同步热分析仪1

操作步骤：
1.打开开关
3.开电脑 4.将机器升高，放压片
2.开机器
5.取下坩埚，放需要用 的坩埚，待稳定降下
6.打开软件 admin 7.点TG前的方块，run a Tare
8.点开Manual Programming
点Protective gas ,water flow ,变绿
9.开水开气
氩气（流量不能低于0.5）：保护设备 氮气：保护样品
合金 AZ80 AZ80-2.0Ca
峰值11 430 456
峰值22 — 522
升温过程 峰值33 595 595
降温过程 峰值11 峰值22 417 — 425 500
峰值33 584 584
AZ80-2Ca
Endothermal
o 522 C
AZ80 430 C o heating up: 15 C/min
0 100 200 300 400
o o
AZ80-2Ca
425 C
o
500 C
o
合金相熔点，基体的溶解温度仍为595℃， 没有变化。图(b)中为降温过程热分析结果， 与升温过程曲线特征类似。
合金 ZK60 ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er ZK60-3.0Er 峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622 峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510 峰值3 (℃)3 (℃) 326 416 416 — — 峰值4 (℃)4 (℃) — 326 326
DTA和DSC可用以研究聚合物的相变，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶 相转变等物理变化，研究聚合物固化、交联、氧化、分解等反应，测定 聚合物玻璃化转变温度Tg，也可测定反应温度或反应温度区等反应动力 学参数。DSC是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W与温 度的函数关系。是和DTA在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分 析技术。 其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝，当试样在加热 过程中由于热反应而和参比试样间出现温差 ΔT时，通过差热放大和差动 热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时，补偿使试样一 边的电流立刻增大，反之，在试样放热时使参比物一边的电流增大，直 到两边达到热平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生 的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。 DSC和DTA相比，在试 样发生热效应时 DTA中试样的实际温度已经不是程序升温时所控制的温 度（如试样在放热反应时会加速升温），而在DSC中试样的热量变化可 及时得到补偿，试样和参比物的温度始终保持一致，避免了参比物和试 样之间的热传递，因而仪器的热滞后现象小，出峰温度更接近实际温度， 且反应更灵敏，分辨率更高。
DSC –结晶温度与结晶热
430℃为AZ80镁合金中β- Mg17Al12相开
(a)
o 456 C
Exothermal
(b)
AZ80 417 C
o
584 C
o
始溶解的温度，595℃为合金基体的溶解 温度，而AZ80-2.0Ca镁合金比AZ80镁合 金多一个吸热峰，同时β- Mg17Al12相溶 解温度由430℃升至457℃，522℃为另一
unknown
595 C unknown
cooling: 15 C/min
100 200 300 400 500
o o
o
500
600
700
800
600
700
800
Temperature ( C)
Temperature ( C)
AZ80，AZ80-2.0Ca合金DSC曲线 (a) 升温过程 (b) 降温过程
0.15
0.14
622 C
0
Cooling rate: 3.0 C/min
o
0
0.13
0.12
618 C
0.11
0
ZK60-3Er 510 C 416 C
0 0
0.10
326 C
0
0.09
0.08 700 600 500
ZK60
400
0
300
200
Temperature, C
图 ZK60和ZK60－3.0 Er合金凝固过程的热分析曲线
10.升高机器，取下坩埚，放式样20mg左 右 待稳定，降下
11.读取TG第一格的质量，将此页面最小化 打开program experiments
12.打开上一个程序，出现的界面需要修改三个地方
名字（该组下的升温速率）、mass（11步中的质量）、升温速率
13.点开始，实验开始
关闭顺序：水→气→程序→设备开关→电脑→总开关
同步热分析仪
王冬晓
同 步 热 分 析 仪
主要功能：
DSC分析主要用于研究金属玻璃的显微结构中亚稳相的转变温度
以及转变动力学的特征分析
DAT常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转 化的温度。
DMA主要应用于：玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属 材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验， 材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案
DTA差热分析法(Differential Thermal Analysis)是以某种在一定实验温度下 不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同 环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与 和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。 降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。 在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个 坩埚内，坩埚 的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距 离等高处，装有测量加热炉 温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接 人记录仪的回路中 在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的 速度变化比较稳定，便于准确地 确定样品反应变化时的温度。样品在某一 升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热 ，在温差热电偶的两个焊接 点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线 。如果在某一 温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差， 从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动 记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生 的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧, 这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
技术参数：
温度范围：-150℃ ～1750℃（可升级至2400℃） 程控升温速率：0 ～ 100K/min（全程） TG最大样品量：35/100g TG 分辨率：0.002 /0.02μg TG基线重复性：<10μg（室温~1750℃） DSC分辨率：1μW DTA分辨率：0.4μW 气路设计：3 路载气与 1 路辅助/反应气。配备电磁阀及MFC（质量流量 计），全部软件控制
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、 吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生 热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的 物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别 记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可 以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图。 如果参比物和被测物质的热容 大致相同，而被测物质又无热效应，两者的温度基本相同，此时测到的是 一条平滑的直线，该直线称为基线。一旦被测物质发生变化，因而产生了 热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现。热效应越大，峰的面积也就越 大。在差热分析中通常还规定，峰顶向上的峰为放热峰，它表示被测物质 的焓变小于零，其温度将高于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸收峰，则 表示试样的温度低于参比物。一般来说，物质的脱水、脱气、蒸发、升华、 分解、还原、相的转变等等表现为吸热，而物质的氧化、聚合、结晶、和 化学吸附等表现为放热。
物质的脱水、脱气、蒸发、 升华、分解、还原、相的 转变等等表现为吸热； 物质的氧化、聚合、结晶、 和化学吸附等表现为放热。
Temperature Difference， C/mg

图为ZK60和ZK60-3.0Er两种合金试样的 DTA曲线，α-Mg枝晶开始形成的温度分 别为622，621，620，619，618℃。随 着Er元素的含量增加，α-Mg枝晶数量增 加，促使合金晶粒细化，结合 Mg-Zn 二 元相图，图中放热峰值为 416 ℃ 为发生 共晶反应形成 Mg51Zn20 共晶相的温度， 该相为晶间化合物。在凝固过程中，当 温度降低至326℃时，Mg51Zn20相分解， MgZn2相形成，表中DTA结果可见，Er 的加入使共晶相凝固温度提升至 510 ℃ ， 当Er含量超过1.0%(wt%.)时Mg51Zn20 相和MgZn2相的峰值消失。