娟 (1965 - ) ,女 ,辽宁沈阳人 ,副教授 ,硕士 .
常压 下 沸 程 为 : 80 ～ 82 ℃( 与 文 献 值 [ 7 ] 相 符) ,DM P 的含量 ≥98 % , 折光率 n D20 = 11375 (文献值 nD20 = 11376 [ 7 ] ) , 1 H2NMR : δ 113 ～ 114 × 10 - 6 ,单峰 ( 6 H) ,丙烷两甲基氢 δ ; 312～3125 × - 6 10 单峰 ( 6 H) , 丙烷两甲氧基氢丙烷 .
B 反应时 间h 4 5 6 4 5 6 4 5 6 20617 21113 20416 617
C 催化剂 用量 g 014 016 018 016 018 014 016 014 016 20415 21316 20415 911
收率
%
催化剂种类 产品收率/ %
柠檬酸
15121
二氯亚锡
30178
tals[ P ] . US :4136 124 ,1979 - 01 - 23. [ 2 ] 杨淑敏 ,王海民 . 2 ,22二甲氧基丙烷的合成研究 The Synt hesis of 2 , 22Dimet hoxy Propane [J ] . 陕西化工 , 2000 ,29 ( 2) :14 - 15. ( Yang S M ,Wang H M. Study on t he synt hesis of 2 ,22 dimet hoxy propane [ J ] . Shanxi Chemical Industry , 2000 ,29 ( 2) ;14 - 15. ) [ 3 ] Killian D B. The preparation of some ketals of alkylenes wit h met hanol [ J ] . J . Amer. Chem. Soc. , 1934 , 56 : 1384 - 1385. [ 4 ] Dewaele. Preperation of ketone actalls[ P ] . US ,4 144 249 ,1979 - 3 - 13. [ 5 ] Stefflen. Process for t he preparation of ketals[ P ] . US , 5 399 778 ,1995 - 3 - 21. [6 ] 刘守信 . 路易斯酸催化缩酮的合成 The Synt hesis of ( Ketal by Lewis acid [J ] . 精细化工 , 1996 , 13 : 42 44. (Liu Shou2xin , Zhang Hong2li ,Li Zhen2chao. The syn2 t hesis of ketal catalyzed by Lewis acid [ J ] . Speciality Chemicals ,1996 ,13 :42 - 44. ) [ 7 ] 安家驹 . 实用精细化工辞典 [ M ] . 北京 : 中国轻工业出 版社 ,2000 ,73. (An J J . The practical dictionary of speciality chemicals [ M ] . Beijing :China Light Industry Press ,2000. 73. )