15种中成药中有害重金属铅、镉、铜含量的测定
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定郑子栋【摘要】目的:测定六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的残留量.方法:六味地黄丸经粉碎后加硝酸微波消解,用原子吸收分光光度法测定,铅、镉、砷采用石墨炉法,铜采用火焰法,汞采用冷蒸气发生-原子吸收法.结果:5种元素的平均回收率为91.3%～96.7%,RSD为1.9%～6.8%.结论:该方法简便、准确,可用于六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P39-41)【关键词】六味地黄丸;有害金属元素;原子吸收分光光度法【作者】郑子栋【作者单位】河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003【正文语种】中文【中图分类】R284.1重金属铅、镉、砷、汞、铜等是对人体有害的金属元素,当对其过量摄入并在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害,并抑制人体的正常生理作用[1-2],因此,中药中有害重金属元素的残留量愈来愈受到重视。
《中国药典》对部分的药材品种的残留量进行了控制,如甘草、金银花、黄芪等药材中规定了铅、镉、砷、汞、铜等有害金属元素的残留量测定方法和限度[3]。
对复方中成药的重金属元素控制正成为下一步研究的热点。
重金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法[4]、原子荧光法和等离子发射光谱法[5]等,本文采用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量,并对测定方法进行了方法学验证。
1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津AA-6800型原子吸收分光光度仪, ELGA Classic纯水器。
1.2 试药及试剂金属元素国家标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供;六味地黄丸,市售3批,河南宛西制药股份有限公司生产,批号分别为 100102, 100436,101013;硝酸为优级纯。
2 方法与结果2.1 样品溶液的制备精密称取六味地黄丸的细粉1 g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡12 h后进行微波消解,再经排酸后用2%的硝酸定容至25mL,作为测定样品的供试品溶液;另用同等数量的硝酸同法制备空白溶液。
中成药中铅镉汞砷4种有害元素的含量测定及其意义
中成药中铅镉汞砷4种有害元素的含量测定及其意义
顾丽贞;段颖健
【期刊名称】《微量元素与健康研究》
【年(卷),期】1998(15)1
【摘要】测定了健脾益肾冲剂等５个中成药制剂中的铅、镉、汞、砷４种有害元素的含量，并与中国和国际原子能机构给出的生物标准样之上述元素含量进行了比较，结果表明除抗瘤消炎胶囊中铅的含量明显超标外，其余含量与常用食品十分接近，在安全值范围内为今后制订中成药重金属限量标准提供参考。
【总页数】2页(P44-45)
【关键词】中成药;有害元素;含量;测定;铅;镉;汞;砷
【作者】顾丽贞;段颖健
【作者单位】中国中医研究院广安门医院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0;Q584
【相关文献】
1.7种中成药中铅镉汞砷有害微量元素的含量测定 [J], 李植钦
2.ICP-MS测定三种抗肿瘤中成药中铅镉汞砷含量 [J], 施丽飞;薛大方;徐恒瑰;刘辉;滕文锋
3.电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中重金属及有害元素铅砷镉汞铜的含量 [J], 陈燕
4.电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)法测定茵栀黄注射液中有害元素铅、砷、镉、汞、铜的含量 [J], 王勇;陈民辉;曹玲
5.石墨消解ICP-MS测定7种儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜的含量 [J], 夏季亮
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药中重金属残留物的检测
中药中重金属残留物的检测摘要：中药是一类重要的药用资源，近年来，其重金属超标的问题受到了全世界的广泛关注。
中药材中重金属超标不仅降低了药材质量，更主要的是对人们的身体健康造成了严重威胁。
因此，灵敏的重金属检测方法在中药质量控制方面变得特别重要，本文将对重金属的检测方法做以详细综述。
?关键词：中药；重金属；检测?中草药是一类很重要的药用资源，在我国，中药更是有着悠久的历史，它以其独特的作用效果和较小的副作用而在我国占有着广泛的消费市场。
但是近年来，中药中的重金属问题已经越来越受到世界各国的关注。
中药中重金属来源有两种：一是药物本身含有的重金属，比如雄黄、朱砂等矿物药；二是和产地环境、炮制加工、储藏环境有关。
为了保证中药的安全性，有必要对中药中的重金属进行严格检测和控制。
文章将着重介绍中药中重金属元素的检测方法，包括一些常规检测和近年来出现的一些新型检测方法。
?1. 常规的检测方法?1.1 比色法?该法是《中国药典》（2005年版二部）中法定的中药重金属检测方法。
包括硫代乙酰胺法、砷斑法和银盐比色法。
主要用于重金属总量和总砷的测定。
用比色法对中药龙齿中的砷盐做了限度检测，该法操作简单，仪器简便，不足之处是受多种金属的干扰严重，选择性差，现在多用于中药矿物药中常量元素的分析。
?1.2紫外分光光度法?该法是利用重金属元素和某些试剂反应，在紫外光下有吸收的原理来测定中草药中重金属含量的一种方法。
本法的特点是易于操作，重现性好，结果可靠稳定，并且能够在一次操作中测出中药中大部分重金属含量。
采用高压消解-紫外分光光度法测定了淮红花中重金属含量，该试验证明了该方法的可靠性，并提出，该方法适宜在没有财力购买大型检测仪器的小型中药企业中推广，以对产品进行有效的质量监控。
?1.3 原子吸收分光光度法?原子吸收分光光度法原子吸收法。
包括冷原子吸收法、火焰原子吸收分光光度法（FAAS）、石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）和氢化物-原子吸收法。
国家中药重金属及农药残留残留标准
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、中国：（一）中国药典（2010版）药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( × 10- 6)（二）药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004）适用范围：药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验重金属及砷盐限量：重金属总量≤20.0 mg/kg。
铅（Pb）≤5.0 mg/kg。
镉（Cd）≤0.3 mg/kg。
汞（Hg）≤0.2 mg/kg。
铜（Cu）≤20.0 mg/kg。
砷（As）≤2.0 mg/kg。
农药残留限量：六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。
DDT ≤0.1 mg/kg。
五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。
艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。
二、香港：（香港中药材标准第一册）表1：药材中重金属限度三、澳门：（技術性指示第02/2003號）重金属种类上限砷(无机) 每日1500.00微克镉(水溶性) 每剂3500.00微克铅每日179.00微克汞每日36.00微克重金属种类上限砷 5.00 ｐｐｍ铜 150.00 ｐｐｍ铅 20.00 ｐｐｍ汞 0.50 ｐｐｍ四、新加坡：(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案))重金属及砷盐限量：铅（Pb）≤20 mg/kg。
汞（Hg）≤0.5 mg/kg。
铜（Cu）≤150 mg/kg。
砷（As）≤5 mg/kg。
镉（Cd）≤5 mg/kg。
五、马来西亚：重金属及砷盐限量:：铅（Pb）≤10 mg/kg。
汞（Hg）≤0.5 mg/kg。
砷（As）≤5 mg/kg。
六、泰国：重金属及砷盐限量：适用范围：草药原料及产品铅（Pb）≤10 mg/kg。
镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。
砷（As）≤ 4 mg/kg。
七、韩国：重金属限量（药品安全厅公示第2005-62号）：1、植物性生药：铅（Pb）≤5 mg/kg。
汞（Hg ） ≤0.2 mg/kg。
镉 (Cd) ≤0.3 mg/kg。
中药中重金属检测方法
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
（一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
（ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
（ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
2015版药典中中药材特殊检查品种(农残、重金属、黄曲霉毒素)
2015版药典中药材黄曲霉毒素检查品种
柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、水蛭、蜈蚣、全蝎、陈皮、胖大海、僵蚕、酸枣仁、桃仁等19种中药材品种。
2015版药典中药材铅镉砷汞铜重金属检查品种
丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶等15种中药材品种
2015版药典中药材农药残留检查品种
人参、西洋参等2种中药材品种有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定法一第二法)
甘草、黄芪等2种中药材品种有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定法一第一法)。
铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程
药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜的测定方法和操作要求。
2.范围：本公司检品的铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程的测定。
3.责任人：QC检验员、QC主任。
4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2015版四部5.内容:5.1.仪器：原子吸收分光光度计电子分析天平6 .原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
6.1、铅的测定（石墨炉法）6.1.1测定条件：参考条件：波长283.3nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。
6.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（pb）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
6.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1m1分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1m1，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1m1，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.1.4供试品溶液的制备:A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液（5~10ml）混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml 量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
中药重金属成分的分析检测
中药重金属成分的分析\检测作者：郑美慧来源：《科技创新导报》2011年第29期摘要：目前，市售中药中铅、镉含量的超标现象较普遍，这与药品的生产工艺、炮制工艺、产地环境等因素密切相关，并已成为导致某些中药不良反应的原因之一。
为了了解市售中药中重金属含量情况，并分析导致中药中重金属含量超标的可能因素。
使得人们在使用中能够得到更安全的保障。
关键词：中药重金属药品分析药品检测中图分类号：TV2 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2011)10(b)-0000-00中药作为一种天然的药物，由于疗效好、彻底性强、副作用小而得到了人们的欢迎，并且越来越得到国际社会的支持。
但由于中药在生产、加工、贮藏的过程中，由于保存方法或者一些周围环境的因素，可能会受到不同程度的污染。
比较典型的就是重金属元素的污染，包括铅、镉、汞、砷等。
本文本文随机抽取市售常用3个品种的中药(元胡止痛片、制草乌、藿香)共9个样品，以《中国药典》规定方法测定其中重金属成分铅、镉的含量，并分析导致超标的可能因素，以为探索中药不良反应的引发原因提供参考。
1 重金属的危害中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、砷等。
不同重金属作用于人体不同系统或部位，表现的中毒症状不同。
如铅对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害。
镉可抑制肝细胞线粒体氧化磷酸化过程，使组织代谢发生障碍，对人有致畸、致癌、致突变作用。
砷对细胞中的巯基有很大亲和力，与人体内含巯基的酶结合，从而使酶失活，亦引起广泛的神经系统病变等。
2 重金属污染的主要来源2.1 非处方行污染中药材中重金属的含量主要来源于栽培地的土壤、空气和水，其中工业“三废”的污染及地质有害元素背景又是最重要的因素。
中药制剂中重金属的存在主要来源于中药材、辅料、提取溶媒、工艺设备、接触器皿等。
另外中药的矿物药中有一些药物含有这些元素，例如铅粉、铅丹，密陀僧中含有铅，朱砂中含有汞，雄黄中含有砷，入药后易引起重金属含量超标。