高分辨率核磁共振波谱仪自动匀场电路
核磁共振波谱仪工作原理
核磁共振波谱仪工作原理
核磁共振波谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer，NMR）是一种重要的科学仪器，用于对物质中的核自旋进行
分析和研究，从而得到样品的化学结构信息。
其工作原理主要基于核磁共振现象。
核磁共振现象是指当原子核处于外磁场中时，由于核自旋和外磁场的相互作用，会形成共振现象。
核磁共振波谱仪利用这个现象实现对样品中核自旋的分析。
具体来说，核磁共振波谱仪包括一个磁场系统、射频系统、探测系统等部分。
首先，样品被放置在一个均匀恒定的外磁场中，这个磁场通常由超导磁体产生。
外磁场的强度通常在1.5到20特斯拉之间。
然后，通过射频系统向样品施加一个与外磁场垂直的交变磁场（射频场）。
这个射频场的频率通常与核自旋共振的频率相同，使得部分样品中的核自旋跃迁到高能级。
根据量子力学的选择定则，只有符合能量差为射频场频率的倍数的核自旋才会发生跃迁。
通过调整射频场的频率，可以选择性地激发不同化学环境下核自旋的跃迁。
最后，探测系统会检测样品中跃迁后的核自旋发射的电磁信号，并将信号转化为电压形式。
这个信号包含了样品中不同核自旋的信息，通过处理和分析这个信号，可以得到样品的核磁共振谱图。
谱图中的峰对应于不同核自旋在外磁场中的特定能级差，反映了样品中不同核自旋的种类、数量以及它们所处的化学环
境。
总的来说，核磁共振波谱仪利用外磁场、射频场和探测系统共同作用，通过核磁共振现象实现对样品中核自旋的分析和研究，从而获得样品的化学结构信息。
600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数
600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数)*1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥150天；液氦消耗量：≤16ml/h*2. 射频发射系统, 射频通道数：3个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。
第二通道X多核功放最大输出功率：≥500W。
氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。
*3. 梯度场最大电流：≥10安培；高精度变温控制单元，控温范围：-120o C—+150 o C，精度：≤±0.1 o C，液氮致冷低温附件，低温极限可达-120 o C。
具有磁共振热电偶自动控温功能。
*4. 探头：1H/19F-（15N-109Ag）5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：1H，19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1％EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT)，90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us，31P≤12us，15N≤15us，探头变温范围：0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。
探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。
1H/19F-（15N-109Ag）5mm Z梯度场多核二合一探头。
检测核：1H和19F，以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度：1H≥900:1(0.1％EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT)；90°脉宽：1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT)；探头变温范围：-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM*5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能*计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。
400MHz核磁共振波普仪技术指标
6.
目的地:用户指定实验室
7.
交货时间：合同生效后240天内
3.1
磁体和防震装置
3.1.1
具有低液氦与液氮消耗高稳定性超-超屏蔽超导磁体
3.1.2
磁场强度：9.4Tesla
3.1.3
室温腔直径: 54mm
3.1.4
低温匀场线圈：9组
★3.1.5
室温匀场线圈：36组
★3.1.6
磁场漂移: ≤ 4 Hz/h
★3.1.7
液氦保持时间：≥300天
3.1.8
5高斯强度处横向距离: ≤ 0.5米
3.7.1.1
检测核范围：1H，19F，15N-31P
3.7.1.2
1H灵敏度：≥480:1(0.1％EB)
3.7.1.3
13C灵敏度：≥200:1(ASTM)
3.7.1.4
15N灵敏度：≥25:1(Formamide)
3.7.1.5
31P灵敏度：≥150:1(TPP)
3.7.1.6
19F灵敏度≥350:1 (TFT)
3.7.1.7
90脉宽：
1H ≤9s (0.1％EB)
13C ≤9s (ASTM)
15N ≤18s (Formamide)
31P ≤8s (TPP)
15F ≤14s (TFT)
3.7.1.8
变温范围-150℃— +150℃
3.7.1.9
Z-梯度场强度＞50 G／cm
★3.7.1.9
必须配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件(ATM或Protune)
3.5
梯度控制单元
★3.5.1
梯度场最大强度≥50G／cm
核磁共振波谱仪操作
做其他实验时
17
3、准备将样品管放入磁体
将样品管外表擦干净 将样品管插入转子
在量规中测量并确定样品溶液与转子的相 对位置 回到在程序界面准备进样
18
打 开 程 序 的 窗 口 菜 单
19
单击此按钮 打开进样对话 框
准 备 进 样
20
将 样 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中
21
打开旋转
让 样 品 管 旋 转
使用此按钮 调整旋转速 率，缺省为 ２０Ｈｚ
22
旋转正常后，这 个按钮变成粉红 色
样 品 管 已 经 旋 转
23
4、锁场
使用命令lockdisp打开锁线窗口
查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位 置 如果锁线不在中间位置，需要调整field参数， 将锁线的两个峰值调到窗口的中间
32
使 锁 线 到 达 最 高 点
33
6、匀场好坏的标志
匀场好坏可根据锁线的高度来判断 各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值 当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 各个参数间会有相互影响，应反复调整 匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程 度 查看谱图的基本标准：
24
察 看 锁 线 窗 口 中 锁 线 的 状 态
25
lock
输 入 命 令 ， 锁 场
Lock
26
在 对 话 框 中 选 择 溶 剂
Lock
27
锁 场 成 功 后 ， 锁 线 发 生 变 化 ， 开 始 升 高
28
单 击 按 钮 ， 打 开 锁 场 对 话 框
核磁共振梯度匀场原理 2
42
3. 梯度匀场的方法 B:3D1H
梯度脉冲工作状况 Y 梯度坏
43
3. 梯度匀场的方法 C: RCB 3D
3D氢RCB梯度回波实验
TE
RCB 3D
X %
Y %
(3.1)
Z
%
(0)
(-6.7)
F1
pl1
16dB
TIMES msec
LOOPS
d11 3m 30m
d1 p0 d27 2u 5m 250u 0.5u d37 1u 3.3m
– 偏置频率(O1)
与 1D1H相同
38
3. 梯度匀场的方法 B:3D1H
FID的剪切(RG太大) (clipping) 如何找到最大的信号
3D梯度匀场由32 x 32 回波组成
0.5
1.0
1.5
39
2.0
2.5
3.0 sec
3. 梯度匀场的方法 B:3D1H
打入命令 acqu, 在XWIN-NMR左边 命令键盘上点击
50m 2u 2u 2m d15 2u d21 0.5u 1u rde1 aq 3m 5m rcyc=2 ;1
lo to 2 times l1 ;1024
44
(0) 400m
d11 30m 50m 10m
3. 梯度匀场的方法 C: RCB 3D
标准参数组 gradshimrcb3d
梯度场(匀场线圈)引起的相位演化
黑线:未加梯度场前的频率轮廓图 红线: z2-shim + 5000 units
两者差
35 30 25 20 15 10 5
0 -5 -10 -15 -20
ppm
核磁共振波谱仪的组成
核磁共振波谱仪的组成
核磁共振波谱仪（NMR Spectrometer）是一种基于核磁共振现象研
究物质结构和性质的科学仪器。
它由以下几个组成部分构成：
1.主磁体（Magnet）：主磁体是核磁共振波谱仪的核心组成部分，用于产生高强度和稳定的静态磁场。
主磁体一般采用超导技术，使得其能
够产生在几个特定频率下工作的恒定磁场。
2.脉冲发生器（Pulse Generator）：脉冲发生器是核磁共振波谱仪中用
于产生特定的脉冲信号的重要设备，这些脉冲信号用于激发样品分子
的核自旋的共振吸收。
脉冲发生器还可以控制脉冲信号的大小、序列、时间长度和重复次数等。
3.探头（Probe）：探头是核磁共振波谱仪中连接样品和波导的部分，
它的主要功能是使激励输入脉冲和检测样品反应时产生的信号能够被
传播到信号处理器中。
探头的性能对实验结果具有极大的影响。
4.梯度线圈（Gradient Coils）：梯度线圈可以在样品的不同位置产生可
调节的磁场梯度，使得核磁共振波谱仪可以成像样品内部的空间分布。
梯度线圈一般有三个方向，可以产生三维立体图像。
5.信号处理器（Signal Processor）：信号处理器是核磁共振波谱仪中最
后一个组成部分，它接收从探头中传输过来的核磁共振信号，并对信
号进行数字化、放大、滤波、相位调节和频率转换等处理，最终输出
采集到的谱图数据。
以上是核磁共振波谱仪的主要组成部分，这些组件通过复杂的控制系统和控制软件相互配合，共同构成了一台现代化的核磁共振波谱仪。
600mhz核磁共振波谱仪功能原理
标题：600MHz核磁共振波谱仪功能原理解析一、核磁共振波谱仪的基本原理核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）是一种利用原子核在外加磁场和射频场的共同作用下发生共振吸收谱线的现象进行结构分析的方法。
600MHz核磁共振波谱仪是一种高性能的核磁共振仪器，其工作频率达到600MHz。
其基本原理包括磁共振原理、工作频率原理和谱线测定原理。
二、600MHz核磁共振波谱仪的功能分析1. 样品的制备和加载600MHz核磁共振波谱仪具有样品自动加载系统，能够快速、高效地加载样品，且可容纳多个样品同时测试。
在加载样品前，需要对样品进行制备处理，包括溶解、稀释和去除杂质等步骤。
2. 信号的产生和检测在600MHz核磁共振波谱仪中，通过外加强磁场和射频场的作用，样品中的核自旋将发生共振现象，并产生共振信号。
波谱仪内部的探测器会检测并转化这些共振信号为电信号，然后经过放大、滤波等处理，最终输出为NMR波谱图。
3. 谱线的分析和解释通过600MHz核磁共振波谱仪测得的NMR波谱图，可以通过不同核自旋的化学位移、耦合常数和弛豫时间等参数进行谱线的分析和解释，进而获得物质结构和性质的信息。
4. 数据的处理和解读600MHz核磁共振波谱仪配备了先进的数据采集和处理软件，能够实现对测得的波谱数据进行处理、分析和解读。
用户可以通过软件进行峰识别、积分峰面积、化学位移校准等操作，获得清晰、准确的数据结果。
三、600MHz核磁共振波谱仪的应用领域600MHz核磁共振波谱仪在化学、生物学、药物研发、材料科学等领域具有广泛的应用价值。
在有机化学中，可以用于分析化合物结构、判断立体构型和研究反应动力学；在生物医药领域，可用于蛋白质结构解析、药物相互作用的研究等；在材料科学中，可用于表征各类材料的结构和性质等。
四、600MHz核磁共振波谱仪的发展趋势随着科学技术的不断进步，600MHz核磁共振波谱仪正朝着高灵敏度、高分辨率、多维谱、上线反应监测等方向不断发展。
基于FPGA的NMR谱仪室温匀场电源核心控制系统的设计
用 Ａｌ ｒ ｙｌｎ Ｉ Ｐ ｔ ａＣ ｃ ｅＩ Ｆ ＧＡ 芯片， 比于现有控制系统 ， 设计大大提高 了每组（ ４ ０路） ｅ ｏ 相 本 １ ￣４ 匀场 电流数据传输与控制速
度 ， 时 降低 了 电路 的 复杂 程 度 ， 且 具 有 功 能 可 扩 展 性 ． 后 给 出 了 相 应 的 测 试 过 程 以及 测 试 数 据 验 证 本 设 计 的 可 行 同 并 最
Ｔ以上 均匀度 ， 须加 入室 温匀 场． 必 现代 超 导 ＮＭＲ谱 仪在 紧靠磁 体 内腔壁 上 装 有 一个 厚 的套 筒 ， 筒 上 有 套 １ ￣４ ４ ０组 匀场 线圈 ， 这些 线 圈经 由谱 仪 中的匀 场 电源 与 控制 台上 的匀场 调 节旋 钮 相 连 接 ， 要 对 控 制 台上 只 的匀 场调 节旋钮 进行 操作 ， 改变新 的数值 ， 场线 圈就 匀
能够对 超导 腔体 内部 的 Ｘ， Ｚ ３个 方 向 的磁 场 不 均 ｙ， 匀度进 行校 正 ， 室温匀 场便 由此 得 到［ ． １ ］ 超 导磁 场的 匀场 已经从 多 圈 电位 器调 节发 展到 计
算 机直 接 控 制 ， 从 Ｚ方 向匀 场发 展 到 Ｘ、 Ｚ的 三 并 ｙ、
维匀 场 ， 超导 磁体 的均 匀度 进一 步提 高． 使 目前 的商 品 部件 采用 的是依 附于硬 件控制 台的室温 匀场 电源 或者 采用 串 口通 信方 式 ， 由单 片机 实现 通讯 以及 逻辑控 制 ，
性以及稳定性．
关键 词 ： 匀场电源； Ａ ７３ ；Ｐ 协议；Ｐ Ａ Ｄ Ｃ ７４Ｓ Ｉ ＦＧ 中 图分类号 ： Ｐ３３ Ｔ ３ 文 献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ：４８０７（０００．３９ ５ ０３—４９２１）３ １— ０ ０
在 核磁 共振 （ ＮＭＲ 谱 仪 中 ， 超 导磁 场 的均 匀 度 ） 对 要 求非 常 高 ， 一般 要 求 不 低 于 １ Ｔ 的 磁 场 均匀 度 ． Ｏ
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测 试点
ｌ
波 幅 度 （ ３６ ｖ） ＋ 端 一 ２ ＋４３ 一 ３ ４ ４ ＂ １ １ ５ ｎ４ ２ ６
假设此信号与参考调制信号同相。当输人为正
周期 时 ， 开关 Ｑ 导 通 并且 Ｕ ｌ ４的反 相输 入 接 地。 由 于 ｕｃ Ｕ。 相 ， 被 夹 断 ， 加 的正输 入送 至 ｕ ， 和 １反 所 的同相输 入端并且 在 四 输 出正 电压 ， 当负 半周输 当把从 锁 道输 入 自动 匀场 器 的点接 地 时 ， 测试 点 数据 ， 得 自动匀 场 漂 移 率 。一 般漂 移 率 为 获 ≤ ±１ｍ ／ ｉ。设计 中选 择 优质 的放 大组 件 Ｏ ０ ， ５ Ｖ ｍｎ Ｐ５ 场效 应 晶体 三极 管 ３Ｓ ２Ｈ， 获 得 明 显 的高 稳 定 Ｋ ２ 能
的 晚 和 连接至地 ， Ｆ 完全导通， 使 盯 此处阻抗大
约 １０ 电容 迅 速放 电 ； ０ｎ， 当锁 方 式开 关 处 于 自动匀 场时 ， 插针 ｌ 地 断 开 ， 和 Ｑ ３与 ４的栅 极 通 向 一１ ５
和 ｃ 限制方波的峰一峰值为 １２ （ ０ ６ ０ ６ Ｒ 伏 一 ．～ ． 伏）并作 为调制 信号接至 Ｙ匀 场线凰。从 Ｕ 和 ， Ｕ 来的方波分别 由串联二极管 ｃ 和 ｃ ｗ Ｒ 限幅并 且连接至 Ｆ Ｔ 场效应晶体管） Ｅ（ 相敏检波器 Ｑ 和 Ｑ 。 从锁道来 的反 映分 辨率 的核控 制信号 接至 Ｒ 和 ，
够 自动地把匀 场 电流 调节 至最 佳点 。 讨 论 ： 技 术 适 用 于 永 磁 Ｅ － ３０ Ｅ 一 此 Ｍ ６Ｌ Ｍ
超导 核磁共振 波谱 仪 及微成象 系统 作
橱
者
简
介
霆 ： 尔滨 市城 市排 水盐 剥 站 。 邮蝙 ：５０６ 略 １０２
范卫红 ： 黑龙江省电子工业学技。邮端 ： １８ １１ ６ ５０
２ ２ 总机 测试结 果 ．
图 ２ 未接通 自动匀场 时 ０ Ｃ 的 ｈ渡谱 ＤＢ 扫描宽度 ： ５ｐ （０ ｚ 扫描 时问 ： ｒｎ ０ ｐｍ ３Ｈ ） １ ｉ ０ ） ａ
３ 接通 自 动匀场时 Ｏ Ｃ 的 波谱 ＤＢ 扫描宽度 ： ５ｐ （ １ ） 扫描时问 ： ｗ ｎ ０ ｐｍ ３ ｔ ０ｚ １ ｆ） ０ｉ
入时， Ｑ 被夹 断， 负信号送 至 Ｕ 的反相输 入端 ， 并 且在 Ｔ Ｐ 也输 出正 电压。此 时， 回路导 通， Ｑ 零信 号接至 Ｕ 的同相输入端。因此同相条件 ， 此输入信 号被检波和积分获得正信号输出。
性结果 从测试结果可以看 出， 最大与最小漂移之 差为 ６ Ｖ ４ｍｎ有明显的改善。 ｍ ／４ ｉ，
信
息
技 术
２ ＇ 年第 １ －Ｏ ０ Ｏ 期
高分 辨率核 磁 共 振 波谱 仪 自动 匀场 电路
Ｚ ２一 ／
【 摘
Ｅ Ｍ～ ３ ０ ６Ｌ
杨 霆
【 关键
ｌ 电路
菇 ， 艚 ● ● 一 － ｐ 黔 愀 一 ，
７
范立 红 邵 书 妍
匀场 电路 及 其 ３ 作 原 理 ， 出 了它 的 实验 结 果及 在 － 给
Ｋ
积分器
．５ １ Ｖ
图 １ 自动匀场电路图
用于 Ｙ匀场线 圈的 ０ ５ ｚ ．Ｈ 调制 信号 由 Ｕ 的 ５ＨＲ 振荡器产生。 自动匀场开关使 Ｋ 继电器把 ０ ｚＣ ｌ
ｕ 同相输 入 端 与地 断 开 ， 许 此 回路 以 ５Ｈ 频 率 允 ０ｚ 产 生振荡 ， 其频 率 由此 级 的 Ｒ Ｃ元 件 决 定 。此 输 出
与参考信号同相或反相， 依赖 于匀场 电流误差的方
向。
图 １ 测试波 形实 测数 据 由表 １ 各 给出 。
表 １ 方 溲实 删 数 据
当相敏检波器 的栅极 为正时 ， 至 Ｕ 输入 的 漏极
信号接地 ； 当其栅极为负时 ， 漏极 至 Ｕ 输入的信号
与从锁道来 的信号 一 样 。
原理类 似 ， 不过 Ｕ ４的
当控制信号与参考调制信号反相时， 电路工作 输 出为 负 电压 。
电容 ｃ 接 同相输 入 ，８ ｃ 跨接 于运 算放 大 器 实
现模 拟积 分 。 当锁 方 式 开 关 处 于 等待 时 ， 把 ＦＴ 它 Ｅ
相。
信号接 至限幅器 ， 由并联 限幅二极管 Ｃ ３ Ｒ
部 书妍 ： 龙 江 省 兰 西县 电信 局 ＝邮 编 ：５ ５０ 黑 １１０ （ 稿 日期 ：９９＇１－２ ） 收 １９ － ２ ８ －
接 至 ５ｌ 稳压 二极 管 ｃ 上 ， 伏 将输 出 电平 限制 为 ５７伏 ， ｃ 正 向偏 点 一０６伏 至反 向偏点 ＋５ １ ． 从 融 ． ． 伏 ， 半 方波接 至施密 特触 发回路 Ｕ 。Ｕ 这些 的输 出 在 Ｔ 点 的 波形 为平 衡方波 ， 其值是 ０ ４伏 。Ｕ 和 —
２０ 年第 １ ００ 期
２３ ・
Ｕ 是两 个 十 分频 器 （４０ ， Ｔ 到 约 ０５ 的 ２ ７９ ）在 Ｐ 得 Ｈｚ
信号， 然后送至比较器 ｕ 作为隔离方波输入和调 制输出级。从比较器输出的信号接到 的反相输
入端 和 的 同相 输 入 端 。所 以 ， 和 为反
Ｒ ， 通 向相敏检 波 器 Ｑ 分别 和 的漏 极 。此 信 号
伏 由于 、 栅极夹断电压小于 一 伏 ， ９ 因此， 这
时 、 Ｑ 截止 ， 电容 Ｃ 、 变为充电状 态。积 导致 ７
分Ｄ ｃ输出接至 Ｙ匀场线圈， 自动地改变匀场。
２ 实验 结果
２ １ 自动 匀场器 独立测试 ．
为参考信号进行相敏检波 ， 经过放大和积分后送至
匀场 电源控 制磁 场 ， 以保证 磁 场 经常 处 于 最佳 均 匀
状态 。
本电路的工作 原理是对 Ｙ方 向的匀场 电流加 以调制， 并且对用于控制 的核磁共振信号进行检波。 检波后取出被解调的信号 ， 利用原始的调制信 号作
图 ｌ 出 了 自动匀 场 电路 图 给
上 述 电路 独立 测 试后 ， 用 在 Ｅ －３０ Ｎ Ｒ 应 Ｍ ６Ｌ Ｍ
３ 印Ａ、 Ｍ一３Ｏ Ｐ ｘ ６ 、Ｍｘ ｏ Ｉ 及 电磁铁 Ｅ ９Ａ、 Ｍ 一 ｏ Ｐ 一６ ｓ
波谱仪上测试。囝２ Ｙ匀场适当偏调， Ｙ自 为 未加
动匀场的 Ｏ Ｃ （ Ｄ Ｂ 邻二氯苯） ｈ波谱 。图 ３ 与图 ２ 条 件相同， 只是加上 Ｙ自动匀场 ， 明 Ｙ 自动匀场能 说