同步热分析仪TGADSC1使用说明
TGA-DSC 1 操作规程
TGA/DSC 1 操作规程一、开机1．打开天平保护气（通常为高纯氮气），流量调为20ml/min。
2．打开恒温水浴槽电源。
3．半小时后打开TGA/DSC1 主机电源，仪器会有一个自检的过程，通常在一分钟左右。
4．打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入TGA/DSC软件，然后建立软件与仪器的连接。
TGA/DSC1 和计算机的打开顺序没有严格要求。
5．如果测试中需要反应气，则打开反应气的阀门并调节需要的气体流量。
二、测试步骤1．点击实验界面左侧的“Routine editor”编辑实验方法：（1）“new”为编辑一个新的方法。
记住编辑新方法记得勾选Subtract Blank curve，否则无法跑空白曲线（2）“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。
2．编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后，都要跑空白曲线，每一个新方法至少跑2遍空白，运行空白曲线时，勾选Run blank curve，再点send experiment，电脑屏幕下方或者仪器屏幕上会出现going to insert temperrature，到达实验开始温度附近某一值，液晶屏会出现提示：wait for sample insertion，按屏幕上的Furance打开炉体，，轻轻在样品坩埚处放入空坩埚，关闭炉体，待天平稳定后，按Tare清零，归零后，点击实验窗口右下角的OK，3. 测试样品曲线，在“Sample Name”一栏中输入样品名称，在“Size”一栏中输入样品重量，然后点击“Sent Experiment”。
4．当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample insertion”时，打开TGA/DSC1的炉体，将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上，关闭炉体，然后点击软件中的“Ok”键，实验即自动开始。
5．测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“waiting for sample removal”时，打开炉体，将样品取出。
同步热分析仪操作注意事项
同步热分析仪操作注意事项同步热分析仪是一种用于材料研究和分析的高级仪器，它可以同时测量样品的热重（TG）和差示扫描量热（DSC），并根据这些数据计算出样品的热特性，例如热稳定性、热分解动力学以及热峰温、热值等等。
但是，同步热分析仪的使用需要注意一些操作事项，下面详细介绍。
操作前准备1.法丝熔点检查：使用的法丝的熔点需要符合仪器要求。
每次使用仪器前都需要对法丝进行熔点检查，确保法丝熔点符合要求。
2.样品制备：根据研究目的选择合适的样品制备，并根据实验需要进行样品预处理，例如先加热到特定温度进行预处理等等。
3.仪器预热：同步热分析仪需要预热才能保持恒定的温度和稳定数据，所以在使用前需要进行预热，通常要求在合适的温度下至少预热30分钟。
操作过程中注意事项1.样品称量：称量样品应该准确，尽量使用量少的样品。
过多的样品会导致仪器不能准确测量，同时也浪费金属法丝。
2.取样、装样：使用已配药的样品的时候，应该使用针管或者专用取样器具取样，避免手持无保护因素地将样品装入热台中，以免样品扔虑。
3.快速关闭炉门：因为样品会发生热分解等不稳定反应，如果长时间不处理会导致分析不准确或者仪器损坏，所以在加热完毕后，要迅速关闭炉门，以免有其它因素干扰分析数据。
4.清洗样品：清洗样品操作应在样品完全冷却之后进行，同时也要避免清洗过分，以免样品受到损坏。
后续操作注意事项1.保存数据：同步热分析仪测量的数据很重要，需要注意保存，以供后续分析。
在保存数据时，需要记录样品信息、温度和时间等重要信息。
2.分析数据：数据分析需要使用特定的软件，通常是计算机才能完成，还需要数据处理的相关知识。
对于不熟悉处理数据的人员，建议寻求相关专家协助，避免因为数据分析不当而导致研究目的不能达到。
总之，操作同步热分析仪需要从前期准备到使用和维护都要注意事项。
仪器使用者应该温习仪器使用手册，并且具有必要的仪器使用经验和相关知识才能更好地分析出需要的数据。
同步热分析仪1资料
DMA主要应用于：玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率 效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验， 材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案
技术参数：
温度范围：-150℃ ～1750℃（可升级至2400℃） 程控升温速率：0 ～ 100K/min（全程） TG最大样品量：35/100g TG 分辨率：0.002 /0.02μg TG基线重复性：<10μg（室温~1750℃） DSC分辨率：1μW DTA分辨率：0.4μW 气路设计：3 路载气与 1 路辅助/反应气。配备电磁阀及MFC（质量流量 计），全部软件控制
温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差， 从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动 记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生 的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧, 这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
0.15
0.14
6220C
Cooling rate: 3.0 oC/min
0.13
0.12
6180C
ZK60-3Er
0.11
5100C
0.10
4160C 3260C
元相图，图中放热峰值为416℃为发生 共晶反应形成Mg51Zn20共晶相的温度，
该相为晶间化合物。在凝固过程中，当
0.09
ZK60
0.08
ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er
ZK60-3.0Er
峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622
峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510
热分析超越系列 差示扫描量热仪DSC 说明书
热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。
它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。
DSC 1的特点和益处：n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全，方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器，确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。
由于采用了模块化设计，DSC 1是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。
超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。
该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。
选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。
梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性，这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。
这些特性包括：极高的灵敏度，卓越的温度分辨率，完美的平坦基线以及经久耐用。
灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器，从而能测量最弱的热效应。
信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。
温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。
热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。
基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周，完全能补偿任何可能的温度梯度，从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
热分析仪操作步骤 - 1
使用须知:(1) 若非专业人员，禁止操作本仪器！(2)如需使用该仪器，必须经由老师处预约或登记，在规定时间内到达，由值守专业人员操作!DSC操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般3～6mg，如果信号太弱，可适当加大，样品量，但不能超过坩埚的一半）。
2、压样（液体必须使用液体坩埚，注意坩埚是否破损，避免样品泄露污染检测炉）。
3、左边炉放样品，右边炉放参比盘。
4、测试前最好对该样品有所了解，测试的最高温度不能超过该样品的分解温度，以免分解挥发物对检测炉的污染造成不可挽回的损失。
一般低于分解温度的20～30℃。
若有条件最好先测试该样品的TG，了解样品的分解温度。
5、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
6、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
7、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
STA操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气和氧气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般5～10mg，如果信号太弱，可适当加大样品量，但不能超过坩埚的一半）2、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
3、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
4、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
TGA-DSC操作指南
TGA/DSC 操作步骤(1) 打开低温恒温槽电源开关，20min 后打开TGA/DSC 开关（仪器背后的红色按钮）。
(2) （如果DSC 仪器在使用可跳过此步骤）打开高纯氮气瓶阀门：开主阀门前，确保副阀门逆时针旋松；主阀门打开后，顺时针慢慢旋紧副阀门，使副压表的压力达到0.2MPa ，一定不可超过0.2MPa 。
(3) 控制仪器保护气体流量20ml/min 。
主阀门副阀门主压表副压表保护气 流量计(4)（如果DSC1仪器在使用可跳过此步骤）打开电脑，进入用户ingres，密码：ingres。
点击桌面图标，打开控制软件，用户名为：METTLER，无密码，进入如下界面(5)点击Session→Install Window→Connections→TGA/DSC1…→activate建立TGA/DSC1连接，如下界面进入如下界面(6) 点击Session →Method Window ，TGA/DSC 使用范围为室温—1100进入如下界面A 选择TGA/DSCB 建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率C 建立恒温控制程序，设置恒温温度和恒温时间D 保存method ，如起始温度为40℃，终止温度800℃，升温速率为20K/min ，命名为 TGA 40…800/20K/min ，方法名称要尽可能包含程序温度的相关信息。
(7) 放置样品ABCD轻按“furnance ”，打开炉体，如下图所示特别注意此步骤一定要非常小心地操作，不能按压样品台；坩埚掉入炉体务必报告，且不要关闭炉体。
用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上，再轻按“furnance ”，关上炉体，清零，打开炉体，取出坩埚，把样品放入坩埚，再把此坩埚轻轻放在样品台上，待读数稳定，记下样品质量。
(8) 点击Experiment Window ，进入如下界面炉体开关按钮天平清零样品池质量 样品池温度样品台（S ）参比台（R ）A 选定实验方法B 给自己的样品命名C 输入样品重量D 选中Module 中的“TGA/DSC ”，点击“send experiment ”。
热重分析仪TGA—DSC
热重分析仪T G A—D S C 本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March什么是热分析热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线：很容易折损，而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。
操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌，不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。
TGA图怎么看TGA 举例1：取点规则，一般在平台的两边。
失重线，纵坐标为重量剩余百分比。
微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。
横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重，列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例4TGA举例5一般失重总在0%-100%之间，但也有例外的情况。
这个样品有升华现象，并且结晶凝在支撑管和托盘之间，这时的称重就不再是样品称重，这个图就达到了-20%有些溶剂（多为有机溶剂），在初始温度时就不断失重，恒温很久也得不到恒定重量，这样就不能测准易挥发物的含量。