火焰原子吸收法测定磷矿中铬的不确定度探讨

合集下载

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铬的不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铬的不确定度评定

在冶金、 电镀、 制革、 水泥等行业 以及煤和石油燃
2 . 3 仪 器 与 试 剂
仪器有 A A 6 8 0 0 原子吸收光谱仪( 日本岛津 ) , 铬 烧的废气中 , 含有颗粒状铬烟雾 , 将其 吸入 呼吸道有 刺激和腐蚀作用 , 引起咽炎 、 支气管炎, 长期接触甚至 . 空心 阴极 灯 , 光 谱通带 0 . 5 0 n m, 乙炔 流 量 2 . o 0 L / 发生慢性铬 中毒。我国职业卫生标准 G B Z 2 . 1 —2 0 0 7 a r i n , 空气流量 1 O . 5 0 L / m i n ;ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ实验室使用空调环境温
2 . 6 样 品 测 定
将采 过样 的滤膜 放 人烧 杯 中 , 加人 5 m L消化 液 ,
空气 中铬用微孔滤膜采集 , 滤膜经消化成溶液 , 将火焰原 子 吸 收光谱 仪 调节 至 最佳 测 定 状态 , 在 3 5 7 . 9 0 n m波长下 , 用乙炔 一 空气火焰测定标准系列 溶液 、 样品溶液和空 白对照溶液。在线性范围内将样 品的吸光度值与铬含量成正比, 根据吸光度值即可确 定空气中铬含量 。
不确定 度 。最后 , 确定 测 量结果 的包 含 区 间 , 并与 P C 度分 别 为 0 . 0 0 、 0 . 5 0 、 1 . 0 0 、 2 . 0 0 、 3 . o o 、 4 . O 0 、 5 . o 0
 ̄g /mL。
S T E L标准限值 比较 , 合理地判定测量结果 , 为检测 机构实施实验室质量体系管理提供参考资料 。
作者简介 : 王君 ( 1 9 6 3 一 ) , 男, 副主任技师 , 学士。
在电热板上加热消解 , 保 持温度在 1 6 0  ̄ C 左右, 待消 解液基本挥发干时 , 取下冷却 , 用1 . 0 0 %硝酸溶解残 渣, 全部转移人 1 0 m L具塞刻度试管中, 稀释至刻度 , 摇匀 。原子吸收光谱在 3 5 7 . 9 0 n m波长下用富燃气 火焰分别测定标准系列 , 同步测定消化样品溶液和空

火焰原子吸收法测定土壤中总铬的测量不确定度评定

火焰原子吸收法测定土壤中总铬的测量不确定度评定

火焰原子吸收法测定土壤中总铬的测量不确定度评定作者:张娟金静高莉郭飞来源:《现代农业科技》2015年第18期摘要根据《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)》规定的测量步骤对土壤中总铬的含量进行了测定,根据测量不确定度的评定理论,对整个测试过程中的不确定度来源进行分析,并对其中某一样品的测量结果进行不确定度的评定,为火焰原子吸收法测定土壤中重金属元素的不确定度评价有一定的参考价值。

关键词总铬;标准;测量不确定度;评定中图分类号 S151.9+3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2015)18-0212-01《测量不确定度的要求(CNAS-CL07:2011)》中明确表示,检测实验室应有能力对有数值要求的各项测量结果进行不确定度评估[1],以为测量结果的准确性和可靠性提供科学依据。

该文根据《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)》的规定,对土壤中总铬的含量进行了测定,并对测定结果进行了不确定度的评定。

1 测量方法和数学模型准确称取试样0.2~0.5 g(精确至0.0002 g)于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿后加入 10 mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解和蒸发,待样品剩余约3 mL时,从电热板上取下,样品温度稍低后加入硝酸5 mL、氢氟酸5 mL和高氯酸3 mL,再放置回电热板上并加盖,于中温加热约1 h,然后移除盖子,在150 ℃下继续加热进行除硅操作,注意需要反复摇动坩埚。

当样品开始冒浓厚高氯酸白烟时,加盖并等待黑色有机碳化物分解。

待黑色有机碳化物分解完毕后,移除盖子,继续加热驱赶白烟并蒸至坩埚内容物呈粘稠状即可。

根据实际消解状况,可重复增加硝酸3 mL、氢氟酸3 mL和高氯酸1 mL,重复上述操作直到满足理想消解情况。

消解完成后,取下坩埚稍微冷却,然后加入3 mL(1+1)盐酸溶液以对可溶性残渣进行溶解,将坩埚内溶液全部转移至50 mL容量瓶中,并用少量纯水润洗2~3次后一并转入50 mL容量瓶中,加入氯化铵水溶液5 mL,冷却后用水定容至标线,摇匀,待测。

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器中铬元素迁移量不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器中铬元素迁移量不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器中铬元素迁移量的不确定度评定摘要:按照测量不确定度分析及评定程序,对火焰原子吸收光谱法测定不锈钢合金食具中铬元素迁移量的结果不确定度进行研究,影响样品测量结果的不确定度来源主要有标准曲线拟合、样品重复性、标准物质、样品制备等引入的不确定度,通过计算得到铬元素迁移量的合成不确定度为0.01726 mg/dm2,扩展不确定度为0.00950mg/dm2(k=2)。

关键词:原子吸收光谱法;不锈钢食具容器;铬;不确定度引言:铬可以显著提高强度、硬度和耐磨性,并提高其抗氧化性和耐腐蚀性,是不锈钢合金中重要的合金元素。

但铬作为一种微量元素,铬主要作用于人体的代谢系统和神经系统,过量摄入会导致慢性中毒。

因此不锈钢食具容器卫生指标是关系人体健康的一个关键指标,有害重金属铬的迁移可以通过卫生指标来体现,浸泡液中重金属铬迁移量可通过火焰原子吸收光谱法测定。

因为其迁移量的大小可以较好的反映产品质量情况,所以很多国家把铬元素作为限量标准之一。

我国食品安全国家标准不锈钢制品(gb9684-2011)中规定了铬元素的迁移量≤0.4mg/dm2。

本文依据国家计量技术规范(jjf1135-2005 化学分析测量不确定度评定)的要求,对火焰原子吸收光谱法测定不锈钢制品中铬含量的测量不确定度进行评定。

通过对影响铬迁移量的测量结果的不确定度分量进行分析和综合评估,如实反映检测结果的置信度和准确性,在实际检测工作中有一定的意义。

一、原理与方法1.测定原理被测样品浸泡液导入原子吸收光谱仪中,六价铬离子被原子化后,吸收357.9mm共振线的量与该元素的含量成正比。

根据这一原理,采用铬单元素标准溶液不同浓度时仪器的信号响应值绘制工作曲线,被测样品产生的信号响应值通过工作曲线计算其浓度来检测。

2.方法(1)检测标准 gb/t 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法。

(2)仪器设备、试验用品和试剂赛默飞世尔公司m型原子吸收光谱仪;温控电热炉;直角尺;塑料容量瓶:100ml;移液管:10ml,20ml;锥形瓶:150ml。

原子吸收分光光度计 检出限测量结果不确定度评定

原子吸收分光光度计 检出限测量结果不确定度评定

462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件:温度:21.5 ℃,相对湿度:47 %1.3测量对象:原子吸收分光光度计,GCX-600,106,北京海关仪器有限公司1.4测量标准:原子吸收分光光度计检定用标准物质铜(Cu)、镉(Cd)1.5测量方法:选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计(型号:M6、编号: 650725),对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。

数学模型式中:C L ---检出限的测量结果; S A ---空白溶液测量值的标准偏差; b---工作曲线的斜率。

2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下,并分别计算斜率和截距为下表:2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次,则测量数据见下表所列:则标准偏差s=0.0002,则检测限为QCL=0.01μg/ml,则其不确定度为: 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心,浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%,k=2,则:2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下,并分别计算斜率和截距同(2.1表)。

则斜率的极差为,测量次数3,极差系数C=1.69,则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要:计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递,保证其测量结果的可靠性。

通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算,详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。

火焰原子吸收分光光度法测定水中总铬的不确定度评定

火焰原子吸收分光光度法测定水中总铬的不确定度评定

火焰原子吸收分光光度法测定水中总铬的不确定度评定摘要:采用国标法,对试验不稳定因素进行了研究,并对影响因素进行了评价。

研究发现,在测量水体中,总铬的不确定度来源是由标准曲线拟合法引起的,而在重复测量时,由于不稳定因素所致。

所以,通过常规的仪器保养,保证仪器的工作状态,预热仪器,增加标准系列的标准溶液和试样的数量等方式,都可以提高测试结果的准确性。

关键词:火焰原子吸收分光光度法;总铬;不确定度导言:总铬是制革和皮革工业的主要污染物,国家已经制订了相应的排放规范,精确测定水体中的总铬,对环境保护、控制污染、促进制革及制革行业污染控制技术的发展有着重大的现实指导作用。

1.实验部分1.1方法原理实验样品经过溶解后喷入富可燃气体-乙炔焰,在高温下形成的铬基态能对铬中空阴极或持续光源发出的357.9 nm的光谱进行了选择性的吸附,在特定情况下,其吸光率与铬的质量分数呈正比关系。

1.2仪器与试剂1.2.1仪器火焰原子吸收光谱仪:所选择的是AFS:AA900T的铂金埃尔默;电子天平:选择的是梅特勒-托利多,XS205型;微波消解仪:选择的是迈尔斯通,Ethos One;上海卡蒙公司生产的石墨消解仪,产品类型为Alchemist-560。

1.2.2试剂标准铬元素(500 mg/L)为优良级别,由环保部门负责;硝酸、盐酸都是优质的,是由 Merck公司制造的;国药化工设备股份有限公司专业生产。

1.3分析过程1.3.1样品预处理将25ml的水样品搅拌在一个微波溶解槽内,然后添加1.0ml的过氧化氢,然后添加浓度为4.0ml的浓硝酸、浓度为1.0ml的浓盐酸,对该液体进行观测,如果出现大量的泡沫,将其放置在透气柜中,等待反应稳定后,密封。

把它放到一个微波消化器里,依照加热步骤(10分钟加热到180度,并维持15分钟)。

分解。

当该过程完成后,将该罐从通风柜中取下,置于透气柜中进行降温,当容器的温度与室内的环境保持一致时,将气体排出,打开,用石墨溶解器将其浓缩到5ml左右,再将该容器的溶解液体移到25ml的容器中,再添加2.5ml、100克/升的氯化铵、1.5ml的盐酸,并用水进行稀释。

铬的测定-火焰原子吸收分光光度法

铬的测定-火焰原子吸收分光光度法

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality - Determination of chromium -Flame atomic absorption spectrometry目录前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (1)6试剂和材料 (1)7仪器和设备 (2)8样品 (2)9分析步骤 (3)10结果计算与表示 (4)11精密度和准确度 (4)12质量保证和质量控制 (5)13废物处理 (5)14注意事项 (5)附录A(规范性附录)基体干扰检查方法 (6)附录B(规范性附录)文件加入法 (7)附录C(规范性附录)文件加入法的适用性判断 (8)前言保障人体健康,规范水中铬的测定方法,制定本文件。

本文件的附录 A、B 为规范性附录,附录 C为资料性附录。

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告:盐酸具有强腐蚀性和强挥发性,硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

所有样品的预处理应在通风橱中进行。

1适用范围本文件规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。

本文件适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。

当取样体积与试样制备后定容体积相同时,本方法测定铬的检出限为 0.03 mg/L,测定下限为 0.12 mg/L。

2规范性引用文件本文件内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本文件。

HJ 678 水质金属总量的消解微波消解法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1可溶性铬 soluble chromium指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铬。

3.2总铬 total quantity of chromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。

火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的不确定度评定

通讯作者 :靳 焘 ( 1 9 7 5 - ) ,男 , 博 士,研 究方向:环境监 测。Y S 2 0 1 3 @g i c . a c . c a

广 州 化 学
第3 9 卷
1 - 3 测 定方 法
广 州某 个场 所 的空气 中铬 尘用 过 氯 乙烯 滤 膜采 集 ,消解 后 ,在 3 5 7 . 9 n i n波 长 下 ,用 乙炔 一空气 火焰 原 子 吸 收光 谱法测 定 ,根据 标准 系列 的浓 度 与吸光 度 的关 系 ,求 得铬 的含 量 ,然 后 再根据 采 样体 积求 得 空气
分 别移 取 一定量 的铬标 准 使用液 稀释 到 1 0 0 mL ,使 其标 准 系列浓 度 分别 为 0 . 0 、0 . 5 、1 . 0 、1 . 5 、2 . 0 、
3 . 0 、4 . 0 ̄ t g / mL。

收稿 日期 :2 0 1 4 . 0 1 . 0 8 基金项 目:2 0 1 2 粤港招标项 目 ( 2 0 1 2 A 0 8 0 1 0 7 0 1 3 ) 。 作者简介 :李 娜 ( 1 9 8 6 - - ) ,女,硕士 ,研 究方 向:环境 监测 。l i n a d r e a m1 9 8 6 @1 6 3 . t o m
火焰 原子 吸收 光谱 法测 定 空气 中铬含 量 的不 确定度 主 要来源 [ 4 1 :1 )标 准溶 液 及配 制 引入 的不 确定 度 ,
2 )标 准 曲线拟 合 引入 的不确 定度 ,3 )样 品重复测 定 引入 的不 确定度 ,4 )仪 器稳 定性 引入 的不确 定度 ,5 )
随着经 济 的发展 ,涉及 铬危 害 因素 的金属 加工 、 电镀 、制 革等 企业 日渐 增多 ,工业 部 门排放 的废 水和

火焰原子吸收法测定土壤中总铬的测量不确定度评定

火焰原子吸收法测定土壤中总铬的测量不确定度评定

《 测 量 不 确定 度 的要 求 ( C N AS — C L 0 7: 2 0 1 1 ) 》 中 明确 表
3 测量 不确定 度 的计算 3 . 1 样 品 溶 液 中 铬 浓 度 p的 不 确 定 度 u( p l
示, 检测 实 验 室 应有 能 力对 有 数值 要 求 的 各项 测 量 结果 进
度法 ( I 4 , 1 4 9 1 — 2 0 0 9 ) ) ) 的规定 , 对土壤中总铬的含量进行了测
定, 并对 测 定结 果进 行了不 确定 度 的评定 。
1测 量 方 法 和 数 学 模 型
准 确 称取 试 样 0 . 2 ~ 0 . 5 g ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) 于 5 0 mL聚
资 源与环 境 科学
现代 农业 科技
2 0 1 5年第 1 8期
火焰 原 子 吸收 法 测定 土 壤 中总 铬 的测 量不 确定 度 评定
张 娟1 , 2 金 静 高 莉 1 , 2 郭 飞
( 上海格瑞产品检测 有限公 司, 上海 2 0 1 2 1 0; 农 业部设施园艺产品质量安全控制重点实验室 ; 上海孙桥农业科技股份有限公司)
表 1 标 准 工 作 溶 液 吸 光 度 的 测 定 值
四 氟 乙烯坩 埚 中 , 用 少量水 润 湿后加 入 1 0 mL盐 酸 , 于通 风 橱 内 的 电热板 上低 温加 热 , 使 样品 初步 分解 和 蒸发 , 待 样 品 剩余约 3 m L时 。 从 电热 板 上取 下 , 样 品 温 度稍 低 后 加 入 硝 酸5 mL 、 氢氟 酸 5 m L和 高氯 酸 3 mL , 再放 置 回 电热 板 上并 加盖 , 于 中温加 热 约 1 h, 然 后移 除 盖 子 , 在 1 5 0c c 下 继续 加 热进 行除 硅操 作 , 注 意需要 反复 摇 动坩 埚 。 当样 品 开始 冒浓 厚 高 氯酸 白烟 时 , 加 盖并 等待 黑 色有机 碳 化物 分解 。 待黑 色 有机碳 化 物分 解 完毕 后 , 移除 盖子 , 继 续 加 热驱 赶 白烟并 蒸
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

用5 m L 质量分数为 2 0 %N H C 1 的溶液 、 5 m L
H C 1 溶液 及水 配制 成一 系列 标准 溶液 J 。
1 . 4 测试 样 品溶液 的配 制 :
2 . 2 . 2 铬质 量浓 度测 量 的不确定 度
1 ) 标准 曲线引起 的 不确定 度
标 准 系列溶 液 的 吸光 度 , 采 用 火 焰 原 子 吸 收
1 实 验 研 究
1 . 1 试 剂 及仪 器
度( m s / L ) ; V为试 液 定溶 的体 积 , 单位 m L; m 为 称 取样 品的质量 , 单位 g 。
2 . 2 测量 不确 定度 来源 分析
2 . 2 . 1 样 品质量 测量 的不 确定 度
采用美 国 P E公 司 的原 子 吸 收光 谱 仪 , 用 水 为经 过 二 次 蒸 馏 得 到 的 , C r空 心 阴 极 灯 , 1 0 0 0 m L标准溶 液 。
溶液 及水 , 定容 摇均 。
之间相关性的系数 , 是评定测量效果的重要参数 。 测 量不 确定度 可 以真 实 反 映 测试 数 据 的真 实 性 , 中国实验室国家认可委对测量不确定度评定提出 了要求。本文首先介绍了实验用到的仪器及实验
试 剂 的制备 , 然 后 对 实验 过 程 中 的不 确 定 度来 源 做 了深 入研 究 和分 析 , 最 后 计 算 得 到 了 合成 不 确
1 . 3 标 准溶 液 的配制
度为 :
√ 厂 — — — — + — — — 一 。 。 ・ 8 2 m g
u ( r e l m m)= =8 . ・ 2×1 z× 0 一 。
( 2 )
( 3 j )
实验中样 品质量 为 0 . 1 g , 计 算 相 对 不 确 定
1 . 2 仪器 工 况
本实 验 采 用 天 平 测 量 的 不 确 定 度 为 1 m g 。
实验对样品进行两次称重 , 不确定度为 :
燃气 流速 3 L / m i n , 分 析 线波 长 3 5 7 . 9 a m, 光 谱 通带 0 . 8 n m, 灯 电流 1 0 mA, 燃 烧头 高度 8 mm, 狭 缝宽 度 0 . 2 n m, 空气 一乙炔火 焰 。
称取 0 . 1 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 试样 , 用 氢氟 酸
高氯酸全溶法处 理试液。于 5 0 m L 容量瓶 中, 用3 m L质 量 分 数 为 2 0 %N H C 1 溶液 、 3 m L H C 1

光谱法测定 , 数据采用最/ b - " 乘法进行拟合 。表
・ 2 5・
经 过 5次 测 定 , 计 算求 得 溶 液 中铬 的 质 量浓 度P ( C r )= 0 . 5 7 1 m g / L 。标 准不确 定度 “ 。 通 过校
c C ± 3℃ , 水 的膨 胀 系数 是 2 . 1×1 0 - - 。 由水 的 温 差效 应导致 体 积 变 化 而 引入 的相 对 不 确定 度 :
Vo 1 . 4 3, No . 6
火 焰 原子 吸收 法 测定 磷 矿 中铬 的不确 定 度探 讨
廖 军林
( 云南 磷化集团有限公司 , 云南 昆明 6 5 0 6 0 0 ) 摘 要 : 研究 了火焰原子 吸收法测定磷矿 中铬含量引起 的不确定 度评定 。首先 介绍 了实验用
到的仪器 及实验试 剂的制备 , 接着对 实验 过程 中的不确定 度来 源做 了深 入研 究和分 析 , 最后计 算 了
合 成不确定度。
关键词 : 原子 吸收法 ; 磷矿 ; 铬; 不确定度
中图分类号 : 0 6 5 7 文献标识码 : A 文章编 号 : 1 0 0 4 — 2 7 5 X ( 2 0 1 6 ) 0 6 - 0 0 2 4 - 0 3
测量 不确 定度 用来 表示 测量 结果 与待 测量值
定度 ¨。
2 结 果 与 分 析
2 . 1 样 品溶 液 中铬 质量 分数 的计 算 样 品溶液 中铬 质量 分数 的计 算 见下式 :

( 1 )
式中 : P为样 品溶 液 的 吸光 度 减 去 空 白实 验 的吸
光度 , 然后 在校 准 曲线上 查 得 的 铬 ( C r ) 的 质 量浓
1是实 验得 到 的各项 吸光 度数 据 。
收稿 : 2 0 1 6 - 0 7 - 2 0
作者简介 : 廖军林 ( 1 9 6 5一) , 男, 广西桂林人 , 工程师 期
廖 军林 : 火焰原子吸收法测定磷矿 中铬 的不确定度探讨
准曲线求取 :
Ⅱ。=
3 . 6 4× 1 0 ~。5 m L移液管 的相对标准 不确定度
为: “ j ( 2 )= 0 . 0 0 2 9 1 o
S ( Y ) ; — 1 — — — — 1 — — — — ( — p - p e r ) 2 = 。 . 。 。 9 4
②2 m L移液管的相对标准不确定度 :
2 mL移 液 管允 许 误 差 为 ±0 . 0 0 2 , 按 均 匀 分 布评 定 , 2 mL移 液 管 引 起 的 相 对 不 确 定 度 为 :
其 中:
s y :

: 2 . × 。 一
5 . 7 7×1 0 一。通 常, 实验 室恒 温控制 在 2 5± 3
2 0 1 6年 1 2月
云 南化 工
Yu n n a n C h e mi c a l T e c h n o l o g y
De c. 2 01 6
第4 3卷 第 6期
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 4 - 2 7 5 X. 2 0 1 6 . 0 6 . 0 0 6
相关文档
最新文档