催化基础实验讲义
实验讲义——精选推荐
多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的（1）学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法；（2）进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注，尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。
本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂，并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。
反应方程式如下；催化剂的合成：12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验：C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器：四口烧瓶(250mL)；滴液漏斗；分液漏斗；搅拌器；表面皿药品：钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水（70℃，水浴）中，在搅拌下，加入Na 2SiO 3（0.7g ），然后再滴加约15ml 高氯酸（20min ），控制PH 约为2，在70℃，搅拌反应1.5h 。
反应溶液逐渐变为黄色；将混合物置于分液漏斗中，加30ml 乙醚，下层油状物转移至另一分液漏斗中，加入水、浓HCl和乙醚萃取，共萃取2次（第一次：16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液；第二次：4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚）。
催化实验方法课件第七章
对实验数据进行整理、筛选、清洗和预处理，确保数据准确性和可靠性。
图表绘制
根据处理后的数据，使用适当的图表形式（如柱状图、折线图、饼图等）展示 实验结果，便于观察和分析。
结果分析与讨论
分析实验结果
对实验结果进行深入分析，包括对比不 同条件下的实验结果、寻找规律和趋势 等。
VS
讨论结果意义
根据实验结果，探讨其对催化反应过程和 差来源识别
分析实验过程中可能产生误差的环节，如仪器误差、操作误差等。
误差评估与控制
对误差进行定量评估，并采取相应措施减小误差对实验结果的影响，提高实验的准确性和可靠性。
06
实验安全与注意事 项
安全操作规程
01
实验前应仔细阅读实验步骤和安全注意事项，确保了解整个实验过程 和安全要求。
02
实验操作应在教师的指导下进行，严禁擅自更改实验步骤或使用未经 批准的试剂。
03
实验室内禁止吸烟、饮食和存放私人物品，保持实验室整洁和安全。
04
实验过程中应佩戴必要的防护眼镜、实验服和化学防护眼镜等个人防 护装备。
实验废弃物处理
01
实验废弃物应按照实验室规定分类存放，严禁将危险废弃物与 普通废弃物混放。
催化实验方法课件第 七章
目录
CONTENTS
• 引言 • 催化实验方法概述 • 催化剂的制备与表征 • 催化反应动力学研究 • 催化实验结果分析 • 实验安全与注意事项
01
引言
目的和背景
目的
介绍催化实验方法的基本原理、 实验操作和数据分析，帮助学生 掌握催化实验的核心技能。
背景
催化实验在化学、化工、材料科 学等领域具有广泛应用，是研究 催化剂性能、反应机理和工业应 用的重要手段。
(精)基础化学综合实验讲义
基础化学综合实验讲义实验预习、记录和实验报告实验预习有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学生独立工作能力的重要实践环节。
因此，要达到实验的预期效果，必须在实验前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。
看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。
查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物的性能和物理常数。
写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。
每个学生都应准备一本实验预习和记录本。
预习笔记的具体要求是：(1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。
需用的仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。
(2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。
步骤中的文字可用符号简化。
例如，化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。
这样在实验前己形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行。
(3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。
(4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防范措施和解决办法。
实验记录实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。
实验完毕后，将实验记录交教师审阅。
实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。
做好实验记录应注意以下几点：(1)使用记录本，编写页数。
(2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。
记录内容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。
(3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。
化工基础实验讲义
图3－1 转子流量计 一定条件下，对于一定的流体，通过转子流量计的体积流量qv与转
子所在位置的高度H成正比： （3－1）
式中： —— 流体的体积流量L/min（实测值） —— 转子所处的高度（格数） —— 常数（即校正系数） 通过实验可作出qv与H的校正曲线供使用，同时可求出校正系数K。 使用转子流量计时应注意以下几点： 1） 流量计应垂直安装； 2） 为防止混入机械杂质，在流量计上游应安装过滤装置； 3） 读取不同形状转子的流量计刻度时，均应以转子最大截 面处作为度数基准。
3、 实验装置
本实验装置如图2－1所示，主要由稳压溢流水槽5、试验导管（内 径24.2mm）6、缓冲水槽5和转子流量计6组成。水由循环水泵供给或直 接由自来水龙头输入稳压溢流水槽，经稳压后流经试验导管、缓冲水槽 及转子流量计，最后流回低位水槽或排入下水道，稳压溢流槽溢流出来 的水也返回低位槽或排入下水道。示踪物由液瓶1经调节夹10、试验导
6. 当进水调节阀半开时，由所测得的实验数据计算截面3和截面 4的压头损失。
实验二 流体流动类型及临界雷诺数的测定
1、 实验目的
1． 观察流体流动过程中不同的流动型态及其变化过程； 2． 测定流动型态变化时的临界雷诺数
2、 实验原理
流体充满导管作稳态流动时基本上有两种明显不同的流动型态：滞 流（也叫层流）和湍流。当流体在管中作滞流流动时，管内的流体各个 质点沿管轴作相互平行而有规则的运动，彼此没有明显的干扰。当流体 作湍流流动时，各个质点紊乱地向各个不同的方向作无规则的运动。
2. 用静力学原理分析截面4和截面3的静压头哪个大？为什么？ 3. 测压孔正对水流方向的测量管，其液位高度H’的物理意义是
什么？ 4. 对同一点测得的H和H’哪个大？为什么？为什么距水槽越
《化学实验基本方法》 讲义
《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全在进行化学实验之前，确保实验安全是至关重要的。
化学实验中可能会涉及到各种危险物质和操作，如果不加以注意，可能会导致严重的事故，甚至危及生命。
首先，要了解实验室的安全规则。
进入实验室必须穿着合适的实验服，佩戴防护眼镜。
不得在实验室中嬉戏打闹，保持实验室的安静和整洁。
对于化学药品的使用，要遵循严格的规定。
了解药品的性质，如是否有毒、易燃、易爆等。
在取用药品时，按照规定的量取用，避免浪费和危险。
对于有毒药品，要在通风橱中操作，并注意防护。
实验中的加热操作也需要谨慎。
使用酒精灯时，要用火柴点燃，不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯。
熄灭酒精灯要用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。
加热液体时，液体的量不能超过容器容积的三分之一，并且要用试管夹夹持试管，管口不能对着人。
在处理实验废弃物时，也要按照规定进行分类和处理。
不能随意将实验废弃物倒入水槽或垃圾桶中，以免造成环境污染和安全隐患。
二、常见仪器的使用化学实验中会用到各种各样的仪器，正确使用这些仪器是进行实验的基础。
1、试管试管是最常用的反应容器之一。
可以用于少量物质的反应、加热、收集少量气体等。
使用时要注意，加热前要擦干外壁，加热后不能骤冷，防止炸裂。
2、烧杯烧杯主要用于溶解物质、配制溶液、较多量试剂的反应容器等。
加热时要垫石棉网，使其受热均匀。
3、量筒量筒用于量取一定体积的液体。
读数时，视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。
4、托盘天平用于称量物质的质量。
使用时要注意左物右码，砝码要用镊子夹取，不能用手直接拿。
5、酒精灯酒精灯是常用的加热工具。
酒精量不能超过其容积的三分之二，也不能少于四分之一。
6、集气瓶用于收集和储存气体。
7、漏斗包括普通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。
普通漏斗用于过滤和向小口容器中注入液体；长颈漏斗用于向反应容器中添加液体；分液漏斗用于控制反应的发生和停止，以及分离互不相溶的液体。
三、化学实验基本操作1、药品的取用固体药品一般用药匙取用，块状药品用镊子夹取。
物理化学PPT化学动力学(催化作用基础)
三、催化作用的共同特征
2、催化剂通过改变反应途径而显著地改变其活 、 化能，从而改变反应速率。 化能，从而改变反应速率。
尽管催化剂本身在反应终了时其化学组成和数 量不变，但它是反应的积极参与者： 量不变，但它是反应的积极参与者：即在反应中催 某种不稳定的中间物或中间络合物， 化剂参与形成某种不稳定的中间物或中间络合物 化剂参与形成某种不稳定的中间物或中间络合物， 从而使反应可能沿着能量上择优的途径进行， 从而使反应可能沿着能量上择优的途径进行，而后 又在反应中再生。 又在反应中再生。许多溶液中的催化反应可以与非 催化反应形象地表示为： 催化反应形象地表示为：
四、酸碱催化作用
可见，在任一情况下， 可见，在任一情况下， logkapp 与 pH 值之间均存 在线性关系， 在线性关系，其斜率分别为 0,-1 与 +l。由其截距可 。 分别求得 k0、kH+ 及 kOH- 值。当 k0、kH+ 及 kOH- 值 均不为零时得三段直线构成的折线 。当 k0、kH+ 及 kOH- 之一为零时，则得二段直线构成的折线。若仅 之一为零时，则得二段直线构成的折线。 kH+ 或 kOH- 之一不等于零时，则得直线。 之一不等于零时，则得直线。 例如，乙酸乙酯的水解反应， 例如，乙酸乙酯的水解反应，可以通过改变溶液的 pH 值，分别测出其相应的速率常数为： 分别测出其相应的速率常数为：
四、酸碱催化作用
丙酮碘化反应为此类酸碱催化的典型实例： 丙酮碘化反应为此类酸碱催化的典型实例：
在水溶液中此反应的速率随丙酮及各种广义酸的浓度 变化均为一级的，但与碘浓度无关。可以证明， 变化均为一级的，但与碘浓度无关。可以证明，丙酮 烯醇化是速率决定步骤，由之此酸催化反应为： 烯醇化是速率决定步骤，由之此酸催化反应为： 值得指出，酸碱催化反应机理的研究， 值得指出，酸碱催化反应机理的研究，对提供酶催 化模型是有重要价值的。在酶催化中经常假定氨基 化模型是有重要价值的。 酸侧链是作为广义的酸或碱的。 酸侧链是作为广义的酸或碱的。
基础有机化学实验讲义(含实验报告模板)2018 (1)
有机化学实验化学化工学院实验中心说明：1．每位老师和助教都要在课前来实验室作预实验,并作好实验记录. 2．严格规范学生实验操作。
3．实验报告参考附件1有机化学实验实验1 正溴丁烷 1实验2 薄层层析与柱层析 3实验3 环己烯的制备(折光率的测定)26实验4 苯甲酸乙酯29实验5 对甲苯乙酮的合成或对异丙基苯乙酮的合成29实验6 2-甲基-2-己醇29实验7 7，7一二氯双环[4.1.0]庚烷(减压蒸馏) 38实验8 安息香的铺酶合成48实验9 肉桂酸的合成(水蒸汽蒸馏)51实验10 由苯胺合成对硝基苯胺的设计合成57附件1 实验报告模板60实验1 正溴丁烷[反应原理]实验室中，制备一卤代烷的最简单的方法是通过氢卤酸与醇发生亲核取代反应来制备。
HR-OH + HX R-X + H2O本实验利用正丁醇与氢溴酸作用生成正溴丁烷。
主反应：SO44[1]NaBr+HCH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2O 副反应：24C4H9OH C4H8 + H2O242C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O[药品]正丁醇3毫升0.033摩尔溴化钠（无水）5.1克0.05摩尔浓硫酸5毫升0.094摩尔水[2] 4.1毫升碳酸钠、无水氯化钙。
[实验操作]在圆底烧瓶中放入4.1毫升水和5毫升浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，加入3毫升正丁醇，最后加入5.1克溴化钠[3]和2-3粒沸石。
装成带有气体吸收的回流装置（如图1-1）。
加热回流半小时，稍冷后改回流装置为蒸馏装置。
加热蒸馏至正溴丁烷全部蒸出[4]。
将馏出液倒入分液滤斗中，把下层放入干燥的三角瓶中[6]，在水冷却下慢慢加入等体积的浓硫酸[8]，振匀后倒入干燥的分液漏斗中。
仔细分出下层硫酸，分别用10%碳酸钠溶液、水洗涤有机层。
把洗涤后的有机层放于干燥三角瓶中，用1-2小块无水氯化钙干燥至澄清后蒸馏。
收集98-102℃馏分。
产量2-2.5克。
第04讲 化学实验基础(一)(讲义)(解析版)
第04讲化学实验基础（一）（一）可加热仪器(1)直接加热仪器试管蒸发皿坩埚(2)需垫石棉网加热仪器圆底烧瓶锥形瓶烧杯三颈烧瓶（二）计量仪器量筒温度计容量瓶A为酸式滴定管B为碱式滴定管托盘天平（三）分离、提纯仪器漏斗分液漏斗A：球形冷凝管B：直形冷凝管洗气瓶干燥管U形管（四）其他常用仪器（五）广口瓶的创新应用（六）球形干燥管的创新应用特别强调：1.移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
2.熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。
原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
3.不同量器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
课堂检测011.常用仪器的使用及注意事项(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器()(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热()(3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加()(4)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上()(5)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端()(6)用托盘天平称取11.7 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒()(7)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流()(8)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度()(9)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌()(10)配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流()(11)用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液()(12)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅()答案：(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)√(7)×(8)√(9)√(10)√(11)√(12)√2.下列操作中，仪器使用不正确的是()A.用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液B.用铁坩埚灼烧烧碱C.用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水D.加热蒸发皿时不用石棉网答案：A【解析】高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管。
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催化基础实验讲义实验一纳米TiO2的制备一、实验目的：1.了解纳米的概念2.了解纳米材料具有的性质3.掌握纳米TiO2的制备二、实验原理：纳米材料是指材料粒径介于1- 100 nm 之间。
一维纳米材料指在三维空间至少有一维处于纳米范畴，如超薄膜材料，超晶格。
二维纳米材料指在三维空间至少有两维介于纳米范围，如纳米丝，纳米棒，纳米管。
三维纳米材料指在三维尺度上均属于纳米范围，一般指纳米颗粒，纳米团簇。
纳米材料具有以下效应：(1)表面效应(2)量子尺寸效应(3)小尺寸效应(4)宏观量子隧道效应。
纳米TiO2是一种重要的功能材料。
尤其它优良的光电化学特性，可用以设计制造光催化分解制氢、太阳能电池、光催化固氮合称氨、光催化氧化降解水和大气中的有机污染物及有害气体。
从而在能源、环保、建材、医疗卫生等领域有重要应用前景。
TiO2合成方法很多，常见的有气相法、液相法和溶胶－凝胶法等。
钛酸四丁酯醇盐水解法原理如下：≡Ti─OC4H9+HOH→≡Ti─OH+ C4H9OH (水解反应)≡Ti─OC4H9+ C4H9O─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9─O─C4H9(1)≡Ti─OC4H9+HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9OH (2)≡Ti─OH+ HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+H2O (3)在室温下，（1）、（2）反应进行的很慢，而（3）反应很快，因此钛酸四丁酯水解生成的有机物主要是C4H9OH，在高温焙烧时易于分解除去。
产品纯度较高。
三、药品和实验仪器：1.钛酸四丁酯2. 无水乙醇(≥99.7%)3. 去离子水4. 磁力搅拌器5. 量筒(10 ml) 2支6. 水循环式真空泵7. 布氏漏斗（直径8 cm）8. 定性滤纸9. 烧杯（250 ml；100 ml）10. 胶头滴管11. 玻璃棒12. 水浴锅13．烘箱14. 剪刀（公用）15. 洗瓶16. 坩埚四、实验步骤实验前容器均需干燥无水。
量取10 ml钛酸四丁酯置于100 ml的烧杯中，用另一支量筒量取10 ml无水乙醇，用10 ml无水乙醇冲洗量过钛酸四丁酯的量筒，然后用玻璃棒将乙醇和钛酸四丁酯混合均匀。
量取100 ml去离子水中于250 ml烧杯中，强力搅拌，用滴管将乙醇和钛酸四丁酯混合液逐滴加入到去离子水中，于85℃水浴（或者烘箱）加热1小时水解，抽滤生成的白色沉淀，用去离子水洗涤，沉淀于120℃烘干，500℃焙烧2小时，便得锐钛相TiO2粉体。
称重，计算产率。
样品保留，测试XRD用。
五、思考题1.要想制备晶粒尺寸小的纳米TiO2粉体，本实验的关键操作有那些？2.如要是沉淀分散的很好，可以采取什么措施？3.要想获得高比表面的，可以采取什么措施？4.判断所制备的TiO2是否是锐钛相、是否处于纳米尺度可以采用什么手段？实验二催化剂的XRD表征一、实验目的：1. 了解X射线产生原理和特征2. 了解晶体结构3. 掌握XRD测试原理4．掌握布拉格方程二、实验原理：当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
面网“反射”X射线产生的条件如下图所示.面网1，2，3代表晶面符号为(hkl)的一组平行面网，面网间距为d。
当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。
当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。
布拉格方程：nλ=2d sinθ式中d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。
Scherrer公式L=kλ/(Bcosθ)，式中λ是衍射角辐射的波长，本实验中λ=1.5405唉；k为常量，取值0.89；B是半波高的线宽；θ为衍射角通过半波高的线宽可以计算材料的晶粒大小。
三、药品和实验仪器：1. DX-2600 X射线粉末衍射仪2. 醇盐水解法制备的TiO2样品四、实验步骤1. 制备待分析物质样品：用盲孔板或者通孔板，将样品压片均匀平整。
2. 将制好样的玻璃板插入分析槽，设置分析参数。
电压：35 kV ;电流20 mA;扫描步径：0.02 °；2θ扫描范围：10～90°。
点击开始测量。
3. 样品扫面完后存储数据，检索PDF卡片。
4. 核对PDF卡片与物相判定。
5. 计算晶粒大小。
6. 注意事项：样品在分析测试过程中，不准打开XRD的窗门，也不准随意点击停止，更不准随意关闭电源。
五、思考题1. 如果样品的衍射峰尖锐说明了什么？如果衍射峰宽化又说明了什么？2. 材料具有多个晶面，每个晶面对应一个粒径，那么材料的平均粒径如何计算？3. 扫描速度的快慢是否影响材料特征衍射峰的位置？4. 对于负载型催化剂，如果负载量超过30 %仍没有检测到活性组分说明了什么？实验三 等孔体积浸渍法负载活性组分一、实验目的：1．了解材料孔的分类2. 掌握等孔体积浸渍法3. 掌握活性组分负载量的计算二、实验原理：催化剂载体具有孔结构。
孔分为微孔(孔径小于2 nm)、介孔(孔径2～50 nm)、大孔(孔径大于50 nm)。
孔与活性位关系见下图。
将活性组分负载在孔内可采用浸渍法。
浸渍法分为过量浸渍法、等孔体积浸渍法、多次浸渍法、浸渍沉淀法、流化喷洒浸渍、蒸气相浸渍。
等孔体积浸渍法系将载体与它可吸附体积的浸渍溶液相混合，由于浸渍溶液的体积与载体的孔体积相当，只要充分混合，浸渍溶液恰好浸没载体颗粒而无过剩，可省略废浸渍液的过滤与回收操作。
浸渍液体积是浸渍化合物性质和浸渍液粘度的函数。
确定浸渍溶液体积，应预先进行实验测定。
实际操作时，是将需要量的活性物质配成水溶液，然后将一定量的载体浸渍其中。
本实验是在SiO 2表面负载Fe 2O 3，为保证水孔体积测试准备，本实验采用超声波分散。
三、药品和实验仪器： 孔多孔固体 活性位1. 薄层层析硅胶(SiO2,分子量60)2. 硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O分子量404; Fe(NO3)3分子量241.86; Fe2O3分子量160)3. 去离子水4．烧杯（100 ml）5. 10 ml吸量管6. 吸耳球7. 超声波清洗机8. 数显恒温水浴锅9. 烘箱10. 电子天平11. 坩埚四、实验步骤准称10g 硅胶于100 ml烧杯中，用10 ml吸量管移取10 ml 去离子水，逐滴将水滴加到硅胶中，边滴加边超声分散，直至达到滴加的水使硅胶干而不湿、湿而不干，准确记录下所用水的体积，该体积即为10 g硅胶的等孔体积。
将浸渍过水的硅胶集中收集，同时用滤纸将烧杯擦拭干净。
本实验中，活性组分为Fe2O3,如果使Fe2O3负载量是10g硅胶质量的1%(注意：活性含量也可以是原子比，也可以是整个催化剂的质量百分数；看研究需要而定)，则准确称取Fe(NO3)3·9H2O 0.5050 g或者Fe(NO3)3 0.3023g 溶于去离子水中(上一步实验中所消耗的水的体积，去离子水先置于烧杯zhong )，准称10 g硅胶倒入蒸发皿中，超声分散10 分钟后再放置30分钟使浸渍溶液在孔内充分分配。
将蒸发皿放到水浴锅中(温度调为80℃)，用玻璃棒不断搅拌，待大部分水分蒸发后，将水浴温度调为100℃(升温过程中也要持续搅拌)，100℃炒干。
120℃烘干，研细，300℃保温1小时使硝酸盐充分分解，500℃焙烧即可得Fe2O3/ SiO2负载型催化剂。
样品保留，做比表面测试用。
五、思考题1. 选择活性组分前驱盐应该从那些方面考虑？2. 浸渍多组分活性组分时，将多组分活性组分前驱盐配置在同一溶液中一次浸渍能否达到活性组分分布均匀的目的？如不能，可采取哪些措施？3. 用等孔体积浸渍法要想获得负载量较高且分布均匀的活性组分，对载体有何要求？4. 水分蒸发速度过快则活性组分是否还负载在材料的孔内？如果不在孔内则分布在哪个位置？是否均匀？实验四非贵金属氧还原催化剂电催化性能测试实验（演示）一、实验原理燃料电池（Fuel Cell）是一种直接将化学能转化成电能的发电装置。
燃料电池具有以下显著特点：发电效率高，其能量转化率可高达40%~60%；环境友好，若以纯氢为燃料，其排放产物只有水；安静；可靠。
因此燃料电池是具有能源改革意义的一种全新的能量转化装置，被认为是继蒸汽机和内燃机之后的第三代动力系统，是继火力发电、水力发电和核能利用后的第四类发电技术。
质子交换膜燃料电池(PEMFC)商业化应用的主要障碍是氢阳极氧化(HOR)和氧阴极还原反应(ORR)都需要用到昂贵的铂基催化剂，使得电池成本过高。
特别是ORR所需的Pt负载量远大于HOR催化剂，因此开发出具有良好ORR催化活性的非贵金属催化剂是燃料电池大规模应用的最终解决途径。
线性电位扫描伏安法，是施加以一定速度变化的电压信号于电解池上，或工作电极电位随外加电压线性变化，记录电流-时间或电流-电位曲线的方法，其电压波形和电流响应如图1所示。
本实验用该方法测定MnN/C催化剂在硫酸溶液中的氧还原催化性能。
在扫描曲线中，单质氧起始还原电位的正负可以表征催化剂催化活性的优劣：起始还原电位越正，表明催化活性越好；反之，则越差。
起始电位依据以下标准进行判断：在电位负向扫描过程中，出现明显的还原电流时所对应的电位。
也可运用峰值电流和峰值电位的大小来判断催化活性的优劣。
图1线性扫描伏安法的电压波形和电流响应示意图二、仪器和原料CHI660D电化学工作站，Pt片电极，饱和甘汞电极，铂盘电极，玻碳电极，MnN/C催化剂，乙炔黑，0.5M 硫酸溶液，氧气，氮气，Nafion溶液三、实验步骤1. 用Nafion溶液将催化剂粉末调成奖状，负载在玻碳电极上，自然干燥，备用。
2. 用氮气或氧气鼓入硫酸溶液10min，充分饱和。
3. 以Pt片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，氮气或氧气饱和的硫酸溶液为电解液，用电化学三电极体系做线性电位伏安测试。
其中工作电极为MnN/C催化剂或乙炔黑负载的玻碳电极，以及铂盘电极。
4. 根据不同电极所得图谱，对比分析各物质的氧还原催化活性。