同步热分析仪TGADSC1使用说明共40页
同步热分析仪1
操作步骤：
1.打开开关
3.开电脑 4.将机器升高，放压片
2.开机器
5.取下坩埚，放需要用 的坩埚，待稳定降下
6.打开软件 admin 7.点TG前的方块，run a Tare
8.点开Manual Programming
点Protective gas ,water flow ,变绿
9.开水开气
氩气（流量不能低于0.5）：保护设备 氮气：保护样品
合金 AZ80 AZ80-2.0Ca
峰值11 430 456
峰值22 — 522
升温过程 峰值33 595 595
降温过程 峰值11 峰值22 417 — 425 500
峰值33 584 584
AZ80-2Ca
Endothermal
o 522 C
AZ80 430 C o heating up: 15 C/min
0 100 200 300 400
o o
AZ80-2Ca
425 C
o
500 C
o
合金相熔点，基体的溶解温度仍为595℃， 没有变化。图(b)中为降温过程热分析结果， 与升温过程曲线特征类似。
合金 ZK60 ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er ZK60-3.0Er 峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622 峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510 峰值3 (℃)3 (℃) 326 416 416 — — 峰值4 (℃)4 (℃) — 326 326
DTA和DSC可用以研究聚合物的相变，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶 相转变等物理变化，研究聚合物固化、交联、氧化、分解等反应，测定 聚合物玻璃化转变温度Tg，也可测定反应温度或反应温度区等反应动力 学参数。DSC是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W与温 度的函数关系。是和DTA在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分 析技术。 其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝，当试样在加热 过程中由于热反应而和参比试样间出现温差 ΔT时，通过差热放大和差动 热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时，补偿使试样一 边的电流立刻增大，反之，在试样放热时使参比物一边的电流增大，直 到两边达到热平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生 的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。 DSC和DTA相比，在试 样发生热效应时 DTA中试样的实际温度已经不是程序升温时所控制的温 度（如试样在放热反应时会加速升温），而在DSC中试样的热量变化可 及时得到补偿，试样和参比物的温度始终保持一致，避免了参比物和试 样之间的热传递，因而仪器的热滞后现象小，出峰温度更接近实际温度， 且反应更灵敏，分辨率更高。
同步热分析仪1资料
DMA主要应用于：玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率 效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验， 材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案
技术参数：
温度范围：-150℃ ～1750℃（可升级至2400℃） 程控升温速率：0 ～ 100K/min（全程） TG最大样品量：35/100g TG 分辨率：0.002 /0.02μg TG基线重复性：<10μg（室温~1750℃） DSC分辨率：1μW DTA分辨率：0.4μW 气路设计：3 路载气与 1 路辅助/反应气。配备电磁阀及MFC（质量流量 计），全部软件控制
温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差， 从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动 记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生 的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧, 这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
0.15
0.14
6220C
Cooling rate: 3.0 oC/min
0.13
0.12
6180C
ZK60-3Er
0.11
5100C
0.10
4160C 3260C
元相图，图中放热峰值为416℃为发生 共晶反应形成Mg51Zn20共晶相的温度，
该相为晶间化合物。在凝固过程中，当
0.09
ZK60
0.08
ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er
ZK60-3.0Er
峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622
峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510
热分析超越系列 差示扫描量热仪DSC 说明书
热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。
它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。
DSC 1的特点和益处：n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全，方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器，确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。
由于采用了模块化设计，DSC 1是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。
超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。
该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。
选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。
梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性，这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。
这些特性包括：极高的灵敏度，卓越的温度分辨率，完美的平坦基线以及经久耐用。
灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器，从而能测量最弱的热效应。
信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。
温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。
热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。
基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周，完全能补偿任何可能的温度梯度，从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。
热重分析仪TGA—DSC
热重分析仪T G A—D S C 本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March什么是热分析热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线：很容易折损，而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。
操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌，不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。
TGA图怎么看TGA 举例1：取点规则，一般在平台的两边。
失重线，纵坐标为重量剩余百分比。
微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。
横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重，列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例4TGA举例5一般失重总在0%-100%之间，但也有例外的情况。
这个样品有升华现象，并且结晶凝在支撑管和托盘之间，这时的称重就不再是样品称重，这个图就达到了-20%有些溶剂（多为有机溶剂），在初始温度时就不断失重，恒温很久也得不到恒定重量，这样就不能测准易挥发物的含量。
热重分析仪TGA—DSC
什么是热分析？热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线：很容易折损，而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。
操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌，不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。
TGA 图怎么看？TGA 举例1：取点规则，一般在平台的两边。
失重线，纵坐标为重量剩余百分比。
微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset等。
横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微分线得意思就是△W/△Time80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。
30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重，列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例5一般失重总在0%-100%之间，但也有例外的情况。
这个样品有升华现象，并且结晶凝在支撑管和托盘之间，这时的称重就不再是样品称重，这个图就达到了-20%有些溶剂（多为有机溶剂），在初始温度时就不断失重，恒温很久也得不到恒定重量，这样就不能测准易挥发物的含量。
热重分析仪TGA—DSC
热重分析仪T G A—D S C 本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March什么是热分析热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线：很容易折损，而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。
操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌，不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。
TGA图怎么看TGA 举例1：取点规则，一般在平台的两边。
失重线，纵坐标为重量剩余百分比。
微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。
横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重，列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例4TGA举例5一般失重总在0%-100%之间，但也有例外的情况。
这个样品有升华现象，并且结晶凝在支撑管和托盘之间，这时的称重就不再是样品称重，这个图就达到了-20%有些溶剂（多为有机溶剂），在初始温度时就不断失重，恒温很久也得不到恒定重量，这样就不能测准易挥发物的含量。
DSC操作说明
DSC操作说明DSC仪器操作步骤1.仪器启动步骤。
启动计算机；打开N2气瓶，将气体流量控制在0.3（测试前需确认气瓶中有足够的气体完成你本次测试，压力表示数≥4）；启动主机（电源按钮在主机后面）；待主机内置真空泵停止运转后，打开计算机端软件，并确认软件各窗口有示数（若无则表示连接异常）；待N2吹扫10min后，启动机械制冷机。
大约1 h之后，机械制冷机显示温度示数与计算机软件端窗口示数一致时（Service子窗口示数），大约为-100 o C左右，可以准备测试。
2.样品准备及进样。
称取样品，对于小分子物质而言，1-2 mg足以，对于高分子物质，可适当放宽至3-5 mg，并根据样品性状，选择不同坩埚（固体盒或者液体盒）；打开炉仓，用真空小泵将样品炉炉盖取出，保持轻拿轻放，并检查炉内状况是否正常及有无污染；然后将样品坩埚用小镊子轻放入样品室（测试遵循左物右参），放回炉盖；禁止使用真空小泵拿取样品坩埚，以免损坏仪器；检查参比炉内是否有参比坩埚；关闭炉仓。
3.测试。
点击Method Editor快捷按钮（工具栏第一行第二个按钮）进入测试方法编辑窗口。
第一标签项Sample Info.为样品名称、文件存放路径、样品重量的输入及设定；第二标签项Initial state为起始扫描温度的设定，可根据自己测试需要来设定和修改；第三标签项Program为测试扫描程序的设定，包括扫描速率、扫描温度范围、扫描次数等，可以使用Delete a step来删除一个扫描步骤，但至少会保留一个扫描步骤，使用Add a step来增加一个扫描步骤，程序为升温或降温是自动以起始温度和终止温度的相对高低而决定的，使用Insert a step可以在选定的扫描步骤前插入一个扫描步骤；第四标签项View Program是总览窗口。
方法编辑好之后，可以点击软件窗口右列DSC8000 Control Panel最上端的Start/Stop按钮来开始或者停止测试。
热分析技术应用-DSC+TG-1
结晶性聚合物共混组成的测定（DSC）
DSC /(mW/mg) ? exo
2.5
polymer blend HDPE/PP
Sample Mass 8.11 mg
2.0
Atmosphere N2
HR 10 K/min, 2nd heating
1.5
191.57 J/g
1.0
146.0 °C: 94.1 %
玻璃化转变
玻璃化转变的测定（DSC）
DSC /(mW/mg) 放热
1.0
0.8
树脂样品的玻璃化转变
[1] 0.6
玻璃化转变:
0.4
起始点: 53.8 ℃
中点:
57.9 ℃
终止点: 62.0 ℃
比热变化*: 0.421 J/(g*K)
0.2
0
40
50
60
70
80
90
100
温度 /℃
在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中伴随着比热变化， 在 DSC 曲线上体现为基线高度的变化(曲线的拐折)。由此进 行分析，即可得到材料的玻璃化转变温度与比热变化程度。
(a2d3a0p癈ter) thercmoonctrooulple
thercmoonctrooulple gasoutlet
microfurnace sample
samplecarrier TGcell
TG 209 C-Iris-e/04-01
酚醛树脂的固化 （ TG-FTIR）
FT(IR23g0a癈s)cell
结晶温度与结晶热（DSC）
DSC /(mW/mg) 放热
-0.2
-0.4
-0.6
PE 结晶峰 -29.13 J/g