水泥不溶物不确定度的评定

一．概述

1.目的

评定水泥中不溶物测量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。

2.依据的技术标准

GB/T176-2008《水泥化学分析方法》。

3.使用的仪器设备

分析天平JC602;经检定合格,精度0.1mg。高温炉HX051；瓷坩埚等。

4．测量原理及检测程序

试样先以盐酸溶液处理,尽量避免可溶性二氧化硅析出,滤出的不溶渣再以氢氧化钠溶液处理,进一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅,以盐酸中和、过滤后，残渣经灼烧后称重。

称取约1克试样m9精确至0.0001g，于150ml烧杯中，加25ml水，搅拌。在搅拌下加入5ml盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，加近沸的水稀释至50ml，盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入烧杯中，加入100 ml近沸的氢氧化钠溶液，盖上表面皿，至于蒸汽浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣2-3次。取下烧杯加入1-2滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸（1+1）至溶液成红色，再过量8-10滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液，充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在950±25℃的马弗炉内灼烧30 min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量m10。

5．不确定度评定结果的应用

符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。

二．数学模型

不溶物W IR:

W IR=(m10/m9)*100

式中：m9—试料的质量，g;

M10—灼烧后不溶物的质量，g。

三．测量不确定度的来源分析

水泥中不溶物测量结果不确定度来源主要包括：

(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度u A1，采用A类方法评定；

(2) 分析天平误差引入的标准不确定度u B1，采用B类方法评定；四．标准不确定度的评定

1.在同一试验条件下，水泥中不溶物检测共进行10次，得到测量结果如表1所示：

表1 不溶物检测原始数据

表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算：

u A1= S(x)= )

(21

1211

??

????--∑

=n

i i x x n

=0.1066

由测量的重复性引入的相对不确定度为0.1066/1.56%=0.068% 2. 天平计量证书标明其线性为±0.15mg 。该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。天平自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。因此，天平的线性分量为0.15/

3

=0.09mg;

天平的重复性带来的不确定度,我们利用《化学分析中不确定度的评估指南》附录G 中给出的数据：0.5×0.1mg=0.05mg; 分析天平误差引入的标准不确定度u B1=

2

2

05

.009.0+=0.100mg. 故称量的标准不确定度为3×

0.100=0.300 mg 。由称量引入的相对不确定度为0.3×10-3/0.0156=1.92%

列表给出不确定度汇总如下：

表2. 水泥不溶物测量的标准不确定度汇总表

五．合成标准不确定度评定

对于直接测量，各标准不确定度分量通常是互不相关的，采用方和根方法合成：

u c =

2

2

2

1B A u u +=

2

2

0192

.000068

.0+

=1.92%

七．扩展不确定度评定

取包含因子k=2，不溶物的质量测量结果的扩展不确定度：

U=k u c=2×1.56%×1.92%=0.06%

八．报告检测结果和扩展不确定度

不溶物的质量测量结果按规定修约后结果为 1.52%，其扩展不确定度为：

U=0.06%；k=2。