FTIR培训资料
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FT-IR系统操作培训资料一、FT-IR分析系统1、使用前检查1.1翻开温控单元、分析仪以及工控机的电源，检查温控单元上的温控器显示是否正常，并且经过1分钟后，检查温控器上的温度是否上升，值得提醒的是控制取样伴热管加热的温控器使用的是热电阻〔与其他的温控器不一样，其他温控器使用的是K型热电偶〕，如果不对，请尽快进展对温控器进展设置。
1.2上电后，分析仪上的灯是否亮起，并且分析仪的三个风扇是否正常运转1.3检查用于保护分析仪和手动校零的氮气瓶出口压力调整到0.1MPa。
1.4检查压缩空气是否已经翻开，并且压力调整到0.1MPa。
1.5检查面板上温控器的温度显示都在正常范围。
所有的温度在175~185℃。
2、操作步骤2.1启动：2.1.1工控机启动后自动运行Calcmet软件系统，如果没有自动运行，也可以双击桌面“Calcmet〞手动开启Calcmet软件系统。
2.1.2 点击菜单View中的Hardware Status〔硬件状态〕,查看分析仪内部参数是否都正常，主要检查以下这些参数：Cell Temperature(气室温度): 180±3℃Cell Pressure〔气室压力〕：约等于Ambient Pressure(环境大气压)Status(状态)：OKSource Intensity(红外光强)：> 40.00Interferogram Height(干预图电压)：> 1.5(越大越好，最大可以到达3.6)Interferogram Center(干预图中心)：2500±200Electronics Temperature(电子温度)：< 45℃Interferometer Temperature(干预仪温度)：< 45℃Detector External Temperature(检测器外部温度)：< 35℃2.1.4检查以上参数都正常后，点击菜单栏Measure中的Continous采样方式选择“连续测量〞，这时测量窗口弹出，测量窗口在设定好的采样时间内倒计时变化，FT-IR启动完毕，开场进入取样测量状态。
PE公司红外光谱培训资料
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正常 必要时请与 PerkinElmer 的有关技术人员联系 对于其他选项 点击图标以后就会显示指定
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Spectrum One 主机每次开机仪器都会进行自检 可以听到马达声 需要稍等一会
关于一次性分子筛干燥剂的再生
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五 I NSTUMENT 仪器控制
六 S ETUP
标尺 Scale 页面可以设定横坐标标尺和纵坐标标尺 Automatic 为自动设置 按模板文 件的设定值设置 Manual 为手动设置 由你自己输入 Grid 是格子的大小设置
光谱颜色 Spectrum Colors 页面设定显示谱图的颜色 你可以选择调色板 Palette 中的 任何一个颜色 然后点击光谱序列中的某个光谱 就可以把这个颜色赋给这个光谱 同样的方法
标注 Annotations 页面设定纵 横坐标的显示方式 File 是模板文件的设定显示值 选 择 User 可以自行设定显示在图上的纵 横坐标单位 Ordinate Orientation 指定纵坐标的显 示方向 Grid 设定是否要在图纸上打格 Scale Change 设定是否在 2000 波数以后采用较大 的坐标间隔 增加一倍 默认值通常是符合常规的设置
FT-IR原理及应用资料教程文件
中红外（Middle-IR） 波长：2.5-25μm 绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。由于 基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外 光谱的定性和定量分析。同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单， 而且目前已积累了该区大量的数据资料，因此它是应用极为广泛的 光谱区。通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。
>100
非常强峰（vs）
20< <100
强峰（s）
10< <20
中强峰（m）
1< <10
弱峰（w）
摩尔吸光系数：指一定波长时，溶液的浓度为1 mol/L，光程为 1cm时 的吸光度值
2.基团频率和特征吸收峰
物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各 基团的振动形式相对应。
实验表明，组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C=C、 C=OH和CC等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对 其吸收位置影响较小。通常把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸 收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。
不饱和的双键=C-H的吸收出现在3010~3040 cm-1范围内，末端= CH2的吸收出现在 3085 cm-1附近。 三键CH上的C-H的伸缩振动出现在更高的区域（3300 cm-1 ）附近。强度很弱。
（2）2500~1900 为三键和累积双键区。 主要包括-CC、 -CN等等三键的伸缩振动，以及 -C =C=C、
远红外（Far-IR） 波长：25-1000μm 该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液 体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的 晶格振动所引起的。 由于低频骨架振动能很灵敏地反映出结构变化，所 以对异构体的研究特别方便。此外，还能用于金属有机化合物、氢键、 吸附现象的研究。
3-FTIR
绝大多数化合物红外吸收峰数远小 于理论计算振动自由度的原因
•无偶极矩变化的振动不产生红外吸收；
•吸收简并；
•吸收落在仪器检测范围以外；
•仪器分辨率低，谱峰重叠等。
1.4 影响红外吸收峰位置和强度的因素
•吸收峰的位置 •吸收峰的相对强度 •吸收峰的形状
1.4.1 影响红外吸收峰位置的因素
(1) 诱导效应
2. 振动能级跃迁几率大小
（1）样品浓度增加，跃迁几率增大，吸收峰增强。 （2）基频峰的跃迁几率大于倍频峰的跃迁几率。
1.4.3 红外吸收光谱的峰形
宽峰
尖峰
肩峰
双峰
•形成氢键或离子化基团为宽峰。 •酸酐的羰基基团会出现分裂的双峰。 •缔合羟基峰宽、圆滑而钝。 •缔合伯胺基吸收峰有一个小小的分叉。 •炔氢则显示尖锐的峰形。
第三章 红外光谱分析
第一部分
红外光谱分析的基本原理
1.1 红外光
波段 近红外 中红外 远红外
波长(l, mm) 0.75~2.5 2.5~25 25~1000
波数(n, cm-1) 13,333~4,000 4000~400 400~10
1.2 红外光谱的产生
当波数连续变化的红外光照射到某些物质上 时，会有什么现象呢？ 结果发现有些波数的红外光穿过样品后强度 基本上没有变化，而另外有些波数的红外光穿过 样品后强度明显减弱。
•是什么原因导致红外光被吸收？ •为什么有些波数的红外光被吸收，而其它 波数的红外光不被吸收？ •红外吸收光谱与样品分子结构有何关系？
分子内部的能级
分子运动的能量由平动能、转动能、振动能和电子能 四部分组成： E＝E平＋ E转＋ E振＋ E电
E平不是量子化的， E转、E振和 E电都是量子化的。
FTIR分析方法PPT课件
– 第一册《聚合物的结构与红外光谱》 – 第二册《塑料、橡胶、纤维及树脂的红外光谱和鉴定方法》 – 第三册《助剂的红外光谱和鉴定方法》
– 思考题？
• 与XRD标准图谱的区别？
.
12
Polymer Analysis by ATR
.
13
如何解析红外光谱?
– 内部因素
• 诱导效应 • 共轭效应 • 氢键效应 • 偶合效应
– 外部因素
• 物态变化的影响 • 溶剂的影响 • 氢键
.
19
共轭效应
• 由于分子中形成大键所引起的效应 • 谱带向低频位移
• 在分子中诱导效应和共轭效应常同时存在， 那种效应占优势，将决定谱带的位移方向。
.
20
如何解析红外光谱?
✓ C-C吸收较弱, C O 吸收较强
.
15
如何解析红外光谱（指纹区）?
• 分子邻接基团的情况
– 一个特定的基团 实际
没有力学和 电学偶合
振动频率与 计算一致
不同的基团相 互作用和影响
σ= 1/2c/k/m
谱带位移
根据谱带的位移了解 分子邻接基团的情况
.
16
如何解析红外光谱?
• 影响谱带位移的因素
• 高聚物结晶过程的研究
• 高分子与无机材料复合的研究……..
– 材料表面研究
• 衰减全反射（ATR）、漫反射等附件；
• 经过摩擦过程后，是否有物质的转移等？
• 表面改性后，是否有新的涂层形成？
• 生物材料与机体或与蛋白等接触后，表面是否吸附蛋白
– 无机材料的研究
• 经过不同物理化学过程后物质结构和组成的变化
布鲁克培训FTIR原理和谱图解析教育课件
检查动镜扫描灯 : 闪绿灯 ? 不，是红灯
Optic Setup and Service
Interferometer/AQP
Absolute Peak Position
检查扫描范围 (Check signal 对话框): 显示在合适的范围内? 不
用箭头改变扫描范围，使得干涉图的最大值（峰）在显示范围内。
FT-IR: 基本原理 ...
问题：没有干涉图
布鲁克培训 +FTIR原理 和谱图解析
PPT讲座
FT-IR: 基本原理 ...
红外光
当一束红外光射到物质上，可能发生：吸收、透过、反射、散射或者 激发荧光（即拉曼效应）。
FT-IR: 基本原理 ...
红外光
不同波段的光连接起来构成成了整个光谱范围。
FT-IR: 基本原理 ...
红外光
光的辐射可以看作是波的运动，波长是两个连续峰之间的距离。
2vt
v 动镜移动速率(cm/sec)
t 时间(sec)
得到的AC组分I’（）：就是所谓的干涉图。
FT-IR: 基本原理 ...
动镜
HeNe激光用来控制动镜的位置。
单色光束
波长为632.8 nm
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图（非单色光）
多色光源（例如中红外的Globar光源或近红外的钨灯），许多连续波数（即频率 ）的光同时发射
束器以及检测器
切趾函数 采用光圈
满足Nyquist 采样条件
谱图充零 相位校正
FT-IR: 基本原理 ...
谱图范围
谱图范围的选择，决定了仪器采用的光学组件
FT-IR: 基本原理 ...
分辨率 两个不同频率的单色光，得到的干涉图以及相应的谱图。
傅里叶光谱仪资料讲解
• 基于光的相干原理，在探测器D处得到的是 一个强度变化为余弦形式的信号。在连续 改变光程的同时，记录下中央干涉条纹的 光强变化，就得到干涉图。
计算部分
• 对于双光束干涉仪，设入射的单色光，波数为σ0 ，光强为S(σ0)，则在干涉图的某一点的光强为：
I 0 ( x ) 4 S (0 ) c o s 2 (0 x ) 2 S (0 ) 1 c o s ( 2 0 x ) （1）
四 傅里叶光谱仪的应用
傅里叶光谱仪除了一般性的光谱测量外， 还具有下列特殊应用： • （1）测量瞬间光谱变化 由于傅里叶光谱仪有极快的扫描速度，这 种特性可以测量瞬间的光谱变化，研究快 速的化学反应，并可以和其他分析仪器连 用。
• （2）差示光谱技术
傅里叶光谱仪可以把被测样品和参考样品的 红外谱图经AD转换存到计算机里，按特定 比例进行处理，从而不经物理分离而直接 鉴定混合物组分甚至是微量的组分。
（2）
• 当光程差x=0时，总光强为：
I( 0 ) 2S () d 2S () d 4S () d
（3）
0
0
0
• 所以（2）式可以写出： f(x ) I(x ) 1 2 I(0 ) 2 0 S ()c o s(2 x )d
（4）
• 即干涉图函数f(x)是光源光谱分布函数S(σ)的 傅里叶余弦变换。
• 由迈克尔逊干涉仪出来的干涉出来的干涉 信号为实数偶函数，利用傅里叶变换的对
称性可得谱函数。其运算通过电子计算机 完成，它由模数转换器（A/D），傅里叶余 弦变换运算器，数字模拟转换器（D/A）组 成，最后直接显示出光谱图。
三 傅里叶光谱仪的优点
• （1）很高的分辨能力 • （2）信噪比高 • （3）极快的扫描速度 • （4）高通量 • （5）极高的波数精度 • （6）宽的光谱范围 • （7）适于微少试样的研究
傅里叶红外光谱仪鉴定培训
傅里叶红外光谱仪鉴定培训
傅里叶红外光谱仪（FTIR）是一种分析技术，它利用红外线光谱来确定物质的化学成分和结构。
FTIR仪器可以用于各种应用领域，包括医药、环境、化工和食品安全等。
以下是傅里叶红外光谱仪鉴定培训的一些重要内容：
1. 理解FTIR仪器的原理和基本操作
在培训中，学员需要了解傅里叶变换技术（FT）和光学光谱学的基本原理，以及傅里叶红外光谱仪的组成部分和基本操作步骤。
2. 学习样品准备技巧
样品准备是FTIR谱图正确解释的关键步骤之一。
培训将涵盖样品选择、样品制备、样品存储和样品测量的最佳实践。
3. 识别谱图特征
学员需要学习如何识别FTIR谱图中的特征波峰，确定样品化学成分和结构。
此外，学习者还要了解如何使用谱图库进行谱图比对和知识库搜索。
4. 分析和解释谱图结果
学员需要学习如何正确分析和解释FTIR谱图结果。
这包括确定化学成分和结构、识别杂质、评估样品质量和判断化学反应是否达到预期。
以上是傅里叶红外光谱仪鉴定培训的一些关键内容。
对于需要进行FTIR样品分
析和解释的化学、生物、环境和工程领域的专业人士，这些技能和知识将非常重要和有用。
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FT-IR系统操作培训资料一、FT-IR分析系统1、使用前检查1.1打开温控单元、分析仪以及工控机的电源，检查温控单元上的温控器显示是否正常，并且经过1分钟后，检查温控器上的温度是否上升，值得提醒的是控制取样伴热管加热的温控器使用的是热电阻（与其他的温控器不一样，其他温控器使用的是K型热电偶），如果不对，请尽快进行对温控器进行设置。
1.2上电后，分析仪上的灯是否亮起，并且分析仪的三个风扇是否正常运转1.3检查用于保护分析仪和手动校零的氮气瓶出口压力调整到0.1MPa。
1.4检查压缩空气是否已经打开，并且压力调整到0.1MPa。
1.5检查面板上温控器的温度显示都在正常范围。
所有的温度在175~185℃。
2、操作步骤2.1启动：2.1.1工控机启动后自动运行Calcmet软件系统，如果没有自动运行，也可以双击桌面“Calcmet”手动开启Calcmet软件系统。
2.1.2 点击菜单View中的Hardware Status（硬件状态）,查看分析仪内部参数是否都正常，主要检查以下这些参数：Cell Temperature(气室温度): 180±3℃Cell Pressure（气室压力）：约等于Ambient Pressure(环境大气压)Status(状态)：OKSource Intensity(红外光强)：> 40.00Interferogram Height(干涉图电压)：> 1.5(越大越好，最大可以达到3.6)Interferogram Center(干涉图中心)：2500±200Electronics Temperature(电子温度)：< 45℃Interferometer Temperature(干涉仪温度)：< 45℃Detector External Temperature(检测器外部温度)：< 35℃2.1.4检查以上参数都正常后，点击菜单栏Measure中的Continous采样方式选择“连续测量”，这时测量窗口弹出，测量窗口在设定好的采样时间内倒计时变化，FT-IR启动完毕，开始进入取样测量状态。
2.2停运：2.2.1检查氮气瓶出口减压阀，氮气压力是否在0.1MPa，FTIR仪表柜内的压力表显示0.1MPa。
2.2.2退出测量状态,按测量窗口的“cancel”键后，出现你“是否退出测量”的英语提示语，这时按“Yes”键，接下来按照2.3的方法进行一次零点校准！2.2.3关闭Calcmet软件系统。
2.2.4关闭仪表柜内工控机。
2.2.5关闭温控单元和分析仪面板上的开关，最后关闭各个空气开关和漏电开关。
2.3氮气校零和作背景图2.3.1检查氮气瓶出口减压阀，氮气压力是否在0.1MPa，FTIR仪表柜内的压力表显示0.1MPa。
2.3.2退出测量状态,按测量块的“cancel”键后，出现你“是否退出测量”的英语提示语，这时按“Yes”键。
2.3.3按菜单“Measure”,弹出一个菜单栏，选菜单栏的“Zero calibration”或者“Background”，将出现一个倒计时的窗口，面板上的氮气流量调节到120L/h ，计时结束后，背景图出现(见下图)，检查背景图上各个点的数值是否在合理的范围内，如果不是，重复该步骤。
零点背景图大体形状如上图，检查曲线的纵坐标最大值正常情况在40000以上，曲线左侧点纵坐标在10000左右，曲线中间下波峰纵坐标在10000左右。
3、FTIR系统设备运行中的注意事项3.1系统启用后都必须一直开启氮气，使氮气压力调整在0.1MPa.如发生意外断电，系统则可以自动保护，不采样，抽气泵停运，系统自动转入氮气吹扫状态，吹净停留在分析仪气室里的烟气，以防烟气中的腐蚀性气体腐蚀气室。
3.2要进行取样分析必须满足三个条件：(1)3个高温部件的温度都已恒定在1800C；(2)FT-IR分析仪的气宝（Sample Cell）温度已恒定在1800C（从硬件信息中可以判断）；(3)探头的加热温度已恒定在1800C。
否则会导致高沸点污染物冷凝而损坏取样部件或FT-IR分析仪的气室（Sample Cell）造成重大事故。
3.3平时还需要做如下的日常检查·零点校正所需要的零点气是否足够，零点校正时流量为 2-5升/分。
·有足够的吹洗气吹洗干涉仪、吹洗流量为 0.5升/分·气样流量是否正常，大约保持在 4升/分可以根据尾气管插入水中，是否连续出现大气泡为判断依据。
·取样系统，取样管线是否正常，是否连接好，无泄露，管内无积垢,裸露部分是否保温好。
·探头过滤器以及加热箱过滤器是否干净，根据气样中灰尘含量适时更换过滤器。
·气室的温度是否在 180℃。
·取样管线的温度是否在 180℃。
·环境温度是否保持在 25℃左右。
·空调系统是否正常运行。
·工控机以及分析仪的排风扇和冷却风扇是否正常工作，清洗风扇的过滤网。
·分析柜内积灰很少。
3.4 一般情况下分析仪无需断电，如果非要断电，为了确保万一，请一定要先做一次零点校准后再断电。
3.5 尾气排放管的出口不能高于分析仪的尾气口，应该平直斜向下，不能形成U形底。
4、常见故障及处理方法4.1温度故障：3个温度控制点，其温度都控制在1800C±3。
如果控制温度低于1750C或高于1850C，温度都是处于异常状态。
如果是一个通道的探头温度和伴热管温度异常，该通道就会被切断而系统转移到另一个取样通道。
如果两个通道温度异常或总伴热管温度异常，系统将停止采样，转入氮气吹扫状态。
处理方法：首先检查出现异常的温度点热电阻是否已坏，如果热电阻已坏，换热电阻。
如果测温电阻正常，检查各点的加热元件是否正常。
如伴热管的加热丝，探头的加热盘等。
如果加热元件也正常，还要检查温控器，固态继电器等。
4.2显示数据偏小：如果在工艺条件和生产运行状况没有发生大的变化下，显示的检测数据突然变小，有可能由两种情况，一种是管路堵塞，烟气流量变小，从而使分析出的数据变小，这时就要检查管路，探头，过滤器是否有堵塞现象，出现堵塞要进行相应的疏通和清洗。
另一种可能出现管路或接头漏气现象，外面的空气也被抽入分析仪气室，这时就要检查各接头密封是否严实，密封不好则换密封圈。
管路破裂则换管路。
另外还要检查抽气泵是否正常，抽气泵不正常，抽力不够，也会影响分析数据。
经常发生堵塞的地方如下：a、尾气排放管堵塞b、取样探头的探杆c、伴热管前后1米内处或者接头部分d、加热箱内连接电磁阀和伴热管之间的一段不锈钢管。
经常发生漏气的地方如下：a、伴热管与取样探头的连接接头。
b、吹扫的压缩空气或者氮气的出口压力 >1.4bar（0.14MPa）c、抽气泵的膜片漏气4.3温控单元面板上的抽气泵指示灯亮，但抽气泵不工作：原因是抽气泵的电机轴承灰尘堵塞，卡死，需要加点润滑油，或者是抽气泵的膜片老化，失去弹性，则需要更换膜片。
4.4 温控单元面板上控制指示灯都不亮，自动模式无法启动，但是转入手动模式后一切正常：原因是工控机与温控单元的通讯线松脱，需要重新插接一次，或者工控机板卡的驱动丢失，需要重新安装驱动程序。
5 Calcmet软件的使用5.1 Calcmet软件的安装工控机在出厂时就已经安装好了Calcmet软件，除非在重新安装操作系统时才进行手动的安装。
建议在系统安装调试完毕后，对工控机的系统盘进行一次GHOST备份，这样可以避免重新手动安装Calcmet软件。
为了安装Calcmet软件，从随机安装盘里找到并运行Calcmet v11.msi程序。
再在硬盘上新建以下文件夹C：\CalcmetLibrary\ （参考光谱文件夹）C：\CalcmetSample\ （样气光谱文件夹）C：\CalcmetResults\ （分析结果文件夹）C：\CalcmetResidual\ （残余光谱文件夹）C：\CalcmetBackgrounds\ （零点背景光谱文件夹）在程序安装完毕之后，将看到可执行主程序文件CALCMET.EXE安装到目录C:\Program Files\Gasmet Technologies\Calcmet中。
将安装盘中的所有文件扩展名为REF的文件全部拷贝到C：\CalcmetLibrary\，安装盘中还有一个SN开头，扩展名为LIB的库文件，将这个文件拷贝到C:\Program Files\Gasmet Technologies\Calcmet中。
然后在菜单“Options” “Applications”，弹出如下窗口，在下拉菜单里选择刚拷贝过来的LIB库文件，如果下拉菜单里没有，就点击“browse”按钮，选择刚拷贝过来的LIB文件。
默认情况下，Calcmet软件是英文版本的，如果要汉化，这需要将随机附带的汉化文件CalcmetCHS.dll（注意汉化文件的版本一定要和Calcmet软件版本一致，否则汉化将不正确，现在最新的版本号为11.0.7）拷贝到C:\Program Files\Gasmet Technologies\Calcmet中，然后在菜单“Tools”—>“Configuration”，弹出如下窗口：选择其中的Language为Chinese，确定，重新启动Calcmet软件，就可以汉化了。
5.2 Calcmet软件常用功能介绍Calcmet 分析和控制软件安装在工控机中，透过RS232（COM1）串行电线连接分析仪。
在启动测量时建议等待一定的预热时间，让分析仪进入稳定状态。
至少要等待如下步骤完成：•气室温度达到设置的稳定温度数值•分析仪温度稳定（大约1个小时）5.2.1 分析设定（Analysis Settings）点击“Edit”—> “Analysis Settings”，出现如下窗口：在Gas Components标签页面里，左侧列表里显示了所有可以检测的组分名称，不要轻易将组分名称前面的勾去掉！单击某个组分名称，右侧列表就显示出该组分出厂时不同浓度的参比文件。
5.2.1.1 组分参数的修改点击左侧列表下面的“Options”按钮弹出如下窗口：Component Name (组分名称) 一般不需要修改Measuring Unit（测量单位）一般不需要修改，修改后，数值不会随之改变Calibration Factor（校准系数）默认值是1，即为实测数值，如果改0.5，数值就减半Unit Convertsion Factor（单位转换系数）分析仪出厂前都是用单位为PPM的标准气体进行标定的，所以要用这个单位转换系数转换为mg/m3，一般情况下不需要修改Moving average （平均阻尼）设定阻尼时间长度，时间长度越长阻尼越大Negative Results allowed（允许负数）如果不打勾，则显示值不会是负数，以零代替Compensate to Dry Gas（转换为干烟气）如果打勾，则数值就会转化为干烟气的数值Compensate to XX % Oxygen 如果打勾，则数值就转换为氧量为XX%的折算值5.2.1.2分析区域（Analysis Areas）点击左侧列表下面的“Analysis Areas”按钮弹出如下窗口：在这个窗口里显示的分析区域数值每个组分都是不一样的，且不允许修改！曲线图中的波峰就是该组分吸收波峰，需要熟记常用组分的特征吸收波峰的大致范围，比如：水分3500—4000 以及1300—2000SO2 1200—1400NO 1900—2000CO2 2200—2400以及3500—3800CO 2000—2200HCL 2600—2900HF 4000—42005.2.1.3组分量程（Measuring Ranges）的修改点击左侧列表下面的“Measuring Ranges”按钮弹出窗口，里面就可以选择和修改组分的量程。