复杂物质分析法
化学实验中的分析
化学实验中的分析化学实验是化学学习中的重要环节，其中的分析实验更是一种常见的实验方法。
分析实验通过对物质的成分、性质及浓度等进行分析和测试，以获取相关信息并做出判断。
本文将探讨化学实验中的分析方法和应用。
一、定性分析定性分析是通过化学反应或物质性质的变化来确定物质的种类或成分。
常用的定性分析方法包括简单离子反应、酸碱中和反应、气体生成反应等。
1. 简单离子反应通过与已知物质进行反应，观察生成物的颜色、沉淀等性质变化，来判断原物质的存在。
例如，利用铁离子与硫化钠反应生成的黑色沉淀来判断铁离子的存在。
2. 酸碱中和反应通过酸碱中和反应可以定性分析出待测溶液中的酸、碱含量。
常用的酸碱指示剂如酚酞、溴酚蓝等可以通过颜色的变化来判断溶液的酸碱性。
3. 气体生成反应某些物质在反应时会生成气体，通过观察气泡的产生情况和气味等可以推测原物质的存在。
例如，利用氢氧化钠与盐酸反应生成气泡来判断盐酸的存在。
二、定量分析定量分析是确定物质的数量或浓度。
常见的定量分析方法包括容量分析、滴定分析、光度法等。
1. 容量分析容量分析通过制备已知浓度的试剂与待测物质反应，测定反应终点来确定待测物质的浓度。
常见的容量分析方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。
2. 滴定分析滴定分析是一种基于等值点的定量分析方法，常用于确定溶液中酸、碱、氧化剂或还原剂的浓度。
滴定分析需要准确控制滴定试剂的滴入量，并利用滴定指示剂的颜色变化来确定滴定终点。
3. 光度法光度法利用溶液对特定波长的光的吸收来确定溶液中某种物质的浓度。
通过测量溶液吸收光强度的变化，利用比尔定律可以计算出物质的浓度。
光度法在水质监测及药物分析等领域有广泛应用。
三、质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪对物质进行分析的方法。
质谱仪通过将待测物质进行电离、分子碎裂，然后根据碎片的质量和电荷比对其进行检测和测量，从而得到物质的结构和组成信息。
质谱分析在有机化学、药物研发、环境监测等领域有重要应用。
工业分析实验
工业分析实验实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。
将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀别离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
本法比标准分析法约偏高0.2%。
三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；外表皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。
试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤 1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。
2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于枯燥的50mL烧杯中，参加6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。
小心压碎块状物，盖上外表皿，置于沸水浴上，加热20min〔呈湿盐状〕，加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。
3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温枯燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。
4.结果计算SiO2%=[〔m2-m1〕/m试样]×100% 五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3+ + SS = Fe –SS(紫红色) 终点前：Fe3+ + Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色) 终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3+ + Y〔过量〕 === Al Y + Y〔剩余〕滴定前： Al Y + Y〔剩余〕 + PAN(黄色) 终点前： Cu2+ + Y〔剩余〕 === Cu Y(蓝色) 终点时： Cu2+ + PAN === Cu- PAN〔红色〕终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器·L〕;PAN溶液；磺基水杨酸钠溶液；溴甲酚绿溶液；氨水。
高效液相色谱法梯度洗脱
高效液相色谱法梯度洗脱高效液相色谱法梯度洗脱 (Gradient Elution in High Performance Liquid Chromatography, HPLC) 是一种重要的色谱分析方法，能够在分离复杂物质时大大提高分辨率和灵敏度。
本文将介绍 HPLC 梯度洗脱技术的原理、操作步骤、典型应用以及常见问题解决方案，帮助读者更好地理解和掌握该技术。
一、HPLC梯度洗脱的原理HPLC 梯度洗脱技术是通过改变流动相组成和流率，使得不同成分在不同时间被洗脱出样品柱并分离、检测。
一般而言，在 HPLC 分离中，诸如溶剂极性、浓度、 pH 值等因素不同，会引起样品分离速度的快慢。
在梯度洗脱中，通过改变这些因素的组合，可以解决复杂样品分离困难的问题。
具体地，梯度洗脱过程通常包括以下步骤：1. 开始时使用水和有机溶剂组成的初始配比溶液，即两者的比例为 100:0。
2. 按照一定的梯度程序，逐渐增加有机溶剂比例，以使目标化合物在规定时间内完全分离。
3. 在保持高有机溶剂浓度一段时间后，再逐渐将有机溶剂比例降低至 100:0 以冲洗残留的离子和水溶性杂质。
二、HPLC梯度洗脱的操作步骤1. 准备样品：首先应将样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的前处理，如萃取、纯化等。
对于复杂样品，建议进行选择性萃取或强化杂质去除，以减少样品矩阵干扰和提高信噪比。
需要注意的是，样品的 pH 值和盐浓度等参数也会影响梯度洗脱操作效果，应根据实际情况进行调整。
2. 选择柱和流动相：HPLC 梯度洗脱一般使用反相色谱柱和水和有机溶剂（如甲醇或乙腈）的混合物作为流动相。
对于不同的样品和分析目的，可以选择不同粒径和填充材料的柱，以及不同的流动相组成。
通常在梯度洗脱中使用高压恒流泵使洗脱过程的压力保持在一定的范围内。
3. 设置梯度程序：梯度程序设置是 HPLC 梯度洗脱技术操作的关键。
合理的梯度程序能够提高色谱峰的分离度和解析度。
简述气相色谱分析法的基本原理
简述气相色谱分析法的基本原理
气相色谱分析法是一种用于快速分析具有复杂组成的物质的分析
技术，在现代分析化学中有着重要的应用。
气相色谱分析法的基本原理是将微量物质以气体形式进行脱附，然后用色谱柱对其进行分离，再用检测器对分离的各种成分进行
检测。
该分析法以气态物质的不同稳定性、溶解度以及穿透率为基础，通过对物质电离和离子转移作用，使被测物质根据其不同性质在柱身
内分离，具有分离效率高、分析时间短、精度高等优点。
气相色谱分析法的基本步骤主要包括样品的脱附、检测剂的
检测、柱身的分离和筛选等步骤。
样品经过搅拌后进入搅拌室，在这里，样品混合分解，并以气态形式向色谱柱端面施压，也就是在柱子
内进行脱附。
经过样品的脱附和检测剂的加入，所得到的混合气体在
色谱柱内分离，根据其不同稳定性、溶解度以及分子量等性质，各种
成分在柱身中行走时间也不一样，通过检测器可以检测不同成分的浓度，形成各种成分的曲线，从而得出被测物质的组成。
气相色谱分析法在现代化学分析中有着重要的应用价值，以
它为基础，可以开展具有一系列新性质的研究，如食品、环境、生物
医药分析中的有机气体、挥发性有机物、无机气体等物质的组成研究等。
在污染源的检测方面，气相色谱分析法也发挥着重要的作用。
总之，气相色谱分析法具有分离效率高、分析时间短、精度高等
特点，在食品、环境、生物医药以及污染源检测等方面具有重大的应
用价值。
大二化学分析知识点高中
大二化学分析知识点高中化学分析是指通过对物质进行定性和定量分析，以了解其组成、性质和结构的一种化学实验技术。
在高中化学中，我们已经学习了一些基础的化学分析方法，例如酸碱滴定、络合滴定和沉淀滴定等。
而在大二的化学分析课程中，我们将进一步学习和掌握更加复杂和细致的分析方法和技术。
本文将介绍一些大二化学分析的重要知识点。
1. 分光光度法分光光度法是一种利用物质对不同波长的光的吸收性质来进行分析的方法。
通过测量吸光度和标准曲线的关系，可以确定待测溶液中的物质浓度。
这种方法广泛应用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
2. 火焰光度法火焰光度法是利用物质在火焰中产生特定的颜色，从而确定其含量的一种方法。
通过测量样品溶液在特定的火焰中产生的吸收光谱，可以计算出物质的浓度。
这种方法常用于金属离子的分析。
3. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种利用物质在特定条件下产生荧光信号来进行分析的方法。
通过对样品中的元素进行激发和荧光检测，可以确定元素的含量。
这种方法广泛应用于矿产资源调查和环境监测等领域。
4. 电化学分析方法电化学分析方法包括电位滴定、极谱法和电化学传感器等。
通过测量电化学电势的变化或电流的大小，可以确定物质的浓度。
这种方法在生化分析、环境检测和电池材料研究等领域有着重要的应用。
5. 色谱分析方法色谱分析方法是一种利用物质在色谱柱上的分配和迁移行为进行分离和分析的方法。
常见的色谱方法包括气相色谱、液相色谱和离子色谱等。
这种方法常用于药物分析、有机物分离和分析等领域。
6. 质谱分析方法质谱分析方法是一种通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和组成的方法。
常见的质谱方法包括质谱仪、飞行时间质谱和气相色谱-质谱联用等。
这种方法在有机合成、药物研发和环境监测等领域有着重要的应用。
除了上述介绍的各种分析方法，大二化学分析课程还会涉及到样品前处理、分析数据的处理和解释，以及仪器的操作和维护等实验技术。
第十二章 复杂物质的综合分析及分析化学中常用的分离方法
2.溶剂萃取分离
在含有被分离物质的水溶液中，加入萃 取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡， 利用物质在两相中的分配不同的性质， 使一些组分进入有机相中，使另一些组 分仍留在水相中，从而达到分离的目的。
梨形分液漏斗
溶剂萃取分离
萃取分离的基本原理
萃取分离的依据
物质
亲水性 离子型化合物 相互转换
疏水性 共价键化合物
(CH3CH2)2O + H+ = (CH3CH2)2O+H (CH3CH2)2O+H + FeCl4- = [(CH3CH2)2OH] +[FeCl4] -
被 (CH3CH2)2O 萃取
3.离子交换法
利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法， 称为离子交换分离法。 离子交换分离法分离效率高，既能用于带相反电荷的离子之间 的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离， 同时还广泛用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。方法的 缺点是操作较麻烦，周期长。所以，分析化学中一般只用它来 解决一些比较困难的分离问题。
沉淀将痕量组分共沉淀分离富集。 利用生成混晶进行共沉淀分离
利用生成混晶对痕量组分进行共沉淀分离富集。例如利用 Pb2+与Ba2+生成硫酸盐混晶，用BaSO4共沉淀分离富集Pb2+。 有机共沉淀剂 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶; b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红， 亚甲基蓝;
Db
表示相同条件下，两组分于同一萃取体系内在两相中分配比 的比值，当两分配比相差越大，分离因素就越大，分离效率高 萃取的选择性越好，两组分可以定量分离。
溶剂萃取分离 溶剂萃取的主要类型
毛细管气相色谱分析法
在环保领域的应用
空气质量监测
毛细管气相色谱分析法可用于检测空气中的有害气体和挥发性有机物，帮助评 估空气质量状况。
废水处理
毛细管气相色谱分析法可用于检测废水中的有害物质，如有机溶剂、农药等， 为废水处理提供技术支持。
在食品药品安全领域的应用
食品添加剂检测
毛细管气相色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，确保食品添加剂符合安全标 准。
氢火焰离子化检测器通过燃烧反应将 物质转化为带电粒子，并用电场将其 分离和检测，适用于烃类物质的检测。
定性与定量分析方法
定性分析
通过比较已知物质的色谱特征（如保 留时间）来确定未知物质。
定量分析
通过测量已知浓度标准物质的色谱峰 面积或峰高，利用外标法或内标法计 算未知物的浓度。
03 毛细管气相色谱分析法的应用
毛细管气相色谱分析法
目录
CONTENTS
• 毛细管气相色谱分析法简介 • 毛细管气相色谱分析法的基本理论 • 毛细管气相色谱分析法的应用 • 毛细管气相色谱分析法的实验技术 • 毛细管气相色谱分析法的优缺点及未来发展
01 毛细管气相色谱分析法简介
CHAPTER
定义与原理
定义
毛细管气相色谱分析法是一种分离和分析复杂样品中各组分的方法，利用不同组分在固定相和流动相之间的分配 平衡进行分离，并通过检测器进行检测。
萃取
对于不易溶解的样品，需 要进行萃取操作，以提高 样品的提取效率。
净化
去除样品中的杂质，以提 高色谱分析的准确性和可 靠性。
进样技术
直接进样
将溶解或萃取后的样品直 接注入进样口。
分流进样
通过分流装置将样品分成 两路，大部分样品被排入 废液，小部分样品被引入 进样口。
精细化学品分析
精细化学品分析1.精细化学品分析的定义和作用定义：研究精细化学品及其生产过程中中间体成分分析的理论及分析方法。
作用：精细化学品分析结果是原料选择，流程控制，新产品试制，成品检验，三废处理及利用的依据。
2.精细化学品分析工作的特点：分析样品的多样性，分析方法的多样性，分析工作的局限性，分析过程的复杂性。
3.分析检验工作的基本程序：样品分析（全面）——取样——分析检验——记录——检验报告精细化学品分析工作的一般程序：对样品有关信息的了解；对样品的一般性质的考察；样品分离、纯化及纯度鉴定；未知物的结构分析；样品中各组分的定量分析。
4.分离方法选择准则：分离对象的体系和性质；样品的数量与组分的含量范围；分离后得到的组分数量及纯度；现有的实验条件和操作者得经验。
选择因素：考虑样品的组成和性质；分离的目的和要求5.未知物的结构分析：（1）有机物的结构分析：红外光谱法（IR）紫外可见光谱法（UV）核磁共振光谱法（NMR）质谱法（MS）——四大光谱（2）无机物的结构分析：A.元素的组成分析（原子光谱）B.原子在分子中的状态分析6.表面活性剂是工业味精。
7.定性鉴定的主要方法：酸化法、染料指示剂法、沉淀法、纸色谱显色法和水解系统分析法.8.一定条件下，每100g样品所吸收碘的质量，以g（I2）/100g 试样表示。
加碘： R-CH=CHR'+IX = R-CHI-CHXR'释放碘： ICl + KI= KCl + I2滴定： I2 + 2NaS2O3 =2 NaI + Na2S4O69.测定表面活性剂溶液的CMC有多种方法：表面张力法、电导法、染料法等。
10.医药和农药分析的主要方法：物理方法、化学方法、物理化学方法和生物化学方法等。
11.溶液萃取法中影响提取效果的因素：选择合适的溶剂和方法（关键）；药物的粉碎程度；温度（60-100）；时间12.沉淀分离方法的种类:有机溶剂沉、淀盐析沉淀、选择性变性沉淀、有机聚合物沉淀、等电点沉淀。
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四、理解分析质量的控制及结果的审查
教学重点与难点
重点：复杂物质分析的基本程序。 难点：分析方案的拟定及分析方法的选择。
一、复杂物质分析的任务、意义及课程特色
一、复杂物质分析的任务、意义和课程特色
什么是复杂物质？
复杂物质是由多种元素及化合物构成的、 组成分的含量及赋存状态多变的复杂混合物。
这类物质在地质、环境、材料、化工及生物等物料 中占据大多数。
ⅶ 经济效益
拟定、选择分析方案，既重要又复杂， 涉及试样分解方法、分离方法和测定方法之间 的相互衔接问题。
提交报告
试样的采集 制备 数据处教学内容
第一章 绪 论
教学基本内容
一、复杂物质分析的任务、意义和特点， 本课程的特色和地位。 二、复杂物质分析的发展概况。 三、复杂物质分析的基本程序。 四、分析质量的控制和结果的审查。
教学目的要求、重点难点
教学目的与要求
一、了解复杂物质分析的任务、意义及课程特色 二、了解复杂物质分析发展概况 三、掌握复杂物质分析的基本程序
有何特点？
种类繁多、成分结构复杂、含量高低各异、 测定项目多样。
一、复杂物质分析的任务、意义及课程特色
1. 复杂物质分析的任务
复杂物质分析是分析化学在应用上的一个分支。
它以复杂物质为研究对象，其任务是确定复杂物 质的化学组成及有关组分在不同赋存状态下的含量。
2. 复杂物质分析的意义
（1）监测功能、质量检查
一、复杂物质分析的任务、意义及课程特色
在国内外处于什么样的地位？
（1）我校材化院（原二系）是我国最早（1959 1959年）设立 年）设立
培养“岩石矿物分析”本科高级专门人才的基地，同 培养“岩石矿物分析”本科高级专门人才的基地，同 时也是最早编辑出版《岩石矿物分析》类系列教材的 时也是最早编辑出版《岩石矿物分析》类系列教材的 主编高校之一 ； （2）四川省内唯一开设《岩石矿物分析》、国内首先开设 ）四川省内唯一开设《岩石矿物分析》、国内首先开设 《复杂物质分析》课程的单位。 （3）邵令娴《分离及复杂物质分析》：偏重分离技术 ）邵令娴《分离及复杂物质分析》：偏重分离技术 董慧茹《复杂物质剖析技术》：以有机物为主 董慧茹《复杂物质剖析技术》：以有机物为主 （4）国外，相关出版物以期刊、专著为主 ，而非教材 ，而非教材 本课程在省内乃至国内均处于先进水平。
三、复杂物质分析的基本程序
尽管不同的复杂物质的分析程序不完全相同，但基本 分析程序是大同小异的。
三、复杂物质分析的基本程序
提交报告
试样的采集 制备 数据处理
基本程序
定性和半 定量分析 分析操作
拟定分析方案 选择分析方法
三、复杂物质分析的基本程序
分析方法的选择 在 ⅰ 对分析测定的具体要求 样品类型、测定组分、结果准确度、完成时间 此 需 ⅱ 待测组分的含量范围 A:重量法和滴定法：主量组分的测量 注 B:分光光度法、发射光谱法、原子吸收光谱、 意
二、复杂物质分析的发展概况
二、复杂物质分析的发展概况
复杂物质分析的发展与分析化学的发展是同步和一致的
1. 历史回顾
分析化学的发展历史
起源：古代炼金术 —其目标是通过化学方法将一些基本金属转变为黄 金，制造万灵药及长生不老药。英语的chemistry起源 于alchemy，即炼金术 ；化学脱胎于炼金术和制药业 手段：人类的感官和双手 16世纪：天平的出现，向定量迈进了一大步 19世纪：化学方法 — 鉴定物质的组成和含量。
极谱法等：次量和痕量组分的测定 C:X射线荧光光谱、ICP-AES：测定范围很广
ⅲ 待测组分的性质
如K+ 、Na+ 适合用火焰光度法、原子吸收法
三、复杂物质分析的基本程序
在 此 需 注 意
ⅳ 共存组分和基体的影响 ⅴ 选择对环境友好的方法
如选用无汞盐-重铬酸钾法测定铁
ⅵ 实验室的条件
仪器设备和人员素质，应因地制宜
获 得 更 多 更 有 效 的 化 学 信 息
消耗少量材料 缩短分析测试时间 减小风险 少支经费
二、复杂物质分析的发展概况
4.复杂物质分析发展趋势
（1）分析测试方法：准、灵、快
（2）分析测能试力：“三微”(微量、微区、微粒) （3）动态分析、无损探测的研究及应用 （4）联用技术的研究及应用 （5）分析全过程的计算机化→智能化和信息化
二、复杂物质分析的发展概况
分析化学的三次变革
时期 特点 1900 －1940 经典分析－ 化学分析为主 热力学 溶液四大平衡 1940 －1950 近代分析－ 仪器分析为主 热力学 化学动力学 1970 －Present 现代分析－ 化学计量学为主 热力学 化学动力学 物理动力学 自动化分析仪 联用技术 有机、无机、 生物及药物样品
美国的经验 质检所、商检局、环境监测站
（2）信息提供、科技服务
“岩矿分析”- 地质工作“眼睛”，认识地球显微镜 岩矿分析的成果关系到矿产资源的储量计算，也是开采、冶 炼、设计工作的重要依据。
一、复杂物质分析的任务、意义及课程特色
3. 本课程的特色和地位
课程特色是什么？
（1）以岩石矿物分析尤其是硅酸盐全分析为代表的 无机复杂物质分析是本课程明显区别于国内外同类课程 的特色和优势所在。教材《复杂物质分析》专业性极强， 已被“中国书网”列为稀缺图书。 （2）在原来以岩石矿物主量、次量及微量分析为主 的基础上，将地质物料中痕量、超痕量元素分析纳入本 课程的理论与实践教学中。 （3）充分利用现代信息技术开发教学资源。
理论
仪器 分析对象
分析天平 无机化合物
光度 极 谱 电位 色 谱 有机和无机样品
二、复杂物质分析的发展概况
2.分析仪器的发展
1950年代 60年代 70年代 80年代 90年代
仪器化 21世纪
电子化
计算机化
智能化
信息化
仿生化和进一步的信息智能化
复杂物质分析
第一章 绪论
10
二、复杂物质分析的发展概况
经典的化学分析仪器
架盘天平
电子天平
滴定管
二、复杂物质分析的发展概况
荧光分光光度计
紫外分光光度计
二、复杂物质分析的发展概况
X射线荧光光谱仪 原子吸收光谱仪
二、复杂物质分析的发展概况
傅里叶变换红外光谱仪
二、复杂物质分析的发展概况
ICP-AES仪
二、复杂物质分析的发展概况
3. 现代分析化学的目标