酚试剂分光光度法甲醛含量测定作业指导书
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上）2.1.2实验仪器电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下：3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内）5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液）在电子天平上放一张称量纸并调零。
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一，具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤：
实验设备及试剂：
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤：
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合，混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果，并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项：
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净，防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性，防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求，选择合适的波长和测量方法，以提高测量的准确性和敏感性。
室内环境空气中甲醛的测量作业指导书
室内环境空气中甲醛的测量、检测依据：GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法》二、原理：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。
三、试剂：本法中所用水均为重蒸馏水，所用试剂纯度一般为分析纯。
1. 吸收液原液：称量0.10g酚试剂［C6H4SN(CH3)C:NNH2HCI简称MBTH］,加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。
放冰箱(温度保持自4—8C)中保存，可温度三天。
2. 吸收液：量取吸收原液5ml,加95ml水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵］NH4Fe(SO4)2 12H20］用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。
4. 碘溶液［2) =0.1000mol/L］：称量40g 碘化钾，溶于25ml 水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
5. 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。
6.0.5mol/L 硫酸溶液：取28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。
7.硫代硫酸钠标准溶液［C(Na2S203) =0.1000mol/L］:可从试剂商店购买的当量试剂。
8.0.5%淀粉溶液：将0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml 沸水，并煮沸2—3min 至溶液透明。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
9.甲醛标准贮备溶液：取 2.8ml 含量为36%—38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备液的标定：精确量取20.00ml 待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。
工作场所空气有毒物质测定—甲醛检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—甲醛检测作业指导书甲醛的溶液吸收-酚试剂分光光度法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中甲醛分光光度法，适用于工作场所空气中甲醛的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 300.99-2017 工作场所空气有毒物质测定第99 部分：甲醛、乙醛和丁醛3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的蒸气态甲醛用装有水的大气泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪，在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，用分光光度计在645nm波长下测量吸光度，进行定量。
4.2 仪器4.2.1大气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。
4.2.3 具塞刻度试管，10mL。
4.2.4 分光光度计，具1cm 比色皿。
4.3 试剂4.3.1实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
4.3.2 酚试剂（3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐）溶液，1g/L：置棕色瓶中，冰箱内保存。
此液无色透明，放置后，逐渐产生红色，并加深。
可放置约3 个月（呈淡红色）；较长时间放置则出现细小棕红色沉淀，过滤后仍可使用，但吸光度本底值升高。
4.3.3 吸收液：用水稀释5mL 酚试剂溶液至100mL。
4.3.4 硫酸铁铵溶液，10g/L：1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2•12H2O，优级纯]溶于0.1mol/L 盐酸溶液中，并稀释至100mL。
置棕色瓶中，在冰箱内可保存约6 个月。
4.3.5 标准溶液：2.8mL 甲醛溶液（含量为36%～38%）用水稀释至1L （1mL 此溶液约含1mg甲醛）。
溶液标定后，为甲醛标准贮备液，置棕色瓶中常温放置可稳定3个月。
临用前，在100mL 容量瓶中，加入约 50mL 水、5mL 酚试剂溶液和一定体积的甲醛标准贮备液，用水稀释成1.0μg/mL 甲醛标准溶液，放置 30mim 后用于配制标准系列管。
酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛(1)
酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛1、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物，在波长630nm下比色定量。
2、仪器(1)大型气泡吸收管：有10mL刻度线。
出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
(2)恒流采样器：流量范围0～1L／min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。
(3)具塞比色管：10mL。
(4)分光光度计：在630nm测定吸光度。
3、试剂用于显色反应：（显色剂）硫酸铁铵、盐酸、36%~38%甲醛水溶液、（吸收液）酚试剂用于甲醛溶度滴定：硫代硫酸钠、碘化钾、升华碘、浓硫酸、氢氧化钠、水杨酸、冰醋酸、碘酸钾、水为重蒸馏水或去离子水。
吸收原液：酚试剂简称MBTI I,化学式为[C6 H4SN ( CH3 ) C:NNH2.HCl]实验中称取0. 1克酚试剂，用重蒸馏水稀释至100 ml为吸收原液。
放冰箱保存可稳定三天1)吸收液：取5ml吸收原液稀释至100ml,现配2)1%硫酸铁铵溶液：称量1g硫酸铁铵固体，用10ml 0.1mol/l盐酸溶解，然后稀释至100ml（盐酸可配）3)准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；4)1mol/L氢氧化钠溶液：称量4g氢氧化钠，用水溶解后稀释至100mL。
5)0.5mol/L硫酸溶液：根据实验室浓硫酸的密度量取一定量的体积，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至100mL。
6)硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。
加入0.2g无水碳酸钠调节PH，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。
（一个1L的容量瓶）7)0.05g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。
酚试剂分光光度法测定甲醛地含量
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅，比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。
放入冰箱中保存，可稳定三天。
2.2吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
2.31%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。
2.4 碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中，暗处储存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后，加入0.1g水酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL。
酚试剂光度法测定甲醛
甲醛 ， 化学式 Ｈ Ｃ Ｈ Ｏ ， 式量 ３ ０ ． ０ ３ ， 无色气体 ， 有特 殊 的刺激气味 ， 对人眼 、 鼻等有 刺激作用， 甲醛 的主
６ ３ ０ ｎ ｍ处 ， 用ｌ ｃ ｍ比色管 ， 以水为参 比， 测定 吸光度 。
ｉ
以吸光度对 甲醛 的含 量绘 制标 准 曲线 。 结 果如 下 图 （ ｘ： 加 入 吸收原 液体 积 Ｙ ： 甲醛含 量 ） 测 定 结 果 显示 ： 不 加 或 加 入 较 多量 的 吸 收原 液
度 法 测定 甲醛 含量 进行 实验 。
ｌ 实 验 过 程
①标准曲线 的绘制 取八支 １ ０ ｍ Ｌ 比色管 ， 按 表
原理 ： 甲醛 与酚 试 剂 反应 生 成 嗪 ， 在 高铁 离 子 存 １ 配置标 准 系列 ， 向各 管 中加 入 １ ％ 硫 酸 铁 铵 溶 液 ． ４ ｍＬ ， 摇 匀 。在 ３ ０ ℃、 ２ ０ ℃、 １ ０ ｏ ＇ Ｃ显 色 。 在 波 长 在下 ， 嗪与试 剂 的氧 化产 物反 应生 成 蓝绿 色化 合 ０ 物 。根据 颜 色深 浅 ， 用 分光 光 度法测 定 。
② 样品测定
质控样 品（ ０ ． ４ ５ ８ ＋ ０ ． ０ ２ ６ ） ｍ ｇ ／ Ｌ的测定加 入 Ｏ ｍ Ｌ 、 质控样品不能进入质控范围。加入 ２ ． ５ — ５ ． ０ ｍＬ吸 收
２ ． ５ ｍ Ｌ 、 ５ ｍＬ 、 ｌ Ｏ ｍ Ｌ 、 ２ Ｏ ａ ｒ Ｌ 、 ２ ５ ｍＬ的吸 收原 液 测 定 的 原液 质控样 品可能进 入质 控 范 围。
公共场所空气中甲醛的测定作业指导书
公共场所空气中甲醛的测定作业指导书1、含义甲醛为具有刺激性气味的无色气体，易溶于水、醇和醚，其35~40%的水溶液称“福尔马林”。
2、分析方法2.1 方法名称、标准号及检出限方法名称：《公共场所空气中甲醛测定方法第一法酚试剂分光光度法》方法标准号：GB/T18204.26-2000方法检出限：用5ml样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5µg；采样体积为10L 时，测定范围为0.01～0.15mg/m3；检出限为0.056µg甲醛。
2.2试验步骤2.2.1试剂吸收原液：称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度，于冰箱中保存可稳定三天。
吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。
采样时临用现配。
1%硫酸铁铵溶液：将1.0g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。
甲醛标准使用液：取10mL浓度为10.00µg/ml的甲醛标准溶液于100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液浓度为1.00µg/ml，放置30分钟后用于配制标准曲线，可稳定24小时。
2.2.2样品测定将吸收后的样品溶液移入10 mL比色管中，使总体积为5mL，加入0.4 mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15分钟，用10mm比色皿，在波长630nm处，以水为参比测量吸光度。
同时做空白试验。
2.2.3校准曲线取数支10 mL 具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml甲醛标准使用液，加吸收液至5.00ml刻线，按与样品相同方法分析。
2.3甲醛浓度计算，mg/m3。
c=｛（As－A）× f｝/Vndb式中：c—甲醛浓度，mg/ m3；As—待测液的吸光度；A—蒸馏水的吸光度；bf —标准曲线的斜率，µg；Vnd—气体标准状态体积，L。
3、仪器7230型分光光度计4、注意事项4.1二氧化硫共存时，使测定结果偏低，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除。
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酚试剂分光光度法甲醛含量测定
1 目的
为规范测试操作程序，依据《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》GB/T160.54-2007中的“甲醛的酚试剂分光光度法”，特制订此作业指导书。
2 适用范围
空气中甲醛含量测定使用。
3依据标准
GB/T160.54-2007《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中的“甲醛的酚试剂分光光度法”。
空气中甲醛经吸收液吸收，与酚试剂反应生成吖嗪，吖嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，在645nm波长测量吸光度进行定量。
4作业指导书
4.1仪器
4.1.1紫外分光光度计（Lanbda25）
4.1.2比色管、比色皿。
4.1.3计算机
4.2试剂
4.2.1酚试剂溶液1g/L：称取0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl 溶液（简称MBTH]），溶解于水至100ml，置棕色瓶中，冰箱中保存。
4.2.2硫酸铁铵溶液，10g/L：称取1g硫酸铁按，溶于50ml硫酸溶
液（0.72mol/L）中，并稀释至100ml。
4.2.3甲醛标准溶液：国家标准物质中心购置。
临用时按要求稀释至1.00ml含1.00µg甲醛。
4.3分析步骤
4.3.1开启光谱仪电源。
4.3.2打开计算机电源，启动计算机，点击仪器点击UV winab图标，出现UV winab应用窗口；在菜单条中选中Application 中的Manual ，选 Inst 标签波长设至645nm，选Inst 参数框 Ordinate 在Ordinate参数框内选“A”，再选任何另一参数窗，修改相应参数。
打开样品室盖，放入空白比色杯，关上样品室盖，选中Autozero，即可自动完成校零，预热60min。
4.3.3取采样吸收液1.00 ml加入1.60 ml水；再取7支5ml具塞比
色管，分别加入0.00、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml甲
醛标准溶液，加水至2.6ml，在各管中加入2ml酚试剂，加塞，摇匀；于43±1℃水浴中放置10min，期间摇动2-3次，取出自来水冷
却至室温，在各管中再加入0.4ml1%硫酸铁铵溶液，摇匀。
再放于水
浴放置10min，取出自来水冷却至室温，用1cm比色皿，在波长645nm 处，以蒸馏水作参比，测定各管溶液的吸光度，每个浓度重复测定3次，并求出标准曲线及相关系数。
4.3.4测量结束后，打印工作曲线，打印信息，打印报告。
退出窗口，关闭光谱仪电源和计算机。
清洁仪器和比色皿。