同步热分析仪
同步热分析仪
同步热分析仪1. 简介同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种高级热分析仪器，结合了热失重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）两种技术的优势。
STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化，提供了更全面的热性质数据和分析结果。
它广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
2. 工作原理STA的工作原理可以分为两个部分：热失重分析和差示扫描量热分析。
2.1 热失重分析（TGA）热失重分析是通过测量样品在不同温度下质量的变化来研究样品的变化过程。
在TGA实验中，样品被加热至一定温度范围内，并在惰性气氛中进行测量。
样品的质量变化可以反映样品中的热分解、挥发和气体释放等变化过程。
2.2 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是通过测量样品与参比物之间的热力学差异来研究样品的热性质。
在DSC实验中，样品和参比物被同时加热或同时冷却，并通过测量两者之间的温差来计算出样品的热容变化。
3. 优势和应用STA相比于单一的TGA或DSC仪器具有以下三个主要优势：3.1 同时测量样品的变化STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化。
这样可以获得更全面的热性质数据，并且可以对样品在不同温度下的反应和转化过程进行深入分析。
3.2 减少测试时间和成本由于STA可以同时进行TGA和DSC实验，因此可以减少测试时间和实验成本。
不再需要分别进行两种实验，而是可以在同一个仪器上完成。
对于需要大量样品测试的实验室来说，这是非常有效和经济的。
3.3 提高数据的可靠性和一致性由于STA同时测量样品的质量变化和热变化，因此可以提高数据的可靠性和一致性。
通过比较TGA和DSC两种数据，可以更准确地分析样品的热性质和反应过程。
STA广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
同步热分析仪STA基本原理
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品或 气固反应研究，例如 吸附、氧化还原等
DSC 应用实例 – PET
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)
t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别 DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
0
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
DSC 曲线示例
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
DSC 信号
热重（TG）基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。
应用：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组分分析
• 脱水 • 腐蚀/氧化 • 还原 • 反应动力学
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致
同步热分析仪的灵活性
• 可选择不同炉体
同步热分析仪的灵活性
• STA传感器多种选择
TG-DSC传感器 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
同步热分析仪STA基本原理
同步热分析仪STA基本原理同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种同时测量样品的热重（Thermogravimetric analysis，TGA）和差热（Differential Scanning Calorimetry，DSC）信号的仪器。
STA 的基本原理是通过对样品同时施加一定的加热速率，并测量样品质量和温度的变化，来研究样品的热性质和热反应过程。
STA是联合使用TGA和DSC技术的仪器，它由一个热重仪和一个差热仪组成。
热重仪用来测量样品质量的变化，而差热仪则测量样品与参比样品之间的温度差（ΔT）。
通过同时监测这两个信号，我们可以得到样品的质量变化和相对应的热反应过程。
这种同时测量的方式可以提供更多的信息，以更全面地了解样品在加热过程中的热性质和热反应行为。
在STA实验中，首先将样品和参比样品置于对应的分析碟中，并使用高纯度气氛控制系统，例如氮气或空气等，以避免样品受到外界的干扰。
然后，将样品依照一定的加热速率加热，同时测量样品质量和温度的变化。
其中，热重仪通过计算样品质量的变化来分析样品的热分解、蒸发、燃烧等过程。
差热仪测量样品与参比样品之间的温度差并绘制出DSC曲线，该曲线可以显示样品在加热过程中发生的吸热或放热反应。
通过对STA曲线的分析，可以获得以下信息：1.热分解温度：STA可以确定样品在不同温度范围内的热分解温度，从而帮助确定样品的热稳定性和热分解路径。
2.吸放热性：差热曲线可以指示样品吸热或放热的峰值和峰面积，从而判断样品的热反应类型、反应活性以及热容量等。
3.变质温度：STA可以测定样品的玻璃化温度和熔融温度，这对材料的应用和加工具有重要意义。
4.变质热：通过差热曲线的峰面积可以确定样品在熔化或结晶过程中的变质热，这对材料的热性质和热稳定性的评估至关重要。
需要注意的是，在使用STA进行实验时，需要对仪器进行校准，例如通过使用已知热性质的参考样品来进行校准。
选择同步热分析仪时应该考虑哪些因素
选择同步热分析仪时应该考虑哪些因素选择一款合适的热分析仪可以帮助实验者更好地研究材料的热性质，并且在材料研究过程中起到重要的辅助作用。
同步热分析仪作为一种热分析仪器，由于其高精度、高分辨率、高灵敏度等优点，被广泛应用于材料科技领域。
但是在选择同步热分析仪时，需要考虑很多因素。
本文将从以下几个方面进行阐述。
1.温度范围温度范围是选择同步热分析仪的重要考虑因素之一。
同步热分析仪可进行多种热分析试验，包括差热分析、热重分析、热机械分析等。
每种试验的温度范围都不相同。
因此在选择同步热分析仪时，需要首先确定实验需要达到的温度范围。
这样才可以选择适合实验需要的同步热分析仪。
2.分析技术同步热分析仪的分析技术可以分为热量分析和重量分析两种。
热量分析是通过测量热量变化来研究材料性质的一种方法，其中常见的热量分析方法有差热分析和热流式分析。
重量分析则是通过测量材料在不同温度下的重量变化来研究材料性质的一种方法，其中常见的重量分析方法有热重分析和热机械分析。
在选择同步热分析仪时，需要对热量分析和重量分析的原理有一定的了解，以便选择适合自己的分析技术。
3.分辨率和灵敏度同步热分析仪在测量材料的热性质时，需要具备高分辨率和高灵敏度，以确保实验结果的准确度和可靠性。
分辨率决定了同步热分析仪在测量中可以分辨的最小的特征尺寸；灵敏度则可以反映同步热分析仪测量信号的强度。
在选择同步热分析仪时，需要对实验需求进行分析，并确定适合自己实验的分辨率和灵敏度要求。
4.数据分析和处理同步热分析仪在实验中所采集到的数据需要进行有效的处理，以便得到更加准确的实验结果。
通常，同步热分析仪配备有数据处理软件，以协助对实验数据进行分析。
因此，在选择同步热分析仪时，需要对数据分析软件进行考虑，并选用适合自己实验需求的数据处理软件。
5.耗材和维护成本在同步热分析仪的使用过程中，需要使用很多耗材，包括样品托盘、样品盖、样品杯等。
同时，同步热分析仪也需要固定的维护和保养，以维持其正常工作状态。
同步热分析仪(STA)设备安全操作规程
同步热分析仪(STA)设备安全操作规程一、前言同步热分析仪(STA)是一种先进的实验室设备，在化学、材料、生物等领域广泛应用。
使用STA设备需要遵循相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
本文旨在提供STA设备的安全操作规程，以供使用人员参考和遵守。
二、设备准备1. 设备检查在使用STA设备之前，需要进行设备检查，确保设备处于正常工作状态。
如设备出现故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
2. 操作人员准备在使用STA设备之前，操作人员需要进行以下准备：•穿戴合适的工作服装•戴上手套、护目镜和防护口罩•了解当前实验的要求和操作步骤•熟悉STA设备的使用方法和安全操作规程三、实验操作1. 样品准备•样品需要按照实验要求准备•样品中不能使用易燃和易爆物质，如有需要应进行特殊处理2. 实验操作流程•打开STA设备并启动程序•将前处理的样品放在样品盘中，并固定好•操作人员应离开实验现场，在样品加热期间不得靠近设备•实验完成后，关闭STA设备并清理工作台3. 注意事项•在实验操作过程中，不得使用金属器具或金属样品•在实验中，不得用手触摸样品和操作部件•在样品处理期间，操作人员应时刻关注设备运行状态，确保设备处于正常工作状态•实验过程中，如有异常情况出现，应立即停机并通知设备维护人员四、设备维护1. 定期维护STA设备需要定期进行维护，以保证设备的正常使用和延长设备使用寿命。
常见的维护项目包括：•清洗设备外观•更换空气过滤器和热处理容器•检查热电偶和样品盘2. 故障排除在使用STA设备时，如出现设备故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
操作人员不得在未经维修人员确认之前尝试自行维修设备。
五、设备存储使用完STA设备后，应及时进行清理和存储。
具体操作如下：•清理设备表面和操作区域•关闭STA设备的电源和气路•将所有的样品、试剂品、工具和配件等清理干净后存放在规定的位置•将STA设备盖好并覆盖防尘布，保持干燥通风的环境中存放六、总结STA设备在实验室工作中发挥着重要的作用，但在使用前需要进行设备检查和操作人员的必要准备，遵守相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程前言同步热分析仪(STA)是一种用来分析材料热学特性的实验仪器。
学生必须按照规定的方式和步骤来操作STA仪器，以确保操作安全并提高实验数据的准确性。
本文档介绍了STA仪器安全操作和保养规程，以便学生能够更好地操作和保养该设备。
安全操作规程1. 操作前的准备在使用STA仪器之前，必须先仔细阅读STA仪器的操作手册，了解其性能、操作方法、注意事项、维护等。
此外，在操作之前还需要注意以下几点：1.1 仪器检查在使用STA仪器之前必须进行检查，以确保它的各个部分都在正常工作状态。
以下是需要检查的地方：•确认周围环境安全，没有易燃物和爆炸物；•检查侧板、仪表、电源插头、温度传感器等是否关紧并没有损坏；•检查热电偶状态（是否断线或损坏）；•检查电源开关和调节器是否处于停止状态；•检查机箱内是否清洁，板卡是否卡住；•检查环境温度是否适宜。
1.2 试验过程在STA仪器试验过程中，需要注意以下几点：•为了防止误操作引起的人身伤害和设备损坏，需要使用手套，并不允许使用常温下的金属物品（如金属夹子）；•对电源插头进行适当的标记，以保证插头正确地插入；•线材不能交叉布置脱毒烟煤锅炉热压缩机，不能碰到热板及其他可能出现热源的部位；•启动操作前调节器已调回标准位置，不能超范围调节；•热板调节仪的使用不能超范围，一些操作可能对仪器造成不良影响，例如：强制关闭或重启；•耐高温容器及其它试剂使用时需要特别注意防护，避免其爆炸及燃烧；•调节器进行操作时不要用力过猛，防止操作过程中热板均匀性的改变；•在热板上不要放任何哑铃等压力重物；•实验过程中，不允许着短袖，应穿长袖与长裤，必要时还应穿上武装鞋清洗时应避免避免闪电击中；•在实验开始之前，需要在支架上稳定地放置好样品；2. 操作相关注意事项2.1 启动与停止操作启动和停止操作必须按照规定的操作步骤进行，以确保操作安全。
以下是启动和停止STA仪器的步骤：•启动操作：将调节器等实验仪器调节到标准位置，接通电源，检查路程开关是否启动，确认温度计是否工作正常；•停止操作：停止热板加热，关闭电源，关闭器皿，关闭操作系统。
STA6000同步热分析仪操作规程
STA6000同步热分析仪操作规程1.准备工作：a.确保电源插座与仪器电源线连接正常，并接通电源。
b.确保仪器所需的冷却水和氮气供应充足，并连接到相应接口。
c.打开仪器前排除周围干扰源，保持良好的工作环境。
2.仪器启动：a.打开仪器主机电源开关，待仪器系统自检完成后，仪器进入待机状态。
b.按下主机上的开机按钮，仪器进入工作状态。
c.检查主机上的指示灯，确保仪器正常工作。
3.仪器设定：a.打开仪器软件，并连接仪器和计算机。
b.在软件中设置测试参数，包括样品类型、样品重量、升温速率等。
c.在软件中选择热重分析或差示扫描量热分析模式。
4.样品准备：a.将待测试的样品制备成适当的形状和重量。
b.将样品放置在量热杯或测试盘中，并记录好样品信息。
5.样品安装：a.打开仪器的样品舱门，将样品舱底部的量热杯或测试盘放置于样品舱中。
b.关闭样品舱门，并确保舱门锁紧。
6.测试运行：a.在软件中点击“开始测试”按钮，启动样品测试。
b.仪器将按照设定的测试参数进行温度升降曲线的测量。
c.在测试过程中，可以随时监测仪器的参数，如温度、质量变化、热流等。
d.测试结束后，保存测试数据，并进行数据分析和报告生成。
7.仪器维护：a.每次使用结束后，及时清理仪器和样品舱，避免污染和损坏。
b.定期检查和维护仪器的冷却系统、供气系统等部件。
8.安全注意事项：a.在操作仪器时，应穿戴好防护手套和眼镜，避免样品溅出或碎片飞出伤及操作人员。
b.在使用仪器前，确保室内通风良好，避免有害气体积聚。
c.在使用液氮时，要注意防止皮肤直接接触，以免受到低温伤害。
以上是STA6000同步热分析仪的操作规程，通过正确操作和维护，可以确保仪器正常运行，并获得准确的测试结果。
同时，使用仪器时要注意安全，保护好自己和仪器设备。
高温款同步热分析仪安全操作及保养规程
高温款同步热分析仪安全操作及保养规程前言高温款同步热分析仪是一种高精度的分析仪器，广泛应用于材料科学、化学工业、电子工业、航空航天及环境保护等领域。
使用过程中需要注意安全使用和正确保养，以保证仪器的正常运行和提高其使用寿命。
本文将介绍高温款同步热分析仪的安全操作和保养规程。
安全操作规程1. 仪器的接电与接地在接通仪器电源之前，必须确保电源插头与插座接头是符合的，电源线应符合国家标准，并连接到接地插头上。
保持仪器和电源之间的距离以防止与电源系统直接相连，避免因电击等意外事故发生。
2. 样品的准备与检查样品必须严格按照标准方法制备，确保样品无明显损伤，确保样品的纯度、含水量、光学密度等参数符合要求。
避免从样品中释放出有毒气体、有害物质等有害物质。
使用前需要对样品进行检查，确保样品无损伤、污染等问题。
3. 仪器的操作仪器操作前先阅读仪器使用说明书，了解仪器的操作方法和操作流程。
在操作前，需要检查仪器是否正常，在操作过程中，需要遵守仪器的操作规程，不要对仪器进行非正常操作。
在停止使用后要及时关闭仪器电源，避免出现意外情况。
4. 安全防护措施在使用高温款同步热分析仪时，应该注意安全防护，避免在使用过程中造成人身伤害和财产损失。
进行高温操作时，需要佩戴防护手套、护目镜等防护用品。
如需进行有毒气体或有害物质的操作，需要提前做好防护措施，如使用专用防毒面具等。
保养规程1. 仪器的清洁定期对仪器进行清洁，可以有效保护仪器机件和部件，延长其使用寿命。
清洁时需要使用软布或者软刷，不应使用刮铁刀等硬物品进行清洁，以防止造成机件和部件的损坏。
若仪器遇到石墨或样品的残留物，可以使用软刷和吸尘器进行清除，因为石墨和样品残留物容易脱落，粘在部件上。
2. 仪器的维护高温款同步热分析仪定期进行维护保养，可以确保仪器的正常使用。
维护包括外壳清洁、内部环境清洁、防尘膜更换、异常冷却风扇更换、机件润滑、操作部件检修等。
需要每年进行一次大型维护，包括清除附着在环境板上的污垢、清洗传热皿、检查样品舱门是否有裂纹或变形等。
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同步热分析仪
产品型号: STA 409PC
生产厂家:德国NETZSCH（耐驰）公司
仪器介绍:STA 409 PC 是在同步热重差热分析中广为应用的仪器。
采用顶部装样结构。
炉体采用真空密闭设计，炉体打开时样品支架即与天平脱离。
STA 409 PC 支架传感器与坩埚底部直接接触，测温准确。
用户可以根据应用选配多种样品支架：TG-DSC支架可同时提供TG-DSC-DTA信号，适合于绝大多数应用；可测量材料随温度和时间变化时其温度和热流的变化及变化速率，并对材料与热流有关的化学、物理变化进行定量及定性分析，预测材料的热稳定性。
技术参数:
1、温度范围常温---1500℃
2、加热速率 0.1---50K/min
3、天平测量范围0---18g
4、内部分辨率0.2µg
5、气氛：惰性，氧化，还原，静态，动态，带2 路吹扫气与1 路保护气的气流表（选件）
6、样品支架实现真正的同步热重-差热/差示扫描量热测试。
应用范围:适用于无机材料（如：陶瓷、合金、矿物、建材等），有机高分子材料（如：塑料、橡胶、涂料、油脂等），食品、药物及催化反应。
面向学科：化学、化工、环境、材料、热动等学科。