手动顶空进样——气相色谱法测三氯乙烯的研究
气相色谱法测定车间空气中三氯乙烯
气相色谱法测定车间空气中三氯乙烯
毛云中
【期刊名称】《现代预防医学》
【年(卷),期】1991(0)2
【摘要】用气相色谱法测定三氯乙烯,五年的实际应用显示色谱法具有:简便、快速、灵敏(检测限为0.005μg/ml)及特异性高等优点。
色谱法与吡啶—碱比色法的比较
由于比色法的反应不是特异的,当现场环境中同时存在四氯化碳或三氯甲烷时均可
干扰测定结果。
所以选用静态配气法来进行对比试验,浓度配制选择在0.5,1、10
倍卫生标准左右。
对15个样品。
【总页数】1页(P123-123)
【关键词】三氯乙烯;车间空气;气相色谱法;卫生标准;浓度配制;静态配气法;比色法;对比试验;特异性;检测限
【作者】毛云中
【作者单位】江苏省无锡市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R1
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5.作业场所空气中三氯乙烯气相色谱法测定的不确定度分析 [J], 全德甫;尹江伟;王晖
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气相色谱法同时测定工作场所空气中的三氯乙烯、四氯乙烯和四氯化碳
（ 色谱纯 ， 批号 ： ２ ０ １ ２ ０ ８ ２ ８ ） ； 四氯 乙烯 （ 色谱纯 ， 批号 ： ２ ０ １ ３ １ ２ ２ ４ ） ； 四氯化碳 （ 色谱纯 ， 批号 ： ２ ０ １ ３ １ ２ ０ ９ ） ； 二硫 化碳 （ 色 谱纯 ， 批号 ： ２ ０ １ ４ １ ２ １ ６ ） 。
李颜 岩 ， 史立新 ， 于浩 洋
辽宁省职业病 防治院 ， 辽宁 沈阳 １ １ ０ ０ ０ ５
关 键 词 ：气相 色谱 一电子 捕 获 检 测 器 ； 三 氯 乙烯 ； 四 氯 乙烯 ； 四 氯 化碳 ； 工作 场 所 空 气
中图分类 号 ： Ｒ １ ３ ４ ． ２
文献标 识码 ： Ｃ
１ ． １ 仪 器 与试 剂 美 国赛 默 飞 世 尔 Ｔ Ｒ ＡＣ Ｅ Ｇ Ｃ ２ ０ ０ ０ 型气相色谱仪 ， 配有 Ｅ Ｃ Ｄ ； Ｆ Ｆ Ａ Ｐ毛细管色谱柱（ ２ ５ ｍ ｘ ０ ． ３ ２ ｍ ｍ， ０ ． ５ ｘ Ｉ ｍ） ； 溶剂 解 吸型 活性 碳 管 。三 氯 乙烯
作者简介 ： 李颜岩 （ １ ９ ８ ２一）， 女， 本科 ， 主管技师 ， 主要从事公共卫
生理化检测工作 。
后， 静置 １ ０ ｍ ｉ ｎ 待测试用。当样 品测定浓度超出线性 范 围时 ， 用解 吸 液 稀 释 后再 测 定 ， 结 果计 算 时 乘 以稀 释倍 数 。 １ ． ２ ． ３ 气 相 色谱 仪 器 条 件 检 测 器 ： Ｅ Ｃ Ｄ； 色谱柱 ： Ｆ Ｆ Ａ Ｐ毛细管 柱 ； 气 化 室温 度 ： １ ６ ０ ｃ ｌ Ｃ； 柱温 ： ６ Ｏ ｃ Ｉ ＝ ； 检 测室 温度 ： ２ ５ ０ ｏ Ｃ； 分流进样 ； 分 流 比： ３ ０： １ ； 氮 载气 （ 高纯 氮 ， 含量 ＞９ ９ ． ９ ９ ９ ％） ； 流量 ： １ ． ２ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 １ ． ２ ． ４ 标 准 系列溶 液 的配制 取 一个 １ ０ ｍ ｌ 容 量瓶 ， 加入 约 ９ ｍｌ 解 吸液 ， 分 别准 确加 入 ４ ． ０ Ｘ Ｉ ｌ 三 氯 乙烯 、 四氯 乙烯 、 四氯 化碳 （ ２ Ｏ℃ 时 ， １ Ｘ Ｉ ｌ 三氯 乙烯 、 四氯 乙 烯和 四氯 化 碳 的 质 量 分 别 是 １ ． ４ ４ ｍｇ 、 １ ． ６ ２ ｍｇ和 １ ． ５ ９ ｍ ｇ ） 后， 缓慢 加入 解 吸液 定 容 到刻 度 ， 得 三氯 乙 烯（ ５ ７ ６ ｇ ／ ｍ １ ） 、 四氯 乙烯 （ ６ ４ ８ ｘ Ｉ ｇ ／ ｍ１ ） 、 四 氯 化 碳 （ ６ ３ ６ ｇ ／ ｍ １ ） 的混合 标 准贮备 液 。 将 混合 标准 贮 备 液 用 解 吸液 稀 释 成 ５种 浓 度 点 （ 含空 白 ） ， 标准 系 列溶 液见 表 １ ， 按 选 定 的 仪 器 条 件， 分 别取 １ ． ０ Ｘ Ｉ ｌ 进 样 检测 ， 保 留时 间定性 ， 峰 面积定 量， 每 种浓 度重 复 测 定 ３次 ， 以 浓度 和该 浓 度 对 应 的 信号响应值 的均值 建立线 性 回归方程 ， 计算 相关 系
甲醇中三氯乙烯溶液气相色谱分析条件的探讨
甲醇中三氯乙烯溶液气相色谱分析条件的探讨1 前言目前国家标准方法对工作场所空气中的三氯乙烯测定方法常用二硫化碳解吸法和热解吸法两种。
二硫化碳解吸法中所用的二硫化碳对环境有较大的污染，且损害分析人员的身心健康。
热解吸气相色谱法有较为环保的特点，但方法中三氯乙烯工作曲线的绘制是用三氯乙烯的色标制成标准气直接进样的方法。
这种绘制工作曲线的方法对实验条件的控制比较严格，在稀释标准气时操作也要求相当细致，操作稍有不当则易引起较大误差，而用标准溶液绘制曲线时相对比较容易控制。
本文通过实验，对甲醇中三氯乙烯气相色谱分析条件进行探讨，主要通过在不同的分流比和柱温条件下对甲醇中三氯乙烯标样进行气相色谱的分析，然后比较各色谱条件下的三氯乙烯的出峰情况，从而寻找出比较准确、灵敏的色谱分析条件。
2 实验2.1 实验器材①仪器：岛津气相色谱仪GC-14C；②检测器：FID氢火焰离子化检测器；③色谱柱：内涂覆二甲基聚硅氧烷，50m*0.32mm *0.1μm 毛细管色谱柱；④5ml、10ml容量瓶若干；⑤1ml、2ml、5ml,大肚移液管若干；⑥5ml、10ml刻度吸量管若干；⑦10μl、100μl微量注射器各1支；⑧三氯乙烯色标；⑨甲醇（色谱纯）；⑩载气：氮气。
2.2 三氯乙烯分析条件的设置探讨2.2.1 色谱柱的使用本实验所使用的色谱柱为：内涂覆二甲基聚硅氧烷，规格50m*0.32mm *0.1μm毛细管色谱柱。
该柱为民用建筑工程室内环境污染控制规范GB *****-2001（2006版）中室内空气总挥发性有机化合物（TVOC）的测定用柱，它对空气中的大部分挥发性有机物有较好的分离效果。
因此用此柱分析工作场所中三氯乙烯时，对于成分较为复杂的空气样品的分析有很强的实用性。
2.2.2 分流比的设置因溶剂甲醇在FID检测器上有较高的响应值，所以在不分流的情况下，溶剂峰严重拖尾，干扰三氯乙烯的分析。
因此需要调节出合适的分流比，使三氯乙烯峰与溶剂峰能够很好的分离。
作业场所空气中三氯乙烯气相色谱法测定的不确定度分析
作业场所空气中三氯乙烯气相色谱法测定的不确定度分析全德甫;尹江伟;王晖
【期刊名称】《实用预防医学》
【年(卷),期】2008(15)2
【摘要】目的分析测定过程中对测定结果不确定度的影响水平,找出关键的影响因素。
方法结合测定过程,对各步骤进行分解,建立数学模型。
结果得到了对于空气中三氯乙烯浓度为71.1 mg/m3的样品,取包含因子k=2时,其扩展不确定度为4.3 mg/m3。
同时对影响结果不确定度的因素进行了量化。
结论影响测量结果不确定度的主要因素是采样过程中的采样流量的准确度和碳管解吸效率的不一致性。
【总页数】3页(P559-561)
【关键词】作业场所;三氯乙烯;测定;不确定度
【作者】全德甫;尹江伟;王晖
【作者单位】深圳市宝安区观澜预防保健所;深圳市宝安区疾病预防控制中心【正文语种】中文
【中图分类】R135
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顶空进样-气相色谱分析技术
顶空进样-气相色谱分析技术静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。
例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等这样一类挥发性有机物，由于其成分的吸入对人和动物的肝脏造成严重危害，因此，相关的管理部门制订出了关于饮用水、水源水、排放污水等严格的控制指标，水质监测部门广泛应用顶空进样技术进行监测分析工作。
静态顶空分析法还普遍应用于制药行业中溶剂残留的分析。
在美国药典中，最早检测的5种溶剂为：二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。
随着药品生产过程中溶剂种类的增加，为保证药品的安全性，中国药品监督管理部门还要求检测其他的溶剂残留量。
通过测量血液中的酒精含量，静态顶空分析法还被法院用来加强对酒后驾驶的法律监督。
法律监督部门也用顶空方法分析纵火现场的挥发性毒物或助燃剂的种类。
静态顶空分析法还可用于聚合物中的单体、溶剂和添加剂的分析、变压器油的气体分析等。
例如，塑料制品当作食品外包装或容器时，产品质量监测部门将严格其中的有毒有害残余物的含量。
静态顶空分析技术是顶空分析法发展中所出现的最早形态，而得到广泛的推广和应用，静态顶空分析技术(简称顶空进样技术)主要用于测量那些在200摄氏度下可挥发的被分析物，以及比较难于进行前处理的样品。
静态顶空分析法在仪器模式上可分为三类：顶空气体直接进样模式：由气密进样针取样，一般在气体取样针的外部套有温度控制装置．这种静态顶空分析法模式具有适用性广和易于清洗的特点，适合于香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品．加热条件下顶空气的压力太大时，会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失，因此在定量分析上存在一定的不足．为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝，应该将注射器加热到合适的温度，并且在每次进样前用气体清洗进样器，以便尽可能地消除系统的记忆效应。
平衡加压采样模式：由压力控制阀和气体进样针组成，待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中．这种采样模式靠时间程序来控制分析过程，所以很难计算出具体的进样量．但平衡加压采样模式的系统死体积小，具有很好的重现性．同样为了减少挥发性物质在管壁和注射器中的冷凝，应该对管壁和注射器加热到适当的温度，而且在每次进样前用气体清洗进样针。
三氯乙烯、四氯乙烯气相催化法制备技术
气相催化法制三氯乙烯、四氯乙烯技术1项目名称气相催化法制三氯乙烯、四氯乙烯2产品用途及特点三氯乙烯、四氯乙烯是两种性能优良、用途广泛的有机氯溶剂。
三氯乙烯、四氯乙烯过去主要用于机械、电子等工业部门脱脂和衣物的干洗，也用作溶剂和萃取剂，用于己内酰胺、农药、医药等部门。
做为原料可生产氯乙酸、六氯乙烷等。
由于近年来发现氟氯烃和1,1,1－三氯乙烷对大气臭氧层有破坏作用，为消除或减小对大气层的破坏，世界各国都参与了《蒙特利尔议定书》的签订。
根据其内容，从1993年7月1日开始逐年减少产量，至2000年停止生产和使用。
因此，今后三氯乙烯、四氯乙烯除上述用途之外，主要是用作原料生产氟氯烃的替代品：HFC －134a 、HCFC －123、HCFC －124、HCFC －125，并取代1,1,1－三氯乙烷的大部分用途。
以电石乙炔和氯气为原料，经氯化、气相脱HCl，联产三氯乙烯、四氯乙烯生产装置，是锦西化工研究院1990年开发成功的新技术，此技术具有彻底消除污染、降低消耗、产品纯度高、质量稳定、利用副产HCl等优点，适合于煤和电力资源较丰富的地区建大、中型生产装置。
气脱新技术可根据市场变化任意调整三氯乙烯、四氯乙烯两种产品比例，亦可生产单一的三、四氯乙烯产品，具有较大的灵活性。
3技术路线乙炔和三氯乙烯分别氯化生成四氯乙烷及五氯乙烷。
二者混合后经气化进入脱HCl反应器，生成三、四氯乙烯。
反应混合物在解吸塔除去HCl后，导入分离系统，经多塔分离，未反应物料返回脱HCl反应器，循环使用。
精三氯乙烯、四氯乙烯加入稳定剂后，即为成品出售。
4技术指标三氯乙烯产品达到日本JISK1508-82标准四氯乙烯产品达到日本JISK1521-82标准5主要原料乙炔、氯气、催化剂（由锦西化工研究院提供）6规模、主要设备规模：年产5000t/a以上三、四氯乙烯生产装置或按用户的要求设计。
7工业化情况利用本技术已在中国银川和无锡市分别建成了5000t/a和12000t/a二套生产装置。
气相色谱法测定空气中三氯乙烯
。 ： — ；； 聿Байду номын сангаас Ｆ； 一 』
２５ 方法的蜻 密度 ． 特 罗（ ２
４． ７％
以阴性样品（ 猪肝 ） 为本底 ． 加入盐酸 克伦
｝按 本法 作 ６次提 取 、 定 ， ， 测 其相 对 标准 偏 差为
用本 法钡定 样 品 ５ 份 ． 有 １份 中 毒 样 品 （ Ｉ １ 只 猪
（ 安徽 医科 大学公共卫生学院卫生化学教研 室， １ 合肥 ２０３ ； ３０２２合肥市环境监 测站）
［ 中图分类号］ Ｒ １ ｌ Ｒ ２ Ｏｘ ． １ ３ １２１ （７７ ￣ ［ 文献标识码 ］ Ａ
随着城市干洗业的迅速发展 ， 干洗剂的用量在不断增加 ， 而 作为干洗剂 主要成 分之一 的三氯 乙烯 对人 体有一定 的毒性作 用， 慢性中毒 可引起功能性 中枢神经系统抑制 ， 并对肝、 心脏 肾、 和皮肤有毒性作用 ， 严重急性 中毒者可致死【 ４。因此 ， ＩＪ 必须对 干洗场所 的空气进行监 测 ， 保护从业 人员 的身体健康。 目前 使 用的《 车间空气监测检验方法》 三氰 乙烯 的测定用 的是吡啶 中．
度 １０Ｃ， ５ ￣ 载气 （ ） 流量
２ ０ ５力 ｎ。
Ｈ 流速 ６ｎ ｉ， 曲， ０￣ｍｎ 空气 流速
碱 比色 法 ｌ
而 在 一些 报 道 中采 用 气 相色 谱 法 测 定 ． 用 的 但
都是 聚 己 二 醇 ６Ｏ ＯＯ柱 分 离【 Ｊ 。本 文 则 采 用 活 性 炭 管 吸 收 样
维普资讯
生堕 里生垫堕杂击２ ２ 月第 １ 卷第 ２ ｏｉ ｅ ｍ ０ 年４ Ｑ ２ 期 ｌ Ｉ Ｔ Ｊ
Ｄ ＡＤ１＾． ＝ ． ．６ Ｒ日 ３ ｏ １ ０Ｉ ｓ ２ ３１ 仁 ６ ０ 克怆特 罗
气相色谱法同时测定工作场所空气中正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯
气相色谱法同时测定工作场所空气中正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯作者：崔振兴李冰冰段立谦何前国来源：《硅谷》2014年第10期摘要本方法主要研究用气相色谱法同时测定工作场所空气中正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯的方法。
方法选取合适的色谱条件，采用氢火焰离子化检测器测定。
结果实验表明该法的最低检出浓度为0.10～0.8 mg/m3，解析效率为95.0%～99.8%，相对标准偏差小于1.5%，并且操作简便，分离效果、线性良好。
该方法为职业卫生检测人员缩短了检测时间，减小了劳动强度，提高了劳动生产率。
关键词气相色谱法；同时测定；正己烷；三氯乙烯；四氯乙烯中图分类号：R134 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）10-0040-02正己烷为低毒有微弱特殊性气味的无色液体，通过呼吸道、皮肤等途径进入人体。
三氯乙烯、四氯乙烯是一种无色液体，具有刺激和麻醉作用。
在工艺上三种物质广泛作为溶剂以及清洗剂。
在职业卫生检测过程中，需要分别采样、解析测定[1，2]。
为了减少检测人员的劳动强度，提高工作效率，我们根据采样收集器具、检测仪器确定了符合职业卫生检测的一种活性碳管同时采样，气相色谱法同时测定[3，4]三种物质的方法。
本实验采用内装100mg/50mg活性碳的活性碳管，采用200 mL/min，流量采集15分钟，用二硫化碳进行解析，气相色谱法测定。
1 材料与方法1.1 仪器设备岛津2014C气相色谱仪，FID检测器，配有AOC-20i自动进样器 Wondacap 5 30 m×0.25 μm×0.32 mm。
1.2 主要试剂及标准物质二硫化碳：分析纯；二硫化碳中正己烷标准溶液：浓度为1200 μg/mL，批号14081922。
甲醇中三氯乙烯标准溶液：浓度为1000 μg/mL，批号432705。
甲醇中四氯乙烯标准溶液：浓度为1000 μg/mL，批号432805。
1.3 样品测定将采过样的活性碳前后段活性炭分别倒入溶剂解析瓶中，各加入1.00 mL二硫化碳，封闭后振摇2 min后，超声提取3 min，解析30min供测定，进样量为1.0 μL。
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０ １ ６ （ ２ １ ） ． 制， 《 食 品科 学学院国家 大学生创新 实验计 划实施办法》 、 《 食 品科 学 教 育教 学论 坛 。２ 学院学业 导师制实施办 法》 等 已经实施。 《 食 品科学学院国家大学 生 【 ３ １ 谢建平， 蒋 雍君． “ 双元双创 ” 人 才培养模 式的创新与 实践【 Ｊ 】 ． 教 创新 实验计划实施办法 》 ， 制定 了《 食 品科学学 院关 于鼓 励本科学 生 育与职业，２ ｏ １ ４ （ ２ ） ： ４ ３ － ４ ５ ． ４ １方雨倩 ． 创新创业教 育模 式实践研 究—— 以南京理工 大学为例 参 与学术科技 活动 实施 办法 》 。学院每年拿 出 ２ 万元进行本科 生科 『 技创新 ， 近五年我院立项的本科生科技创新项 目有 大约 ４ Ｏ余项 ， 获 ［ Ｊ ］ ．亚 太教 育，２ ０ １ ６ （ １ ４ ） ： １ ０ — １ ０ ． ５ １ 杜木英， 阚建全， 尚永彪． 基 于应 用型创新人 才培 养的酿造酒工 得学 校创新项 目大约 ２ ０项 ， 获得国家级创新项 目 １ ４项 ， 通过此项 【 制度 ， 我 们成功地将 学生从试验室 外拉到 了实验 室中 ， 从 理论拉 到 艺学课程的教学改革与 实践【 Ｊ 】 ．中国酿造， ２ ０ １ ３ ，３ ２ ￣） ： １ ６ ８ — １ ７ ０ ． 了实践 ， 极大地提高了学生的动手创新 能力。 以上说 明， 西南 大学食 【 ６ １ 马勇， 杨 洋， 周 霄． 基 于双轮驱动 高校旅游双创人 才培养模式体 品科学学 院不 管是制度 上还是知识储备 上面为培养 “ 双创 ” 人才 模 系构建研 究ｆ Ｊ １ ． 创新与创业教育， ２ ０ １ ６ ，７ （ ２ ） ： ６ ７ — ７ ０ ． 基金项 目： 西 南大 学教育教 学改革研 究项 目（ ２ ０ １ ３ ０ ６ １ ） ； 重庆 市 式 的坚实基础 。 另外 ， 西南大学从学校层面上 ， 由教务处 、 科技处 、ห้องสมุดไป่ตู้学 生处 等各个部 门牵头协 同， 主持并参加 了“ 挑战杯” 全 国大学 生课外 特 色食品 工程技术研 究 中心能力提升项 目（ ｃ ｓ ｔ ｅ ２ ０ １ ４ ｐ ｔ — ｇ ￣ ８ Ｏ Ｏ １ ） 。 学术 科技作 品竞赛 ， 设 立 了西南大 学学生“ 双创” 项 目， “ 含弘杯 ” 大 项 目资 助 ： 中央 高 校 基 本 业 务 费 专 项 资 助 （ 编号 Ｘ Ｄ — Ｋ ２ ０ １ ６ Ｅ １ １ ２ ） 学生创新创业大赛等 ， 为食 品科 学与工程类专业拔尖人才 的脱颖 而 Ｊ 出提供 了更加广 阔的平 台。
科技 论坛
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手动顶空进样—一 气相色谱法测三氯乙烯 的研究
宫 悦 宋 涛 权 跃 （ 延 边大学农 学院环境科学 系， 吉林 延 吉 １ ３ ３ ０ ０ ￣
摘 要： 选择 用岛津 Ｇ Ｃ一 ２ ０ １ ０气相 色谱 ， 通过手动项空进样 对水中三氯 乙烯进行 浓度 测定。所得标准 曲线为 ｙ ＝ ４ ６ ５ ． ２ ８ ｘ ＋ １ ７ ０ ５ ． ８ ， 决 定 系数 Ｒ２ ＝ ｏ ． ９ ９ ４ １ ， 效果 良好 ， 可以代替 自动项 空进样测定水 中三氟 乙烯 的浓度 。 关键词 ： 三 氯 乙烯 ； 手 动 顶 空进 样 ； 气相 色谱 法 溶液顶空是将样 品溶解 于适 当溶剂 中， 置顶空瓶 中保 温一定时 取ｌ ５个 １ ０ ０ ｍ Ｌ装 有 ２ ０ ． ０ ｍＬ蒸馏水 的西林瓶， 分别用进样针 Ｌ 、 １ ０ Ｌ 、 ２ ５ Ｌ 、 ５ ０ Ｌ 、 １ ０ ０｝ Ｌ Ｌ储备 液 ３ ，每个浓度 重复 ３ 间， 使残 留溶剂在两相 中达到气液平衡， 定 量取气体进样测定。顶空 加入 ５ 进样法 是气相 色谱 特有 的一种进样 方法 ， 适 用于挥发 性大 的组分 次， 其浓 度分 别为 ０ ． ３ ６ ｍ ｇ Ｃ Ｌ 、 ０ 。 ７ ２ ｒ ｒ 虮 、 １ ． ８ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 ３ ． ６ ０ ｍ ｇ Ｃ Ｌ 、 ７ ． ２ ０ ｇ ／ Ｌ 。迅速塞上 ２ ０牙 四叉型丁基胶塞， 盖上铝盖， 用封盖钳密封。放 分析。 自动顶空进样方法所 需仪器费用高， 有 的科研单位不具 备， 而 ｍ 手动顶空进样 方法简单 ， 但是操作起来重复性差， 本文以三氯乙烯为 于 ４ ０ ℃水浴 锅中平衡 ２ ｈ ， 用气密性进样针迅速抽取 １ ０ ０ ０ ． ０ Ｌ气 ０ ￣ Ｃ的烘箱 中， 每次 例， 介绍一种 简单 、 经 济的手动顶空进样方法， 该 方法重复性好， 可以 体进气相色谱 。俩只气密性进样针实验前放人 ４ 测定 废水中三氯乙烯 的浓度 。 用完再放 回， 以防止 因为气体冷凝产生实验误差 。 １仪器与主要试剂 ３实 验 结果 三氯乙烯 的保 留时 间为 ２ ． ５ ９ ８ ｍｉ ｎ ，三氯 乙烯浓 度分别为 ０ ． ３ ６ 岛津 Ｇ Ｃ 一 ２ ０ １ ０（ 具 有氢离子火焰检测器） ， Ｒ ｔ ｘ 一 １ ７ ０毛细管柱 ； 烘 箱，上海高鸽尖头微量进样器，上海玻利鸽公 司高精度 气密性进样 ｍ ｇ Ｃ Ｌ 、 ０ ． ７ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 １ ． ８ ０ ｍ ｒ Ｃ Ｌ 、 ３ ． ６ ０ ｍ ｇ Ｃ Ｌ 、 ７ ． ２ ０ ｍｇ Ｃ Ｌ时， 峰 面积 大小分 ０ 为１ ９ ５ ６± ２ ２ ， ２ １ ０ ５± ３ ７ ， ２ ３ ８ ２ ４ － ４ １ ， ３ ３ ５ ０± ２ ８ ， ５ １ ０ １ － ４ ４ ７ ； 分另 Ⅱ 以Ｔ Ｃ Ｅ 针， ｓ Ｚ ２ ０ Ａ型（ 牙）西林 瓶封盖钳， 三氯乙烯试剂 为色谱 标准， 二硫 化 另 碳为色谱标准溶液 。 的浓度作横坐标 ， 峰 面积平均值作 纵坐标， 做标准 曲线 ， 所得标 准 曲 线为 ｙ ＝ ４ ６ ５ ． ２ ８ ｘ ＋ １ ７ ０ ５ ， ８ ， 决 定系数 Ｒ Ｚ ＿ ＝ ０ ． ９ ９ ４ １ ， 由此 可见相关 性很好 ， ２实 验 方 法 可以作为水 中三氯 乙烯的测定方法 。 ２ ． １ 色谱条件 气化 室温 度 ２ ２ ０ ￣ （ ２ ， 检 测器温度 ２ ２ ０ ￣ Ｃ， 柱温 ６ ｏ ， 分 流 比为 ５ ０ ： 基金项 目： 延边 大学 ２ ０ １ ６年 大学生创 新创 业训练计划项 目（ ｙ ａ — １ ； 柱流量为 １ ． ３ ２ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 氮气流量为 １ ３ ６ ． ３ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ 。 ｂ ｋ ｓ ｋ ｙ ２ ０ １ ６ ３ ７ ３ ） ； 延边 大学青年基金 项 目（ ２ ０ １ １ ８ ０ ０ — ６ ０ ２ ０ １ ４ ０ ４ ６ ） 。 通讯作者 ： 权跃 。 ２ ． ２标准储备液的配置 储 备液 １ ： １ ０ ０ ． ０ Ｌ三氯 乙烯标 准液 溶于 ９ ０ ０ ． ０ Ｌ的二硫 化 碳 中， 所 得三氯 乙烯浓度 为 １ ４ ６ ． ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 储备 液 ２ ： １ ０ ０ ． ０ Ｌ储备 液 Ｉ 溶于 ９ ０ ０ ． ０ Ｌ的二硫化碳 中， 所得 三氯乙烯浓度 为 ｌ ４ ． ６ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 储备液 ３ ： １ ０ ０ ． ０ Ｌ储备 液 ２ 溶于 ９ ０ ０ ． ０ Ｌ的二硫化碳 中， 所得 三氯 乙烯浓度为 １ ． ４ ６ ５ ｍ ｇ Ｃ Ｌ 。 ２ ． ３手动顶空条件