同步热分析仪TGADSC1使用说明
同步热分析仪1
操作步骤：
1.打开开关
3.开电脑 4.将机器升高，放压片
2.开机器
5.取下坩埚，放需要用 的坩埚，待稳定降下
6.打开软件 admin 7.点TG前的方块，run a Tare
8.点开Manual Programming
点Protective gas ,water flow ,变绿
9.开水开气
氩气（流量不能低于0.5）：保护设备 氮气：保护样品
合金 AZ80 AZ80-2.0Ca
峰值11 430 456
峰值22 — 522
升温过程 峰值33 595 595
降温过程 峰值11 峰值22 417 — 425 500
峰值33 584 584
AZ80-2Ca
Endothermal
o 522 C
AZ80 430 C o heating up: 15 C/min
0 100 200 300 400
o o
AZ80-2Ca
425 C
o
500 C
o
合金相熔点，基体的溶解温度仍为595℃， 没有变化。图(b)中为降温过程热分析结果， 与升温过程曲线特征类似。
合金 ZK60 ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er ZK60-3.0Er 峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622 峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510 峰值3 (℃)3 (℃) 326 416 416 — — 峰值4 (℃)4 (℃) — 326 326
DTA和DSC可用以研究聚合物的相变，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶 相转变等物理变化，研究聚合物固化、交联、氧化、分解等反应，测定 聚合物玻璃化转变温度Tg，也可测定反应温度或反应温度区等反应动力 学参数。DSC是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W与温 度的函数关系。是和DTA在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分 析技术。 其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝，当试样在加热 过程中由于热反应而和参比试样间出现温差 ΔT时，通过差热放大和差动 热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时，补偿使试样一 边的电流立刻增大，反之，在试样放热时使参比物一边的电流增大，直 到两边达到热平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生 的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。 DSC和DTA相比，在试 样发生热效应时 DTA中试样的实际温度已经不是程序升温时所控制的温 度（如试样在放热反应时会加速升温），而在DSC中试样的热量变化可 及时得到补偿，试样和参比物的温度始终保持一致，避免了参比物和试 样之间的热传递，因而仪器的热滞后现象小，出峰温度更接近实际温度， 且反应更灵敏，分辨率更高。
TGA-DSC 1 操作规程
TGA/DSC 1 操作规程一、开机1．打开天平保护气（通常为高纯氮气），流量调为20ml/min。
2．打开恒温水浴槽电源。
3．半小时后打开TGA/DSC1 主机电源，仪器会有一个自检的过程，通常在一分钟左右。
4．打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入TGA/DSC软件，然后建立软件与仪器的连接。
TGA/DSC1 和计算机的打开顺序没有严格要求。
5．如果测试中需要反应气，则打开反应气的阀门并调节需要的气体流量。
二、测试步骤1．点击实验界面左侧的“Routine editor”编辑实验方法：（1）“new”为编辑一个新的方法。
记住编辑新方法记得勾选Subtract Blank curve，否则无法跑空白曲线（2）“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。
2．编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后，都要跑空白曲线，每一个新方法至少跑2遍空白，运行空白曲线时，勾选Run blank curve，再点send experiment，电脑屏幕下方或者仪器屏幕上会出现going to insert temperrature，到达实验开始温度附近某一值，液晶屏会出现提示：wait for sample insertion，按屏幕上的Furance打开炉体，，轻轻在样品坩埚处放入空坩埚，关闭炉体，待天平稳定后，按Tare清零，归零后，点击实验窗口右下角的OK，3. 测试样品曲线，在“Sample Name”一栏中输入样品名称，在“Size”一栏中输入样品重量，然后点击“Sent Experiment”。
4．当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample insertion”时，打开TGA/DSC1的炉体，将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上，关闭炉体，然后点击软件中的“Ok”键，实验即自动开始。
5．测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“waiting for sample removal”时，打开炉体，将样品取出。
同步热分析仪操作注意事项
同步热分析仪操作注意事项同步热分析仪是一种用于材料研究和分析的高级仪器，它可以同时测量样品的热重（TG）和差示扫描量热（DSC），并根据这些数据计算出样品的热特性，例如热稳定性、热分解动力学以及热峰温、热值等等。
但是，同步热分析仪的使用需要注意一些操作事项，下面详细介绍。
操作前准备1.法丝熔点检查：使用的法丝的熔点需要符合仪器要求。
每次使用仪器前都需要对法丝进行熔点检查，确保法丝熔点符合要求。
2.样品制备：根据研究目的选择合适的样品制备，并根据实验需要进行样品预处理，例如先加热到特定温度进行预处理等等。
3.仪器预热：同步热分析仪需要预热才能保持恒定的温度和稳定数据，所以在使用前需要进行预热，通常要求在合适的温度下至少预热30分钟。
操作过程中注意事项1.样品称量：称量样品应该准确，尽量使用量少的样品。
过多的样品会导致仪器不能准确测量，同时也浪费金属法丝。
2.取样、装样：使用已配药的样品的时候，应该使用针管或者专用取样器具取样，避免手持无保护因素地将样品装入热台中，以免样品扔虑。
3.快速关闭炉门：因为样品会发生热分解等不稳定反应，如果长时间不处理会导致分析不准确或者仪器损坏，所以在加热完毕后，要迅速关闭炉门，以免有其它因素干扰分析数据。
4.清洗样品：清洗样品操作应在样品完全冷却之后进行，同时也要避免清洗过分，以免样品受到损坏。
后续操作注意事项1.保存数据：同步热分析仪测量的数据很重要，需要注意保存，以供后续分析。
在保存数据时，需要记录样品信息、温度和时间等重要信息。
2.分析数据：数据分析需要使用特定的软件，通常是计算机才能完成，还需要数据处理的相关知识。
对于不熟悉处理数据的人员，建议寻求相关专家协助，避免因为数据分析不当而导致研究目的不能达到。
总之，操作同步热分析仪需要从前期准备到使用和维护都要注意事项。
仪器使用者应该温习仪器使用手册，并且具有必要的仪器使用经验和相关知识才能更好地分析出需要的数据。
MT_TGADSC
TGA配置了梅特勒-托利多最高端的超微量天平以及独 一无二的内置校准砝码，确保了称量的准确性。
2
独一无二的传感器 仪器的心脏
梅特勒-托利多之“芯” TGA的核心是天平，我们的TGA采用 世界上最好的梅特勒-托利多微量 和超微量天平。内置的校准圆形砝 码确保了无以匹敌的准确性。当然 您也可以使用外置砝码校准和校正 天平。
油的挥发性 根据ASTM D 6375的Noack测试 方法，用于评价润滑油在某个特 定温度下相比于某个参比油的挥 发性即挥发损失。测试程序总结 在图例中。参比油达到规定的质 量损失10.93%用了11.9min，被 测试的油样在同样的时间内失 重8.8%，因此其Noack挥发性是 8.8%。这种方法可以快速可靠 的表征油的挥发性。
MultiSTAR TGA/DSC传感器 如果想在测量重量变化的同时同步测量热流(DSC)，您可以 在三种不同的传感器中选择配置。根据所配置传感器的不 同，TGA/DSC 1分为标准型、专业型和至尊型： 标准型：配置SDTA传感器，铂金盘下有一对热电偶测量样 品温度。热流信号是通过计算的温度差得到的。
SBR橡胶的分析 在橡胶的分析中，样品首先在惰 性条件下被加热到600˚C。挥发 性组分(增塑剂-通常是油)首先挥 发，然后聚合物在温度刚刚超过 400˚C时开始分解。在600˚C，从 惰性气氛切换到氧化气氛，导致 添加剂炭黑燃烧。无机物组分为 残留物。本例中SBR样品的成分 分析为：增塑剂6.4%；聚合物 68.2%；碳黑21.8%；残余物(主 要是氧化锌)3.6%。
热分析超越系列 差示扫描量热仪DSC 说明书
热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。
它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。
DSC 1的特点和益处：n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全，方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器，确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。
由于采用了模块化设计，DSC 1是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。
超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。
该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。
选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。
梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性，这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。
这些特性包括：极高的灵敏度，卓越的温度分辨率，完美的平坦基线以及经久耐用。
灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器，从而能测量最弱的热效应。
信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。
温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。
热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。
基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周，完全能补偿任何可能的温度梯度，从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。
TGA-DSC操作指南
TGA/DSC 操作步骤(1) 打开低温恒温槽电源开关，20min 后打开TGA/DSC 开关（仪器背后的红色按钮）。
(2) （如果DSC 仪器在使用可跳过此步骤）打开高纯氮气瓶阀门：开主阀门前，确保副阀门逆时针旋松；主阀门打开后，顺时针慢慢旋紧副阀门，使副压表的压力达到0.2MPa ，一定不可超过0.2MPa 。
(3) 控制仪器保护气体流量20ml/min 。
主阀门副阀门主压表副压表保护气 流量计(4)（如果DSC1仪器在使用可跳过此步骤）打开电脑，进入用户ingres，密码：ingres。
点击桌面图标，打开控制软件，用户名为：METTLER，无密码，进入如下界面(5)点击Session→Install Window→Connections→TGA/DSC1…→activate建立TGA/DSC1连接，如下界面进入如下界面(6) 点击Session →Method Window ，TGA/DSC 使用范围为室温—1100进入如下界面A 选择TGA/DSCB 建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率C 建立恒温控制程序，设置恒温温度和恒温时间D 保存method ，如起始温度为40℃，终止温度800℃，升温速率为20K/min ，命名为 TGA 40…800/20K/min ，方法名称要尽可能包含程序温度的相关信息。
(7) 放置样品ABCD轻按“furnance ”，打开炉体，如下图所示特别注意此步骤一定要非常小心地操作，不能按压样品台；坩埚掉入炉体务必报告，且不要关闭炉体。
用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上，再轻按“furnance ”，关上炉体，清零，打开炉体，取出坩埚，把样品放入坩埚，再把此坩埚轻轻放在样品台上，待读数稳定，记下样品质量。
(8) 点击Experiment Window ，进入如下界面炉体开关按钮天平清零样品池质量 样品池温度样品台（S ）参比台（R ）A 选定实验方法B 给自己的样品命名C 输入样品重量D 选中Module 中的“TGA/DSC ”，点击“send experiment ”。
TGA热重分析仪使用注意事项
T G A热重分析仪使用注
意事项
LEKIBM standardization office【IBM5AB- LEKIBMK08- LEKIBM2C】
热重分析仪（TGA）注意事项
1. 测量样品要放在坩埚中间部位；
2. 温度校准时，炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上；
3. 当温度小于800℃时，气体流量选择60mL/min；当温度大于800℃时，气体流量选择100mL/min；
4. 当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准；
5. 在仪器经常使用的情况下，每个月进行一次重量校准，不经常使用时，在每次使用前校准即可；
6. 在实验过程中，保持实验台的平稳，不要晃动实验台；
7. 如果所用的坩埚是陶瓷坩埚，校准时不能带着陶瓷坩埚校准；
8. 要将坩埚卡在仪器的凹槽内；9. 测量的样品一般不超过10mg，当温度达到800℃以上时，样品一般用5mg到7mg即可；
10. 实验完毕降温时，温度降低到200℃一下可以把炉子降下来，加快降温速度，但当温度在200℃以上时不允许降下炉子，高温下氧化速度快，对仪器有损害；
11. 在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样，待它下来时才可操作；
12. 坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗，在实验温度比较高时，坩埚最好用酒精灯烧，保证不污染下次实验的样品。
SDT同步热分析仪操作规程
SDT(即Smiultaneous DSC-TGA) Q600同步热分析仪操作规程
1.打开电脑电源，打开SDT热分析仪电源（无先后顺序）；
2.开高纯氮气，出口压力显示约0.14 MPa；
3.当SDT热分析仪开启成功后，运行桌面TA Instrument Explorer然后双击
explorer里面的SDT Q600-1720图标，进入控制软件界面；
4.依次点击控制软件界面Control Furnace Open，当炉子打开后，
放入两个空坩埚，再次点击Control Furnace Close，当炉子关闭后，点击去皮（Tare），直到系统重量差约为0；
5.点击Control Furnace Open，小心取出外侧氧化铝坩埚，
放入5到10 mg样品，然后轻轻放回，关闭炉子；
6.点击软件界面Summary，设置样品名（Sample Name）与数据文件名（Data File
Name）；
7.点击软件界面Procedure里的Editor，设置升温方式，注意设置升温速率一般
为10 o C/min至20 o C/min；
8.点击软件界面Notes，设置气体流速，一般为100 mL/min ，与红外连用时，
设置为200 mL/min
9.点击Start the run开始试验，第一次试验结束后，待温度冷却至室温后，重复
步骤4~9，注意每次试验结束后导出并保存试验数据；
10.试验结束，关闭程序以及SDT热分析仪电源，最后关闭氮气，注意保持桌面
清洁。