提拉法生长蓝宝石晶体的工艺特征及晶体质量检测
提拉旋转系统在蓝宝石晶体生长过程中的应用
提拉旋转系统在蓝宝石晶体生长过程中的应用蓝宝石（Sapphire）是一种氧化铝（α-Al2O3）的单晶，自身的耐高法性能使其被广应用于军事、卫星、激光窗口等领域。
其结构独特、性能优异、热学性能好，也被应用在发光二极管的衬底材料。
近年来，随着现代科学技术的不断发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断的提出新的要求。
蓝宝石有很多的合成方法，主要有热交换法、泡生法、坩埚下降法及提拉法。
最具代表性的方法就是提拉法。
所以在提拉法中对蓝宝石晶体生长距离检测的要求很高。
需要精度很高的提拉旋转系统来生长出质量优良的蓝宝石晶体。
标签：提拉法；提拉控制器；蓝宝石提拉旋转系统主要由控制系统、伺服放大器、伺服电机、减速器等组成，伺服放大器通过脉冲信号控制，它连接伺服电机及减速器后带动传动装置。
提拉控制器通过RS485通信方式接收上位机给定的提拉距离，根据伺服放大器、减速器及传动装置的轴距，通过单片机计算出单位时间内对应的距离，及通过驱动电路发出相应频率的脉冲信号给伺服放大器，伺服放大器驱动电机，然后经减速器到传动轴，来达到精密的提拉控制。
1 提拉法提拉法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理，将蓝宝石晶体的原料加热到熔点，使能形成液体，在固液界面处，经一个单晶的籽晶来接触液体表面，藉由熔体温度下降，将产生由液态转换成固态的相变化。
液体会慢慢凝固于籽晶上面，形成结构相同的晶体。
然后通过极其缓慢的速度向上提拉单晶籽晶，同时加以一定的速度的旋转，随之缓慢的提拉后，液态逐渐变成固态，最终生长成为蓝宝石晶体。
提拉法的优点在于其生长的周期短、速度快；生长过程中方便观察；温度梯度控制方便；可通过改变转速调节液流；晶体质量高。
根据技术要求，选择使用合适的单晶生长设备；其次是要掌握一整套单晶硅的制备工艺、技术，包括：（1）单晶硅系统内的热场设计，确保晶体生长有合理稳定的温度梯度；（2）单晶硅生长系统内的氢气气体系统设计；（3）单晶硅夹持技术系统的设计；（4）为了提高生产效率的连续加料系统的设计；（5）单晶硅制备工艺的过程控制。
第三章 提拉法合成宝石及其鉴定方法
第三章提拉法及其合成宝石的鉴定要点:∙晶体提拉法的原理方法∙提拉法合成宝石的鉴定提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。
2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。
它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。
它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。
第一节提拉法一、提拉法的基本原理提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
图 3-1 提拉法合成装置(点击可进入多媒体演示)二、提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
1.晶体提拉法的装置晶体提拉法的装置由五部分组成：（1）加热系统加热系统由加热、保温、控温三部分构成。
最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。
采用电阻加热，方法简单，容易控制。
保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。
控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。
（2）坩埚和籽晶夹作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。
常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。
其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。
冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析
冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析1、简介蓝宝石（Al2O3）是一种很重要的单晶，因其出众的物理和化学特性，有很广泛的应用。
大尺寸、高质量蓝宝石在军事窗口材料领域占有优势。
然而，众所周知，位错是蓝宝石中非常重要且很常见的一种缺陷，会对蓝宝石的生长，特性和塑性形变产生重要的影响。
迄今为止，只有少数几种方法如热交换法（HEM），温度梯度法（TGT）等能够生产出大尺寸的蓝宝石。
然而，这些方法都因其生长方式而具有固有的位错特性，在本文中，我们基于直拉法和泡生法，发明出一种新的长晶方法：冷心放肩微量提拉法（SAPMAC），并通过化学蚀刻，电子显微镜扫描和伯格- 巴雷特X射线形貌探测等方法来研究蓝宝石的位错。
2、实验2.1 SAPMAC法生长蓝宝石单晶SAPMAC法是基于直拉法和泡生法而发明的一种生长大尺寸蓝宝石单晶的方法，通过使用一种Ikal-200改进型单晶生长炉，其中包含钼制坩锅，钨发热体和钼制隔热屏等。
钨发热体设计成鸟笼状，顶端焊接在具有水冷的铜电极上，通过调整发热体的电阻和水冷系统来建立合适的温度梯度。
在长晶开始前，需要先把钼坩埚空烧至1800°数个小时，用以排除坩埚表面杂质，从而减少污染。
把准备好的氧化铝颗粒块（纯度至少99.995％）装入坩埚中，把具有一定晶相的籽晶通过籽晶夹安装在热交换器底部。
把炉内抽真空至小于1.0×10-4Pa。
加热至熔化氧化铝原料并保持恒温数个小时。
缓慢降低溶液温度，旋转并下降籽晶至其几何中心接触溶液的冷心位置，进行引晶。
引晶结束后，通过微量提拉籽晶和降温来完成晶体生长过程中的扩肩、等径、退火等过程。
一些技术参数参见Table1。
2.2 样品制备蓝宝石单晶通过SAPMAC法生长，从晶锭不同的方位垂直的截取（0001）晶相的蓝宝石样品（10mm×10mm×2mm），所有的样品表面都经机械化学抛光（CMP）处理过。
2.3化学蚀刻和位错坑观察在熔化的KOH（320°）中进行化学蚀刻，蚀刻坑的数量通过光学显微镜来计算，位错坑通过SEM（S-3400N, Hitachi)来计算。
蓝宝石晶体生长技术
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5
Al2O3分子结 构
蓝宝石晶体结构图 （其中黑点为氧离子，白点为铝离子）
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基本性质
蓝宝石单晶是一种简单配位型氧化物晶体，呈各向异性，属六方 晶系，晶格参数a=b=0.4758nm，c=1.299 1 nm，α=β=90°， γ=120°。
蓝宝石单晶的透光范围为0.14-6.0μm，覆盖真空紫外、可见、 近红外到中红外波段，且在3-5μm波段具有很高的光学透过率；具 有高硬度(仅次于金刚石)、高强度、高热导率、高抗热冲击品质因 子的力学及热学性能；具有耐雨水、沙尘、盐雾等腐蚀的稳定化学 性能；具有高表面平滑度、高电阻率及高介电性能。
Ti:Al2O3激光器还应用于非线性物理、太赫兹产生、时间分辨光谱 学、频标计量学、多光子显微镜及生物医学成像等基础研究方面。
Ti:Al2O3激光器在军事与工程方面也应用广泛。如激光测距、光电 干扰、红外对抗、致盲武器等军事领域，以及激光通信、海洋探测、 大气环境监测、激光手术及微加工等诸多领域。
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（1）高温超导薄膜的衬底，如Tl系薄膜TlBa2Ca2Cu3Oy、 Tl2Ba2CaCu2O8；
（2）红外光学材料的衬底，如近红外材料的碲镉汞晶体(HgCdTe)， Ⅲ-Ⅴ族化合物的砷化镓(GaAs)、磷化镓(GaP)、氮化镓(GaN)，Ⅱ-Ⅵ 族化合物的硫化锌(ZnS)、硒化锌(ZnSe)、碲化镉(CdTe)、氧化锌 (ZnO)、SiO2及金刚石等；
这些优良的光学、力学、热学、化学及电学性能决定了它在军事 及民用领域中的重要地位和作用。
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（1）化学稳定性：蓝宝石具有高度的化学稳定性，在绝大多数 化学反应过程中不会被腐蚀。
（2）机械特性：蓝宝石单晶因其高硬度和高强度，可以在温度 范围从超低温至1500℃高温之间的不同环境中保持高强度、耐磨耗 与高度的稳定性。同时是目前已知的硬度最高的氧化物晶体材料， 仅次于金刚石达莫氏9级。
提拉法合成宝石及其鉴定方法
提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。
2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。
它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。
它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。
第一节提拉法一、提拉法的基本原理提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
图 3-1 提拉法合成装置(点击可进入多媒体演示)二、提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
1.晶体提拉法的装置晶体提拉法的装置由五部分组成：（1）加热系统加热系统由加热、保温、控温三部分构成。
最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。
采用电阻加热，方法简单，容易控制。
保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。
控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。
（2）坩埚和籽晶夹作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。
常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。
其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。
籽晶用籽晶夹来装夹。
籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。
（3）传动系统为了获得稳定的旋转和升降，传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。
目前LED用蓝宝石长晶方法主要包括提拉法
目前LED用蓝宝石长晶方法主要包括提拉法、热交换法、泡生法、垂直水平梯度结晶法(VHGF)和先进热控法。
国内的天通股份、东晶电子、三安光电均采用泡生法生产蓝宝石衬底，但在尺寸和厚度变大时，使用这种方法的生产良率会明显降低，因而不适合生产苹果手机Home键乃至将来潜在的蓝宝石盖板玻璃，只适合生产LED外延用的蓝宝石衬底，东芝与普瑞光电合作的硅基板LED芯片预计将于今年10月量产，由于硅基板成本较低且容易获得大尺寸，一旦硅基板LED良率和性能达到与蓝宝石基板LED相媲美的程度，蓝宝石基板将面临更为严峻的挑战。
在国内两岸三地各大LED巨头火力血拼的沃土上，存在着三个不得不让人提起的男人——三安光电董事长林秀成、德豪润达董事长王冬雷、晶元光电董事长李秉杰璨圆光电芯片光电收购广镓、隆达合并威力盟、三安光电入股璨圆等案市场需求不够强劲，加上LED供过于求的情况尚未解决，继今年一连串的整并与入股事件后，2013年LED磊晶制造商预计将再掀起一波整并潮，以扩大营运规模。
佘庆威分析，今年芯片光电收购广镓、隆达合并威力盟、三安光电入股璨圆等案例晶电、亿光、璨圆、西安中为光电科技公司4条紫外LED芯西安中为光电科技有限公司总经理杨建科陕西光电科技有限公司副总经理于浩内蒙古晶环电子材料有限公司内蒙古晶环由浙江晶盛机电股份有限公司和天津中环半导体股份有限公司重庆最大的集生产和研发为一体的LED基地重庆超硅LED芯片项目将正式在两江新区水土高新产业园竣工投产。
该项目于2010年10月正式签约，2011年4月正式开工建设。
投产后，每个月LED芯片产量将在30万片左右，最终将形成月产60万片左右的规模。
上海超硅半导体有限公司是目前国内唯一拥有8英寸硅片抛光生产线和大尺寸蓝宝石长晶技术工艺生产线的企业，产品包括半导体硅材料、LED用蓝宝石材料、复合德豪润达公告，全资子公司大连德豪光电近日收到大连金洲新区财政局600万元人民币政府补贴，用于大连德豪光电LED芯片产业化专案建设。
蓝宝石晶体检测
蓝宝石晶体的检测（一）摘要: 蓝宝石晶体的检测蓝宝石晶体：含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203 (刚玉)晶体。
红宝石晶体：含有少量Cr3+的α-A1203 (刚玉)晶体。
黄宝石晶体：含有少量Ni4+的α-A1203 (刚玉)晶体。
白宝石晶体：α-A1203 (刚玉)晶体。
蓝宝石晶体的检测蓝宝石晶体：含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203(刚玉)晶体。
红宝石晶体：含有少量Cr3+的α-A1203(刚玉)晶体。
黄宝石晶体：含有少量Ni4+的α-A1203(刚玉)晶体。
白宝石晶体：α-A1203(刚玉)晶体。
蓝宝石晶体化学性质非常稳定，一般不溶于水和不受酸、碱腐蚀，只有在较高下(300℃)可为氢氟酸、磷酸和熔化的氢氧化钾所侵蚀。
蓝宝石晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于最硬的金刚石。
它具有很好的透光性，热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨和抗风蚀的特点。
蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃，最高工作温度可达1900℃。
因此，蓝宝石作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。
蓝宝石晶体简介蓝色宝石是含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203(刚玉)晶体。
蓝宝石晶体是指含有微量杂质晶体的刚玉，刚玉晶体具有优良的光学、电学和机械性能，其硬度仅次于钻石。
具有机械强度高、高温化学稳定、导热性好、高绝缘性、小摩擦系数等特点。
广泛应用于半导体器件、光电子器件、激光器、真空器件、精密机械等。
特别是含Ti4+蓝宝石，是最优异的固体宽带调谐激光材料，可制作超强的飞秒量级可调谐激光器。
蓝色宝石也是最为珍贵的宝石之一，深受人们喜爱，高质量宝石晶体的合成工艺是人们研究的重要问题。
蓝宝石有多种合成方法，如盐熔法、高温法、热液反应法等。
热液法合成技术是重要的晶体合成方法之一，其合成的晶体纯度高，结晶质量好。
为了降低合成的温度和压力，人们也在尝试采用其他的热液方法合成α-A1203晶体，如1-4丁二醇法。
晶体提拉法
晶体提拉法
1 晶体提拉法的简介 2 晶体提拉法生长设备介绍 3 晶体提拉法生长工艺介绍 4 晶体提拉法生长蓝宝石实例
－蓝宝石提拉晶体界面翻转的控制 5 晶体提拉法生长晶体缺陷的形成与控制 6 晶体提拉法生长宝石晶体的鉴别
晶 体 提 拉 法 生 长 仿 祖 母 绿 合 成 品
晶体提拉法生长红宝石的合成品
晶体提拉法生长无色蓝宝石
晶 体 提 拉 法 生 长 宝 石 的 设 备 实 物 图
1. 晶体提拉法的简介
a 物质条件
包括生长设备的稳定性，有害杂质的影响， 籽晶。
生长设备的稳定性：生长界面的稳定性控制、 生长温度的稳定性控制、中心对称性控制。 有害杂质：指的是不纯杂质和配比引起的杂质 籽晶：选用优质籽晶和采用缩颈工艺
b 热力学因素
• 1、应力：晶体中的应力一般由三种情况产生， 热应力，化学应力和结构应力，当应变超过了 晶体材料本身塑性形变的屈服极限时，晶体将 发生开裂，一般沿着解理面开裂。
• 主要优点如下：
• (1) 可方便地观察晶体的生长状况，有利于及时 掌 握生长情况，控制生长条件。
• (2) 生长晶体不与坩埚接触，没有坩埚壁的寄生 成核
• (3) 可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺．
•
总之，晶体提拉法生长的晶体，其完整性很
高，而生长率和晶体尺寸也是令人满意．例如，
提拉法生长的红宝石与焰熔法生长的红宝石相比，
• 控温装置主要由传感器、控制器等精密仪 器进行操作和控制。