生鲜乳抽样方法
生鲜乳质量安全监测工作规范和抽样方法
农业部生鲜乳质量安全监测工作规范为加强生鲜乳质量安全监督管理，规范生鲜乳质量安全监测行为，提高监测工作的质量和效率，确保农业部生鲜乳质量安全监测工作科学、客观、公正，根据《乳品质量安全监督管理条例》、《农业部农产品质量安全监督抽查实施细则》等有关法律法规的规定，制定本规范。
本规范中的生鲜乳质量安全监测，是指农业部依法组织质量安全检测机构对生产和销售的生鲜乳进行抽样、检验，并对抽检结果进行处理的活动。
本规范适用于承担农业部生鲜乳质量安全监测任务的单位（以下简称承担单位）。
一、抽样工作（一）抽样工作原则1、承担单位应对被检省（区、市）奶牛养殖、牛奶收购情况，包括奶牛存栏、牛奶产量、养殖结构（奶牛场、奶牛小区和散户的比例）、生鲜乳收购站数量与构成、生鲜乳运输车辆数量与构成、主要乳品企业分布等情况进行调查研究。
根据调研结果，结合监测方案要求，确定监测地区和监测对象。
抽取样品应有充分的代表性、真实性。
2、承担单位应严格按照国家标准、行业标准及本规范的要求进行抽样。
3、承担单位应与当地畜牧部门共同完成抽样，抽样人员不得接受被检单位取样后送检。
（二）抽样程序及要求1、抽样组织（1）承担单位应根据监测计划研究制定抽样方案，并在每次抽样前组织参加抽样的人员进行相关法律、法规、抽样方案、抽样技术、工作纪律等的学习。
（2）承担单位应根据抽样方案准备所需物品，并由专人负责检查和发放抽样单、抽样工具等。
2、抽样过程（1）抽样人员不得少于两人，必须经过培训上岗。
承担单位应指定一名抽样负责人，负责抽样方案的具体实施及协调。
（2）抽样人员应主动向被检单位出示工作证件和有关文件。
（3）抽样人员应严格按照抽样程序进行抽样、分样、封样、编号及留样。
应将包装好的样品完全密封，用于密封的封条上必须包含抽样日期、两名抽样员及受检人签字，并且保证如果不破坏封条则无法打开被封样品，特别注意防止样品在运输及交接过程中交叉污染和包装破损。
抽样人员应妥善保存所抽取的样品，保证抽取样品全程冷链运输，防止样品变质。
生乳查验检测制度
四川李子园牛奶食品有限公司生乳查验检测制度为强化公司生产管理，保证产品质量，稳定市场销售，结合公司奶源实际情况，参照国家GB/T6914-86《生鲜牛奶收购标准》和GB19301-2010《食品安全国家标准-生乳》的相关规定，特制定如下企业生乳进货查验逐批检测记录制度。
同时要求每批生鲜乳必须逐批检验，质量合格的方能收购，并每次做好检测记录《生鲜奶收购检测、数量记录表》。
一、原料乳的验收收购的生鲜牛乳为从符合国家有关要求的健康奶畜乳房中挤出的无任何成分改变的常乳。
（一）取样方法：用奶瓢在奶桶中上下搅拌数下后，在中间取样。
（二）判定规则：有一项不符合下列检验要求则判定该批原料为次级原料乳或不合格原料乳,合格的原料乳进入生产环节，次级原料乳按低于市场价收购或按异常乳处理，不合格原料乳不予收购。
（三）检验项目：1. 感官检验：煮沸后观察组织状态，闻气味以及品尝。
1.1色泽:呈均匀乳白色或微带黄色。
不得出现红色、绿色及其他异常颜色，否则拒收。
1.2组织状态：均匀，无分层，无凝固物，无沉淀及其他肉眼可见杂质（杂质度≤4 % ），否则视为不合格品。
1.3滋气味：口感品尝均具新鲜的乳香味，无苦、咸、涩、霉变、油脂氧化及其他异常味道和感觉，无饲料、粪便、霉变及其他异常气味。
2.新鲜度检验：包括酒精试验（75°）、滴定酸度、pH测定。
2.1酒精测试(75%) （阴性）用75%的乙醇与等量（2ml）待检牛乳1：1混匀。
判定方法：A无絮状沉淀予以收购；B轻微絮状沉淀按照二级奶收购；C出现较大絮状沉淀为异常乳不予收购。
2.2 滴定酸度滴定酸度12-18°T，不在此范围拒收。
3. 理化指标：相对密度、乳成分、抗生素等。
3.1理化指标的检测脂肪%≥ 3.1 % ，蛋白质%≥ 2.80 %，非脂乳固体%≥ 8.1 ，否则拒收。
3.2抗生素检验A 抗生素检验：抗生素检测阳性奶拒收。
B 乳酸菌试验：抗生素检测阴性，则进行乳酸菌检测，阳性为二级奶。
原料乳检验方法
实验一原料乳检验（一）目的要求了解生鲜乳的采集和保存的方法，掌握乳新鲜度测定、乳的密度和比重、乳中杂质度、乳的细菌污染度等测定方法。
实验项目1 乳样的采集和保存1.1 乳样的采集采集乳样是监测工作中非常重要的第一步。
采取的乳样必须能代表整批乳的特点。
否则，即使以后的样品处理及检测无论怎样严格、精确，也将毫无价值。
采样前必须用搅拌器在乳中充分搅拌，使乳的组成均匀一致。
因乳脂肪的比重较小。
当乳静止时乳的上层较下层富于脂肪。
如果乳表面上形成了紧密的一层乳油时，应先将附着于容器上的脂肪刮入乳汁中，然后再搅拌。
如果有一部分乳已冻结，必须使其全溶化后再搅拌。
取样数量决定于检查的内容，一般只测定酸度和脂肪度时取50ml即可。
如做全分析应取乳200～300ml。
采样时应采图1 用采样器或玻璃管采取乳样的方法取两份平行乳样。
取样可采用直径10mm 镀镍金属管，其长度应比盛乳容器高。
若用玻璃管采样，需小心使用，防止玻璃片落入乳中。
采样时应将采样管慢慢插入乳的容器底部，使在不同深度取样，然后用大拇指紧紧掩住采样管上端的开口，把带有乳汁的管从容器内抽出，将采得的检样注入带有瓶塞的干燥而清洁的玻璃瓶中，并在瓶上贴上标签，注明样品名称、编号等。
乳样采集法见图1。
1.1.1 个体乳样采集法采样时必须从被检者连续二昼夜每次的产乳量中按比例地采取，然后将每次所取之样品混合，即成为均匀的平均样品供分析用。
每次挤出之乳应取多少样品，可按下列方法计算。
首先，计算出每升乳样应采样的数量（A ）)(2)()/(l ml L ml A 天内乳的总量所需样品的总量=然后，根据每升乳的采样量（A ）和各次产乳量（l ），既可求出各次应采取乳样的数量。
L)/ml (A )l ()(⨯=某次挤乳量ml B式中：B ——代表某次挤乳量中应采取的乳量1.1.2 混装乳的乳样采集法乳品厂收购的鲜乳多为混装乳。
可按不同批号分别进行，若同一批乳由多个容器分裝时，采样桶数可按下式决定。
生鲜乳检测及判定方法
生鲜乳检测及判定方法（一）三聚氯胺可采用快速法进行初步筛选，快速方法的检出限原则上不高于O.05mg∕kg,高出检出限的样品采用《原料乳与乳制品中三聚氧胺检测方法》（GB/T22388-2008）第二法或第三法进行确证，并依据《卫生部工业和信息化部农业部国家工商行政管理总局国家质检总局公告》（2011年第10号）进行判定。
上报的检测结果为具体检测值。
（二）碱类物质依据《生乳中碱类物质的测定》（T/TDSTIA017-2019）进行检测，检测结果超出方法检出限即判定为不合格。
对不合格的样品，检测单位应书面告知受检单位。
受检单位如果对结果有异议，检测单位应在当地立即进行复检。
如复检仍不合格，则判定该项指标不合格，并书面通知当地畜牧兽医部门。
（三）B-内酰胺酶应在当地采用快速法进行检测筛选，生羊乳样品快速方法的检出限不高于3U∕m1.,生水牛乳样品快速法的检出限不高于lU/m1.、其他样品快速法的检出限不高于4U∕m1.o高出检出限的样品，依据《生乳中B-内酰胺酶的测定》（NY/T3313-2018）（第一法）进行确证，结果呈阳性即判定为不合格。
(四)硫氯酸钠依据《生乳中硫氟酸根的测定离子色谱法》(NY/T3513-2019)进行确证检测，上报的检测结果为具体检测值。
(五)铅依据《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB5009.12-2017)进行检测，根据《食品安全国家标准生乳》(GB19301-2010)进行判定,含量大于0.05mg∕kg即为不合格。
上报的检测结果为具体检测值。
(六)格依据《食品安全国家标准食品中辂的测定》(GB5009.123-2014)或《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB5009.268-2016)进行检测，根据《食品安全国家标准生乳》(GB19301-2010)进行判定，含量大于O.3mg∕kg即为不合格。
上报的检测结果为具体检测值。
(七)汞依据《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB5009.17-2014)或《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB5009.268-2016)检测总汞,根据《食品安全国家标准生乳》(GB19301-2010)进行判定，总汞含量大于0∙01mg∕kg即为不合格。
采样和检样处理规程 乳与乳制品
食品安全国家标准食品微生物学检验采样和检样处理规程乳与乳制品1范围本标准规定了乳与乳制品的采样和检样处理规程。
本标准适用于乳与乳制品，包括生鲜乳，和巴氏杀菌乳、调制乳、发酵乳、炼乳、奶油、干酪、再制干酪、乳粉、乳清粉和乳清蛋白粉、酪蛋白等制品的采样和检样处理。
2设备和材料2.1采样工具采样工具应使用不锈钢或其他强度适当的材料，表面光滑，无缝隙，边角圆润。
采样工具应清洗和灭菌，使用前保持干燥。
采样工具包括搅拌器具、采样勺、匙、切割丝、剪刀、刀具（小刀或抹刀）、采样钻等。
2.2 样品容器样品容器的材料（如玻璃、不锈钢、塑料等）和结构应能充分保证样品的原有状态。
容器和盖子应清洁、无菌、干燥。
样品容器应有足够的体积，使样品可在检验前充分混匀。
样品容器包括采样袋、采样管、采样瓶等。
2.3 其他用品包括酒精灯、温度计、铝箔、封口膜、记号笔、采样登记表等。
3采样3.1采样原则和采样方案采样原则和采样方案按GB 4789.1的规定执行。
采样件数n应根据相关食品安全标准要求执行，每件样品的采样量不小于5倍或以上检验单位的样品，或根据检验目的确定。
以下规定了1件食品样品的采样要求。
3.2生鲜乳3.2.1样品应尽可能充分混匀，混匀后应立即取样，用无菌采样工具分别从相同批次（此处特指单体的贮奶罐或贮奶车）中采集样品。
3.2.2具有分隔区域的贮奶装置，应根据每个分隔区域内贮奶量的不同，按比例从每个分隔区域中采集一定量经混合均匀的代表性样品。
不得混合后采样。
3.3 液态乳制品适用于巴氏杀菌乳、调制乳等。
3.3.1独立包装小于或等于1000 g（mL）的液态乳制品，取相同批次的原包装。
3.3.2独立包装大于1000 g（mL）的液态乳制品，取相同批次的原包装；或摇动、均匀后采样。
3.4 半固态乳制品3.4.1 炼乳、发酵乳适用于淡炼乳、加糖炼乳、调制炼乳、发酵乳等。
3.4.1.1独立包装小于或等于1000 g（mL）的炼乳，取相同批次的原包装。
牛奶产品抽检方案
牛奶产品抽检方案牛奶是人们日常生活中必不可少的饮料之一，但是由于一些不良商家的存在，市场上存在着一些质量不过关的牛奶产品，这些产品可能会影响消费者的健康。
因此，引入一套科学、有效、可行的抽检方案，对牛奶产品进行质量监控，就是十分必要的。
1.抽样方法针对牛奶产品的抽样方法，主要考虑到以下几点：1.1 抽样的数量抽样数量应当足够，以便能够反映出被抽样产品的总体情况。
同时还应当考虑到抽样数量不宜过多，避免造成过大的浪费和损失。
1.2 抽样时间抽样时间应当随机，避免商家得知抽样时间而擅自调整生产和加工流程，以蒙骗监管部门。
1.3 抽样方式抽样方式应当随机，例如利用电脑随机数生成器随机抽样。
同时要保证抽样器的清洁，避免影响产品的质量。
2.抽样场所抽样场所应当选择在牛奶产品的销售渠道的各个不同的地方进行，如超市、便利店、农贸市场等。
避免只在某一特定场所进行抽样，否则会造成抽样结果偏差较大。
3.抽样标准牛奶产品抽样的标准应当十分严格，以确保抽样结果的准确性和可靠性。
可以采取以下原则：3.1 抽检项目抽检项目应当足够全面，涵盖牛奶产品的多个方面，如余氯、氨基酸、沉淀物、菌落总数、脂肪含量等。
3.2 抽检比例抽检比例应当确定得足够准确，同时要符合国家和地方的监管要求。
3.3 抽检标准抽检标准应当符合国家和地方的相关规定，同时特别是对于重点检测项目的标准要严格执行，以确保牛奶产品的安全。
4.抽检结果管理抽检结果管理是抽检工作的最后一个环节，主要考虑如何对抽检结果进行分类、汇总、分析和发布，进而实现对抽检工作的全面监督和管理。
4.1 抽检分类抽检结果应当按照抽检项目和抽检标准进行分类，例如合格、不合格、次合格等。
4.2 抽检汇总和分析抽检结果应当定期进行汇总和分析，依据抽检结果对牛奶产品的生产和销售情况进行评估和分析，并采取有效措施进行整改。
4.3 抽检结果发布抽检结果应当及时向监管部门进行报告，同时对公众开放抽检结果，增加消费者的参与度和透明度。
生鲜牛乳检验方法
主题：
生鲜牛奶检验方法
版号：A/0
页码：5/49 煮沸试验
1．原理
牛乳酸度升高，蛋白质稳定性下降，牛乳经过高温蛋白质就会变性，且牛乳酸度越接近蛋白质等电点，牛乳在高温情况下变性越严重。
煮沸试验就是利用牛乳经高温处理后产生的蛋白凝块的严重程度来判定牛乳的新鲜程度。
2．仪器
电炉、试管、烧杯（500mL）、三角瓶（150mL）
3.方法
3.1取约10mL牛乳，放入试管中，置于沸水浴中5min，取出在光线充足的白色背景下观察。
3.2取50mL牛乳于150mL烧杯中，置于电炉上加热至沸腾，在煮沸过程中不断摇动，待煮沸后观察三角瓶底部的颗料状况。
4．判定
4.1试管煮沸试验，新鲜牛乳管壁无絮片出现不发生凝固现象；如果产生絮片或发生凝固，表示牛乳已不新鲜。
4.2三角瓶煮沸试验的判定标准，参照附表1判定。
图中1、2、3为合格可接收；4、5、6为不合格拒收。
主题：
生鲜牛奶检验方法版号：A/0 页码：49/49
附录：
生鲜牛乳中糊精检测比色标准板
使用说明：
标准板中随糊精含量增加，1号~6号溶液颜色逐渐由无色到深红棕色，其中3号管颜色为结果判定基准颜色。
糊精检测阴性：试验结果与3号管颜色相同或浅于3号管（如1号、2号管），则判定该牛乳糊精检测阴性，检测结果合格；
糊精监测阳性：试验结果比3号管颜色深（如4号、5号、6号管），则判定该牛乳糊精检测阳性，检测结果不合格。
食品检验取样作业指导书
取样规定一、原料样品1、原奶取样(1)奶车样（小样）收奶员上奶车打开人孔，用清洁的打耙器将奶罐车里的生鲜牛奶搅拌均匀(上下搅拌50频次），再用专门的取样勺采取样品，用牛奶缓冲（预洗1次),500mL 倒入取样瓶，瓶上标注样品标识，及时送化验室检验.（2）综合样当原料奶检验合格后，用自动取样阀(SV1015）对收奶全过程进行分流取样500mL，瓶上标注样品标识，及时送化验室检验。
（3）贮存期间牛奶当奶仓、混料罐、待装罐中牛奶不能及时用于生产,贮存超过12小时，要从各取样口取样。
拧开取样阀放500mL奶于废液瓶中，关闭取样阀，取样完毕用酒精冲洗干净取样口，塞好塞子，瓶上标注样品标识，及时送化验室检验。
说明：此步骤工作由收奶员、或中控人员来完成。
2、果酱样品（1）、单品果酱按到货批次进行取样，标注样品标识，及时送化验室检验（理化、微生物）。
每四批取一个包装单位用于保温试验。
（2）、复合果酱按到货批次进行取样，每批次取一个包装单位（桶装、袋装），标注样品标识，及时送化验室检验（理化、微生物)。
每四批取一个包装单位用于保温试验.芦荟+猕猴桃果酱不做保温试验。
3、白砂糖样品、奶粉样品、wpp\wpc白糖按到货每批次低于10吨（含10吨）产品取样300g，到货产品大于10吨，每多1吨增加100g，入广口瓶，瓶上标注样品标识，密封大包装，及时送化验室检验。
到货多批次执行则按批次选法选取.奶粉按到货批次,每5吨(含5吨）产品取样400g，至少从两个包装中采取，每多1吨增取100g，入无菌取样瓶，瓶上标注取样标识，及时送化验室检验。
4、水样根据要求,运用无菌取样手段，从水处理间取纯水、软水样,拧开取样阀放500mL排地，然后用无菌取样瓶分别取软水、纯水各300mL,关闭取样阀,塞好塞子，瓶上标注样品标识,及时送化验室检验。
8、稳定剂类样品按到货批次，产品种类取样，每批次用取一个完整包装，用取样勺在包装中均匀取样300g,入广口瓶，标注样品标识，取样完毕密封大包装，样品送化验室检验。
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附件1：
生鲜乳抽样方法
1、抽样准备
每份样品预备洁净无污染的采样瓶3个，材质应是玻璃或塑料质地，每瓶容积不小于300ml，如果需要进行微生物检验，应当预先对采样瓶消毒、封口；提前将冰袋进行冷冻，以备样品贮存时使用；整理好“抽样通知单”，并预先在抽样单位一栏盖好公章，抽样单为一式三联，抽样单位、被检单位和当地畜牧兽医局（奶办）各留存一份。
2、采样要求
采样工具应使用不锈钢或塑料提斗。
采样前要对贮奶容器进行充分搅拌，开机搅拌5分钟后取样，对于没有机械搅拌设备的，采样人工搅拌。
生鲜乳运输车辆采样要从底部向上进行30次以上的人工搅拌。
3、样品采集
样品充分混匀后，从表面、中部、底部三点采样，每点采集不少于100ml,将三点采集到的样品混合摇匀后分装成3瓶，每份不少于300ml，瓶口密封，其中一瓶交被检单位保存，应告知样品保存条件、时间等相关事宜，其余两瓶用于检验。
4、样品编号
样品编号是样品唯一标示，具有其唯一性。
采用字母、数字、或奶站名称、运输车辆车牌号均可，每检查抽样一次须重新进行编号；检验单位样品登记记录可以以流水号的形式编号，年度更换，如：昌吉州质检中心样品登记号排序：CJZ20110001，其中CJZ即昌吉州，2011代表年份，0001为样品编号，以此类推，要易于识别。
每份样品三瓶的编号一致。
5、样品保存
采集好的样品应放置在保温箱（加冷媒的更好）中保存运输。
可根据检测指标需要添加适量防腐剂，常用的防腐剂是重铬酸钾，每瓶加入3ml。
运输过程中，保温箱内温度不高于4℃，为保证温度上升，可在保温箱中放入冰袋，必须在24小时内抵达检测单位。
如果不能保证24小时抵达，应利用当地冰柜、冰箱等设备冻存。
留给被检单位的样品，要求其在－20℃的冰柜、冰箱冷冻保存，保存期限为15天。