STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
实验一同步热分析
实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3 同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3 同步热分析仪分别测量TG-DTA 和TG-DSC 曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA 和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W 对温度T 的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt 对温度T 的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG 主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA 可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA 的工作原理为，在进行DTA 测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT 随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T 作横坐标，自左向右增加。
同步热分析仪操作规程
同步热分析仪操作规程一、开机；确认水浴开启，温度稳定在23°C~27°C;打开同步分析仪电源（仪器左后方）；确认气体阀（右边墙上Air,"/Ar两路）开启，气体表头压力指向标志线（-0.15bar）;二、样品装填与称量；1打开炉体：左手按住仪器正面面板上“1iftingdevice”向上键，同时右手按住仪器右侧的“SAFETY”键，炉体方能升起，直至炉体上升并转到左侧,完全露出支架，放手。
2 .清零去皮：在支架参比位（离操作者较远位置）和样品位（离操作者较近位置）分别用镇子放置一个空土甘烟（清洗干净并彻底烘干）。
打开测试软件，在工具栏“诊断”下拉菜单中选择“查看信号”跳出信号浮窗；工具栏“诊断”下拉菜单中选择“气体开关”将单击全部气体前面方框设置为不勾选；“诊断”下拉菜单中选择“调整”，在跳出的调整对话框中“清零”；观察TG信号稳定+-0.0040以内（不稳定要等待一段时间反复清零）。
3 .装填样品：样品先在外部分析天平上预称好（装填量为5~20mg,推荐用量：IOmg）,用镇子将样品土甘烟从支架上轻轻取下，把样品小心加入其中，使样品落在土甘烟底部，避免洒在土甘烟外部。
装填体积务必少于土甘烟总量的二分之一，用镶子小心将样品+土甘期放回样品位上。
关闭炉体（同时按下“1iftingdevice”向下键和“SAFETY”键）三、测试程序的设置；1测试软件顶部工具栏“文件”下拉菜单点击“新建”，弹出“测量设定”对话框：查看“设置”界面支架、土甘烟等信息无误，点击“下一步”；2 .“基本信息”界面，测量类型选择“样品”，填入样品编号、样品名称、样品质量信息。
温度校正，灵敏度校正勾选“不使用”点击“下一步”；3 .进入温度程序编制界面：先选择吹扫气种类，根据需要勾选PUrge1Air或PUrge2N2,并输入气体流量50~200m1∕mi∩o 再编辑“初始”或“初始等待”程序，初始温度“35”，编辑完点击“增加”，上面空白框会填入程序；编辑“动态”程序：最终温度“800”为佳（不可超过1200℃）,升温速率10K∕min,编辑完点击“增加”，上面空白框会填入升温程序；点击选择“结束”程序，复位温度自动生成，不必编辑，直接点击“增加”上面空白框会填入降温结束程序。
STA449-F3型同步热分析仪标准操作规程
S T A449-F3型同步热
分析仪标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
一、使用前准备
1.测定前，检查气路、仪器连接及气瓶压力，检查管路气密性是否良
好。
2.将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。
二、使用操作步骤
1.打开计算机与 STA449 F3 主机电源。
2.打开恒温水浴，水浴温度达到设定温度2～3 小时后，可以开始测试；
确认测量所使用的吹扫气情况。
3.样品制备与装样。
根据样品的成分选择合适的坩埚（最常使用氧化铝
坩埚）；样品的称重可使用精度 0.01mg 以上的外部天平，或以
STA449F3 本身作为称重天平。
4.建立测量方法。
STA 是 TG 与 DSC 的结合体，一般需进行基线扣除。
在
“测量类型”中选择“修正+样品”模式进行测量程序设定。
5.测量。
待炉体温度、样品温度相近而稳定；气体流量、TG 信号、DSC
信号稳定后，点击开始。
系统会按照设定的程序自动完成测量。
6.测量完成。
打开炉盖，升起支架，取出样品，然后合上炉盖；待炉体
温度接近室温后，关机，关总电源。
三、注意事项
1.气体钢瓶减压阀的出口压力，通常调到 0.5 bar 左右，最高不能超出 1
bar，否则易于损坏质量流量计 MFC。
2.测量金属等样品时，程序温度不宜太高，高于金属熔点后，金属产生
金属蒸汽容易附着在炉体，损坏炉体。
热分析仪操作步骤 - 1
使用须知:(1) 若非专业人员，禁止操作本仪器！(2)如需使用该仪器，必须经由老师处预约或登记，在规定时间内到达，由值守专业人员操作!DSC操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般3～6mg，如果信号太弱，可适当加大，样品量，但不能超过坩埚的一半）。
2、压样（液体必须使用液体坩埚，注意坩埚是否破损，避免样品泄露污染检测炉）。
3、左边炉放样品，右边炉放参比盘。
4、测试前最好对该样品有所了解，测试的最高温度不能超过该样品的分解温度，以免分解挥发物对检测炉的污染造成不可挽回的损失。
一般低于分解温度的20～30℃。
若有条件最好先测试该样品的TG，了解样品的分解温度。
5、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
6、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
7、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
STA操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气和氧气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般5～10mg，如果信号太弱，可适当加大样品量，但不能超过坩埚的一半）2、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
3、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
4、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
同步热分析仪(STA)设备安全操作规程
同步热分析仪(STA)设备安全操作规程一、前言同步热分析仪(STA)是一种先进的实验室设备，在化学、材料、生物等领域广泛应用。
使用STA设备需要遵循相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
本文旨在提供STA设备的安全操作规程，以供使用人员参考和遵守。
二、设备准备1. 设备检查在使用STA设备之前，需要进行设备检查，确保设备处于正常工作状态。
如设备出现故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
2. 操作人员准备在使用STA设备之前，操作人员需要进行以下准备：•穿戴合适的工作服装•戴上手套、护目镜和防护口罩•了解当前实验的要求和操作步骤•熟悉STA设备的使用方法和安全操作规程三、实验操作1. 样品准备•样品需要按照实验要求准备•样品中不能使用易燃和易爆物质，如有需要应进行特殊处理2. 实验操作流程•打开STA设备并启动程序•将前处理的样品放在样品盘中，并固定好•操作人员应离开实验现场，在样品加热期间不得靠近设备•实验完成后，关闭STA设备并清理工作台3. 注意事项•在实验操作过程中，不得使用金属器具或金属样品•在实验中，不得用手触摸样品和操作部件•在样品处理期间，操作人员应时刻关注设备运行状态，确保设备处于正常工作状态•实验过程中，如有异常情况出现，应立即停机并通知设备维护人员四、设备维护1. 定期维护STA设备需要定期进行维护，以保证设备的正常使用和延长设备使用寿命。
常见的维护项目包括：•清洗设备外观•更换空气过滤器和热处理容器•检查热电偶和样品盘2. 故障排除在使用STA设备时，如出现设备故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
操作人员不得在未经维修人员确认之前尝试自行维修设备。
五、设备存储使用完STA设备后，应及时进行清理和存储。
具体操作如下：•清理设备表面和操作区域•关闭STA设备的电源和气路•将所有的样品、试剂品、工具和配件等清理干净后存放在规定的位置•将STA设备盖好并覆盖防尘布，保持干燥通风的环境中存放六、总结STA设备在实验室工作中发挥着重要的作用，但在使用前需要进行设备检查和操作人员的必要准备，遵守相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
设 备 操 作 规 程-STA449F3差热扫描量热仪
称量
4
用天平称量空坩埚质量，待数字稳定后点“tare”键。
使用氧化铝坩埚
装样品
5
秤取质量为5-15mg的样品。
6
将测量坩埚加盖，用压盖器将坩埚盖压紧
7Байду номын сангаас
同时按下Safty+↑，打开炉体。
8
将装有样品的坩埚放到STA传感器的样品位上（外侧），并在参比位（内侧）放一个空坩埚（坩埚材质、加盖情况、与样品坩埚相同）。
流程
步骤
操作步骤
操作要点及注意事项
开机
1
打开计算机、恒温水浴、主机电源。
先打开恒温水浴，再开主机电源
2
顺时针转动保护气减压阀，调节保护气输出压力为0.04-0.05MPa。
开机后，保护气开关应始终为打开状态。
3
若为单DSC测试，开机半小时后即可进行测试，若为带热重的测试，至少等待2-3小时后进行测试，若能提前一夜开机，效果会更加稳定。
22
进入调整与测量界面，点击“开始”。
23
测量到自动结束。
24
点击“确定”。
关机
25
等到炉温降到100℃以内时方可打开炉盖。
26
关闭炉体电源、计算机、恒温水浴。
先关闭炉体电源，再关闭恒温水浴。
27
关闭保护气的减压阀。
保证坩埚与支架底部充分接触
9
同时按下Safty+↓，关闭炉体。
样品
测试
10
打开STA449F3测量程序，选择文件菜单中的“新建”进入编程文件。
11
选择“基本信息”，其中“测量类型”选择样品，并填写样品编号及样品质量。
12
选择校准温度校正文件。
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程前言同步热分析仪(STA)是一种用来分析材料热学特性的实验仪器。
学生必须按照规定的方式和步骤来操作STA仪器，以确保操作安全并提高实验数据的准确性。
本文档介绍了STA仪器安全操作和保养规程，以便学生能够更好地操作和保养该设备。
安全操作规程1. 操作前的准备在使用STA仪器之前，必须先仔细阅读STA仪器的操作手册，了解其性能、操作方法、注意事项、维护等。
此外，在操作之前还需要注意以下几点：1.1 仪器检查在使用STA仪器之前必须进行检查，以确保它的各个部分都在正常工作状态。
以下是需要检查的地方：•确认周围环境安全，没有易燃物和爆炸物；•检查侧板、仪表、电源插头、温度传感器等是否关紧并没有损坏；•检查热电偶状态（是否断线或损坏）；•检查电源开关和调节器是否处于停止状态；•检查机箱内是否清洁，板卡是否卡住；•检查环境温度是否适宜。
1.2 试验过程在STA仪器试验过程中，需要注意以下几点：•为了防止误操作引起的人身伤害和设备损坏，需要使用手套，并不允许使用常温下的金属物品（如金属夹子）；•对电源插头进行适当的标记，以保证插头正确地插入；•线材不能交叉布置脱毒烟煤锅炉热压缩机，不能碰到热板及其他可能出现热源的部位；•启动操作前调节器已调回标准位置，不能超范围调节；•热板调节仪的使用不能超范围，一些操作可能对仪器造成不良影响，例如：强制关闭或重启；•耐高温容器及其它试剂使用时需要特别注意防护，避免其爆炸及燃烧；•调节器进行操作时不要用力过猛，防止操作过程中热板均匀性的改变；•在热板上不要放任何哑铃等压力重物；•实验过程中，不允许着短袖，应穿长袖与长裤，必要时还应穿上武装鞋清洗时应避免避免闪电击中；•在实验开始之前，需要在支架上稳定地放置好样品；2. 操作相关注意事项2.1 启动与停止操作启动和停止操作必须按照规定的操作步骤进行，以确保操作安全。
以下是启动和停止STA仪器的步骤：•启动操作：将调节器等实验仪器调节到标准位置，接通电源，检查路程开关是否启动，确认温度计是否工作正常；•停止操作：停止热板加热，关闭电源，关闭器皿，关闭操作系统。
STA449C同步热分析仪介绍与原理
理
1、热重曲线（TG曲线）
——记录质量变化对温度的关系曲线
——纵坐标是质量，横坐标为温度或时间 ——微商热重曲线：纵坐标为dW/dt，
横坐标为温度或时间.
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 1. 基本概念： • △m 质量变化 • dm/dt 质量变化/分解的速率 • DTG TG曲线对时间坐标作一
次微分计算得到的微分曲线 • DTG 峰 质量变化速率最大点，
作为质量变化/分解过程的特征温 度 • Tonset TG台阶的起始点，对 分解过程可作为热稳定性的表征
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 针对高分子材料的应用领域，STA 449 C 选配 覆盖 -120℃ ～650℃温度范围的炉体。STA 449 C 配备带电磁补偿的的超微量称重系统， 具有高准确度、μg 级的分辨率与出色的稳定性， 并能测试重达 5g 的样品
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
仪器简介
• STA 449 C 采用顶部装样结构。与其它结 构相比，顶部装样结构的特点在于操作简
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
• 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS
• 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化
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STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
一、使用前准备
1.测定前，检查气路、仪器连接及气瓶压力，检查管路气密性是否良好。
2.将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。
二、使用操作步骤
1.打开计算机与STA449 F3 主机电源。
2.打开恒温水浴，水浴温度达到设定温度2～3 小时后，可以开始测试；
确认测量所使用的吹扫气情况。
3.样品制备与装样。
根据样品的成分选择合适的坩埚（最常使用氧化铝坩
埚）；样品的称重可使用精度0.01mg 以上的外部天平，或以STA449F3
本身作为称重天平。
4.建立测量方法。
STA 是TG 与DSC 的结合体，一般需进行基线扣除。
在“测量类型”中选择“修正+样品”模式进行测量程序设定。
5.测量。
待炉体温度、样品温度相近而稳定；气体流量、TG 信号、DSC 信
号稳定后，点击开始。
系统会按照设定的程序自动完成测量。
6.测量完成。
打开炉盖，升起支架，取出样品，然后合上炉盖；待炉体温
度接近室温后，关机，关总电源。
三、注意事项
1.气体钢瓶减压阀的出口压力，通常调到0.5 bar 左右，最高不能超出1
bar，否则易于损坏质量流量计MFC。
2.测量金属等样品时，程序温度不宜太高，高于金属熔点后，金属产生金
属蒸汽容易附着在炉体，损坏炉体。