原子吸收分光光度法测定Cu不确定度评估报告
原子吸收光谱法测定白砂糖中铜的结果不确定度评定
中 图分 类号 ：Ｔ Ｓ ２ ４ ７ 文献 标 识码 ：Ａ 文章 编 号 ：１ ０ ０ ５ － ９ ６ ９ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ ５ ２ — ０ ６
ａ ｎｄ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｈｅ ｍａ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｏ ｄ ｅ ｌ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｔ ｏ ｃ ａ ｌ ｃ ｕｌ ａ ｔ ｅ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｍｐｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｕ ｎｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ．Ｔｈ ｅ ｃ ｏ ｍｂ ｉ ｎ ｅ ｄ ｓ ｔ ａ ｎ ｄａ ｒ ｄ ｕｎ ｃ ｅ ｔａ ｒ ｉ ｎｔ ｙ ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｅ ｘ ｐａ ｎｄ ｅ ｄ ｕ ｎｃ ｅ ｔａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｗｅ ｒ ｅ ｇ ｉ ｖ ｅ ｎ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｕ ａ ｌ ｌ ｙ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ ： Ｗｈ ｉ ｔ ｅ ｇ ｒ ａ ｎ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｕｇ ａ ｒ ；Ｃｏ ｐｐ ｅ ｒ ； Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ
硝 酸 ；硝 酸 （ １ ＋ ４ ） ； 硝酸 （ ０ ． ５ ％） 。 １ ． ３ 测 定方 法
制 定 了 国家 计 量 技 术 规 范 《 测 量 不确 定度 评 定与 表 示 》（ Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ ． １ ９ ９ ９ ）作 为 我 国 统一 准 则 对 测 量 结果 及 其 质 量 进 行 评 定 、表 示 和 比较 。 本 文 通 过 对 原 子 吸 收光 谱 法 测 定 白砂 糖 中铜 的 测 定 过 程 进 行 分 析 ，找 出影 响 测 定 结 果 不确 定 度 的 因素 ，通 过 建 立 数 学 模 型 对 各 个 不确 定度 分量 进 行
原子吸收法测定矿石中钴的不确定度评定
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2008 年
广东微量元素科学 GUANGDONGWE I LI ANG YUANSU KEXUE
第 15 卷第 7期
确定曲线方程 。 取一定量的矿石试样进行研磨并过 160 目筛 , 干燥 , 准确称取约 11000 g 矿石样品 , 于 150 mL 的聚四氟乙烯烧杯中 , 加少量的二次蒸馏水润湿 , 加入约 10 mL 的浓盐酸 , 盖上表面皿 , 微 热加热至湿盐状 , 稍冷后 , 加入约 10 mL HNO3 - KC lO3饱和溶液 , 加热至黄烟冒尽 , 再蒸发至 约 2 ～3 mL 时 , 再加入 10 mL 氢氟酸 , 继续加热蒸发至约 5 mL 时 , 加入少量的二次蒸馏水 , 蒸 至快干时 , 停止加热 , 此时所有的酸都跑尽 。冷却至室温后 , 加少量的二次蒸馏水使盐类完全溶 解 , 将其转移至 50 mL 的容量瓶中并定容 。 114 仪器的工作条件 见表 1。
2 不确定度的评定
211 不确定度来源的识别 由上述实验过程 , 得到测定结果表达式为 :
w /% = C0 V
6
f
m0 × 10
× 100
式中 : C0 — 试样溶液中钴的质量浓度 , 单位 : μg/mL; V — 最终测量试样溶液的体积 , 单位 : mL; f —稀释系数 ; m 0 —称取试样的质量 , 单位 : g。 21111 试样中钴质量浓度 Co 试样中钴质量浓度的 Co 的不确定度是由标准曲线的不确定度和 标准溶液的不确定度两部分组成 。 21112 体积 V 对体积的不确定度影响主要有 3 个因素 : 校准 、温度 、重复性 。 21113 试样质量 m 0 钴的相应质量 m0 由已扣除皮质量称量给出 。制造商的说明书确认的扣除 皮质量称量的 3 个不确定度来源 : 重复性 、可读性及由天平校准产生的不确定度分量 (包括两个 潜在的不确定度来源 , 即天平的灵敏度及其线性 , 因为减量法称量是用同一架天平在很窄范围内 进行 , 故灵敏度可忽略 ) 。 21114 稀释系数 f 本实验研究中 , 钴样品定容后直接测定 , 不用再稀释 , 因此不考虑其对不确 定度的影响 。 212 不确定度分量的量化 21211 试样中钴的质量浓度 C0 用标准钴溶液 ( 1 000 μg/mL ) 分别配 制 6 个标准系列的溶液 , 59
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
PENG Yao
（Ｓｈａｎｘｉ ｅｉｇｈｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｕｒｖｅｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｙｕｎｃｈｅｎｇ ０４４０００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ． Ｉｎ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｓｔａｔｅ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｃｈａｎｇｅ ｌａｗ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｔｉｍｅ－ｓａｖｉｎｇ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ａｒｅａ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ， ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ａｌｌｏｗａｂｌｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ． Ｉｔ ｉｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｆａｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｗｏｒｔｈｙ ｏｆ ｐｏｐｕｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Keywords: ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ； Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｍｅｔａｌ； ｓｏｉｌ
原子吸收分光光度计 检出限测量结果不确定度评定
462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。
数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。
2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。
则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。
通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。
直接吸入火焰原子吸收法测定水质中铜不确定度的评定
不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度,是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。
环境监测结果的质量如何,测量不确定度是一个重要的衡量标准,它弥补了准确度、误差等参数的缺陷。
本文结合实际，对原子吸收火焰法测定水质中铜的不确定度进行了评定与表示。
1材料与方法1.1仪器原子吸收分光光度计（WFX-1E3）；1.2试剂硝酸(优级纯);铜标准物质编号GSB07-1257-2000（100504）,浓度1000mg/ L(国家环境保护部标准样品研究所);1000mL容量瓶;10mL移液管。
1.3分析方法按照《水和废水分析方法》（第四版,GB/T7475-1987）中原子吸收分光光度火焰法进行测定[2]。
1.4分析条件检测环境条件温度为220C,湿度为55%。
1.5标准系列和样品制备标准溶液配制:以1000mg/L铜标准溶液配制标准系列: 0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25mg/L待用。
样品处理：水样需加适量硝酸(优级纯),使其在pH<2环境下保存。
2不确定度的主要来源（Uc）2.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1对一标样进行6次重复测定，通过计算后可得Uc1。
Uc1=SA/2.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2样品中铜的浓度X=(Y-a)/b,式中:Y-吸光度;a-截矩;b-斜率。
Uc2=；U曲=×2.3准溶液相对标准不确定度Uc3标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=2.4仪器引入的相对标准不确定度Uc4仪器检定书提供的扩展不确定度是1%,据此可计算出Uc4 2.5相对合成不确定度根据A类不确定度重复性、曲线拟合及B类不确定度仪器、标准溶液合成相对合成不确定度。
Uc=3相对不确定度的评定3.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1样品重复测定6次的测定分别为0.180mg/mL、0.183mg/mL、0.184mg/mL、0.187mg/mL、0.185mg/mL、0.185mg/mL，据贝尔公式：得单次测量不确定度SA==0.0024，6次测量不确定度为Uc1=SA/=0.000983.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2根据工作曲线Y=0.1931X-0.0021r=0.9994曲线的残差标准偏差S曲==0.0007U曲=×=0.0053其相对标准不确定度为：Uc2==0.0293.3标准溶液相对标准不确定度Uc33.3.1标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=3.3.1.1标准物质的相对标准不确定度Ua标准物质证书上查得铜相对扩展不确定度是1%(k=2)。
火焰原子吸收实验报告范文_火焰原子测铜实验报告范文
火焰原子吸收实验报告范文_火焰原子测铜实验报告范文实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量—标准曲线法实验目的（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择（4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。
实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。
在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。
在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。
实验仪器和试剂原子吸收分光光度计M6AASytem铜元素空心阴极灯空气压缩机乙炔钢瓶50ml容量瓶6支吸量管铜标准试液（0.9944mg/ml）去离子水水样烧杯实验步骤溶液的配制准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、1.00、2.50、3.00μg/ml。
样品的配制准备水样1和水样2于烧杯中。
标准曲线绘制测定条件：燃气流量1:1燃烧器高度7.0nm波长324.8nm根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。
切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。
水样中铜含量的测定根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu 的含量。
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测定物质中某种特定元素的浓度。
仪器的使用过程中往往存在一定的误差，因此需要对其线性误差进行评定，并评估其不确定度。
我们需要明确什么是线性误差。
在原子吸收分光光度计中，线性误差针对的是测量结果的偏离真实值的程度。
一般来说，线性误差可以通过标准曲线方法来评定。
标准曲线法是通过测量一系列标准溶液的吸光度值，绘制出光强与浓度之间的关系曲线，从而可以通过测得的吸光度值来确定样品中元素的浓度。
常用的标准曲线函数形式为y=kx+b，其中y为吸光度值，x为浓度值，k和b为常数。
对于线性误差的评定，一般需要进行以下步骤：1. 准备一系列标准溶液，分别测量它们的吸光度值。
2. 根据浓度值和相应的吸光度值，进行标准曲线的绘制。
3. 使用该标准曲线进行待测样品的测量，记录吸光度值。
4. 通过标准曲线反推出待测样品中元素的浓度值。
5. 将反推出的浓度值与待测样品的真实浓度值进行比较，得到线性误差。
线性误差的不确定度评定需要考虑多种因素，主要包括以下几个方面：1. 仪器的稳定性：在进行测量时，仪器的稳定性会对测量结果产生影响。
为了评估稳定性对线性误差的影响，可以进行重复测量，统计多次测量值的均值和标准差。
2. 标准溶液的制备误差：标准溶液的制备过程可能存在一定的误差，例如溶液中稀释液的误差等。
为了评估这一误差对线性误差的影响，可以重复制备标准溶液，测量多次，统计多次测量值的均值和标准差。
3. 仪器的灵敏度：仪器的灵敏度是指仪器对光强变化的敏感程度。
如果仪器灵敏度较低，可能导致测量结果与真实值之间存在一定的偏差。
为了评估灵敏度对线性误差的影响，可以通过测量一系列不同浓度的样品，计算吸光度与浓度之间的线性关系，进而评定线性误差。
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定需要考虑仪器的稳定性、标准溶液的制备误差和仪器的灵敏度等因素。
通过合理的实验设计和数据统计，可以对该仪器的线性误差进行较为准确的评估，提高测量结果的可靠性。
6铜测定不确定度分析与评定
铜测定不确定度分析与评定1 目的:使用原子吸收分光光度法测定乳粉中铜的含量2 测定步骤:测定乳粉中铜的步骤见图A1.1图Ａ1.1 乳及乳制品中铜的分析被测量:C×V×d样品中铜元素含量(mg/100g) P＝×100m×1000C--测定液中铜元素的浓度，μg/mLV --样液体， mLd --样液稀释倍数，m --样品的质量，gP---样品中铜元素的含量, mg/100g3 确定不确定度来源：相关不确定度来源见图图Ａ1.2VC op V稀释校准校准曲线温度温度重复性P校准温度校准m d图A1.2 测定乳粉中铜的不确定度来源4 不确定度分量的量化：基于实验室内部确认数据，主要的分量见表Ａ1.35 结果：实验室在95%置信水平下测定的不确定度的包含因子k=2，因此扩展不确定度U(P)=0.044×P详细讨论目的：本测量的目的是测定乳粉中铜的含量。
技术规定:1、程序测定程序在图A1.1 中以图的方式说明。
各步骤如下：(1) 称样：把样品混合均、称量，给出m样品(2) 消化：样品经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，定容。
(3) 稀释：把消化完的样品溶液进行适当的稀释，定容摇匀作为上机液。
(4) 配制系列标准溶液。
(5)标准曲线的测定：把配制系列标准溶液直接吸入空气---乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定，得到吸光度，绘制曲线A（吸光度）B0×C(浓度)+A0。
(6)测定样品：样品进行上机测定，得到吸光度A1。
2、计算最终样品稀释液的质量浓度为：A1-A0C = μg/mLB0散样中的铜含量P估计值为：100×V×C×dP＝ mg/100gm样品×1000或将c带入得100×V×d×(A1-A0)P＝ ug/100g ----------(1)m样品×100×B0P――-样品中铜的含量 mg/100gC ----最终样品稀释液的质量浓度 ug/mLm样品--样品的重量 gA0----校准曲线的截距B0----校准曲线的斜率d-----样品稀释倍数V-----样品溶液体积（ml）3、范围此分析方法适用于乳粉中铜元素的测定。
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1、 目的：使用原子吸收分光光度法测定矿石中Cu 的含量及不确定度2、 测定程序2.1测定Cu 所需的步骤如下：2.2测定Cu 计算公式：Cu(%)=%100*10612m V fV V C o 总 式中: C 0----表示待测物被稀释后质量浓度,(μg/mL) m---表示待测物称样质量, ( g ) V2---表示待测物被稀释后体积,(mL) V 总---表示待测物被稀释前的体积, (mL)称取0.5000g 样品于聚四氟乙烯烧杯中加15mlHCl 、5mlHNO 3、20mlHF 、3～4mlHClO 4，蒸发至 白烟冒尽，冷却后加入（1 +1）V/V HCl 8ml 提取。
定容于100ml 容量瓶中依据含量分取10ml 于100ml 容量瓶中，用4%HCl 稀释至刻度选择合适Cu 标准溶液，绘制标准曲线，再测量待测物，由Cu 的吸光度，计算待测物浓度计算Cu 含量。
V1---表示待测物被稀释时提取母液的体积, (mL)f----表示待测物消解过程中回收率2.3 不同因素及其影响因果图(如下)C0 f消解回收率V2V总校准曲线温度温度校准校准复现性复现性Cu（%）温度m gross校准线性复现性重复性检测校准线性V1m样品校准3、不确定度分量的量化测定铜的百分含量的不确定度不确定度的产生过程符号或描述值x标准不确定度u（x）相对标准不确定度u（x）/x待测物制备过程中产生的不确定度m 待测物称样质量0.5000 0.000408 0.000816 f 待测物消解过程中浸出率100% 1.73% 0. 0173 V总待测物稀释前体积100 0.0577 0.000577 V1从被提取出母液的体积10 0.01155 0.00116 V2待测物稀释后体积100 0.0577 0.000577合成待测物制备过程中产生的相对标准不确定度urel1=0.0173待测物测量过程中产生的不确定度标准溶液制备过程中产生不确定度母液产生不确定度1000 0.333 0.000333工作液制移液管10 0.01155 0.00116容量瓶100 0.0577 0.000577 最小二乘法进行拟合曲线产生的不确定度C0=0.642 0.0138 0.0215 合成相对标准不确定度u rel2=0.0215样品重复性实验不确定度重复性实验随机变化引起不确定度0.129 0.00412 0.0319 合成相对标准不确定度u rel3=0.0319合成标准不确定度合成:urel总=0.04224、分析不确定度产生4.1待测物制备过程中产生的不确定度4.1.1样品在称量过程中产生的不确定度称质量：按GB/T14506-19933的要求，称质量准确至0.5000g，使用天平的最小分度为0.1mg。
JJG 539—1997[6]规定，该准确级的天平在200g称量范围的最大允许误差为±0.5mg，样品质量是由两次称量（空瓶m tare和样品m samp）所得，天平线性最大允许误差为矩形分布，两次称量天平的最大允许误差引入的不确定度。
u1（m）=0.5/3=0.289 mg由于称量过程中采用二次称重,两者的线性影响不相关,天平引起不确定度为:u（m）= 2u1（m）=0.408 mgu rel（m）= u（m）/ m=0.0008164.1.2样品在消化过程中产生的不确定度消化回收率：由于样品消化不完全或消化过程导致铜的损失或污染及消化液转移过程的损失等，将使样品中的铜不能100%的测定得到，本法测定铜的12次加标回收率为97%～103%，样品回收率的不确定度按JJF1059—1999[2]计算。
u2(Rec)=(b++b-)2/12，b+=3%， b-=3%，(b+b)/12 =1.73%。
u(Rec)=2+-相对相对标准不确定度:u rel=1.73%/100%=0.01734.1.3 V总容量瓶、V2产生的不确定度容量瓶体积引入的不确定度—JJG196—2006《常用玻璃量器》规定，20℃时100mL容量瓶（A级）的容量允差为±0.10ml，取矩形分布，则在容量瓶体积带来的不确定度。
u（V2）=0.0577mg/L，u rel（V2）= u（V2）/ V2=0.000577。
u（V总）=0.0577mg/L，u rel（V总）= u（V总）/ V总=0.000577。
4.1.4 10mL移液管产生的不确定度稀释过程—用10ml单标线吸管（A级）中，用4%盐酸定容至刻度，制成使用液。
单标线吸管引入的不确定度按照常用玻璃量器检定规程（JJG196—1990）[4]的要求，均有相应的最大容量允差，按均匀分布考虑，10ml单标线吸管（A级）吸取10ml液体时容量允差为±0.020ml，取矩形分布，k=3，则单标线吸管引入的不确定度及相对标准不确定度u（V1）=0.01155mg/L，u rel（V1）= u（V1）/ V1=0.001155。
4.1.5 待测物制备过程中产生总的不确定度U rel12=U rel(m)2+U rel(R)2+U rel(V)2+U rel(v1)2U rel1=0.01734.2待测物测量过程中产生的不确定度4.2.1 标准溶液不确定度4.2.1.1标准储备液的不确定度：铜标准储备液(GBW 08615)为国标中心提供,质量浓度为1000 mg/L，标准证书给出的不确定度为1mg/L，按正态分布考虑，属B类，k=3，则铜标储备液的标准不确定度及相对标准不确定度为：u（ρ）=1/3=0.333mg/L，u rel（ρ）= u（ρ）/ρ=0.000333。
式中：u 为不确定度；u rel 为相对不确定度；ρ为标准溶液质量浓度。
4.2.1.2 标准溶液配制过程中玻璃仪器误差引起的标准不确定度：稀释过程—用10ml 单标线吸管（A 级）中，用4%盐酸定容至刻度，制成100mg/L 铜标准使用液。
单标线吸管引入的不确定度按照常用玻璃量器检定规程（JJG196—1990）[4]的要求，均有相应的最大容量允差，按均匀分布考虑，10ml 单标线吸管（A 级）吸取10ml 液体时容量允差为±0.020ml ，取矩形分布，k=3，则单标线吸管引入的不确定度及相对标准不确定度u （V ）=0.01155 mL ， u rel （V1）= u （V ）/ V=0.001155 4.2.1.3容量瓶体积引入的不确定度JJG196—2006《常用玻璃量器》规定，20℃时100mL 容量瓶（A 级）的容量允差为±0.10ml ，取矩形分布，则容量瓶体积带来的不确定度。
u （V ）=0.0577mg/L ， u rel （V2）= u （V ）/ V=0.000577。
4.2.2最小二乘法拟合标准曲线校准得出C 0时所产生的不确定度采用4个浓度水平的铜标准溶液，用火焰AAS 法分别测定3次，得到相应的吸光值Y ，用最小二乘法进行拟合，得到直线方程Y=a+bC （a 为截距，b 为斜率）和其相关系数r 。
本例对样品测定液进行了6次测量，由直线方程求得平均质量浓度C 0=0.642mg/L,则C 0的标准不确定度u （C 0）= 20()()11ccC C s y b p n s -++=0.0138 μg/mL , 式中：s （y ）=()()21/2nj j j y a bC n =⎡⎤-+-⎣⎦∑=0.003541μg/mL L 为标准溶液吸光值的残差标准差：C =（1nj jC =∑）/n=1.25μg/mL L 为标准溶液平均质量浓度：S cc =()21nj jC C =-∑ =3.75 为标准溶液质量浓度的残差平方和；n 为标准溶液的测量次数（本列为12）；p 为C 0的测量次数（本例为6）。
u rel （C 0）= u （C 0）/ C 0=0.0215。
质量浓度 C j /(μg/mL)吸光值y j y j -(0.15091C j +0.0036) [y j -(0.15091C j +0.0036)]2C j -C (C j -C )20.50.0810.001945 3.78303×10-6-0.75 0.5625 0.081 0.001945 3.78303×10-6 -0.75 0.5625 0.081 0.001945 3.78303×10-6 -0.75 0.5625 1.00.1580.00349 1.21801×10-5-0.25 0.0625 0.157 0.00249 6.20010×10-6-0.25 0.0625 0.157 0.00249 6.20010×10-6 -0.25 0.0625 1.50.2330.003035 9.21123×10-6 0.25 0.0625 0.234 0.004035 1.62812×10-5 0.25 0.0625 0.2330.003035 9.21123×10-6 0.25 0.0625 2.00.303 -0.00242 5.85640×10-6 0.75 0.5625 0.300-0.005422.93764×10-50.750.56250.301 -0.00442 1.95364×10-50.75 0.56254.2.3待测物测量过程中产生总的不确定度U rel 22=U rel (ρ)2+U rel (v 1)2+U rel (V 2)2+U rel (C 0)2U rel 2=0.02154.3重复性实验（随机）变化在重复性条件下，对样品进行了6次独立测试，铜百分含量分别为0.1224%、0.1304%、0.1360%、0.1280%、0.1280%、0.1264%，则铜百分含量的算术平均值ω =1n i i ω=⎛⎫⎪⎝⎭∑/n=0.129%单次测量的不确定度u （ωi ）=S （ωi ）=()()21/1ni i n ωω=--∑ =0.00452，算术平均值的不确定度u （ω）= S （ωi ）/ n =0.00412，U rel3（ω）= u （ω）/ ω =0.0319。
4.4试剂空白本试验所用试剂为盐酸，符合GB/T 622—2006的要求，因而扣除空白所致的铜的微小变化产生的影响很小，可忽略不计。
5、相对合成标准不确定度与扩展不确定度相对合成标准不确定度u rel 总2= u rel12+ u rel22+ u rel32 u rel 总=0.0422在没有特殊要求的情况下，按国际惯例，测量结果的扩展不确定度包含因子k 取2，则相对扩展不确定度u rel= k u rel总= 0.0844，ω=0.129，U= U rel×ω=0.0116、结果按照GB/T14506-2010原子吸收分光光度法测定矿石中铜百分含量平均值：ω=（0.129+0.011）%;K=2参考文献：1、JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》，李慎安，国家质量技术监督局2、《化学实验室测量不确定度》，李慎安，化学工业出版社3、《测量不确定度评定与数据处理》，宋明顺，化学工业出版社4、《化学分析中不确定度的评估指南》，魏昊，中国计量出版社5、《火焰原子吸收测定土壤中铜的测量不确定度的评定》，冯立顺，V25.NO4，《分析实验室》6、《原子吸收光谱分析中测量不确定度的评定》，张萍等,中国科学院上海冶金研究所; 材料物理与化学(专业) 博士论文2000年度。