蔬菜中重金属元素测定的前处理方法
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法食品重金属是指铅、镉、铬、汞等对人体有害的金属元素，它们常常通过环境、食品和水等途径进入人体内，对健康造成威胁。
食品重金属检验成为了食品安全领域的一个重要内容，检验样品的处理和检验方法对于保障食品安全具有重要意义。
1. 样品采集：首先要根据食品重金属的检验要求和标准，选择不同类型的食品样品，如水果、蔬菜、肉类、水产品等，按照采样点和采样数量的要求，在合适的采样地点进行采集。
要注意避免样品受到外界污染，采用洁净器皿进行采样，并严格按照采样规范操作。
2. 样品处理：对于不同类型的食品样品，需要采用不同的处理方法。
一般来说，对于固体食品样品，可以通过干燥、研磨、制备均匀样品等方法进行处理；对于液体食品样品，可以通过过滤、稀释、溶解等方法处理。
3. 样品保存：处理完的样品需要妥善保存，避免其受到环境、温度和光照等因素的影响。
常用的保存方法包括密封保存、防潮保鲜、低温保存等。
1. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是目前常用的食品重金属检验方法之一。
其原理是通过原子吸收光谱仪对检测样品进行分析，测定其中金属元素的含量。
该方法有高准确性、高灵敏度、高选择性等特点，适用于各种类型的食品样品。
2. 电感耦合等离子体质谱法：电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的检测方法，能够快速、准确地测定食品样品中的微量重金属元素。
4. 电化学方法：电化学方法是一种通过电化学仪器对食品样品中金属离子进行测定的方法。
它具有简便、快速、准确的优点，适用于各种类型的食品样品。
在食品重金属检验过程中，需要注意以下几点：1. 操作规范：在使用检验仪器和设备进行检验时，要严格按照操作规程进行操作，避免因操作不当导致的误差。
2. 质量控制：需要建立严格的质量控制体系，对检验过程中的各个环节进行监控和验证，确保检验结果的准确性和可靠性。
3. 校准与验证：对于检验仪器和设备，要定期进行校准和验证，确保其测定准确性和稳定性。
食品中重金属测定前处理方法简述
食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。
由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。
样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。
下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。
（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。
硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。
硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。
硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。
若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。
（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。
其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。
食品中重金属检测的前处理方法的探究
分析与检测1 微波消解法对豆类等粮食样品去除杂物后，均匀粉碎，然后装入干净的容器，作为产品试样。
同时密封，并做好标记，于室温条件下保存。
对鱼类、蔬菜、肉类、蛋类及水果等水分较高的鲜样，取可食用部分，制成匀浆，装入干净的容器内，作为产品试样，同时密封，并做好标明标记，在冰箱冷藏室条件下保存。
对饮料、酒、醋、酱油、食用植物油和液态乳等液体样品，将样品摇匀即可。
微波消解法是近年来比较热门的样品处理技术，即称取固体试样或移取液体试样置于聚四氟乙烯材料的消解罐中，加入5 mL酸，盖好并旋紧内盖外盖，再将消解罐置于消解仪内，根据不同种类的试样设置微波消解条件，具体消解条件参考表1。
样品在微波电场下，分子间高速的碰撞和摩擦释放出热量，使消解体系温度上升，发生化学反应并放出大量的热，并释放出大量气体，使容器内压强增加，物质的活性和氧化能力也随之提高。
微波消解食品最常使用的是硝酸，硝酸是一种强氧化性酸，广泛应用于各类食物样中痕量元素的消解。
食物中的主要成分为有机物质，在消解过程中会产生大量的还原产物NO2及CO2，当消解开始后，容器内部压强的增加促使食品样的消解速度加快。
由于食物样的组成成分大都易消解，因此在消解过程中应控制酸的量，避免产生过多的气体，气体过多不利于消解系统压强和温度的控制。
研究表明，当食物样中油脂成分含量较高时，应通过增加消解时间或加入H2O2等措施保证食物样消解完全。
表1 微波消解升温程序步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min1120552160583180515微波消解法可以有效萃取各类食品样中的金属元素，由于食品样消解在密闭容器内完成，避免了待测元素的流失和可能导致的污染。
同时微波消解法通过微波快速加热和高压两方面加快了食品样的消解速度，微波消解技术已经日趋完善成熟，微波消解设备也已经大量存在，在食品重金属检测中得到广泛应用。
微波消解法适用于食品样品的重金属检测前处理，利用食品样微波消解法进行前处理，具有消解完全、消化时间短、准确度高的优势。
测试蔬菜重金属含量的方法
测试蔬菜重金属含量的方法蔬菜重金属含量的测试方法是通过采取样品、预处理样品、测定和评估数据，进行分析和判定。
首先，采集样品是测试蔬菜重金属含量的第一步。
样品的采集应该是随机选择的，以保证样品的代表性。
可以根据蔬菜的常见种类和来源地进行采样，并确保样品采集时符合卫生质量要求。
接下来，对样品进行预处理。
蔬菜样品通常需要经过一系列的预处理步骤，以去除可能影响测试结果的干扰物质。
这些预处理步骤可能包括：洗涤样品以去除表面附着的土壤和污染物、切碎样品以增加样品处理的表面积、干燥样品以消除水分对测试结果的可能影响。
然后，进行重金属含量的测定。
常用的测定方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。
这些方法能够对蔬菜样品中的重金属元素进行精确分析。
在进行测定时，要根据测试目的和要求，选择适当的方法，并根据方法指导进行操作。
最后，根据测定结果评估蔬菜样品的重金属含量。
测定结果应该与相关的国家或地区标准进行比较，以判断蔬菜样品是否符合安全标准。
如果测试结果超过标准限值，蔬菜可能含有过高的重金属含量，可能对人体健康造成潜在风险。
在评估结果时，还应考虑蔬菜的使用量和频率，以及蔬菜的来源地等因素。
除了上述方法之外，还可以采用其他先进的技术，如基因测序、X射线荧光光谱法（XRF）等，来测试蔬菜的重金属含量。
这些方法通常需要专业的实验室设备和人员进行操作和分析，能够更加准确地测定蔬菜样品中的重金属元素。
总之，测试蔬菜重金属含量的方法是一个复杂的过程，需要经过样品采集、预处理、测定和数据评估等多个步骤。
选择合适的测试方法和设备，并按照标准操作程序进行操作，可以得出准确和可靠的蔬菜重金属含量测试结果，以保障消费者的健康与安全。
蔬菜重金属检测技术(石河子)
2、样品分解 锥形瓶电热板加热分解 高压溶样罐分解 微波分解
六、仪器最佳条件的选择
原子吸收分光光度计
1、灯电流 2、光谱通带 3、波长 4、干燥温度及升温速率 5、灰化温度及升温速率 6、光路调
原子荧光分光光度计
1、灯电流 2、炉高（火焰高度） 3、负高压 4、载流 5、还原剂 6、载气 7、屏蔽气
1、每批样品测样品空白 2、做国家标准物质或参考物质
请各位专家指正！
谢 谢 大 家！
原子化器，在氢火焰下被激发产生荧光，与被 测元素波长相近引起的干扰。
消除方法：加入掩蔽剂。
在测定微波消解或高压容样罐消解 测定砷汞时还应当注意：
1、将样品中的残余酸用水浴法赶至近 干。
2、加入5%的硫脲将样液中+5价砷预 还原到+3价，才可与自由态氢反应产生 气态的AsH3，随气体进入原子化器。
八、质量控制
七、干扰
石墨炉分析技术
干扰的主要种类 背景干扰和化学干扰
背景干扰：光散射 分子吸收
光散射
由于光路中溶液经干燥后形成固体微 粒，对光源的特征波长产生吸收引起的 干扰
分子吸收
溶液中的碱金属和卤素形成化合物， 由于沸点低而蒸发后，在原子化阶段 吸收特征波长光子发生解离
ห้องสมุดไป่ตู้
背景干扰的消除
1、氘灯背景校正 2、塞曼背景校正 3、自吸收背景校正
蔬菜重金属检测技术(石河子)
二、器皿的洗涤
1、硝酸浸泡 2、铬酸洗液浸泡 3、超声波清洗 4、有机溶剂清洗
三、试剂纯度的检验
1、所选试剂的规格要求 2、试剂纯度的检验方法
四、制样
1、样品洗涤 2、样品制备 3、样品保存
五、样品前处理
农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨
作者简介：胡春（1987-），女，甘肃庆阳人，助理农业工程师，从事农产品与土壤的元素检测分析工作。
收稿日期：2019-01-111样品前处理1.1湿法消解1.1.1HNO 3-HClO 4法1.1.2HNO 3-H 2O 2法农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨胡春，王蓉，杨亚琦农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（银川），宁夏银川750002摘要：本文探讨了农产品中重金属元素的几种前处理方法和检测方法。
前处理方法包括湿法消解、干法灰化、微波消解法，检测方法主要有原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法以及电感耦合等离子体质谱法。
介绍了各种方法的适用性，比较了不同方法的优缺点，为更好地开展农产品重金属检测工作提供有利的技术支持。
关键词：农产品；重金属；样品前处理；检测方法中图分类号：TS207.51文献标识码：A文章编号：1002-204X （2019）02-0030-02doi:10.3969/j.issn.1002-204x.2019.02.011Discussion of Different Sample Preparation and Testing Methods of Heavy Metals in Agricultural ProductsHU Chun et al.Abstract Key words 宁夏农林科技，301.1.3HNO3-H2SO4法1.1.4HNO3-HClO4-H2SO4法1.1.5其他1.2干法灰化1.3微波消解2重金属元素的检测2.1原子吸收分光光度法2.1.1石墨炉原子吸收分光光度法2.1.2火焰原子吸收分光光度法2.2原子荧光分光光度法2.3电感耦合等离子体质谱法3讨论3.1样品前处理方法的讨论①60卷02期（下转第44页）胡春，等农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨31表13种前处理方法的比较表23种检测方法的比较②③④3.2检测方法的讨论参考文献：[1]高芹，邵劲松，余云飞.农产品中重金属痕量分析样品制备的质量控制[J].农业环境与发展，2007（5）：102-104.[2]杨雪娇，黄伟，林涛，等.不同前处理方法检测食品中的重金属含量[J].现代食品科技，2008，24（10）：1051-1054.[3]刘素华，刘岚静，翟明霞，等.微波消解在测定食品中金属元素的方法探讨[J].中国食品卫生杂志，2004（4）：148-151.[4]周朗君，古君平，施文庄，等.食品中重金属元素形态分析前处理与检测研究进展[J].食品安全质量检测学报，2014，5（5）：1261-1269.责任编辑：达海莉4检测过程的质量控制参考文献：[1]邢颖，董瑜，袁建霞，等.农药残留快速检测技术国际发展态势的文献计量分析[J].科学观察，2016，11（1）：1-17.[2]张建莹，邓慧芬，李月梅，等.QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中122种香港规例农药残留[J].分析测试学报，2017（7）：849-857.[3]徐国锋，聂继云，李海飞，等.QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留[J].分析测试学报，2016（8）：1021-1025．[4]王连珠，周昱，黄小燕，等.基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留[J].色谱，2013（12）：1167-1175．[5]SACK C,SMOKER M,CHAMKASEM N,et al.Collaborativevalidation of the QuEChERS procedure for the determination ofpesticides in food by LC-MS/MS[J].Journal of Agricultural andFood Chemistry,2011,59(12):6383-6411．[6]易盛国，侯雪，韩梅，等.气相色谱-串联质谱法检测蔬菜农药残留基质效应与基质分类的研究[J].西南农业学报，2012（2）：537-543.[7]覵ozowicka B,Kaczyński P,Rutkowska E,et al.Evaluation ofpesticide residues in fruit from Poland and health risk assessment[J].Agricultural Sciences,2013,4(5B):106-111.责任编辑：李晓瑞实习编辑：周慧60卷02期吕峰，等浅谈果蔬类产品农药残留检测技术关键环节控制（上接第31页）44。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法重金属污染是当前食品安全面临的一个重要问题。
检验食品重金属含量的方法多种多样，但是样品处理的准确性和正确性是保证检测结果准确性的关键环节。
本文将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
1. 液态样品处理方法此类样品通常为水果、蔬菜、肉类等含水率较高的食品。
首先，将样品进行清洗，去掉表面的杂物和污染物。
然后，将样品切割成小块或者研磨成泥状物。
接下来，取约10克左右的样品，加入100ml 去离子水中（或其他适合的溶液中），加以搅拌和超声处理，使样品彻底溶解。
最后，经过过滤或离心等步骤，得到待检样品。
此类样品通常为米面、坚果、豆类、鱼类等。
首先，将样品进行清洗，去掉表面的杂物和污染物。
然后，将样品经过干燥或烘干处理，以除去样品中的水分。
由于重金属往往与样品的非水分部分相结合，因此需要对样品进行破碎和溶解。
一般而言，采用氧化酸消化或微波消解等方法，将样品破碎并溶解。
最后，经过滤或离心等步骤，得到待检样品。
下面介绍几种食品重金属检验方法，1. 原子吸收光谱法：测定食品中重金属含量的主要方法之一。
该方法可以同时测定多种元素，检出限较低，准确性较高。
但是该方法需要使用昂贵的仪器，样品处理较为复杂，操作技术要求较高。
2. 电感耦合等离子体质谱法：该方法具有分析效率高、分析速度快、检测灵敏度高等优点，可以同时测定多种元素。
但是该方法仪器昂贵，需要高水平的技术人员进行操作。
总之，食品重金属检验的方法多种多样，不同的方法有着各自的优缺点。
在选择方法时，需要考虑到实际状况和可行性。
同时，在样品处理的过程中，还需要注意样品的采集、保存和处理，以保证检测结果的准确性和可靠性。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品中的重金属是指在食品中存在的铅、汞、镉和铬等微量元素，它们在一定的含量下可对人体产生不良影响。
食品中的重金属检验是食品安全监测的重要一环。
下面将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
一、样品处理
1. 样品选择：根据不同的食品类型和矿质元素的特性，选择适合的样品进行检验，如水产品可选择鱼肉、虾、螃蟹等；谷物类可以选择大米、小麦等。
2. 样品制备：对样品进行处理，抽样、研磨、过筛等步骤，以获得均匀的样品颗粒。
3. 酸浸：将样品与酸进行浸泡，通常使用的酸有盐酸、硝酸、氢氟酸等，以溶解其中的重金属元素。
4. 过滤：将浸取液过滤，去除杂质，获得清晰的溶液。
5. 稀释：根据测定需求，将溶液进行适当稀释，以便于后续的分析测试。
二、检验方法
1. 原子吸收光谱法：根据重金属元素吸收特定波长的特性，利用原子吸收光谱仪对浓度进行测定。
3. 电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体质谱仪对重金属元素进行定性和定量分析。
在进行食品重金属检验时，需要根据食品的不同特性选择适合的方法，并严格按照相应的操作规范进行样品处理和检验。
还需要严格控制仪器的灵敏度和准确度，确保检测结果准确可靠。
为了保证食品中重金属的安全水平，同时也提升食品质量，国家和地方对食品重金属的检测和控制建立了严格的标准和监管措施，食品生产企业要严格执行相应的规定，并加强自身的品质管理，确保食品安全。
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责任 编辑 刘 月娟 责任 校对 范世 群
蔬菜 中重金属元素测定 的前处理方法
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重 金 属污 染 是 食 品 安 全 的重 要 问题 ，是 构 成环 境 、 蔬 菜 、 污染 及对 人体健 康造 成 威胁 的有 害物 质 ： 食品 监测 和
防治重 属的 污染 已经 成 为世 界各 国普 遍 关注 的 问题 一随 着城 市 化 、 工业 化进 程 的加 快 ， 市 生 活 废弃 物 和 工 业 “ 三 城 ！ 废” 的排 放 日益增 多 ， 加上 农 药 、 肥使 用不 合 理 ， 重 污 再 化 严