对甲基苯磺酸

合集下载

对甲基苯磺酸催化合成2-乙酰氧基苯甲酸

Ｓｎｈｓｆ－ｃｔｘｅｚｉａｉａａｚｄｂ－ｔｙｂｎｅｅｕｆｎｃａｉｙｔｅｉｏａｅｏｙｂｎｏｃｃｔｌｅｙｐｍｅｈｌｅｚｎｓｌｉｃｓ２ｃｄｙｏｄ
ＫｏａｇｗｅｎｇＸｉｎｎ
（ｐｉｄＣｈｍｉｔｙＣｏｌｇ，ＳｅｙｎｉｅｓｔｆＣｈｍｉａｃｎｌｇ，Ｓｅｙｎ１１２ＡｐｌｅｓｒｌｅｈｎａｇＵｎｖｒｉｏｅｃｌＴｅｈｏｏｙｅｅｙｈｎａｇ１０４，Ｃｉａｈｎ）
ＡｂｓｒｔＡｌａｒｓｈｅｉａｅｏｘｙｂｅｏｃａｉｈｅｅｔｒｆｃｔｏ－ｄｏｅｎｏｉｃｄａｄａｅｉｔａｃ：ｃｅｎｅｙｎｔｓｓｏｆ２－ｃｔｎｚｉｃｄｂｙｔｓｅｉｉａｉｎｏｆ２ｈｙｒｘｙｂｚｃａｉｎｃｔｃ
ａｈｄｉｅｕｉｇｐｍｅｈｌｅｚｎｓｌｎｃａｉｓｃｔｌｓｓｒｐｒｅ．Ｔｈｎｌｅｃｓｏｏａｔｒｎｔｅｎｙｒｄｓｎ－ｔｙｂｎｅｅｕｆｉｃｄａａａｙｔｗａｅｏｔｄｏｅｉｆｕｎｅｆｓｍｅｆｃｏｓｏｈｓｎｈｓｓｐｏｅｓｗｅｅｓｕｉｄｙｔｅｉｒｃｓｒｔｄｅ．Ｔｈｐｉｌｅｃｉｎｃｎｉｏｓｗｅｅｃｏｅｈｔｔｅｍｏａａｉｆ２ｈｄｏｙｅｏｔｍａａｔｏｄｔｎｒｈｓｎｔａｈｌｒｒｔｏ－ｙｒｘｒｏｉｏｂｎｏｃａｉｎｃｔｎｙｒｄｎ－ｔｙｂｎｅｅｕｆｎｃａｉｓ１０：２０：００５，ｒａｔｎｔｍｐｒ — ｅｚｉｃｄａｄａｅｉａｈｄｉｅａｄｐｍｅｈ１ｅｚｎｓｌｉｃｄｗａ．ｃｏ．．２ｅｃｉｅｅａｏｔｒｓ８ｕｅｗａ０～８ ℃ ，ｒａｔｎｔｅｗａ０ｍｉ５ｅｃｉｉｓ６ｎ，ｅｃＴｈｉｌｅｃｅ８３．Ａｆｅｄｐｉｇｔｅｎｗｏｍｔ．ｅｙｅｄｒａｈｄ８．５ｔｒａｏｔｈｅｎｐｏｅｓｗｈｃａｎｄａｔｇｓｕｈａａｙｐｅａａｉｎ，ｌｗｏｔｏ — ｏｒｓｖＯｅｕｐｎ，ａｄｐｌｒｃｓｉｈｈｄｍａｙａｖｎａｅ，ｓｃｓｅｓｒｐｒｔｏｏｃｓ，ｎｎｃｒｏｉｅｔｑｉｍｅｔｎｏ —

对甲基苯磺酸催化合成乙二醇醋酸酯的动力学研究

ｉｏｔｉｅｙｄｔｒｎｎｈｅｓｔｆｔｅｒａｔｎ．Ｗｉｈｘｅｍｅｔｌｄｔｒｃｓｅｙｃｍｉｇｂｃｏｆｎｓｂａｎｄｂｅｅｍｉｉｇｔｅｄｎｉｏｅｃａｔｙｈｔｔｅｅｐｒｎａａａｐｏｅｓｄｂｏｎａｋｔｔｄｈｉｉａ
Байду номын сангаас
ｔｅｃｒｑａｉｎｉｔｇａ－ｔｅｒａｔｎｋｎｔａａｔｒｒｅｔｅｔｅｋｎｔｄｌｎｑａｉｎｅｐｅｓｏｒｈｕｅｅｕｔｎｅｒｌｈｅｃｉｉｅｉｐｒｍｅｅｓａｅｉｎｉｄ－ｈｉｅｉｍｏｅｄｅｕｔｘｒｓｉｎａｅｏｏｃｄｉｆｃａｏａｓｅｐｌｏｓｔ，Ｔｅｒｓｌｓｏｓｔａｎｅｅｅｐｒｍｅｔｃｎｉｏ－ｔｅｅｔｒｆａｉｎｒａｔｎｂｌｎｓｔｅｓｃｎｒｅｕｈｅｕｔｈｗｈｔｄｒｔｘｅｉｎｏｄｔｎｈｓｅｉｅｔｅｃｉｅｏｇｔｅｏｄｏｄｒｕｈｉｉｏｏｏｈ
维普资讯
兴学院学报
・
第
２ｏ
月
７４・
ＪｕｎＺｆＪｘｎｎｖｒｔｏｒａａｉＵｉｓｙｏｉｇｅｉ
。ｌ。ｕｏ¨ ・・ｏＵ＿
对甲基苯磺酸催化合成乙二醇醋酸酯的动力学研究
Ｌｅｇ—ｙｎ。ＺＩＦｎｕＨＡＮＧｈｎＺｅｇ

有机实验设计—对甲苯磺酸的

前言：对甲苯磺酸是贾沃思基（Jaworsky）于1865年用硫酸磺化甲苯首先制得。

1869年，恩格尔哈特（Engelliardt）等人发现，磺化产物实际上是一种混合物，其中还有邻位和间位异构体，在反应过程中磺化剂的选择和磺化参数均能直接影响异构体的分布及副产物的生成量，而且异构体之间的性质十分相似，因此工业上很难进行合成、分离和精制。

目前国内对甲苯磺酸的生产主要是甲苯直接磺化，磺化剂有硫酸（包括浓硫酸和发烟硫酸）、三氧化硫、氯磺酸，根据磺化时甲苯的状态，可分为气相磺化法和液相磺化法。

一：【物质了解】对甲苯磺酸（化学式：p-CH3C6H4SO3H，也写作TsOH）是一种很强的有机酸，其酸性比苯甲酸强百万倍。

是一个不具氧化性的有机强酸，为白色针状或粉末结晶，易潮解，易溶于碳化。

这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便称用。

它的另一个优势是，与一些无机强酸相比没有氧化性，可以在一些情况下替代无机强酸。

二：【对甲苯磺酸的主要应用】①催化剂在范围很广的反应中，包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应，它像硫酸一样有效，但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应，所以得到的产物纯度高，颜色浅。

②有机合成常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。

对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。

③稳定剂在工业上，常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。

在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中，可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂，其用量可达0.2％。

对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面，催化醇上二氢呋喃保护基；羧酸酯化；酯交换反应；使醛生成缩醛，等等。

随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进，作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量，正在迅速增长。

三：【对甲苯磺酸的主要合成方法】❶三氧化硫磺化法，❷氯磺酸磺化法，❸对甲苯磺酰氨水解法，❹硫酸磺化法①三氧化硫磺化法理论上，三氧化硫是最有效的磺化剂，因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。

对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的研究

化工中间体
ＣｅｃｌｎｅｍｅｉｔｈｍｉａｔｒｄａｅＩ２１年第ｌ期００Ｏ
科研开发
对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的研究
陆豪杰
（雄职业技术学院化工系，苏太仓２５１）健江１４１
摘要：制备了对甲基苯磺酸铜，究了以对甲基苯磺酸铜催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应，察了醇酸摩尔比、应时间和催化研考反剂用量对反应结果的影响，合成的产品用折光率、素分析和红外光谱进行了表征。实验结果表明。甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸对元对正丁酯的最佳反应条件为：酸摩尔比为２ｌ催化剂用量１％（醇：，．５以肉桂酸的物质的量计）反应时间１０ｉ，应温度为回流温度。在最，２ｍｎ反
可再生重复使用．这在工业上有着十分看好的应用前景。
甲苯磺酸。于２０Ｌ圆底烧瓶中，入１０Ｌ去置５ｍ加５ｍ离子水回流４，却，出蓝色晶体，滤，燥；ｈ冷析过干用
乙醇重结晶３次以上．在真空干燥箱干燥至恒重．
通讯联系人
在带有温度计、拌器、水器（端接回流搅分上冷凝管的三口烧瓶中．按比例加入一定的肉桂
酸、丁醇和甲基磺酸镧，热回流分水，正加当无水分出时再反应一定的时间。冷却，出催化剂，滤滤

对甲苯磺酸检测方法

25/250——表示分取试样的量。
0.1902——表示每1.00mL氢氧化钠标准溶液(1.000mol/L)相当于对甲基苯磺酸的质量。
0.985——表示高含量计算系数。
2.2.4允许分析ห้องสมุดไป่ตู้：
两个平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。
2.3游离酸的测定
称取样品4—5g,溶于250ml容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取25ml溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的BaCl225ml和0.025M的MgCl25ml摇匀，再加入NH3—NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。
C×（V0–V）× 0.098
H2SO4%=M×25/250
C— EDTA的摩尔浓度（mol/l）
V0—空白消耗EDTA的体积（ml）
V— 样品消耗EDTA的体积（ml）
M— 称取样品的重量（g）
以上方法适用于测定含量在97%以下产品
2.4 水分的检测
按照 GB6283标准进行测定
编制：大海
2.2.3结果表示和计算：
以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）含量按下式计算。
式中：
X1——表示对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）含量，单位%。
C1——表示氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位mol/L。
V1——表示消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位mL。
m——表示称取试样的质量，单位g。
2015.01.02
2.2.2测定步骤：
试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。

对甲苯磺酸的检测方法

对甲苯磺酸的检测方法一、游离硫酸含量的测定：1.1原理：用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀，以茜素红为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。

1.2试剂和溶液：⑴氯化钡标准溶液：C(½BaCl2)=0.10mol/L GB625⑵氢氧化钠标液：C(NaOH)=1.00mol/L GB629⑶盐酸标液：C(HCL)=0.10mol/L GB622⑷无水乙醇：分析纯GB678⑸茜素红指示剂：0.2%1.3测定步骤：试样的制备：称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。

移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中，加茜素红指示剂（0.2%）1滴，先用氢氧化钠标液（1.00mol/L）调至微红色突变，然后再以盐酸标液（0.10 mol/L）回调至黄色突变，此时溶液PH值应在3～4之间，加入20mL无水乙醇，再加入茜素红指示剂（0.2%）2～3滴，不断搅拌的条件下，用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。

1.4结果表示和计算：以质量百分含量表示的游离硫酸（H2SO4）含量按下式计算。

C1·V1×0.049X1＝—————————×100%10/250×m式中：X1——表示游离硫酸（H2SO4）含量，单位%。

C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度，单位mol/L。

V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积，单位mL。

m——表示称取试样的质量，单位g。

10/250——表示分取试样的量。

1.5允许分析差：两个平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。

二、对甲基苯磺酸含量的测定：2.1原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度（以H2SO4表示）含量，然后减去游离硫酸含量X1，即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。

2.2试剂和溶液：⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10mol/L GB629⑵酚酞指示剂：1%2.3测定步骤：试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。

化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展

化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展对甲苯磺酸（PTSA），白色，粉末或针状结晶，易溶于水、醚和醇，是一种重要的化工中间体，在农药、医药等领域有着广泛且重要的应用。

就现代化工工业生产而言，对甲苯磺酸既可以作为催化剂，推动各类酯化、脱水、缩醛反应的正向进行，还可以应用于有机合成反应，作为对甲苯磺酰胺、甲苯磺酰氯以及对甲酚等产品的基本原料。

对甲苯磺酸属于腐蚀性物品，酸性较强，且易于潮解，可借助大气与水体间的循环污染环境，如环境中对甲苯磺酸的浓度超标，就容易对相关操作人员的身体造成损伤。

本文即围绕对甲苯磺酸检测，就几种主要的对甲苯磺酸检测技术和方法，进行了分析和探讨，具体内容如下。

1 目前主要的对甲苯磺酸检测技术分析对甲苯磺酸检测是对甲苯磺酸应用的关键环节，从原始的产物异构体含量检测，到混酸含量检测，再到当前的复杂基质痕量检测，对甲苯磺酸检测技术始终在发展和完善。

目前，涉及对甲苯磺酸含量测定的技术方法主要有紫外分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等几种，具体技术方法如下。

1.1 紫外分光光度法分析紫外分光光度法可同时完成对甲基苯磺酸和强力霉素废水中磺基水杨酸含量的检测，并通过KH2PO3-NaHPO3缓冲溶液体系的引入，有效排除了废水中甲醇、硫酸钠等基质的检测干扰，提高了检测精度。

对甲基苯磺酸与磺基水杨酸间的定量可借助相应的计算分離完成。

相关学者以工业废水稀释液作为实验材料，应用紫外分光光度法进行对甲苯磺酸检测，发现对甲苯磺酸浓度与其紫外光谱相关二阶导数值间具有良好线性关系。

另外一批学者使用紫外分光光度法针对对甲基磺酸中母体的实际含量进行了测定，并联合NaOH滴定法对杂质游离酸含量的实际数值进行了确定。

1.2 离子色谱法分析部分学者通过实验和研究创建了离子色谱法，实现了丙烯酸丁酯生产废水中对甲基磺酸和丙烯酸的有效检测。

根据实际废水样品的检测分析结果，常规无极阴离子不会对对甲基苯磺酸和丙烯酸的检测造成干扰（硫酸根离子除外）。

对甲基苯磺酸CAS

对甲基苯磺酸CAS：104-15-4分子式：C7H8O3S分子质量：172.20沸点：116℃中文名称：对甲基苯磺酸-甲基苯磺酸4-甲苯磺酸对甲苯磺酸英文名称：4-Toluene sulfonic acidp-Methylbenzene sulfonic acid4-methyl-Benzenesulfonic acid4-methylbenzenesulfonic acid4-toluenesulfonic acidacide p-toluenesulfonique4-methyl-benzenesulfonic acid性状描述：白色叶状或柱状结晶。

熔点106-107℃，沸点140℃（2.67kPa）。

易溶于水，溶于醇和醚，难溶于苯和甲苯。

该品有时以含1分子或4分子结晶水的形态存在。

生产方法：由对甲苯磺酰氯水解而得。

也可采用甲苯为原料，经硫酸磺化而得。

用途：医药上用作合成强力霉素、潘生丁、萘普生、阿莫西林、头孢羟氨苄中间体的重要原料，在有机合成工业中被广泛使用；在丙稀酸酯、纺织助剂、摄影胶片等生产中用作催化剂；在树脂、涂料、人造板、铸造、油漆行业被广泛用作固化剂，使用本厂产品，固化速度快，漆膜不变色。

本产品也是合成乙氧基喹啉的重要原料。

在农药合成行业中也被广泛使用。

贮运与防护：应贮存于通风干燥处，防止日晒、雨淋，露置于空气中易吸湿潮解。

若吸湿后影响使用，可用离心机重新脱水或烘干。

使用操作时避免与人体及衣物接触，若溅及人体或衣物应及时用水清洗。

技术指标：CAS：104-15-4分子式：C7H8O3S分子质量：172.20沸点：116℃邻甲基苯磺酸;-分子式：CAS号：性质：无色晶体。

多以二水合晶体形式存在，为无色片状晶体。

熔点67.5℃。

沸点128.90℃(3.3kPa)。

易溶于水和乙醇。

微溶于苯和甲苯，不溶于乙醚。

易吸湿潮解，在100℃以下是稳定的，加热到140～150℃时，将慢慢变成对位异构体。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

工业上通过用浓硫酸对甲苯发生磺化制取对甲基苯磺酸。

制得的对甲苯磺酸中常含有苯磺酸和硫酸杂质，可通过将不纯样品在浓盐酸中重结晶后，共沸干燥得到纯化。

对甲苯磺酸6192-52-5 ] [ M 190.2，M 38°（无水），M 105-107°（一水合物），PK 1.55。

从饱和的溶液中纯化的0°引入HCl气体。

也使从浓盐酸，然后使稀盐酸（炭）去除苯磺酸。

它已被明确的乙醇/水。

在固体氢氧化钾和氯化钙的真空干燥器干燥。

对甲苯磺酸可通过共沸蒸馏脱水与苯或通过加热在100°4h水泵真空下。

无水酸可以使从苯，氯仿，乙酸乙酯，无水甲醇或丙酮，加入大量过量的苯。

它可以在50°真空下干燥。

——实验室化学品纯化
用甲苯溶解对甲苯磺酸，然后蒸馏脱水，再冷却结晶！
用甲苯溶解对甲苯磺酸，然后蒸馏脱水，再冷却结晶,看似可行，但你要注意量的问题，再说结晶水不是很好除去的，不知道你用对甲苯磺酸干什么？如果是用作酯化反应催化剂的话，有结晶水是没有关系的，如果是自身参与反应，实在不行你可以选择对甲苯磺酰氯，活性更高，反应更快
我在小试时做过，就用甲苯溶解后蒸水，再把溶剂蒸干即可
大致同前面讲的一样，用甲苯溶解回流分水（Dean－Stark apparatus，分水器）几个小时，就能有效去水（很暴力，结晶水也能去掉），然后用油泵除去甲苯。