HPLC测定苦地丁中6种生物碱含量
高效液相色谱法测定黄连炮制品中6种生物碱的含量

of the berberine in 13.248 p g.mL。。264.96¨g.mL~was 0.9996.The average recoveries and
its RSDwere 102.4%(RSD 1.17%)、101.8%(RSD 1.30%)、100.3%(RSD 1.76%)、100.7%(RSD 1.75%)、
products of Coptis(hinensis Franch.by RP—HPLC.METHODS:A Xt imateTM C18(4.6mm X 250mm,5 u m)column was used to determine the six alkaloids in processed products of 6bptis Chinensis
Franch.The mobile phase was gradient elution,0.1%triethylamine(adjust PH as 10.0 with ammonium bicarbonate and ammonia)as mobile phase A:Acetonitrile as mobile phase B,at rate lmL.min~.The temperature of column was set at 30℃.and the wavelength was set at 270 nm.
Abstract: OBJECTIVE:To establ ish a determination method for six alkaloids (jatrorrhizine,columbamine,epiberberine,coptisine,palmatine,berberine)in processed
HPLC法测定苦豆草药材中生物碱的含量

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北方药学 2 0 1 4年第 1 1 卷第 1 1 期
H P L C法测定 苦豆草药材 中生物碱 的含量 △
陈海燕 冷晓红 郭鸿雁 郭 超 ( 宁 夏职业技 术学院 银川 7 5 0 0 2 1 )
摘要 : 目的 : 建 立苦豆草 药材 中生物碱含 量的测 定方法 。方法 : 采用 HP L C法测定 , 色谱柱 为 A g i l e n t T C — C ( 2 ) ( 2 5 0 m mx 46 mm, 5 m) ; 流动相 为 乙腈—O l 0 5 mo 1 . 磷 酸二 氢钾水溶液 ( 三 乙胺 2 . 0 m U L ) , 梯度 洗脱 ; 流速为 1 . 0 ml / m i n , 柱温 3 O ℃; 检测 波长 2 0 5 n m。 结果 : 苦豆草 中主要 生物碱槐定碱在 O . 0 0 8 4 mg 0 ・ m l - l  ̄ O . 2 4 1 2 m g ・ m l 范围 内有 良好 的线性 关 系, 回收率为 9 9 . 3 %, R S D为 1 . 6 3 %: 氧 化苦参碱在 O . O 0 8 0 8 mg ‘ r n l ~ - 0 . 2 4 2 4 m g ‘ m l 范围内有 良好 的线性 关系, 回收率为 9 9 . 4 %, R S D为 1 . 8 2 %。结论 : 该方法 简便 易行 、 结
HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

43二○○九年·第五期研究报告HPLC 检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量黄华树 1 叶能胜 1 郝晓丽 1 刘妮 1 谷学新 1* 范国强 2(1.首都师范大学化学系北京 100048(2.北京同仁堂股份有限公司科学研究所北京 100011摘要建立 HPLC 法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。
色谱柱采用Aichrom NH 2 (250×4.6mm,5μm ,流动相为乙腈 -乙醇 -3%磷酸溶液 (80∶ 10∶ 10 ,流速 :1.0 mL/min,检测波长 :210nm ,进样量为10μL ,柱温 :30℃。
苦参碱在0.5~10μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0.9998,氧化苦参碱在0.5~10μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0.9997。
苦参碱平均加标回收率为 100.42%(n=5, RSD 为1.91%; 氧化苦参碱平均加标回收率为 100.26%(n=5, RSD 为 2.03%。
该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高, 且样品分离效果好。
本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。
关键词高效液相色谱法苦参苦参碱氧化苦参碱苦参是常用中药之一,具有清热燥湿、祛风杀虫、利尿之功效,为临床常用中药,用于热痢,便血,黄疸尿闭,赤白带下,阴肿阴痒,湿疹,皮肤瘙痒疥癣麻风 ; 外治滴虫性阴道炎。
苦参植物中主要含有生物碱、挥发油、黄酮类化合物和脂肪酸。
其中生物碱类的主要药效成分苦参碱和氧化苦参碱具有抗肿瘤、抗肝纤维化、抗乙肝病毒、对异常肝细胞凋亡的阻断、平喘和抑菌作用 [1,2]。
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chroma-tography , HPLC 是中药质量控制研究中的常用方法[3,4],应用 HPLC 法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量已有报道,田娟 [5]等和汪文来 [6]等分别用高效液相色谱法测定不同产地的苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量,灵敏度较高,操作简单,但是杂质干扰较大。
HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中含生物碱的研究

HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中含生物碱的研究摘要】目的:研究高效液相色谱法(HPLC)在不同产地黄连饮片中生物碱检测中的价值。
方法:选择HPLC法分别检测各区域黄连中生物碱情况。
结果:不同区域黄连中小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀生物碱以及总含量具有一定差别,其中四川洪雅县的黄连生物碱含量较高,而云南德钦县较低。
结论:HPLC在不同区域黄连生物碱的检验中效果显著,操作较为方便,具有一定重复性,鉴定结果的准确率较高,值得广泛推广及应用。
【关键词】生物碱;黄连;高效液相色谱法;饮片【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2018)21-0362-01黄连属于常见的中药饮片,具有泻火解毒、清热燥湿的功效,取得了较高的临床价值。
黄连的主要成分为生物碱,若能够准确掌握黄连中有效成分,选择疗效确切的鉴定方式在保证饮片质量中具有重要意义。
临床上常采取紫外分光光度计或者薄层扫描方式进行鉴定,虽然取得过一定检验价值,但效果并不明显[1]。
其中薄层扫描鉴定结果的准确性较低,而紫外分光光度计仅能够检出黄连中生物碱的总含量。
随着鉴定技术不断完善,临床认为采取HPLC法鉴定效果显著,不仅能够检出各生物碱含量,同时能够保证结果准确[2]。
因此本文展开研究,探讨HPLC法在不同区域黄连生物碱的检验中的价值,现作出如下报道。
1.资料与方法1.1 仪器与试剂日本日立公司生产的高效液相色谱仪器、色谱柱、超声波清洗器、电子分析天平、色谱数据工作站、乙腈色谱纯试剂、盐酸小檗碱以及双蒸水等。
1.2 方法将盐酸小檗碱判定为对照,按照HPLC法分别检测黄连中各生物碱含量。
1.3 色谱条件色谱柱为4.6mm*250mm,5um;流动相50:50的乙腈-0.1%磷酸液体,与0.1g/100ml的十二烷基磺酸钠混合,柱温设置为30℃,检验波长345nm,流速1.0ml/min。
1.4 配置溶液将100℃干燥后的盐酸小檗碱放入流动相中,浓度设置成240.6ug/ml;取0.1g黄连粉末,放置于锥形瓶中,加入流动相(80ml),采取超声处理,频率200W,功率40kHz,时间控制35min左右。
HPLC法同时测定云连药材中6种生物碱的含量

HPLC法同时测定云连药材中6种生物碱的含量潘正;高运玲;江生;范刚;张艺;曹纬国【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)024【摘要】OBJECTIVE:To develop a method for simultaneous determinationof 6 alkaloids in Coptis teeta.METHODS:The determination was performed on XtimateTM C18 with mobile phase consisted of 30 mmol/L ammonium bicarbonate [containing 0.1% triethylamine and 0.7% ammonia-acetonitrile (gradient elution)] at the flow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelength was set at 270 nm,the column temperature was 30 ℃,and the sample size was 10 μL.RESULTS:The linear ranges ofjateorrhizine,columbamine,epiberberine,coptisine,palmatine hydrochloride and berberine hydrochloride were 0.85-16.96 mg/L (r=0.999 9),1.25-24.96 mg/L(r=0.999 8),2.05-40.96 mg/L(r=0.999 9),3.65-72.96 mg/L(r=0.999 9),2.88-57.60 mg/L(r=0.999 9) and 13.25-264.96 mg/L(r=0.9999),respectively.RSDs of precision,stability and reproducibility tests were all lower than 3.0%.Recoveries were 97.14%-102.14% (RSD=1.93%,n=6),97.00%-102.00% (RSD=2.06%,n=6),98.18%-101.82 % (RSD=1.79%,n=6),96.15%-101.28% (RSD=2.06%,n=6),96.88%-101.88% (RSD=1.87%,n=6),99.31%-103.76% (RSD=1.89%,n=6),respectively.CONCLUSIONS:The method is simple,accurate,stability and reproducible,and can be used for simultaneous determination of 6 alkaloids in Coptis teeta.%目的:建立同时测定云连药材中6种生物碱含量的方法.方法:色谱柱为XtimateTMC18,流动相为30 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%三乙胺和0.7%氨水)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的检测质量浓度线性范围分别为0.85~16.96 mg/L(r=0.999 9)、1.25~24.96 mg/L (r=0.999 8)、2.05~40.96 mg/L (r=0.999 9)、3.65~72.96 mg/L (r=0.999 9)、2.88~57.60mg/L(r=0.999 9)、13.25~264.96 mg/L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.14%~102.14% (RSD=1.93%,n=6)、97.00%~102.00% (RSD=2.06%,n=6)、98.18%~101.82%(RSD=1.79%,n=6)、96.15%~101.28% (RSD=2.06%,n=6)、96.88%~101.88%(RSD=1.87%,n=6)、99.31%~103.76% (RSD=1.89%,n=6).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于云连药材中6种生物碱含量的同时测定.【总页数】4页(P3408-3411)【作者】潘正;高运玲;江生;范刚;张艺;曹纬国【作者单位】重庆医科大学中医药学院,重庆400016;重庆邮电大学生物学院,重庆400065;重庆市食品药品检验所,重庆401121;成都中医药大学民族药学院,成都611130;成都中医药大学民族药学院,成都611130;重庆医科大学中医药学院,重庆400016【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中酯型生物碱的含量 [J], 陈燕;易进海;刘云华;德吉;扎西2.HPLC法测定延胡索药材中季胺型生物碱的含量 [J], 范斌;刘泓;杨亚莉3.HPLC法测定黄连药材及其炮制品中六种生物碱的含量 [J], 阳勇;罗维早;孙建彬;王欣;花雷;李隆云;覃瑶4.HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量 [J], 陈燕;易进海;刘云华;德吉扎西5.HPLC法同时测定延胡索药材中3种生物碱类成分的含量 [J], 郭明珠;姚洁纯因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量

HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。
方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),B为0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL 加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:25 ℃。
结果乌头碱在0.072~0.648 μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.29%,RSD=1.25%;新乌头碱在0.062~0.648 μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.12%,RSD=0.85%;次乌头碱在0.064~0.384 μg 具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.57%,RSD=1.07%;苯甲酰乌头原碱在0.056~0.672 μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.11%,RSD=0.61%;苯甲酰新乌头原碱在0.055~0.993 μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.27%,RSD=1.10%;苯甲酰次乌头原碱在0.078~0.702 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.08%,RSD=1.38%。
结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。
Abstract:Objective To establish an HPLC method for the simultaneous determination of the 6 aconitum alkaloids in compound Tengwu Ointment. Methods Chromatographic column was Aglient XDB-C18 column (4.6 mm × 250 mm,5 μm),with the mobile phase A of acetonitrile- tetrahydrofuran (25∶8),phase B was 0.1 mol/L ammonium acetate solution (0.5 mL acetic acid added to the 1000 mL)with gradient elution;the flow rate was 1 mL/min;the detection wavelength was set at 235 nm;the column temperature was 25 ℃. Results Aconitine was in the good linear range of 0.072-0.648 μg (r=0.999 5),with the average recovery of 99.29%,RSD=1.25%. Mesaconitine was in the good linear range of 0.062-0.648 μg (r=0.999 5),with the average recovery of 99.12%,RSD=0.85%. Hypaconitine was in the good linear range of 0.064-0.384 μg (r=0.999 8),with the average recovery of 99.57%,RSD=1.07%. Benzoylaconine was in the good linear range of 0.056-0.672 μg (r=0.999 2),with the average recovery of 98.11%,RSD=0.61%. Benzoylmesaconine was in the good linear range of 0.055-0.993 μg (r=0.999 9),with the average recovery of 99.27%,RSD=1.10%. Benzoylhypaconine was in the good linear range of 0.078-0.702 μg (r=0.999 8),with the average recovery of 99.08%,RSD=1.38%. Conclusion This method is simple,sensitive,repeatable and accurate,which can be used for determination of aconitum alkaloids in compound Tengwu Ointment.Key words:compound Tengwu Ointment;aconitine;mesaconition;hypaconitine;benzoylaconine;benzoylmesaconine;benzoylhypaconine;HPLC復方藤乌软膏是山东大学附属省立医院骨伤科专家与药学人员遵循中医药理论共同研制的传统中药制剂,由鸡血藤、生川乌、生草乌、自然铜等组成,具有消肿止痛、续筋接骨等功效,主要用于治疗运动劳损、急性扭伤、挫伤、闪伤及轻度骨折引起的疼痛,临床应用30余年疗效较好。
HPLC法测定黄连药材及其炮制品中六种生物碱的含量

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中六种生物碱的含量阳勇;罗维早;孙建彬;王欣;花雷;李隆云;覃瑶【摘要】An HPLC method to determine six alkaloids of the Coptidis for Chinese Pharmacopoeia of 2015 Edition was established through C18 column. The mobile phase was CH3CN-0.25 mol·L-1 NH4Ac (36:64) (containing 8 mmol·L-1 SDS and adjusting pH 9.3 with ammonia) at the flow rate of 1 mL·min-1, the detective wavelength was 270 nm and the column temperature was 35 oC. The linear ranges of jatrorrhizine hydrochloride, columbamine hydrochloride, epiberberine hydrochloride, coptisine hydrochloride, palmatine hydrochloride and berberine hydrochloride were 0.006 96-0.233, 0.004 75-0.152, 0.003 30-0.528, 0.006 31-1.010, 0.004 71-0.753, 0.017 8-2.884 μg·mL-1, respectively. The average recoveries were 99.65%, 98.59%, 98.49%, 98.66%, 98.64%, 98.63% and RSD were 0.03%、0.15%、0.21%、0.12%、0.28%、0.23%, respectively. The method is simple and accurate, and can be used to determine the contents of jatrorrhizine, columbamine, epiberberine, coptisine, palmatine and berberine in the Coptidis.%目的:测定黄连药材及其炮制品中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2015年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.25 mol·L-1乙酸铵和8 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液(氨水调节pH 9.3)(36:64)为洗脱剂,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温35℃.结果:盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围依次为0.006 96-0.233、0.004 75-0.152、0.003 30-0.528、0.006 31-1.010、0.004 71-0.753、0.017 8-2.884μg·mL-1;加样回收率依次为99.65%、98.59%、98.49%、98.66%、98.64%、98.63%,RSD依次为0.03%、0.15%、0.21%、0.12%、0.28%、0.23%.结论:该方法简便、准确、可靠,可作为2015年版《中国药典》(一部)黄连质量标准中的含量测定方法.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2015(017)003【总页数】7页(P596-602)【关键词】黄连;HPLC;生物碱;含量测定【作者】阳勇;罗维早;孙建彬;王欣;花雷;李隆云;覃瑶【作者单位】重庆市中药研究院重庆 400065;重庆市中药研究院重庆 400065;重庆市中药研究院重庆 400065;第三军医大学大坪医院野战外科研究所药剂科重庆400042;重庆市中药研究院重庆 400065;成都中医药大学中药学院成都 610072;重庆市中药研究院重庆 400065;重庆市中药研究院重庆 400065;重庆市中药研究院重庆 400065;太极集团有限公司重庆 401147【正文语种】中文【中图分类】R284.1黄连为毛茛科植物黄连 Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall. 的加工品[1],其化学成分主要为生物碱类物质[2-5]。
HPLC测定不同产地黄连中6种生物碱的含量

found among the tested sampleS.Conclusion: for simultaneous determination of
The method
and repeatable
Gatrorrhizine,Columbamine,Epiberberine,Coptisine,Palmatine and Berberine Chinensis Franch.It
can
in Coptds
better evaluate the
qual i ty of
Coptis
Chinensis Franch.
[Keywords]
Coptis chinensis Franch:
Gatrorrhizine:Columbamine:Epiberberine:
Copt i sine:Palmat ine:Berberine:RP~HPLC
黄连为毛莨科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连£del toidea C.Y.Cheng et Hsiao、云南黄连Coptis teetaWall.的干燥根茎。药材依次习称“味连”、“雅连”、“云连”…。 主要有效成分为生物碱类化合物拉’,其中小檗碱(berberine)含量最高,此外还有表小檗碱
2.3供试品溶液的制各取黄连粉末样品(过100目筛)约0
1
g,精密称定,置150
12
全国第一届曲用植物化学与中药新曲研发技术创新研时会
2方法与结果
2.1色谱条件Xtimate”c。。色潜柱(4
6Ⅲm×250 mm,5
u口);流动柑^相30
mmo
J・L。
碳酸氢铵水镕液(害有0 7%氨水、0 1%兰乙胺),B相乙腈,线性梯度洗脱程序为0‘15 m㈨10%’25%B: 15、25 30%、45%B;流速1 m1.・m1 n‘;检测渡长270 nm,托温为30℃ u L。 进样量10 在上述色谱条件下,盐酸曲根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸袁小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸B马汀、 盐酸小檗碱理论塔扳数均不低于10 000。分离度投拖尾用子均苻舍音量测定要求。对照6^及样品(峨 眉地区味连)IIPLC田见图1。
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HPLC测定苦地丁中6种生物碱含量
杨春娟;韩思莹;梁迪;王淑红
【期刊名称】《哈尔滨医科大学学报》
【年(卷),期】2014(48)2
【摘要】目的建立苦地丁中6种生物碱类成分的HPLC含量测定方法,为苦地丁
的质量评价提供参考方法。
方法采用HPLC法同时测定苦地丁中6种生物碱类成
分的含量,分别为原阿片碱,紫堇灵,NeoechinulinA,乙酰紫堇灵,7’-(3’,4'-dihydroxyphenyl)-N-[(4-methoxyphenyl)-ethyl]propenamide,8-oxo—corynoline。
色谱柱为DiamonsilTM C18column(5μm,
250mm×4.6mm);甲醇(A)-0.02mol/L磷酸二氢钾(B)梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长289nm;柱温为室温。
结果6个生物碱类成分在相
应的线性范围内均呈良好的线性关系。
平均回收率为97.9%-99.6%,RSD值
均〈3.0%。
结论该分析方法准确、灵敏、高效,可用于苦地丁中生物碱的含量
测定。
【总页数】4页(P110-113)
【关键词】苦地丁;生物碱;HPLC;含量测定
【作者】杨春娟;韩思莹;梁迪;王淑红
【作者单位】哈尔滨医科大学药学院药物化学与分析化学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.酸性染料比色法测定苦地丁中总生物碱的含量 [J], 伍蔚萍
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4.HPLC-MS/MS法同时测定参附强心丸中制附子6种生物碱含量 [J], 刘言浩;谢海棠;梁大虎;孙华;吴子静;张袁祥;李超;董健;李红金;韩诚正
5.RP-HPLC法测定苦地丁及其复方制剂中紫堇灵的含量 [J], 黄阁;赵怀清;李发美因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。