EPA3052重金属铅及其化合物含量测试作业指导书
铅水质自动在线监测仪技术要求及检测方法作业指导书模板
ZY环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心作业指导书HJC-ZY62-2014铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法作业指导书参考《铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法（送审稿）》自2014年03月01日起实施编写：贺鹏审核：王强批准：杨凯1、适用范围本作业指导书规定了铅水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。
针对应用于不同场合的铅水质自动在线监测仪（以下简称“仪器”），规定了两型仪器的检测范围。
I型仪器的检测范围为：（0.005~0.2）mg/L，ІІ型仪器的检测范围为：（0.2~2）mg/L。
2、规范性引用文件本作业指导书内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 4208 外壳防护等级（IP代码）GB/T 13306 标牌HJ/T 212 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1标样核查check with standard solution仪器测量标准溶液，判定测量结果的准确性。
3.2定量下限limit of quantification在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。
3.3记忆效应memory effect仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。
3.4标样加入试验回收率recovery仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准浓液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。
3.5零点漂移zero drift在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液，仪器的测定值与初始值之间的偏差。
3.6量程漂移range drift在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液，仪器的测定值与初始值之间的偏差。
3.7数据有效率availability of data在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据占所有测试数据的百分率。
铅、铜、锌、镉作业指导书
文件编号：XXX/XX-XX-XX-03 （第A版，第0次修订）第1页共5页1.方法原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
2.干扰及消除地下水和地表水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。
当钙的浓度高于 1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19％。
在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/L 时，由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要加入1％抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。
样品中溶解性硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除这一干扰。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高，分析波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结果偏高。
基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率，判断基体干扰的程度。
通过测定分析线附近lnm内的一条非特征吸收线处的吸收，可判断背景吸收的大小。
根据表3-4-13选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
编制：审核：批准：日期：日期：日期：文件编号：XXX/XX-XX-XX-03 （第A版，第0次修订）第1页共5页表3-4-13 背景校正用的邻近线波长元素分析线波长(nm) 非特征吸收谱线(nm)镉228.8 229(氘)铜324.7 324(锆)铅283.3 283.7(锆)锌213.8 214(氘)根据检验的结果，如果存在基体干扰，可加入干扰抑制剂，或用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真实吸收。
工作场所空气有毒物质测定：铅及其化合物
工作场所空气有毒物质测定:铅及其化合物1.铅及其化合物的基本信息铅及其化合物的基本信息见表1。
铅及其化合物的基本信息2.铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法2.1原理空气中气溶胶态铅及其化合物（包括铅尘和铅烟等）用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计，在283.3nm波长下测定吸光度，进行定量。
2.2仪器2.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。
2.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。
2.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。
2.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。
2.2.5烧杯，50mL。
2.2.6控温电热器。
2.2.7具塞刻度试管，5mL。
2.2.8容量瓶，50mL。
2.2.9原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。
2.3试剂2.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
2.3.2消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42g/mL）混合。
2.3.3硝酸溶液，1%(体积分数）。
2.3.4标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的铅标准溶液成100.0μg/mL标准应用液。
2.4样品的采集、运输和保存2.4.1现场采样按照GBZ159执行。
2.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。
2.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。
2.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
2.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。
每批次样品不少于2个样品空白。
2.5分析步骤2.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5mL消解液，盖上表面皿，在控温电热器上200℃左右缓缓消解至溶液近干为止。
SVHC已经达到73种,以此文抛砖引玉,欢迎大家拍砖交流！
欧盟刚刚正式增加了新的20项SVHC，SVHC已经达到73种，以此文抛砖引玉，欢迎大家拍砖交流！SVHC测试作业指导书1、目的：规范公司SVHC测试流程，防止不规范操作而带来错误的检测结果。
2、范围：适用于SVHC的测定。
3、参考标准：EPA3540C:1996&EPA8270D:2007EPA3052:1996&EPA6010C:2007IEC62321:2008附录B,附录CGB 15507-954、仪器试剂4.1仪器：GC-MS（QP2010 plus）、索式提取装置、分析天平、移液枪/移液管、容量瓶、粉碎机、针筒式过滤器，EDXRF,紫外可见分光光度计，ICPOES,微波消解仪等4.2试剂：硝酸AR，盐酸AR，过氧化氢AR，二氯甲烷GR、二氯甲烷AR、SVHC 标准物质等5、操作步骤5.1样品拆分和样品制备5.1.1样品拆分A 对单一材质直接制样进行分析B 对一个样品含多个材质或者是一个整机，可以接受混侧或者整机出一份报告，但应要求客户提供所送样品中各个材质的质量，或者根据客户要求比例混合测试，如客户未说明样品中各个材质的混合比例，由实验室根据客户样品情况混合，该混合比例应在报告上注明。
5.1.2 样品制备A EDXRF扫描样品制备参考XRF作业指导书,使用XRF扫描的样品一般不刻意混合，按单一材质分析。
B使用ICP,GCMS,UV检测的样品应将样品剪小至5mm*5mm，制样过程中应注意清洁工具，避免污染。
5.2样品分析5.2 .1 EDXRF分析A 使用方法SVHC-P进行定量分析，可定量塑料材质中的Pb，Cr，Br，Co，As，Sn，Hg，Cd元素含量，Co，As，Sn均以Ka线数据为准。
XRF操作可参考XRF 作业指导书。
B 对Pb，Cr，Br，Co，As，Sn含量小于50 mg/kg的样品可不再使用ICP或GCMS 进行相关项目的测试，相应项目的检测结果判为小于100mg/kg。
EPA+3052欧盟Rosh指令中汞的测定标准+硅酸盐和有机基体的中汞的检测
EPA 3052欧盟Rosh指令中汞的测定标准硅酸盐和有机基体的中汞的检测欧盟Rosh指令中汞的测定标准EPA 3052硅酸盐和有机基体的中汞的测――微波/酸消解前言本文相对于原文，省略了部分与镀锌产品关系不大的实例图表本文没有列出原文引用的相关标准的详细内容本文相对于原文，省略了原文的参考文献欧盟Rohs指令推荐测试标准 EPA 3052 汞的测定硅酸盐和有机基体中汞的测定-----微波/酸消解1.0 范围及适用的微波/酸消解。
如果进行总分解产物的分析，如1.1本方法用于硅酸盐、有机及复合材料下物质适用:灰、生物组织、油、油污染的土壤、沉积物、泥浆及土壤。
对以下元素适用:铝、锑、砷、硼、钡、铍、镉、铬、钙、钴、铜、铁、铅、镁、锰、汞、钼、镍钾、钠、硒、银、锶、铊、钒、锌1.2 本方法作为多种元素的快速测定，使用微波/酸消解。
消解及步骤要适合于FLAA、GFAA和CVAA，以及配套使用的ICP-AES和ICP-MS分析。
1.3 使用会带来更高再利用率的试剂2.0 概述与方法2.1 最大重量0.5g的样品在9ml浓硝酸和3ml氢氟酸中消解(微波加热条件下)。
也可选择盐酸和双氧水。
样品重量可以增至1.0g。
样品和酸要放在惰性有机容器中(可密封可微波加热)。
温度在5.5min内可加热至180?5 ºC，并能保温9.5min。
可过滤、离心等。
3.0 要点3.1 加热时，挥发等可能会造成质量损失。
3.2 大多数样品选择适当的酸都可以消解。
少量难溶物，如TiO、AlO等 2234.0 应用及材料4.1 微波装置4.1.1 灵敏度?2.5?，2秒内自动调节指定区域的能量。
温度计的灵敏度为?2?。
4.1.2 定期校准温度测量系统。
倒入硅油(高温)时要搅拌，以确保搅拌均匀。
使用两个温度传感器，如果两者相差1-2?，则需要调节温度测量系统。
提示:4.1.3 微波设备要耐腐蚀4.1.4微波设备耐蚀耐压耐溶剂的要求2欧盟Rohs指令推荐测试标准 EPA 3052 汞的测定4.1.5 搅拌器转速最小3rpm4.2 陶瓷容器、容量瓶、量筒，50ml，100ml4.3定性滤纸4.4过滤漏斗(聚乙烯或聚丙烯)4.5分析天平(精度?0.0001g)5.0试剂5.1 尽量使用高纯试剂，避免污染。
HSF产品检验及测试管理程序
HSF产品检验及测试管理程序1.0 目的：规定HSF产品检验及测试控制体系﹐对所有HSF产品(含零部件、原材料、辅助材料)之来料、过程、出货进行检验及测试﹐以保证产品符合HSF要求。
2.0 范围：适用于公司HSF产品所有来料、半成品和成品的检验及测试。
3.0 定义：3.1 RoHS：《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》即：Restriction of the use of certain Hazardous Substances in electrical and electronic equipment Directive。
共包括下面六类物质：铅及化合物（Lead(Pb) and its Compound）镉及化合物（Cadmium(Cd) and its Compound）汞及化合物（Mercury(Hg) and its Compound）六价铬及化合物（Hexavalent Chromium(Cr6+) and its Compound）多溴联苯，PBBs（Polybrominated Biphenyls）多溴联苯醚，PBDEs（Polybrominated Dipenyl Ethers）3.2 HS：有害物质，即：Hazardous Substance：在IECQ-HSPM体系的定义中，凡是在欧盟“危害物质限用指令(Restriction of certain Hazardous Substance,RoHS)”及“废电机电子产品指令 (Waste Electrical and Electronic Equipment, WEEE) ”规范的物质，就是危害物质，包括铅、镉、汞、六价铬、PBB以及PBDE。
其它根据自己或客户的要求，或是不同地区、国家所订定的危害物质也包括在内。
但以RoHS指令为基本项目。
HSF：无有害物质，即：Hazardous Substance Free是指如在WEEE或RoHS指令或其它适当的标准或法规中列出的任何减量或排除的材料。
EPA3052
5.1 所有的试剂都必须达到合适的纯度或高纯度(以酸为例,应可能地进行 亚次沸腾蒸馏)来减小由于元素污染造成的空白浓度.所有本方法中提到的 水均为试剂水(参考 7).其它等级的试剂也可以使用,只要是初次被探明试 剂的纯度足够高,使用时不会降低测试的准确度.如果试剂的纯度可疑,应 对试剂进行分析测定杂质的浓度.能够使用试剂空白浓度必须小于检测限.
度范围内(见第 8.0 节)的目标分析物的性能已得到证明.
ห้องสมุดไป่ตู้
备注:这种技术不适用那些需要制备沥取液的管理规范(例如:方法 3050,方
法 3051,方法 1311,方法 1312,方法 1310,方法 1320,方法 1330,方法 3031,
方法 3040).本方法适合那些要求完全消解作为研究目的之应用(如:地质研
究,质量守衡,分析标准物质)或是应付那些要求完全消解样品的规范.
1.2 在签订分析协议之前，本方法提供一种快速、多元的微波辅助酸消解方
法,以便对发生的地点或材料作出判断.消解溶液及本方法产生的替代程序
适合于用火焰原子吸收光谱法(FLAA)、冷蒸汽原子吸收光谱法(CVAA)、石
墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 (GFAA) 、 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法
7.0 程序
7.1 对密闭的消解罐的温度控制为本方法提供主要的反馈控制性能机制.控 制要求在整个消解过程中的一个或多个罐内有感应器.微波消解系统感应 温度相差不超过±2.5℃,并在 2 秒钟之内调节微波输出功率. 7.2 所有的消解罐和体积测量器皿仔细地用酸清洗然后用试剂水冲洗,当在 高浓度样品和低浓度样品之间转换时,所有的消解罐(仅为含氟的塑胶密封 衬垫)应使用热的(大于 80℃,小于沸点)的 1:1 盐酸浸泡至少 2 个小时,接着 用热的 1:1 的硝酸(大于 80℃,小于沸点)至少清洗两个小时,最后用试剂水
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HSF产品检验及测试管理程序
1.0 目的：
规定HSF产品检验及测试控制体系﹐对所有HSF产品(含零部件、原材料、辅助材料)之来料、过程、出货进行检验及测试﹐以保证产品符合HSF要求。
2.0 范围：
适用于公司HSF产品所有来料、半成品和成品的检验及测试。
3.0 定义：
3.1 RoHS：《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》即：Restriction of the use of certain Hazardous Substances in electrical and electronic equipment Directive。
共包括下面六类物质：
铅及化合物（Lead(Pb) and its Compound）
镉及化合物（Cadmium(Cd) and its Compound）
汞及化合物（Mercury(Hg) and its Compound）
六价铬及化合物（Hexavalent Chromium(Cr6+) and its Compound）
多溴联苯，PBBs（Polybrominated Biphenyls）
多溴联苯醚，PBDEs（Polybrominated Dipenyl Ethers）
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1.0 目的:
本实验的目的是通过《EPA3052》萃取方法萃取样品中重金属铅及其化
合物,并测其含量.
2.0 适用范围:
本方法适用于温度计ˋ血压计ˋ日光灯ˋ水银灯ˋ电容ˋ电路板ˋ铜丝ˋABS ˋPA ˋPP ˋPBT ˋPVC ˋ色母ˋ聚洗亚胺等样品中铅元素的分析.
3.0 职责和权限:
3.1 部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.
3.2 重金属实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确ˋ规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.
3.3 实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.
4.0 引用标准文件:
制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
4.1 参考国际通用分析操作标准《EPA3052》萃取方法.。