溶胶-凝胶法制备TiO2粉体及掺杂锰对光催化性影响

１ 引言
全球性 环 境 污 染 问题 越 来 越 严 重 ，环 境 污 染 物 的有 效 处 理 、水 和 空气 的 净 化 正 成 为世 界 各 国 实 现 可持续 发 展 的一 个 重 要 制 约 因 素 。 目前 ，传 统 的处 理水 中 有 机 物 的 手 段 为 ：活 性 炭 法 、膜 技
二 氧 化钛 的 晶体 结 构 、 比表 面 积及 掺 杂 等 因 素 对 其 光催 化 活 性 的 影 响 。 关 键 词 ： 溶胶 凝 胶 法 ； 二氧 化钛 ；硼 掺 杂 ； 光催 化 性 能 中 图分 类 号 ：Ｘ１ １２ ３ ． 文献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１０ —５ ２ （０ ２ ４— ０ １ ０ ０ ９ ６４ ２ １ ）０ ０ ２ — ３
溶 胶一 凝胶 法 制备 Ｔｉ 粉体 及 掺 杂锰 对 光催 化 性 影 响 Ｏ２
单连 伟 ，王继华 ，丁 军 ，徐 妍 ，董丽敏 ，韩志东
（ 尔滨理工大学 哈 材 料 科 学 与 工 程 学 院 ，哈 尔 滨 １０ ４ ） ５ ００
摘
要 ：提 出 了 以钛 酸 四 丁酯 为 前 驱 物 ，采 用 溶 胶 一 胶 法 制 备 Ｔ（ｚ 体 。 以 Ｍｎ （ Ｈｚ 为 锰 源 ，制 备 凝 ｉ 粉 ） Ｓ） ・ Ｏ
ＲＥ ￡ Ｒ‘ Ｈ ＆ １ＥＶｌｌ（ 、Ｉ ｌＡ ） ￡ ）
６ ｏＣ 烧结 ２ ｏ￣下 ｈ的光降解 效果较好 。
３ 结果 与讨论
３ １ Ｘ射线 衍射分 析 ．
图 １给 出 了纯 Ｔｉ２ （０ ℃ 煅 烧 ２ ） 的 Ⅺ ０ ６０ ｈ
谱 。依次是浓 度 １ ６０Ｃ下烧结 ２ 在 ０ｏ ｈ的 Ｔｉ２ Ｏ 粉体 和 掺 杂 比为 ０８ 的改 性 Ｔｉ２粉 体 Ｘ Ｄ分 析 图 谱 。 ． Ｏ Ｒ 根据 对 比标 定 ，由 图 谱 可 以看 出 ，掺 杂 后 的 Ｍｎ －
收 稿 日期 ：０ ２—０ １ ２１ ５ １ 基 金项 目 ： 滨 理 工 大 学 开 放 实 验 基金 资 助 。 哈尔
００ 。 ０ ． ２，２ 扫描 范 围 为 ２ 。 ７ 。 ０ ～ ０ ，操 作 条 件 为 电压
作者简介 ： 单连伟 （９ ７ ） 男 ， 士 ， １７ ， 博 副教 授 ， 尔滨理 工大学材 料 哈
锰掺 杂 的 Ｍ ｎＴｉ：光 催 化 剂 ， 在 ６０ 、焙 烧 ２ — Ｏ ０℃ ｈ条 件 下 制 备 了不 同 浓 度 掺 杂锰 的 Ｔ 纳 米 粉 体 。通 过 Ｘ 射 线 ｉ
粉末衍 射仪 （ ＲＤ 、粒度分析仪和分 光光度计 等表征 方法系统分 析二氧化钛 的结构 ，并在此基础 上深入探讨 了 Ｘ ）
一
术 、微 生 物 技 术 、氧 化 还 原 法 等 。这 些 方 法 效 率
较 低 、费 用 较 高 、极 易 产 生 二 次 污 染 等 问题 。 因 而 ，开发 高 效 、低 能 耗 、适 用 范 围 广 和 有 深 度 氧 化能 力 的化 学 污 染 物 治 理 技 术 一 直 是 环 保 技 术 工 作 者 所 追 求 的 目标 。Ｆ ｊ ｈｍａ和 Ｈｏ ｄ ｕｉ ｉ ｓ ｎ ａ发 现 了 ＴＯ ｉ 电极上 光 分 解 水ｌ 。近 紫 外 光 条 件 下 ，Ｔｉ 。 １ ］ Ｏ 能够使 多氯联 苯 脱 氯 ，展 现 了 Ｔ Ｏ ｉ 在 环保 方 面 的 发展 潜力 ［ 。Ｈｏｆ ａ ｎ７ 出 Ｔｉ ２ 催化 反应 理 ２ ］ ｆｉ ｎ ｌ 提 ｎ Ｊ Ｏ 光 论 使研 究 与开发 Ｔｉ 了重要 的理论基 础 。 Ｏ 有 开发 高效 、低 能 耗 、适 用 范 围广 和 有 深 度 氧 化能 力 的化 学 污 染 物 治 理 技 术 一 直 是 环 保 技 术 工 作者 所追求 的 目标 。因此 利 用 Ｔｉ 解 废水 中有 （ 降 ） 机物 成为 近些 年来 的研究 的热 点之一 。
学 院 ， ｍａ ：ｈｗ０ ３ ＠ １ ３ ｃｍ。 Ｅ ｉ ｓｌ ５ １ ６ ．ｏ ｌ
４ｋ ０ Ｖ，电流 １０ ０ ｍＡ。本 实 验 采用 上 海 科 密科 学 仪 器有 限公 司生 产 的 ７ １ ２ 分管 光度 计在 波长 为 ５ ０ ｍ ４ｎ
处测 试 品红溶 液 的吸光度 。
—
２ 实验
将 盛有 钛 酸 四丁酯 的烧 杯 放 在 磁力 搅 拌 器 上 ，
放 入磁 子 ，开 启 搅 拌 器 。然 后 把 混 合 好 的 乙 醇 与 乙酸慢 慢加 入盛 有钛 酸 四丁酯 的烧 杯 。搅 拌 ３ｍｉ ０ ｎ
后 放 入干 燥 箱 中进 行 干燥 ，将 干 燥 后 的凝 胶 使 用 研 钵研 磨成 粉 ，然 后 置 于 马 弗 炉 中煅 烧 。煅 烧 后 的样 品随 炉 冷 再 却 经 湿 法 球 磨 干 燥 后 成 为 待 测 试 样 。此 处 的乙 醇 只是 作 为 一 种 溶 剂 使 用 ，乙 酸 则 是水 解 抑 制 剂 。 以 Ｍｎ Ｏ Ｓ ・Ｈｚ 为 锰 源 ，制 备 Ｏ ＴＯ ｉ 改性粉 体 。根 ｇ １ ０ 的 Ｍｎ Ｏ ． ５ ／ ０ ｍｌ Ｓ ・Ｈ Ｏ，和 四份 ０ ６ ． ｇ样 品１ ，配 置成 百 分 比分 别 为 ０ １ 、０ ２ 、０ ４ ． ． ． 和 ０８ ０ ． Ｖ 的混 合溶 液 。搅 拌 均匀 后继 续 放 入 干燥 箱 中干燥 ，得 到 干 燥 后 样 品 放 人 马 弗 炉 中煅 烧 。后
经 湿 法球磨 干燥 成为 待测试 样 。 实验 采 用 Ｄ／ ｘ ２ ５ Ｐ 型 Ｘ 射 线 衍 射 仪 Ｍａ － ５ ０ Ｃ （ 日本 Ｒｉａ ｕ公 司 ）上 进 行 ，Ｃｕ靶 ，Ｋ 为 衍 射 源 ｇｋ １ ５ ０ Ａ， 扫 描 速 度 为 ５ ．４ ５ 。・ｍｉ－， 步 长 为 ｎ