聚丙烯酰胺特性黏度的测定及分子量计算
粘度法测试聚丙烯酰胺的分子量
sp k2 c
c
lnr 2 c
c
lim sp lim ln r [ ]
c0 c
c0 c
对于大部分柔性高分子-良溶剂体系的稀溶液,用 sp 对C和 lnr
对C作图,外推所得截距重合为一点,即[] 的值。
c
c
由于高分子的形态是高分子
溶液链段间和高分子溶剂分子间
sp
相互作用力的反映,目前常用
实验原理
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程。 液体分子间存在相互作用力,因此当高聚物液体流动时,聚合物 分子间就产生内摩擦力,表现为液体有粘度特性。
根据Newton的粘性流动定律,当两层流动液体面
间(设面积为A)由于分子间内摩擦力产生流动梯度时,液
体对流动的粘性阻力是:
d
A dz
移取 5ml,5ml,10ml, 10ml溶剂分别注
入粘度计
测出:
a
t2 t3 t4 t5
b
纯溶剂流出时间的测定
将粘度计中的溶液倒出,用溶剂洗涤数次, 测定纯溶剂的流出时间t0。
数据处理
1、溶液的浓度:
2、测试与计算结果：( 样品:
溶剂:
恒温:
)
1
流出时间（秒）
r 2
3 平均值
相对 溶液
sp / c ln r / c
c
Mark-Houwink经验式表示:
[] KM
ln r
其中K和 可从有关手册中查
[]
c
到.因此,可由高聚物稀溶液的粘
度推测出高聚物的分子量。
C
仪器与试剂
乌氏粘度计、恒温水槽、电子 天平、秒表、移液管、容量瓶、 洗耳球、玻砂漏斗
聚丙烯酰胺分子量的测定
聚丙烯酰胺分子量的测定1、方法提要使用85g/L的硝酸钠溶液将试样配制成稀溶液。
用乌氏黏度计测定其极限黏数，按经验公式计算试样的分子量。
2、试剂和溶液硝酸钠溶液：85g/L。
3、仪器、设备乌氏黏度计(如下图):毛细管内径0.55mm(±2%),30℃±0. 1℃时，85g/L硝酸钠溶液流过计时标线E、F的时间在100s-130s之间。
恒温水浴：可控制30℃±0.1℃。
秒表：分度值0.1s。
耐酸滤过漏斗：G₃,40mL。
4、分析步骤（1）硝酸钠溶液流出时间的测定将洁净、干燥的乌氏黏度计垂直置于30℃±0. 1℃的恒温水浴中，使D球全部浸没在水面下。
将经过G₃耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加人到乌氏黏度计的充装标线G、H之间为止，恒温10min-15min。
将M管套一胶管，用夹子夹住。
用洗耳球将硝酸钠溶液吸人到D球一半。
取下洗耳球，开启M管。
用秒表测量硝酸钠溶液流过计时标线E 、F 的时间。
重复测定三次，误差不超过0.2s,取其平均值t 0。
（2）试液的制备用已知质量的干燥的50mL 烧杯称取约0.03g 固体试样或相当量的胶体试样，精确至0.2mg,用硝酸钠溶液溶解。
全部转移到100mL 容量瓶中，用硝酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。
（3）测定硝酸钠溶液流出时间测定的手续，测定试液的流出时间t 。
5、结果计算以dL/g 表示的极限黏数按式(1)计算：式中： (1)t 1——试液流过黏度计计时标线E 、F 的时间的数值，单位为秒(s); t 0——硝酸钠溶液流过黏度计计时标线E 、F 的时间的数值，单位为秒(s); m ——试料的质量的数值，单位为克(g);W 1——测得的固含量的质量分数，%。
分子量M按式(2)计算：[z]=KM式中：[z]——极限黏数的数值，单位为分升每克(dL/g);K,a——经验常数，依水解度的不同采用表2中的数值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
聚丙烯酰胺分子量测定方法及步骤
聚丙烯酰胺分子量测定方法及步骤聚丙烯酰胺分子量测定工业上一般使用乌式黏度计来测量。
可以参考国标《水处理剂聚丙烯酰胺》，里面有具体方法。
其原理是先用乌式黏度计测出特性黏数，然后再代入公式计算得到重均分子量。
我们首先来看看聚丙烯酰胺的粘度和分子量的关系，聚丙烯酰胺溶液是很粘稠的，一般分子量越高的聚丙烯酰胺的溶液粘度越大，这是因为聚丙烯酰胺大分子是细而长的链状体，在溶液中运动的阻力很大。
粘度的实质是反映溶液内磨擦力的大小，亦称为内磨擦系数。
各种高分子有机物的溶液的粘度都较高，并随分子量升高而增大。
测定高分子有机物分子量的一种方法，就是测定一定浓度溶液在一定条件下的粘度，再按一定的公式计算其分子量，称为“推定分子量”.采用乌氏粘度计测定的方法步骤如下：1、取出乌氏粘度计，按照规定将聚丙烯酰胺制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液(约1ml)；2、取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏粘度计的管2内壁注入B中，将粘度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外，应为25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C，放置15分钟后；3、将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部，先开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间；4、重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。
5、取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间(T<[0]>)。
按下式计算特性粘数：1nη<[r]>特性粘数[η]＝────C式中η<[r]>为T／T<[0]>；c为供试液的浓度(g／ml)。
计算公式η〕＝KMα，α式上标对于一定的高分子溶剂体系，在一定的温度下，一定的分子量范围内K，常数，随着分子量和温度的增加略有减小；α，常数，取决于温度和体系的性质。
GBT120241-1989聚丙烯酰胺特性粘数测定方法
GBT120241-1989聚丙烯酰胺特性粘数测定方法
该测试方法的原理基于溶液的粘性与流动速度之间的关系。
它采用一
定浓度的聚丙烯酰胺溶液，通过一定温度下一定长度的毛细管，测量溶液
在单位时间内通过毛细管的体积，从而计算出溶液的粘数。
测量时需要控
制好温度、浓度和毛细管的长度等参数，以保证测量结果的准确性。
该方法的操作流程如下：
1.准备工作：将聚丙烯酰胺溶解于适当的溶剂中，控制好溶液的浓度。
根据测量需要，选择合适的毛细管长度，并将其固定在测量仪器上。
2.备注测量环境：记录并控制好测量环境的温度，以保证测量结果的
可比性。
3.测量操作：调整测量仪器，使毛细管按一定速度上升或下降。
待稳
定后，记录所用时间和液体上升或下降的距离。
4.数据计算：根据测量所得的时间和距离数据，计算出聚丙烯酰胺溶
液的粘数。
该方法的优点是简单易行，仪器设备要求不高，操作人员可以快速学
习并进行测量。
同时，该方法对样品要求较低，适用于不同聚丙烯酰胺样
品的测量。
然而，该方法也存在一些限制。
首先，测量结果受温度的影响较大，
要求维持稳定的测量环境。
其次，该方法对测量仪器的精确度和稳定性要
求较高，不同仪器之间的测量结果可能存在差异。
此外，该方法对于高粘
度的聚丙烯酰胺样品可能不适用。
聚丙烯酰胺特性粘数测定方法
聚丙烯酰胺特性粘数测定方法聚丙烯酰胺（Polyamide，PA）是一类具有特殊功能性和高性能的高分子材料，广泛应用于多个领域，如航空航天、汽车、电子电气、计算机、通讯等。
因其特定粘数特性，PA及其复合材料被广泛用于制造胶粘剂、内衬绝缘材料、电气绝缘材料等，特别是用于制造特殊性能的特种粘合剂，如热收缩膜、保护膜等。
因此，对 PA粘数性能的测定具有重要的意义，尤其是粘数的变化。
1、PA的粘数性能的测定方法（1）热压粘数测定：适用于测试PA的热压粘数特性。
热压粘数测定原理是将测试样品放置在热压粘数仪上，通过控制加压温度和时间，将测试样品挤压和熔融至一定的厚度，测量熔化后的粘数，用以评价PA材料的热压粘数特性。
（2）玻璃平板粘数测定：采用玻璃平板粘数测定方法可以测定PA的低温粘数特性。
原理是：将一定体积的PA样品抹在玻璃平板上，在规定的温度和时间内，拉开玻璃板，测量样品根据拉开距离拉伸对应的粘数，从而求出低温粘数特性。
（3）热熔粘数测定：采用热熔粘数测定法可以测定PA的高温粘数特性。
原理是：先将PA样品熔融，且将熔融液填充到规定的测试环中，然后拉开测试环，测量样品根据拉开距离拉伸对应的粘数，从而求出高温粘数特性。
2、常用的PA粘数测定仪器（1）热压粘数仪：热压粘数仪是一种测试PA的热压粘合性能的仪器，能够控制充分的温度和时间，并可以准确测量出熔融后的粘合性强度。
（2）玻璃平板粘数测定仪：玻璃平板粘数测定仪是一种可用于测定PA的低温粘数特性的仪器，它可以控制准确的温度和时间，并可以准确测量出根据拉开距离拉伸对应的粘数。
（3）热熔粘数测定仪：热熔粘数测定仪是一种用于测定PA的高温粘数特性的仪器。
它可以控制准确的温度和时间，并可以准确测量出根据拉开距离拉伸对应的粘数。
3、结论PA于其独特的功能性和高性能，在航空航天、汽车、电子电气、计算机、通讯等的生产中得到了广泛的应用，而PA材料的粘数性能也是衡量PA材料性能的重要因素。
聚丙烯酰胺特性粘度及相对分子量的测定方法
聚丙烯酰胺（PAM）是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物，通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成，工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。
聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体，由于制法不同，产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等，具有良好热稳定性。
由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团，它能以任意比例溶于水，且有很高的反应活性。
可以对其进行交联、接枝、改性等，使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一，目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域，被誉为“百业助剂”。
石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域：聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂，在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用，同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理，化工废水，有机化学污水的解决。
国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准，使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。
这一点在石油的行业标准中也有体现。
乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中，但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。
随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。
以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。
IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。
⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。
聚丙烯酸胺(PAM)特性黏数和粘均分子量的测定？
如没有进行实验选型的话，通常都以分子量及粘度的大小来判断聚丙烯酰胺产品的好坏与价格，而关于分子量的测定也是众说纷纭，市场上也出现了一些被称为“假粘度”的产品，因没见过实际的产品也无法作出判断，也因此导致很多人对所购买到的PAM产品真实分子量有所质疑，其实目前大可以通过一些专机机构的专业仪器配合工式计算出分子量大小，采用较多的要属乌式黏度计，再参靠国标《水处理剂聚丙烯酰胺》，里面有具体方法，目前该标准已经有原来的GB 17514-98（老的）升级到了最新的GB 17514-08 。
其测定原理是先用乌式黏度计测出特性黏数，然后再代入公式计算得到重均分子量。
聚丙烯酰胺溶液的特性粘度[η] 与其分子量m 之间有如下的指数函数关系：[η] = 3.73 ×10－4 ×m 0.66。
在实际应用中可以观察并给出的经验是粘度与分子量也有一定的关系，比如分子量最大的产品，粘度就越高，反之则越小。
如果您不俱备专业的检测条件，建议您找一家聚丙烯酰胺生产厂家来帮您检测，帮您选型。
在纳米釉浆45.1%含水率的条件下添加0.3% F-001减水剂，纳米釉浆解胶明显，而40.3%含水率条件下添加等量减水剂，浆料流动仍较差，说明在高含水率条件下，添加F-001减水剂可有效解胶纳米陶瓷釉。
掺量为0.3 ~ 0.9%，添加偏硅酸钠釉浆流速最大，STPP次之，F-001最小，因此F-001解胶性能最佳，并随着掺量增加，F-001减水剂所对应流速逐渐增加，解胶效果逐渐降低，故F-001最佳掺量为0.3%。
偏硅酸钠、三聚磷酸钠随其掺量增加，解胶性能逐渐提升，在掺量为0.9%处与F-001有较接近解胶性能。
因此，相比于市售减水剂，F-001具有用量小、解胶效果好的性能优势。
卓祥科技的团队专注于自动乌式粘度分析行业至少七年以上，且一直拥有几十位专业的高分子材料研发/生产/实验人员的鼎力支持。
同时也一直专注于研发高分子材料等领域的采用粘度分析仪器，设计灵感凝聚了几十家高分子材料生产商的实验人员和科研院所研发人员的智慧。
聚丙烯酰胺分子量表征方法
聚丙烯酰胺分子量表征方法
聚丙烯酰胺分子量表征方法主要依赖于乌式黏度计来测量其特性黏数，然后进一步代入公式计算得到重均分子量。
以下是具体步骤：
1. 精确称取一定量（如0.027\~0.04g）的聚丙烯酰胺样品，放入烧杯中，加入纯水并搅拌一段时间，使其完全溶解。
2. 将溶液稀释至一定浓度，并转移到另一个容量瓶中，确保溶液的均匀性。
3. 加入特定浓度的硝酸钠溶液，然后再次摇匀。
4. 使用干燥的玻璃漏斗过滤溶液，并取一定量的滤液放入乌式黏度计中。
5. 将乌式黏度计置于恒温（如30℃±0.05℃）水浴中，恒温一段时间后测定溶液的流出时间，并取多次测量结果的平均值。
6. 根据测得的流出时间和空白溶液的流出时间，计算特性黏数。
7. 利用特性黏数和相关公式，如[η]=2(ηsp-lnηr)1/2 /C，分子量M=[η]^1.515*1.563*10等，计算出聚丙烯酰胺的分子量。
请注意，在操作过程中，要保证黏度计和待测液体的洁净，避免影响流动速度，造成结果偏差。
此外，氯化钠溶剂对聚丙烯酰胺有降解作用，试液不能放置时间太长，否则将破坏聚丙烯酰胺的长链结构，影响分子量的测定。
以上方法仅为一种常用的聚丙烯酰胺分子量表征方法，实际操作中可能需要根据具体情况进行调整和优化。
同时，为了获得更准确的结果，建议遵循相关标准和规范，并在专业人员的指导下进行操作。
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聚丙烯酰胺特性黏度的测定及分子量计算
根据中国国家标准GB12005.聚丙烯酰胺的分子量用特性黏度法测定；水解度用中和法测定；残余单体的含量大于0.01%吋用气相或液相色谱法测定.大于0.5%时用溴化法测定。
(1)特性黏度的测定及分子量计算
①测定原理：按规定条件制备浓度为0.0005-0.OOlg/mL的试样溶液，该溶液以氯化钠溶液为溶.c(NaCl)=1.00mol/L。
用气承液柱式乌式毛细管黏度计分别测定溶液和溶剂的流经时间.根据测得值计算特性黏度。
本方法适用于不同聚合方法制备的粉状和胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚内烯酰胺。
②仪器
a、玻璃毛细管黏度计：采用GB1632规定的稀释型乌氏毛细管黏度计，如图4.73所示，阳离子聚丙烯酰胺
技术要求如下：
i、应使浓度为lmol/L的氯化钠水溶液在30°下的流经时间在
100-130s范围内；
ii、型号为4-0.55和4-0.57，其中4表示定量球6的容积（单位mL).0.55和0.57表示毛细管内径（单位mm)。
b、恒温水浴：控温精度士0.05°C。
c、秒表：分度值0.Is。
d、分析天平:感量0.OOOlg。
e、容量瓶：容积25mL、50mL、100mL、200mL。
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f、移液管：容积5mL、10mL、50mL?
g、具塞锥形瓶：容积250mL。
h、玻璃砂芯漏斗：G-2型。
i、烧杯：容积lOOmL。
j、量筒：容积50mL。
k、注射器、乳胶管洗耳球等。
③试剂和溶液:本分析方法所用的试剂和水，均为分析纯试剂和蒸馏水。
a、氯化钠溶液：将氣化钠用蒸馏水配制成c(NaCl)=l.OOmol/L和
c(NaCl)=2.OOmol/L的溶液。
b、铬酸洗液。
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④试样溶液的配制
a、粉状聚丙烯酰胺：在lOOmL容量瓶中称人0.05-0.lg均匀的粉状试样，准确至0.OOOlg。
加人约48mL的蒸馏水，经常摇动容量瓶。
待试样溶解后，用移液管准确加人50mL浓度2.00mol/L的氯化钠溶液，放在（30±0.05)°C水浴中。
恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用于燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约
0.0005-0.001g/mL 且氯化钠浓度为l.OOmol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。
b、胶状聚丙烯酰胺：在已准确称量的lOOmL烧杯中，称人固含量为8%-30%的胶状试样0.66-1.25g.精确至0. OOOlg。
加入50mL蒸馏水.搅拌溶解后，转移入200mL容量瓶中。
加人lOOmL浓度为2.00mol/L 的氯化钠溶液.放在恒温水浴中。
恒温后，用蒸馏水稀释至刻度.摇匀，用千燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约为0.
0005-0.001g/mL,且氯化钠浓度1.00mol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。
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ii、论哪种试样，各点的相对黏度应在1.2-2.5范围内。
⑤测定步骤
a、将恒温水浴的温度调节在（30±0.05)度：。
b、在恒温水浴中固定一个250mL具寒锥形瓶，在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度l.OOmol/L的氯化钠溶液.恒温30min备用。
c、在乌氏黏度计的管2、管3的管口接上乳胶管。
将黏度计垂直固定在怛温水浴中，水面应高过缓冲球2cm。
d、用移液管吸取I0mL试样溶液.由管1加人黏度计，应使移液管口对准管1的中心，避免溶液挂管壁上。
待溶液自然流下后，静止10S,用洗耳球将最后一滴吹人黏度计，恒温lOmin。
e、紧闭管3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽人球6，待液面升至球4—半时，取下注射器.先放开管3上的乳胶管，再放开管2上的乳胶管，让溶液自由下落。
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f、当液面下降至刻线5时，启动秒表，至刻线7时，停止秒表，记录时间。
启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视。
g、按e和f重复测定三次，各次流经时间的差值应不超过0.2s。
取三次测定结果的算术平均值为该溶液的流经时间t
h、用移液管从锥形瓶中吸取5mL已经恒温的l.OOmol/L的氯化钠溶液，由管1加人黏度计。
紧闭管3的乳胶管，用洗耳球从管2打气鼓泡3-5次，使之与原来的10mL溶液混合均匀。
并使溶液吸上，压下三次以上。
此时溶液的浓度为C0的2/3，按e、f测得流经时间t2
i、按⑧再逐次加人5mL、10mL、10mL浓度1.OOmol/L的氯化钠溶液。
分別测得浓度为1/2c。
，1/3Co ,1/4c。
时的流经时间t3，t4和t5。
j、洗净黏度计。
干燥后，在其中加人经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的，浓度为l.OOmol/L 的氣化钠溶液10-15mL。
恒温lOmin后，按e、f 测得流经时间f0。
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⑥黏度计的洗涤和干燥，在使用黏度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2s又无其他原因时，应按如下步骤清洗黏度计：a.自来水冲洗；b.铬酸洗液清洗；c.蒸馏水冲洗。
将洗净的黏度计置于烘箱内干燥。
⑦结果表示
a、按式(4.162)和式(4.163)计算试样溶液的相对黏度和增比黏度：。