药品铵盐检查法
铵盐检查法
铵盐检查法1 简述1.1 铵盐检查法系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。
1.2 本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导人酸性溶液中。
最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。
2 仪器与用具2.1 500m1蒸馏瓶、直形冷凝管。
2.2 纳氏比色管50m1，应选外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线高度一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
3 试药与试液3.1 标准氯化铵溶液的配制称取氯化铵29.7mg，置1000m1量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10µg的NH4）。
3.2 无氨水见《中国药典》2015年版四部通则8001（试药）项下“无氨水”。
3.3 碱性碘化汞钾试液见《中国药典》2015年版四部通则8002项下。
4 操作方法4.1 供试液的制备取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨水200m1与氧化镁1.0g。
另取无氨水5ml，加稀盐酸1滴，置50m1纳氏比色管中，作为吸收液。
加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40m1时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。
馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无氨水至50m1。
4.2 对照溶液的制备取标准氯化铵溶液2.0m1，按上述方法操作，即得。
4.3 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2m1，摇匀，放置15min，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。
5 注意事项5.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。
5.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
5.3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。
5.4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
5.5 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2m1，加入于标准氯化铵溶液5m1与无氨水45m1的混合溶液中，应即时显黄棕色。
铵盐检查操作规程
铵盐检查操作规程1.目的：建立一个在碱性情况下，与碱性碘化汞钾试液作用生成黄色化合物用比色法测定限量的方法。
2. 范围：适合于各种需测定铵盐的药品和原料。
3. 责任者：质检科检验员对实施本规程负责。
4. 程序：4.1试验前准备工作4.1.1仪器及用具4.1.1.1 1000ml蒸馏瓶及一套蒸馏装置4.1.1.2纳氏比色管一套50ml要求玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致。
4.1.1.3量杯（10ml）4.1.2试药与试液4.1.2.1标准氯化铵溶液称取氯化铵31.5g，置1000ml量瓶中，加水适宜使溶解，并）。
稀释至刻度，摇匀，即得（1ml相当于10μg的NH44.1.2.2碱性碘化汞钾试液取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。
用时倾取上层的澄明液应用，溶液配好后需检查，取本液2ml，加入含氨0.05ml 的水50ml中，应即时显黄棕色。
4.1.2.3稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.1.2.4无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。
4.1.2.5氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
4.1.2.6氧化镁4.2操作方法4.2.1取试药按规定量，置蒸馏瓶中（连接好蒸馏装置），加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁1g，加热蒸馏。
4.2.2馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨水5ml的50ml纳氏比色管中，待馏出液达40ml时，停止蒸馏。
4.2.3另取标准氯化按溶液2ml，按4.2.1和4.2.2同法操作，作为标准溶液对照液。
4.2.4在上述二试管中加5滴氢氧化钠试液，再加无氨水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放15分钟，如显色两管对照。
铵盐的检验方法化学方程式
铵盐的检验方法化学方程式1. 铵盐的定义和性质铵盐是一类氮素的化合物，化学式为NH4X，其中X可以是硫酸根、硝酸根等阴离子。
铵盐具有易溶于水的性质，稳定性较好，可用于肥料、化学药品等领域。
2. 铵盐的检验方法铵盐的检验方法主要有以下几种：（1）氯化铂法将待检样品中的铵离子与氯化铂反应，沉淀出紫色铂铵，从而检验铵离子的存在。
化学方程式：NH4+ + 2PtCl6^2- → Pt(NH3)2Cl2↓ + 2Cl- + 2Cl-（2）红外光谱法铵盐分子中的氮-氢、氮-碳、氮-氧键等都可以在红外光谱中产生明显的吸收峰，因此可以通过红外光谱法检验铵盐的存在。
（3）电导法铵盐溶液的电导率与铵离子的浓度成正比，因此可以通过电导法检验铵盐的存在。
3. 铵盐检验实验步骤（1）氯化铂法实验步骤：①取与样品相同量的氯化铂（如PtCl62-），溶于足量水中制成2mol/L 的铂盐溶液。
②将待检样品溶于水中。
③滴加铂盐溶液，观察是否有颜色沉淀生成。
④若有，则说明样品中含有铵盐。
（2）红外光谱法实验步骤：①将待检样品溶于乙醇中，制成5mg/mL的溶液。
②将此溶液吹在红外光谱仪中，进行光谱扫描。
③观察是否有铵盐特征峰的存在。
（3）电导法实验步骤：①将待检样品溶于水中，制成不同浓度的溶液。
②使用电导计测量各溶液的电导率。
③通过电导率与铵离子浓度的关系，判断样品中是否含有铵盐。
4. 结论以上三种方法都可以检验铵盐的存在，但其原理和适用范围有所不同。
在实际应用中需综合考虑实验条件、样品性质和仪器设备等因素的影响，选择合适的检验方法。
铵盐的检测
铵盐（NPN的一种）的检测一、用奈斯勒试剂（定性）1．试剂A配制：3.5g的碘化钾(KI)加入1.25g的氯化汞(HgCl2)加入80ml水（H2O），搅拌均匀有红棕色沉淀，加入氢氧化钠（NaOH）12g，继续搅拌至红棕色消失，定容于100ml容量瓶中。
KI与HgCl2反应生成红棕色沉淀搅拌后沉淀溶解加入NaOH后定容2．原理：（1）碘化钾(KI)与氯化汞(HgCl2)反应生成红棕色沉淀。
HgCl2 + 2KI ＝HgI2 （红棕色）+ 2KCl （2）HgI2溶于过量的KI HgI2 + 2 KI ＝K2［HgI4］（2）加入NaOH后若有铵根离子存在的情况下可发生如下反应NH4++[HgI4]2-+4OH-=[Hg2ONH2]I （红棕色）+7I-+3H2O3．检测步骤：（1）称取原料样品5克于100ml 烧杯中，加80ml蒸馏水，然后搅拌放置2~3分钟，过滤备用。
（2）吸取上述滤液3~5滴，放入点滴盘（或试管）中，加2~3滴的混合指示剂A液。
（3）若样品中含有铵盐，溶液会出现红棕色沉淀，可观察沉淀的量，来判断铵盐的含量。
4．实验：将氯化铵（NH4Cl ）、氨水（NH3.H2O ）、四水合钼酸铵[ (NH4)6Mo7O24.4H2O] 、尿素[CO(NH2)2] 、硫脲[CS(NH2)2]、大米蛋白粉( RGLM )作为被测物，结果如下（附表说明）：5．结论：用奈斯勒试剂可检测原料是否掺有铵盐，但还应注意其生产工艺中是否有残留铵根离子，如大米蛋白粉中有残留氨，故大米蛋白粉也呈红棕色沉淀。
二、检测粗蛋白含量（定量）：1、原理：铵盐一般都溶于水，因此往原料中加入蒸馏水搅拌后，铵盐会溶于水，测定液体或沉淀物含量并与原来样品蛋白含量相比较，可判定是否掺有铵盐。
2、方法：方法一：称样1克，水洗后，将滤纸与样品一起放入消化管中消化后测定蛋白含量，另取一个原来样品直接测定粗蛋白含量，两者相比较可看出是否掺有铵盐，及量的多少。
铵盐含量测定
铵盐含量测定
1. 方法提要
由于试样中的铵盐是以十二叔胺乙酸盐或十二叔胺盐酸盐的形式存在，显酸性，故可用酸碱滴定的原理，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
2. 试剂和材料
2.1 异丙醇。
2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.05mol/L 。
2.3 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液。
3. 分析步骤
称取约3g 十二烷基二甲基苄基氯化铵试样，精确至0.2mg ，置于150mL 锥形瓶中，加异丙醇30mL 使之溶解，加3滴～4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，放置30s 不变色即为终点。
4. 分析结果的表述
铵盐含量以质量分数ω2计数值以%表示，按式（2）计算：
ω2=1001000 m
VcM ………………………………………………（2） 式中：
V —氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；
C —氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；
m —试料的质量的数值，单位为克（g ）；
M —十二叔胺乙酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=273.4）。
5. 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对偏差不大于0.2%。
铵盐检验方法
铵盐检验方法铵盐是指由铵离子（NH4+）和阴离子组成的一类盐，它在化学反应中具有很重要的作用。
铵盐常用于生产硝酸铵、尿素等化学品，也常用于肥料和化妆品等领域。
铵盐在实验室中常常需要进行检验，用以确定其纯度和性质。
本文将介绍铵盐检验的方法。
一、铵盐颜色检测法铵盐有时具有特殊颜色，可以根据其颜色进行检测。
铵盐的颜色通常来自于铵离子或阴离子，颜色可能是黄色、褐色、红色、蓝色等。
通过观察铵盐的颜色，可以推测其可能的成分或杂质。
当铵盐加热时，能够发生分解反应产生氨气（NH3）。
因此可以通过铵盐加热观察有无发热现象来确定其是否为铵盐。
发热是通过加热铵盐观察其是否释放热量和氨气。
三、铵盐酸碱滴定法铵盐具有酸性和碱性，它在水中溶解时产生氢氧化铵（NH4OH）。
因此，通过滴定酸碱溶液，可以确定铵盐的酸碱性质。
酸碱滴定使用的是酸和碱溶液的反应来测量样品中的化学物质，通常使用指示剂。
四、铵盐钠氢氧化试剂法铵盐钠氢氧化试剂法是一种检测铵盐的简便方法。
它基于铵盐与氢氧化钠（NaOH）反应生成氨气的原理。
即铵盐与氢氧化钠反应生成氨气和水，可以通过水合铜硫酸和三氯化铬作指示剂，判断样品中的气体是否为氨气。
如果红色指示剂变绿，样品中存在氨气。
铵盐在热火焰中会产生特殊颜色的火苗，可以通过观察火焰颜色识别铵盐。
特别是在烤瓷方面使用火焰检验法广泛。
六、铵盐硝酸银试剂法铵盐可以与硝酸银（AgNO3）反应，生成白色的固体氯化银（AgCl）。
因此，可以通过铵盐与硝酸银反应形成沉淀来检测铵盐的存在。
它是一种常用的定性和定量测定方法，借助反应的化学计量方法和溶液滴定法，可以测定铵盐含量。
总之，不同的铵盐检验方法适用于不同的情况和目的。
不同的化学反应可以提供不同的信息。
通过不同的检验，可以加深对铵盐性质的认识，并为更准确的数据分析打下基础。
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是指含有铵离子（NH4+）的化合物，常见的铵盐包括硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等。
在工业生产和实验室中，铵盐的检验是非常重要的，可以通过一些简单的实验方法来进行检验。
本文将介绍几种常用的铵盐检验方法。
首先，最常用的铵盐检验方法之一是氢氧化铜试剂法。
将待检样品溶液加入氢氧化铜溶液中，若生成蓝色沉淀，则表示样品中含有铵盐。
这是因为铵盐与氢氧化铜反应生成淡蓝色的沉淀，可以通过观察颜色变化来判断样品中是否含有铵盐。
其次，另一种常用的铵盐检验方法是氯化铂试剂法。
将待检样品与氯化铂溶液混合，在加热的条件下观察是否生成黄色结晶，若生成黄色结晶则表示样品中含有铵盐。
这是因为铵盐与氯化铂反应生成黄色结晶，可以通过观察结晶形成来判断样品中是否含有铵盐。
另外，还可以利用碘化银试剂法进行铵盐的检验。
将待检样品与碘化银溶液混合，若生成黄色沉淀则表示样品中含有铵盐。
这是因为铵盐与碘化银反应生成黄色沉淀，可以通过观察沉淀形成来判断样品中是否含有铵盐。
除了以上几种常用的铵盐检验方法外，还可以利用氧化亚铁试剂法、硝酸银试剂法等进行铵盐的检验。
这些方法各有特点，可以根据实际情况选择合适的方法进行检验。
在进行铵盐检验时，需要注意一些问题。
首先，要注意样品的处理和溶解，确保样品中的铵盐能够充分溶解在试剂中进行反应。
其次，要注意观察反应产物的形态和颜色变化，及时判断样品中是否含有铵盐。
最后，要注意实验条件的控制，例如温度、PH值等对于不同试剂反应的影响。
总之，铵盐的检验方法有多种多样，可以根据实际需要选择合适的方法进行检验。
在进行检验时，需要注意样品的处理和溶解、观察反应产物的形态和颜色变化、以及实验条件的控制。
通过合理的选择和操作，可以准确快速地进行铵盐的检验，保证实验和生产的准确性和可靠性。
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是一类含有铵离子的化合物，常见的有氯化铵、硫酸铵等。
在工业生产和实验室研究中，常常需要对铵盐进行检验，以确保其质量和纯度。
下面将介绍几种常见的铵盐检验方法。
首先，最常见的铵盐检验方法之一是氯离子的检验。
氯化铵是一种常见的铵盐，其检验方法可以通过银离子沉淀法进行。
首先取一定量的氯化铵溶液，加入少量硝酸银溶液，观察是否产生白色沉淀。
若有白色沉淀生成，则说明氯化铵中含有氯离子。
其次，硫酸根离子的检验也是铵盐检验的重要方法之一。
硫酸铵是一种常见的铵盐，其检验方法可以通过钡离子沉淀法进行。
取一定量的硫酸铵溶液，加入适量的硫酸钡溶液，观察是否产生白色沉淀。
若有白色沉淀生成，则说明硫酸铵中含有硫酸根离子。
此外，铵盐的检验还可以通过氨气的检验方法进行。
氨气是铵盐分解的产物，因此可以通过氨气的检验来判断铵盐的存在。
将一定量的铵盐固体加热，观察是否有氨气气味释放。
若有氨气气味释放，则说明铵盐中含有铵离子。
最后，铵盐的检验方法还可以通过pH值的检验进行。
铵盐水溶液的pH值通常呈弱碱性，可以通过通用的酸碱指示剂进行检验。
将铵盐溶液滴加酸碱指示剂，观察其颜色变化，从而判断铵盐的存在。
综上所述，铵盐的检验方法主要包括氯离子检验、硫酸根离子检验、氨气检验和pH值检验。
这些方法可以相互印证，从不同角度确定铵盐的存在与否，为工业生产和实验室研究提供了重要的技术支持。
在进行铵盐检验时，需要注意操作规范，遵循安全操作规程，以确保实验的准确性和安全性。
希望以上介绍能对铵盐检验方法有所帮助。
2020版《中国药典》铵盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品微量铵盐的限量检查。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：含铵盐供试品溶液中，加碱性碘化汞钾试液1滴，即发生反应产生的棕色碘化氧二汞铵沉淀。
若仅有痕量的NH 4＋，则得到黄色溶液。
用标准的氯化铵溶液与钠试品溶液分别与碱性碘化汞钾试液反应，检查供试品中铵盐的含量。
反应式：Hg 2（HgI 4）2-+3OH -+NH 3 [O NH 2]I ↓+2H 2O+7I -Hg2、操作内容与要求：2.1仪器：蒸馏瓶、电热套、蒸馏装置、纳氏比色管(50m1)、电子天平（百分之一）、移液管（2、5ml ，A 级）、量筒（200ml ）、滴管2.2试剂：2.2.1氧化镁AR 级2.2.2稀盐酸：取盐酸234mL ，加水稀释至1000mL2.2.3氢氧化钠试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.2.4碱性碘化汞钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.2.5标准氯化铵溶液：称取氯化铵29.7mg ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的NH 4）2.3操作程序：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml ，加氧化镁1g ，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml 的50ml 纳氏比色管中，俟馏出液达40ml 时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，摇匀，放置15min ，如显色，与标准氯化铵溶液2ml 按上述方法制成的对照液比较，即得。
3、结果计算：%100106⨯⨯⨯=m c V L 式中：L 为杂质限量，%；V 为标准溶液体积，m1；c 为标准溶液浓度，ug/ml ；m 为供试品质量，g 。
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是一类含氮盐类化合物，广泛应用于农业、化工、医药等领域。
在实际生产和使用过程中，对铵盐进行准确、快速的检验具有重要意义。
下面将介绍几种常用的铵盐检验方法。
首先，常用的铵盐检验方法之一是氯化银法。
该方法是利用氯化银与铵盐中的氯离子反应生成沉淀，通过沉淀的重量来确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，取一定量的样品溶液，加入过量的氯化银溶液，生成沉淀后过滤，然后称取并干燥沉淀，计算含量。
这种方法操作简单，结果准确，是常用的铵盐检验方法之一。
其次，还有一种常用的铵盐检验方法是氯化铂法。
该方法是利用氯化铂与铵盐中的氯离子反应生成沉淀，通过沉淀的重量来确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，取一定量的样品溶液，加入过量的氯化铂溶液，生成沉淀后过滤，然后称取并干燥沉淀，计算含量。
这种方法同样操作简单，结果准确，是常用的铵盐检验方法之一。
另外，还有一种常用的铵盐检验方法是电导法。
该方法是利用铵盐在水溶液中的电离性差异，通过测量电导率来确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，将一定量的样品溶液导入电导率仪器中，测量其电导率值，通过标准曲线或计算公式来确定含量。
这种方法操作简便，速度快，适用于大批量样品的检验。
除了上述方法外，还有其他一些常用的铵盐检验方法，如中和滴定法、分光光度法等。
这些方法各有特点，可以根据具体情况选择合适的方法进行检验。
总的来说，铵盐的检验方法有多种多样，可以根据实际需要选择合适的方法进行检验。
在进行检验时，需要严格按照操作规程进行，保证结果的准确性和可靠性。
希望以上介绍的铵盐检验方法对大家有所帮助。
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药品铵盐检查法
一目的：制定铵盐检查法，规范铵盐检查法测定的操作。
二适用范围：适用于铵盐检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文
1 简述
1.1 本法（中国兽药典2005年版一部附录69页）系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。
1.2 本法原理是将供试吕置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。
最后将溶液碱化，与碱性古碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液
2.0ml 同法制得的对照液进行比较。
2 仪器与用具
2.1 500ml蒸馏瓶、直形冷凝管。
2.2 50ml纳氏比色管应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。
3 试药与试液
3.1 标准氯化铵溶液的配制取硫酸干燥器中干燥过夜的氯化铵29.7mg，置1000ml 量瓶中，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。
3.2 无氨蒸馏水见中国药典2005版附录。
3.3 碱性碘化汞钾试液见中国兽药典附录。
4 操作方法
4.1 供试液的制备取各药品项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml 与氧化镁1.0g，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。
加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少无氨水淋洗并停止蒸馏。
馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml。
4.2 对照溶液的制备取标准氯化铵溶液2.0ml，按上述方法操作，即得对照溶液。
4.3 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。
5 注意事项
5.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。
5.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
5.3 停止蒸馏前，一定要先冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。
5.4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
5.5 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前就进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无氨蒸馏水45ml的混合溶液中，应即时显贡棕色。
6 记录
记录实验时的室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。
7 结果判定
供试管所显颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。