实验二.沸点及折光率的测定
物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告
双液系的气－液平衡相图一实验目的1．绘制在pθ下环己烷－异丙醇双液系的气－液平衡相图，了解相图和相律的基本概念；2．掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二实验原理在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例互溶，则称完全互溶双液体系，若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有其特定值，但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。
通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。
而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图2-4-1(b),（c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。
其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。
三仪器和试剂沸点仪1套；恒温槽1台；阿贝折射仪1台；量筒8个；玻璃漏斗8个；滴管2个；环己烷（分析纯）；异丙醇（分析纯）；实验装置如下：四实验步骤1．工作曲线的绘制配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷－异丙醇溶液。
计算所需环己烷和异丙醇的质量，并用分析天平准确称取。
为避免样品挥发带来的误差，称量应尽可能的迅速。
各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。
调节超级恒温水浴的温度为35度，使阿贝折光仪上温度与其保持一致。
分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。
根据这些数据作出折光率－组成工作曲线。
实验二 双液系沸点-成分图的绘制
双液系沸点-成分图的绘制一、实验目的1、用冷凝回流法测定不同浓度的环己烷-乙醇体系的沸点；2、正确使用阿贝折射仪；3、绘制沸点-成分图，确定体系的最低恒沸点和相应的组成。
二、实验原理1、沸点-成分图在恒压下，完全互溶双液体系的沸点与成分关系有三种情况(如图1-1、1-2、1-3)：（1）溶液沸点介于二纯组分之间，如甲苯与苯；（2）溶液有最高恒沸点，如卤化氢和水，丙酮和氯仿等；（3）溶液有最低恒沸点，如环己烷和乙醇，水和乙醇等。
图1-3表示有最低恒沸点的体系的沸点-成分图。
图中：A’LB’代表液相线，A VB’代表气相线。
等温的水平线段和气、液的交点表示在该温度时互成平衡的两相成分。
图1－1简单互溶双液体系的T～x图图1－2具有最高恒沸点的T～x图图1－3具有最低恒沸点的的T～x图绘制沸点-成分图的简单原理：当总成分为x的溶液开始蒸馏时，体系的温度沿虚线上升，开始沸腾时成分为y的气相生成，气相量很少，继续蒸馏，气相量增多，沸点沿虚线继续上升，当气相线与液相线沿箭头指示方向达到x’和y’时，体系气液两相达成平衡，两相的物质数量按杠杆原理分配。
在实验装置中，利用回流的方法保持气、液两相的相对量一定，体系温度恒定。
待两相平衡后，取出两相物质用阿贝仪侧折射率，再用标准曲线取点的方法分析两相成分，给出该温度下气、液二相平衡成分的坐标点；改变体系总成分，再如上法找出另一对坐标点。
将所有气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。
2、阿贝仪的使用阿贝仪利用了折射和全反射全反射原理设计而成。
将样品滴在棱镜上，旋转棱镜使目镜能看到半明半暗现象。
旋转补偿棱镜消除色散，在转动棱镜使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率。
三、实验仪器及药品1、仪器恒沸点仪阿贝尔折射仪（WZS-I 940168）蒸馏瓶电阻丝变压器水银温度计（50~100℃，分度值0.1℃）恒温水浴装置5mL、20mL移液管滴瓶万分之一天平2、药品乙醇环己烷图1-4 恒沸点仪四、实验内容1、沸点和两相成分的测定1）洗净、烘干蒸馏瓶，加20mL乙醇使温度升高并沸腾，每隔30s记一次数据；2）待温度稳定3min后，记最终温度及大气压；3）断电，用两只滴管取支管口处气相冷凝液及蒸馏瓶中液体，用阿贝折射仪测折射率，气相冷凝液测1次，液相测2次；4）蒸馏瓶中依次加2mL、2mL、3mL、4mL、5mL环己烷，按上述方法测沸点及气液两相折射率；5）回收母液，少量环己烷洗蒸馏瓶3~4次，注入20mL环己烷，测纯沸点及气液两相折射率；6）再向蒸馏瓶中依次加0.5mL、0.5mL、0.5mL、2mL、5mL、5mL乙醇，分别测沸点及气、液两相折射率。
折光率
使用方法
七、读数 为保护刻度盘的清洁，现在的折 光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时 先打开罩壳上方的小窗，使光线射入， 然后从读数望远镜中读出标尺上相应的 示值。由于眼睛在判断临界线是否处于 准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶 然误差，应转动手柄，重复测定三次， 三个读数相差不能大于 0.0002 ，然后取 其平均值。 八、仪器校正 折光仪的刻度盘上的标尺的零点 有时会发生移动，须加以校正。校正的 方法是用一种已知折光率的标准液体， 一般是用纯水，按上述方法进行测定， 将平均值与标准值比较，其差值即为校 正值。
3.折射率测定法的应用
3.1 定性鉴定 折射率一般能够测定五到 六位有效数，因此，它是 物质的一个非常精准的物 理常量，故可用于定性测 定。特别是对于那些沸点 很接近的同分异构体。
3.2 测定化合物的纯度
折射率作为纯度的标志比沸点更为可靠，将实验 测得的折射率与文献所记载的纯物质的折射率做 对比，可以用来衡量试样的纯度。试样的测定值 与文献越相近则纯度越高。
临界角法 具有代表性的仪器是阿贝折射 仪。 表示折射率n待测的液体 试样涂布在该仪器两块棱镜的 接触面间（测固体试样时不需 要进光棱镜）。 标准棱镜本身 的折射率已知为 ，在>n的条件 下，光线折射进入标准棱镜。 光线入射角不会超过90°，由 折射定律知道折射角不会超由 折射定律知道折射角不会超过 过 90°。因此在仪器视场中看 到与 折射率测量对应的明暗分 界线,根据明暗分界线位置的变 化便可确定 n值。假如光线逆 行，则 折射率测量正好是发生 全反射的临界角，因此称为临 界角法。
1.2 意义
折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指 标，通过测定液态食品的折射率.可以鉴别食品的组成，确定食品的 浓度，判断食品的纯净程度及品质。 蔗糖溶液的折射率随浓度增大 而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等 食品的糖度，还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可 溶性固形物的含量。各种油脂具有其一定的脂肪酸构成，每种脂肪 酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折射 率比饱和脂肪酸的折射率大得多；不饱和脂肪酸分子量越大，折射 率也越大；酸度高的油脂折射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂 的组成和品质。
沸点测定(精)
错误安装：
1、温度计的位置 2、冷凝管夹子的
位置 3、冷凝管进出水
口的方向 4、接收瓶的选择 5、各接口处的密
闭连接
接收瓶
出水口 入水口
蒸馏头 尾接管
圆底烧瓶 温度计
锥形瓶
直型冷凝管
五、操作步骤
1、仪器安装（Assemble the apparatus）
总原则：从左往右，从下往上
（1）温度计水银球高度； （2）冷凝管及夹子的位置； （3）接收瓶的选择； （4）热源的选择：水浴
蒸馏、沸点测定 (Simple) Distillation
内容提要
一、实验要求与目的 二、实验原理 三、主要试剂及其物化常数 四、装置图 五、操作步骤 六、注意 七、问题
一、实验要求与目的
1、掌握蒸馏的基本原理 2、了解测定沸点的两种方法，并
学会利用蒸馏测定物质的沸点
3、初步掌握有机实验中仪器的 安装总原则及规范操作
二、实验原理
1、沸点（boiling point即b.p.）及其测定
（1）定义：一个纯液体化合物受热时其饱和蒸汽压 （saturated vapor pressure）会升高， 当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时， 液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。
t = f（P）
经验规律：在0.1MPa（760mmHg）附近时，多数 液体当压力下降1.33kPa （10mmHg）， 沸点约下降0.5℃
1、安装仪器 2、操作中
（1）加料量: 50mL工业酒精 （2）加沸石及其量:1-2粒 （3）先通冷凝水后加热 （4）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干 （5）先关热源再停冷凝水
3、原始数据记录中的有效数字
（1）原料的量取量（2）温度计的读数
实验二 双液系的气—液平衡相图
实验二双液系的气—液平衡相图1. 目的要求(1) 绘制在p0下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，了解相图和相律的基本概念。
(2) 掌握测定双组分液体沸点的方法。
(3) 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2. 基本原理任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解，称为完全互溶双液系；若只能在一定比例范围内溶解，称为部分互溶双液系。
环己烷-乙醇二元体系就是完全互溶双液系。
双液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图，即T—x图。
它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
图2.2.1 双液系的T-x图双液系的T—x图有三种情况：(1)理想溶液的T—x图(图2.2.1a)，它表示混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
(2)有最低恒沸点体系的T—x图（图2.2.1b）和有最高恒沸点体系的T—x图（图2.2.1c）。
这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。
对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。
在101.325kPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制T—x图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。
测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2.2.2)。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样可以减少溶液沸腾时的过热现象，防止暴沸。
测定时，温度计水银球要一半在液面下，一半在气相中，以便准确测出平衡温度。
而折光率的测定又只需少量样品，溶液组成分析：由于环己烷和乙醇的折光率相差较大，4.实验步骤(1) 纯液体折光率的测定：分别测定乙醇和环己烷的折光率，重复2次～3次。
沸点的测定——精选推荐
熔、沸点的测定一、实验目的1、了解熔、沸点测定的意义。
2、掌握用b 形管测定熔、沸点的原理和方法。
二、实验原理为什么测熔、沸点？1、作为特定物理常数，在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义。
2、可用于初步判断化合物的纯度。
熔点：在标准大气压下，物质的固态和液态处于平衡时的温度，即为该物质的熔点。
通常只有纯净的物质才有固定的熔点，并且熔化范围极短，约为0.5～1℃；而不纯的物质由于杂质的存在，而使熔点降低，熔化温度范围变宽；通常把物质从开始熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。
物质的杂质越多，其熔程就越大，不同的化合物有不同的熔程。
因此，通过熔程的测定，可用于化合物的初步鉴定，同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合物的纯度。
常用毛细管法、显微熔点仪来测定。
沸点：当化合物受热时，其蒸气压升高，当蒸汽压达到与外界压力（通常为1个大气压，0.1Mpa ，760mmHg ）相等时，液体开始沸腾的温度，就是该物质的沸点。
由于物质的沸点与外界大气压的有关，因此，在讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定时的外界大气压，如果没注明，就是默认的一个大气压。
纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～1℃），常用微量法（毛细管法）和常量法（蒸馏法）来测量。
当用毛细管法测定时，先加热到内管有连续气泡快速逸出后，停止加热，使温度自行下降，气泡逸出速度逐渐减慢，当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进，即与内管管口平行时，这时待测液体的蒸气压就正好等于外界大气压，这时的温度就是待测液体的沸点。
三、药品及物理常数待测物质分子量(mol wt)比重 (d 420) 熔点 （℃）沸点 （℃）性状 折光率ｎD 水溶解度（g/100g ）二苯胺 169.10 1.160 52.5-53.5302 无色晶体稍溶 丙酮 58.05 0.7898 -94.6 56.5 无色液体1.359 易溶 未知液体未知固体四、仪器装置图熔点、沸点测定装置b形管温度计固体样品液体样品温度计沸点外管沸点内管温度计五、实验流程1、熔点测定2、沸点测定六、注意事项：1、制作毛细管时，封端头不能带尖，不能弯曲，应整体一样粗细，端头熔成一个小玻璃球。
《无机化学实验》教学大纲(环境科学专业)
《无机化学实验》教学大纲（环境科学专业）（四年制本科·试行）一、教学目的无机化学实验是高等教育理科化学专业第一门基础实验课程。
其主要目的是：通过实验验证、巩固和深入理解所学的无机化学理论知识；通过无机化学实验训练，正确地掌握基础化学实验的基本操作方法和技能技巧，培养学生独立工作和独立思考的能力，养成严谨的科学态度和良好的科学思维习惯。
为后续课程的学习、为培养合格的环境科学专业技术人才打下扎实的基础。
二、教学基本要求1、通过无机化学实验教学，学生能够正确掌握基础化学实验基本操作，主要操作单元能够独立完成，操作规范、熟练。
2、进一步熟悉元素和无机化合物的重要性质和反应。
3、掌握主要无机化合物的一般分离、鉴定方法。
实验一绪论、仪器的认领和洗涤、干燥（4学时）实验二灯的使用，玻璃管加工（4学时）实验三台秤和分析天平的使用（4学时）实验四溶液的配制（4学时）实验五五水硫酸铜结晶水测定（6学时）实验六水的净化（4学时）实验七氧化还原反应和氧化还原平衡（4学时）实验八醋酸电离度和电离常数的测定（4学时）实验九电离平衡和沉淀平衡（4学时）实验十卤素过氧化氢及硫的化合物（4学时）实验十一铝、锡、铅、锑、铋（4学时）实验十二氮、磷、碳、硅、硼（4学时）实验十三铜、银、汞（4学时）实验十四铬、锰、铁（4学时）实验十五由海盐制备试剂级氯化钠（6学时）实验十六水中溶解氧及大气中二氧化碳含量的测定（5学时）三、教材及参考书1、北师大等校无机化学教研室编.无机化学实验（第三版）.高等教育出版社（2001.5）2、华东化工学院化学教研室编.无机化学实验（第三版）. 高等教育出版社（1994）3、南京大学大学化学实验教学组编.大学化学实验. 高等教育出版社（1999）4、北京师范大学编.化学实验规范.北京大学出版社（1998）5、孙尔康编.化学实验基础.南京大学出版社6、黄佩丽编.无机元素化学实验现象剖析.北京师范大学出版社（1990）7、天津大学普通化学教研室编.无机化学课堂演示实验.人民教育出版社四、其它说明1、本实验大纲收入的选修实验项目供教学安排时选择。
物理化学实验报告讲义完全互溶双液系沸点-组成图的测定
图 3-11 完全互溶双液系的沸点-组成图
仪器和药品
实验原理
室温下两种液体混合后，按其相互溶解情况，可形成完全互溶、部分互溶和完全不 互溶三种类型的混合物。完全互溶的双液系，因两种组分具有不同的挥发性，故在一定 外压下混合物沸腾时，平衡共存的气、液两相的组成通常不同。同时，混合物的沸点也 会随着平衡组成的不同而发生变化。因此，在恒压下将溶液蒸馏，测定其相平衡温度（沸 点）和相平衡组成（气相组成，液相组成），描述这种关系的图，称为恒压下的沸点-组成 图。获得此类相图的方法称为蒸馏法。
仪器：平衡蒸馏仪一套（见图 3-12）；阿贝折光仪（附带超级恒温水浴）；调压器； 数字式温度计；取样管；洗耳球；移液管，漏斗。
药品：环己烷（A·R）；无水乙醇（A·R）。
实验步骤
1．配制具有不同组成的环己烷-乙醇溶液 22 mL。打开连接在阿贝折光仪上的超级恒 温水浴，恒温于 250.1 oC。
2．向干燥蒸馏瓶中加入 22 mL 无水乙醇，盖好磨口塞，通冷却水。打开加热器电源 开关，缓慢调节调压器的输出电压至 20 V 左右，加热蒸馏瓶，待蒸馏瓶内的液体稳定沸 腾 3~5 min 后，记录沸点及大气压，切断电源。
作曲线上查得的各试样组成记入表 3-3。
表 3-3 二组分气-液平衡相图原始数据记录表
试剂加入量 V/mL 环己烷 无水乙醇
沸点/℃
气相冷凝液
折光率
y 环己烷
平衡液相
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实验二有机物沸点及折光率的测定
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
沸点当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。
不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。
蒸馏就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。
因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。
我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。
蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
馏头在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分
馏份馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即流出欲收集之物，即为馏份
馏尾从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾
蒸馏的用途蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。
一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步将化合物提纯。
三、药品和仪器
药品：工业乙醇、丙酮
仪器：蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒
四、实验装置：
搭装: 从下向上，从左到右
拆卸：正好相反）
温度计的位置：温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。
蒸馏时必须加入沸石2～3粒，用后不许倒入水槽，以免堵塞下水管
冷却水的正确连接方式，下进上出。
选择仪器大小的标准：样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3
沸石的作用：防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。
当液体加热至沸点时，沸石的空隙能产生很多细小的气泡，形成沸腾中心，在持续沸腾时，沸石可以继续有效。
一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石即失效，应补加新的沸石。
注意：决不能在液体加热近沸腾时补加沸石，否则会引起暴沸，使液体冲出瓶外，发生着火事故。
主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如图4-7所示：
1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用250-300oC 水银温度计。
图4-7 蒸馏装置
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。
4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。
常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。
卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤
1、加料：将待蒸乙醇30ml小心倒入50ml蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石（为什么），塞好带温度
计的塞子，注意温度计的位置。
再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。
注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。
当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。
此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。
此时应停止蒸馏。
即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
六、实验注意事项
1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
3、工业乙醇因来源和制造厂家的不同，其组成不尽相同，其主要成分为乙醇和水，除此之外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质，还可能溶解有少量固体杂质。
通过简单蒸馏可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去，但水可与乙醇形成共沸物，故不能将水和乙醇完全分开。
蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水4.4%的混合物，相当于市售的95%乙醇。
液体有机化合物折光率的测定
一、实验目的
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。
利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。
所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用n t D表示。
通过实验让学生
1、了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。
2、掌握测定液态有机化合物折光率的方法。
二、基本原理
一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播
方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。
测定：用丙酮清洗镜面后，滴加1－2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。
调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。
再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。
从刻度盘上直接读取折光
率。
五、注意事项
1、要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面，滴管的末端切不可触及棱镜。
2、每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合拢棱镜。
3、不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。
4、测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。
六、思考题
1、为什么蒸馏不能密封，应通大气？
2、为什么蒸馏不能将液体蒸干要留有一定量的残液？
3、蒸馏中，温度计水银球有无液滴意味着什么？
4、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
5、蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？。