钼酸铵氧化钼复盐溶解性能研究
钼酸铵的成分和性质
钼酸铵的成分和性质
钼酸铵，化学式为(NH4)2MoO4，是一种无机盐，是广泛用作生产高纯度钼制品、钼催化剂、钼颜料等的基本原料。
化学式：(NH4)2MoO4
分子量：196.014
CAS号：13106-76-8
EINECS号：236-031-3
熔点：170℃（分解）
密度：2.496g/cm3
logP：0.0566
外观：白色粉末
钼酸铵主要用于冶炼钼铁和制取三氧化钼、金属钼粉；作为钨钼合金、钼丝的原料；用于磷矿的地质勘查；用于作化工的催化剂；少量用作农用钼肥；极少量用于医药；为多种酶的组成部分，钼的缺乏会导致龋齿、肾结石、克山病、大骨节病、食道癌等疾病。
危险性：
健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
燃爆危险：本品不燃，有毒，具刺激性。
处置储存
操作注意事项：密闭操作，全面排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，
穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
避免产生粉尘。
避免与酸类接触。
搬运时轻装轻卸，防止包装破损。
配备泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
钼酸铵热分解的相变行为及动力学研究的开题报告
钼酸铵热分解的相变行为及动力学研究的开题报告
钼酸铵是一种重要的无机化合物，在催化、光电、化学传感器等领
域有着广泛的应用。
然而，钼酸铵的热分解机理、相变行为以及动力学
研究尚未得到深入探究。
本研究旨在对钼酸铵的热分解机理、相变行为及动力学特性展开系
统的研究，为进一步理解其物理化学性质和应用提供基础数据支持。
具
体研究内容如下：
1. 利用差热分析仪（DSC）研究钼酸铵在不同升温速率下的热分解
动力学行为，并在热重分析仪（TGA）上确定其热分解温度和热分解产物。
2. 利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段对
钼酸铵的晶体结构和形貌进行表征，并探究其热分解过程中的晶体结构
变化和相变行为。
3. 利用核磁共振谱学技术（NMR）或质谱技术（MS）等手段对钼酸铵热分解产物进行结构鉴定和分析。
预期研究结果如下：
1. 系统阐明钼酸铵的热分解机理和动力学特性，并确定其主要热分
解产物。
2. 研究钼酸铵在热分解过程中的晶体结构变化和相变行为，为进一
步探究其物理化学性质提供基础数据。
3. 分析钼酸铵热分解产物的结构，为其应用提供更多的信息和可能性。
4. 论文的撰写和发表，以及会议的演讲和国际学术交流等。
钼酸铵的生产研究进展
钼酸铵的生产研究进展张亨【摘要】介绍了钼酸铵的物理化学性质、毒性防护、生产工艺和用途.对钼酸铵的生产研究进行了综述.【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2013(037)002【总页数】6页(P49-54)【关键词】钼酸铵;性质;工艺;用途;进展【作者】张亨【作者单位】锦西化工研究院,辽宁葫芦岛125000【正文语种】中文【中图分类】TF841.2钼酸铵在冶金工业方面是生产高纯钼粉、钼条、钼丝、钼片等的原料，在石油工业中用于制作高分子化合物催化剂，它也用于陶瓷色料、颜料(钼红、助染剂)、微量元素肥料、阻燃抑烟剂及其他钼化合物等的原料，还用于磷、砷酸、铅定量分析及生物碱分析的试剂和临床医药等。
1 物理化学性质及毒性防护1.1 物理化学性质钼酸铵的名称比较复杂，在文献上的称谓比较混乱，如表1 所示的都是钼酸铵。
如果在文献上不做特别说明，一般即为同多酸盐四水仲钼酸铵。
表1 各种钼酸铵的CAS 登录号及组成名称 CAS 登录号分子式备注正钼酸铵［13106－76－8］ (NH4)2MoO4正盐重钼酸铵［27546－07－2］(NH4)2Mo2O7偏钼酸铵［12411－64－2］ (NH4)4Mo8O26仲钼酸铵［12027－67－7］ (NH4)6Mo7O24四水仲钼酸铵［12054－85－2］(NH4)6Mo7O24·4H2O同多酸铵盐四水仲钼酸铵［1］为无色或浅黄色棱形结晶，分子量为1 235. 86，相对密度2. 498，溶于水(4 g/100 mL水)、强碱及强酸中，不溶于醇、丙酮。
水溶液呈弱酸性(pH=5)。
在空气中易风化失去结晶水和部分氨，加热到90 ℃时失去一个结晶水。
在190℃时即分解为氨、水和三氧化钼。
燕山大学张永强等［2］研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度，测定了同离子效应对溶解度的影响，并用红外光谱分析了其解离形式。
实验结果表明:25 ℃的Ksp =c4(NH+4 )·c2(Mo)·c3(MoO3)=2.13 ×10－13，溶解度随温度的升高显著增加，在有氯化铵存在下溶解度明显减小。
四硫代钼酸铵制备方法改进
无机盐工业 I NORGAN IC CH EM I CALS I NDUSTRY
第 39 卷 第 5 期 2007年 5月
研究与开发
四硫代钼酸铵制备方法改进
柴永明 , 赵会吉 , 柳云骐, 刘晨光
重质油国家重点实验室 , 山东东营 257061]
*
[ 中国石油大学 ( 华东 ) 化学化工学院 , 中国石油天然气集团公司 催化重点实验室 ,
Im prove m ent on preparation m ethod of amm on ium tetrath iom olybdate Chai Yongm in g , Zhao H uij,i L iu Yunq,i L iu Chenguang
[K ey Laboratory of Cataly sis of China N ational Petroleum Corporation, K ey N ational Laboratory of H eavy O il Processing, College of Chem istry & Chem ical Eng ineering, University of P etro leum (East China), D ongy ing 257061, China]
22222222222-
2 结果与讨论
2 . 1 合成过程的 UV - V IS 监测 在合成过程中对反应溶液进行 UV - V IS 监测 的实验步骤为: 当把 ( NH 4 ) 2 S 溶液加入仲钼酸铵的 氨水溶液时开始计时, 每隔 0 . 5 m in 取一滴反应溶 液 , 快速加入 100 m L去离子水中稀释 , 然后进行 UV - V IS 检测, 具有代表性反应时间点的 UV - V IS 监
用钼精矿制备钼酸铵试验研究
i．
ne
t
t
a
i
l
３０１２．
t
f．
２０２００１１５．
１６２１．
００７．
h
tml
p:
第 ３９ 卷第 １ 期
３１
李彦龙,等:用钼精矿制备钼酸铵试验研究
环水真空 过 滤 泵;密 度 计,
１．
０~１．
６g/cm３ ,河 北
省河间市黎民居玻璃仪器厂;温度计,
０~１００ ℃ ,
５１．
３８％ ,硫质量分数下降到 ２．
３/１、浸出时间 ９０mi
n 条件下,钼浸出率达 ９６．
７５％ ;浸出液经净化、酸沉获得钼酸铵,整个过程中,钼损失率仅
１．
４７％ ,回收效果较好.
关键词:钼精矿;碱;浸出;钼酸铵;制备
中图分类号:
TF８０３．
２１;
TF８４１．
２ 文献标识码:
A 文章编号:
１００９
Ｇ
２６１７(
２０２０)
０１
价金属,但对设备要求高,投资高,国内应用较少.
试验研究了用新疆富蕴县索尔库都克铜钼精
矿制备工业 钼 酸 铵,采 用 氧 化 焙 烧—碱 浸—硫 化
净化—酸沉工艺处 理 钼 精 矿,在 较 短 流 程 内 得 到
工业钼酸铵产品,供 钼 精 矿 生 产 钼 酸 铵 的 研 究 与
生产参考.
２．
８７
Zn
０．
Ｇ
００３０
Ｇ
０４
DOI:
１０．
１３３５５/
cnk
i．
s
f
２０２０．
０１．
００７
j．
y
j．
钼酸铵热分解的研究
钼酸铵热分解的研究
钼酸铵热分解是一项重要的合成工艺，它是一种重要的铝材料的加工方法。
使用钼酸铵热分解工艺，可以将原料中的钼浓水溶剂转变为钼氧化物，
获得钼热分解产物。
钼酸铵热分解工艺也可以用于生产氧化钼，这在精密机
械制造和电子产品中发挥重要作用。
钼酸铵热分解的基本工艺流程如下：首先，将原料中的钼酸铵放入加热
的金属容器中，使温度升高至600-900°C；其次，当钼酸铵放置在高温条
件下一段时间后，它将开始分解生成熔融金属和金属氧化物；最后，在压力
的影响下，熔融金属和金属氧化物将流入制造物品所需形状的模具中，形成
不同形状的钼氧化物。
钼酸铵热分解工艺是一项技术性工艺，其关键点在于温度控制。
钼酸铵
热分解的温度影响到钼氧化物的质量，如果温度控制不当，将导致产品质量
不稳定、形状变形等等。
另外，钼酸铵热分解工艺中，催化剂和有机添加剂
在温度、压力和消耗等方面具有重要作用，对钼氧化物的品质有显著影响。
通过不断完善钼酸铵热分解工艺和技术，可以提高钼氧化物的生产效率，提高产品质量，节省能源成本，保证钼氧化物产品品质。
目前，钼酸铵热分
解被用于制造高质量的钼氧化物产品，在精密机械制造和电子产品的生产中，具有重要意义。
氧化还原—EDTA滴定法在测定钼精矿中钼的应用
氧化还原—EDTA滴定法在测定钼精矿中钼的应用滴定法测定钼精矿中的钼。
先用EDTA络合干扰元素，用盐酸羟胺作还原剂，将钼（VI）还原到钼（V），钼（V）与EDTA完全络合，过量的EDTA用锌盐反滴定。
试验表明，此方法操作简便，即节省时间又具有很好的准确性和重现性，适合成批生产。
标签：钼钼精矿滴定法0 引言在当前条件下，通常采用钼酸铅重量法对钼精矿中的钼进行测定。
但是此方法既繁琐又费时。
五价钼在PH≥2时与EDTA能够形成（1：1）稳定的络合物，本文通过对测定方法进行改进和完善，通过碱法进行熔样，可以分离大量的重金属离子，浸出液中残留的干扰离子，用EDTA络合，加入过量的EDTA标准溶液，然后调节PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂用锌标准溶液返滴定，消除干扰元素。
准确加入过量的EDTA标准溶液，以盐酸羟胺为还原剂，将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），后者与EDTA生成1：1型稳定络合物，为了保证与钼形成稳定络合物，需要加入足量的EDTA。
然后调节PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂用锌标准溶液返滴定，从而计算出钼的百分含量。
在测定钼的过程中，酸碱指示剂通常采用对硝基酚，选取二甲酚橙作为螯合指示剂，所得结果能够准确、快速地反映出钼精矿样品中钼的含量。
1 实验部分1.1 主要试剂盐酸羟胺溶液：10g溶于100mL水中。
对硝基酚：0.25g溶于100mL水中。
二甲酚橙：0.5g溶于100mL水中。
锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于烧杯中，加20mL盐酸（1：1），加热溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
此溶液含锌1mg/mL。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中定容。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g CH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL 冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
钼标准溶液：称取三氧化钼（光谱纯）1.5003g置于250mL的烧杯中，同时加入40mL150g/L氢氧化钠溶液，然后进行加热溶解，并将其转移到1L的容量瓶中，以水定容，并进行摇匀。
一种钼酸盐生产工艺中钼的二次回收方法[发明专利]
![一种钼酸盐生产工艺中钼的二次回收方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/918f3b0166ec102de2bd960590c69ec3d4bbdb56.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911409254.8(22)申请日 2019.12.31(71)申请人 金堆城钼业股份有限公司地址 710077 陕西省西安市高新区锦业一路88号(72)发明人 杨艳 樊建军 (74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214代理人 罗笛(51)Int.Cl.C01G 39/02(2006.01)(54)发明名称一种钼酸盐生产工艺中钼的二次回收方法(57)摘要本发明一种钼酸盐生产工艺中钼的二次回收方法，具体包括如下步骤：步骤1：收集钼酸铵生产中产生的废水、废渣及钼酸钙，按照固液比为1:2～1:4混合成混合液，并反应温度设定为75～95℃，pH为0.5～1.5，保温反应时间为0.5～3小时，然后将混合液并进行酸洗；步骤2：将步骤1中酸洗后的混合液进行过滤洗涤，得到滤饼；步骤3：将步骤2中得到的滤饼进行氧化焙烧处理，得到工业氧化钼。
本发明一种钼酸盐生产工艺中钼的二次回收方法较大程度上提高了金属的回收率，且降低了排放所造成的的污染，具有一定的实用意义。
权利要求书1页 说明书8页 附图1页CN 111268730 A 2020.06.12C N 111268730A1.一种钼酸盐生产工艺中钼的二次回收方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1：收集钼酸铵生产中产生的废水、废渣及钼酸钙，按照固液比为1:2～1:4混合成混合液，并将反应温度设定为75～95℃，将混合液pH值调节为0.5～1.5，保温反应时间为0.5～3小时，然后将混合液并进行酸洗；步骤2：将步骤1中酸洗后的混合液进行过滤洗涤，得到滤饼；步骤3：将步骤2中得到的滤饼进行氧化焙烧处理，得到工业氧化钼。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸盐生产工艺中钼的二次回收方法，其特征在于，步骤1中，所述PH的调节是通过在混合液中加入浓硝酸调节，所述酸洗的时间控制为1～2小时。
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5Na2MoO4 + 10NH4 Cl
[ (NH4 ) 2MoO4 ] 2 [MoO3 ] 3 ·H2O ↓ + 10NaCl + 6NH3 ↑ + 2H2O
此复盐在水中是难溶物 ,溶液的 pH、反应物含
量等对沉淀速率有较大影响 。 1. 2. 2 检量线的绘制
采用钼酸钠标样 ,在硫酸介质中以硫酸铜 - 硫 脲为还原剂 ,钼与硫氰酸盐形成橙黄色的络合物 ,进 行钼的比色测定 ,绘制质量浓度 - 吸光度标准曲线 , 见图 1。
图 1 质量浓度 - 吸光度标准曲线
1. 2. 3 溶液中钼含量的测定 分别在 0～100 ℃对复盐进行溶解 ,恒温 24 h,
用分光光度法测定溶液的吸光度 ,对照标准曲线确 定钼含量 ,计算复盐的溶解度和溶度积 。
2005年 12月 张永强等 :钼酸铵氧化钼复盐溶解性能研究
21
The study on the solub ility of com pound sa lt amm on ium m olybda te·m olybdenum tr iox ide
Zhang Yongqiang1 , Chen Xihong2
( 1. College of Environm en ta l and Chem ica l Eng ineering, Yanshan U n iversity, Hebei Q inhuangdao 066004, Ch ina; 2. Q inhuangdao A cry lic F ibre Factory)
1. 75 ×10 - 2
Ksp
2. 83 ×10 - 11 4. 26 ×10 - 12
表 3 70 ℃氯化铵溶液中复盐的溶解度和溶度积
m (NH4 Cl) ∶ m (Mo) 111 ∶1
113 ∶1
ρ (钼 ) / (mg·mL - 1 )
7. 73
6. 55
S/ (mol·L - 1 )
4. 03 ×10 - 2
2 实验结果分析与讨论
2. 1 复盐的解离形式
取难溶复盐的饱和溶液进行红外光谱分析 ,结
果如图 2所示 。由图 2 可知 , 680 cm - 1处为氧化钼
的吸收峰 , 2 084 cm - 1处为多钼酸根离子的吸收峰 ,
1 636 cm - 1与 3 444 cm - 1处为铵离子及其氢键的吸
收峰 ,说明溶液中存在 MoO3 , NH4+ , MoO24 - ,则其解 离形式为 :
20
无机盐工业
INORGAN IC CHEM ICALS
INDU STR Y 第230705卷年第121月2 期
钼酸铵氧化钼复盐溶解性能研究
张永强 1 ,陈锡宏 2
(11燕山大学环境与化学工程学院 ,河北秦皇岛 066004: 21秦皇岛腈纶厂 )
摘 要 :研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度 ,测定了同离子效应对溶解 度的影响 ,并用红外光谱分析了其解离形式 。实验结果表明 : 25 ℃的 Ksp = c4 (NH4+ ) ·c2 (MoO24- ) ·c3 (MoO3 ) = 2. 13 ×10 - 13 ,溶解度随温度的升高显著增加 ,在有氯化铵存在下溶解度明显减小 。所得结果对生产具有指导作用 。 关键词 :钼酸铵 ;氧化钼 ;氯化铵 中图分类号 : TQ136. 12 文献标识码 : A 文章编号 : 1006 - 4990 (2005) 12 - 0020 - 02
参考文献 :
[ 1 ] 张永强 , 李瑛 1 用低品位钼精矿生产三氧化钼工艺的研究 [ J ]1无机盐工业 , 2000, 32 (3) : 3 - 4
收稿日期 : 2005 - 07 - 27 作者 简 介 : 张 永 强 ( 1963—) , 男 , 副 教 授 , 在 读 博 士 , 已 发 表 论 文
c (MoO3 ) / (mol·L - 1 ) 3. 82 ×10 - 3 3. 76 ×10 - 2 4. 86 ×10 - 2 6. 03 ×10 - 2 7. 84 ×10 - 2 1. 46 ×10 - 1 0. 186
0. 256
0. 344
0. 472
S/ (mol·L - 1 )
1. 28 ×10 - 3 1. 26 ×10 - 2 1. 62 ×10 - 2 2. 01 ×10 - 2 2. 61 ×10 - 2 4. 86 ×10 - 2 6. 20 ×10 - 2 8. 54 ×10 - 2 1. 15 ×10 - 1 1. 57 ×10 - 1
的钼含量 ,提高沉淀率 。但是加入 NH4 C l的量不宜 过多 ,否则不仅增加成本 ,而且造成沉淀废水对环境 的污染 。
3 结论
红外光谱分析了钼酸铵氧化钼复盐沉淀在水中 的解离形式 。测量了不同温度下复盐的 Ksp 和溶解 度 。 25 ℃ 的 Ksp = c4 (NH4+ ) · c2 (MoO24 - ) · c3 (MoO3 ) = 2. 13 ×10 - 13 ,随着温度的升高 , Ksp 和 溶解度都呈现急剧的递增趋势 ,特别是当温度大于 50 ℃后 ,溶解度迅速升高 。利用同离子效应 ,可以 大大降低溶液中溶解的钼含量 。实验结果对于该复 盐及其相关产品的生产具有重要的指导意义 。
以 50 ℃和 70 ℃为例测定加入不同氯化铵的量 时复盐的溶解度 ,结果见表 2和表 3。
表 2 50 ℃氯化铵溶液中复盐的溶解度和溶度积
m (NH4 Cl) ∶ m (Mo) 111 ∶1
113 ∶1
ρ (钼 ) / (mg·mL - 1 )
4. 15
3. 36
S/ (mol·L - 1 )
2. 16 ×10 - 2
1 实验材料与方法
1. 1 实验材料
721分光光度计 ,超级恒温水浴 。钼酸钠 ,氯化
铵 ,浓硫酸 ,硫酸铜 ,硫氰酸钾 ,硫脲 ,均为化学纯 。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 钼酸铵氧化钼复盐的制备
复盐 [ (NH4 ) 2MoO4 ]2 [MoO3 ]3 ·H2 O 由钼酸钠
溶液与固体氯化铵混合物加热反应生成 ,反应式为 :
[ (NH4 ) 2MoO4 ] 2 [MoO3 ] 3 ·H2O
4NH4+
+
2MoO
2 4
-
+
3MoO3 + H2O
图 2 复合钼酸盐水溶液的红外光谱图
2. 2 复盐在不同温度水中的溶解度 在 0, 25, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 ℃下测定
了复盐在溶解平衡时的溶解度 ,实验结果见表 1。
3. 41 ×10 - 2
Ksp
7. 66 ×10 - 9 1. 69 ×10 - 9
从表 2、表 3中可以看出 ,在复盐的饱和溶液中 加入 NH4 Cl,由于产生了同离子效应 ,使复盐的溶解 度大为减小 。因此 ,在实际生产中 ,可以利用同离子 效应在溶液中加入适量 NH4 C l,以减小溶液中溶解
温度 / ℃
0 25 30 40 50 60 70 80 90 100
ρ (钼 ) / (mg·mL - 1 )
0. 245 2. 41 3. 11 3. 86 5. 02 9. 33 11. 9 16. 4 22. 0 30. 2
表 1 复盐在不同温度下的溶解度和溶度积
c (MoO24 - ) / (mol·L - 1 ) 2. 55 ×10 - 3 2. 51 ×10 - 2 3. 24 ×10 - 2 4. 02 ×10 - 2 5. 23 ×10 - 2 9. 72 ×10 - 2 0. 124
12篇 。 联系方式 : zyq@88mail. ysu. edu. cn
creases in the p resence of NH4 Cl solution. Key words: ammonium molybdate; molybdenum trioxide; ammonium chloride
文献 [ 1 ]中介绍了用低品位钼精矿生产氧化钼 的新工艺路线 ,其主要特点是从浸出液中直接沉淀 出钼酸铵氧化钼难溶复盐 ,经过滤 、洗涤 ,在 450 ～ 500 ℃下煅烧 ,即得工业氧化钼产品 ,钼的质量分数 不低于 60% ,钼的回收率大于 96%。本文研究该难 溶复盐的溶解性能 ,以便获得基础数据并对生产工 艺提供理论指导 。4+ ) / (mol·L - 1 ) 5. 10 ×10 - 3 5. 02 ×10 - 2 6. 48 ×10 - 2 8. 04 ×10 - 2 1. 04 ×10 - 1 1. 94 ×10 - 1 0. 248
0. 342
0. 458
0. 629
Abstract: The standard solubility p roduct and solubility of compound salt ammonium molybdate·molybdenum trioxide at 0～100 ℃ condition are studied. The same ion effect on its solubility is determ ined. Its dissociation mode is determ ined by infrared spectroscopy. The experim ent results show that Ksp = c4 (NH4 + ) ·c2 (MoO4 2- ) ·c3 (MoO3 ) = 2. 13 ×10- 13 at 25 ℃. The solubility and solubility p roduct of the compound salt increase w ith the temperature rising, and the solubility de2