纳米TiO2的制备方法
纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征
纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征盛丽雯重庆交通大学应用化学08300221摘要：纳米二氧化钛以其优异的性能成为半导体光催化剂的杰出代表，探寻优良的二氧化钛制备工艺有着重要的现实意义。
本文主要介绍了近年来国内外纳米二氧化钛制备工艺的研究状况，根据反应体系的物理形态将制备工艺分成气相、液相、固相三大类进行阐述，在此基础上分析比较了不同制备工艺的优缺点，最后展望了今后的发展方向。
关键词：纳米二氧化钛、制备方法、形貌特征。
1 纳米二氧化钛的制备方法1．1 气相法气相水解法利用氮气、氧气或空气作载气，把TiC1 或钛醇盐蒸气和水蒸气分别导人反应器，进行瞬间混合快速水解反应。
通过改变各种气体的停留时间、浓度、流速以及反应温度等来调节纳米TiO的晶型和粒径。
该方法制得的产品纯度高、分散性好、表面活性大，操作温度较低，能耗小，且对材质纯度要求不是很高，可实现连续生产；但控制过程复杂，并且直接影响着产品的晶型和粒径。
气相氧化法是以TiC1 为原料，氧气为氧源，氮气作为载气的氧化反应，反应经气、固分离后制得纳米TiO：。
该法制得的产品纯度高、分散性好；但设备结构复杂，材料要求耐高温、耐腐蚀，自动化程度高，研究开发难度大。
气相氢氧火焰法以TiC1 ，H2，O：为原料，将TiC1 气体在氢氧焰中(700～1 000℃)高温水解制得纳米TiO。
产品一般是锐钛型和金红石型的混晶型，产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小，自动化程度高；但所需温度高，对设备材质要求较高，对工艺参数控制要求精确。
气相热解法以TiC1 为原料，在真空或原料惰性气氛下加热至所需温度后，导入反应气体，使之发生热分解反应，最后在反应区沉积出纳米TiO。
产品化学活性高、分散性好，可以通过控制反应气体的浓度和炉温来控制纳米TiO的粒径分布；但投资大、成本高。
1．2 液相法溶胶一凝胶法以钛醇盐Ti(OR) 为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低温干燥、烧结处理即可得到纳米TiO粒子。
二氧化钛的制备
2.3 钛醇盐气相水解法
该工艺最早是由美国麻省理工学院开发成功的,可以 用来生产单分散的球形纳米二氧化钛,其化学反应式:
Ti(OR)4(g) + 4H2O→Ti(OH)4(s) + 4ROH(g)
Ti(OH)4(s)→TiO2·H2O(g) + H2O
TiO2·H2O(g)→TiO2+ H2O(g)
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3.固相法
固相法合成纳米TiO2是利用固态原料热 分解或固-固反应进行的。基础的固相 法是钛或钛的氧化物按一定的比例充分 混合,研磨后进行煅烧,通过发生固相反 应直接制得纳米TiO2粉体,或者是再次 粉碎得到纳米TiO2粉体。固相法包括热 分解法、固相反应法、火花放电法、高 能球磨法等。
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2）加入醋酸的量对凝胶时间的影 响：在室温、pH=2～3、m(无水乙 醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1 （摩尔比）的条件下，取冰醋酸和 钛酸丁酯的摩尔比为0～2，分析冰 醋酸的加入量对凝胶时间的影响， 见图可知冰醋酸的加入量有0增加 至0.25时其凝胶时间相差近10小时， 且凝胶时间随冰醋酸加入量的增加 而延长。在本次实验中取冰醋酸和 钛酸丁酯的摩尔比为0.5。
影响醇盐的水解缩聚反应，是一个关键的 影响参数在实验中确定水和钛酸丁酯的摩 尔比为5，而 且为保证得到稳定的凝胶采用了滴加的方式加 入。 （2）冰醋酸作为鳌合剂与钛酸丁酯发生反 应， 作用是抑制钛酸丁酯的水解速度，在实验中取 冰醋 酸和钛酸丁酯的摩尔比为0.5。
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（3）乙醇可以溶解钛酸丁酯,并通过空间 位阻效应阻碍氢链的生成,从而使水解反应 变慢，因此需要控制反应中乙醇的加入量。 本实验研究中取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比 为25。
纳米TiO2的制备方法
31一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种较为重要的制备纳米材料的湿化学方法，主要包括4步：1.溶胶的制备。
Ti(OR)4与水不能互溶，但与醇、苯等有机溶剂无限混溶，所以可先配制Ti(OR)4的醇溶液（多用无水乙醇）A，配制水的乙醇溶液B，并向B中添加无机酸（HCl，HNO 3等）或有机酸（HAc或柠檬酸等）作水解抑制剂，也可加一定量NH 3，将A和B按一定方式混合、搅拌得透明溶胶。
2.溶胶-凝胶的转变。
随着搅拌的进行，溶胶经过缩聚过程转变成湿凝胶。
3.使湿凝胶转变成干凝胶。
4.热处理。
将干凝胶磨细，在一定温度下热处理，便可得到纳米TiO 2。
以Ti(OC 4H 9)4为原料，无水乙醇为溶剂，盐酸作水解抑制剂，按摩尔比为Ti(OC 4H 9)4:H 2O:C 2H 5OH:HCl=1:(1～4):15:0.3，得到不同粒径和晶型的TiO 2纳米晶。
用溶胶-凝胶法制备了Pt掺杂的TiO 2，得出在Pt含量为0.1% mol的时候光催化性能最好。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是目前研究应用最多的TiO 2光催化剂的制备方法之一，溶胶-凝胶法制备纳米材料有如下优点为：（1）反应条件温和，成分容易控制；（2）工艺、设备简单；（3）产品纯度高，容易掺杂改性。
在溶胶－凝胶过程中，溶胶由溶液制得。
化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；颗粒细，胶粒尺寸小。
该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分，不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液，经凝胶化、不溶组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；掺杂分布均匀，可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏析。
它比醇盐水解法优越，粉末活性高。
一般情况下，溶胶-凝胶法在室温合成无机材料，能从分子水平上设计和控制材料的均匀性，获得高纯、超细、均匀的纳米材料。
二、水热法水热合成法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液或其他液体作为反应介质，通过对反应容器加热，反应环境使难溶或不溶的物质溶解，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。
tio2纳米材料的制备与表征
tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。
下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。
制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。
这里我们以水热法为例。
水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。
制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。
2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。
3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。
4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。
5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。
6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。
表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。
1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。
通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。
2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。
通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。
3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。
通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。
4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。
通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。
纳米级二氧化钛制备工艺流程
纳米级二氧化钛制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的评价实验报告班级：1.2.3.4.5.1收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。
利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。
如何开发、应用纳米TiO2，已成为各国材料学领域的重要研究课题。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。
使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。
在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。
钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，2、3、10mLpH值使B中，滴速1h后得到4溶液A溶液A与溶液B混合水浴加热一小时后得到的淡黄色溶胶烘干过程中粉末炭化变黑继续加热由黑色变成淡黄色继续加热至不变5、实验结果记录：经老师焙烧活化后的二氧化钛质量为m=2.21g二、二氧化钛光催化活性的评价1、实验原理：根据TiO2 能降解有机物的性质，TiO2能催化降解亚甲基蓝和甲基橙，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解有机物浓度降低量来确定二氧化钛的活性，而有机物的浓度可以通过分光光度计测得。
纳米TiO2的制备方法
纳米TiO2的制备方法摘要：报告主要研究了纳米TiO2的制备方法，包括物理法、化学法和综合法。
其中物理法主要是气相蒸发沉积法，蒸发－凝聚法；化学法包括溶胶－凝胶法，沉淀法，水解法，气相水解法等；综合法涉及到激光CVD 法，等离子CVD 法。
关键词：气相蒸发沉积法水解法 CVD 法近年来，伴随着全球环境污染日益严重，纳米半导体光催化剂材料一直是材料学和光催化学研究的热点。
目前，比较简单的半导体光催化剂有TiO2、SnO2、Fe2O3、MoO3、WO3、PbS、ZnS、ZnO 和CdS 等，纳米TiO2因其具有性质稳定、抗光腐蚀性强、耐酸碱腐蚀性强、原料丰富等优点。
制备纳米TiO2粉体的方法有很多，按照所需粉体的形状、结构、尺寸、晶型、用途选用不同的制备方法。
根据粉体制备原理的不同，这些方法可分为物理法、化学法和综合法。
1 物理法物理法是最早采用的纳米材料制备方法，其方法是采用高能消耗的方式，“强制”材料“细化”得到纳米材料。
物理法的优点是产品纯度高。
1． 1 气相蒸发沉积法此法制备纳米TiO2粉体的过程为: 将金属Ti 置于钨舟中，在( 2 ～ 10) ×102 Pa 的He 气氛下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5 ×103 Pa 的纯氧，使颗粒迅速、完全氧化成TiO2粉体。
利用该方法制备的TiO2纳米粉体是双峰分布，粉体颗粒大小为14 nm。
1． 2 蒸发－凝聚法此法是将将平均粒径为3 μm 的工业TiO2轴向注入功率为60 kW 的高频等离子炉Ar － O2混合等离子矩中，在大约10 000 K 的高温下，粗粒子TiO2汽化蒸发，进入冷凝膨胀罐中降压，急冷得到10 ～ 50 nm 的纳米TiO2。
2 化学法化学法可以根据反应物的物态，将其划分为液相化学反应法、气相化学反应法和固相反应法。
此类方法制造的纳米粉体产量大，粒子直径可控，也可得到纳米管和纳米晶须，同时，该法能方便地对粒子表面进行碳、硅和有机物包覆或修饰处理，使粒子尺寸细小且均匀，性能更加稳定。
多孔纳米tio2微球
多孔纳米tio2微球多孔纳米TiO2微球是一种具有广泛应用前景的新型纳米材料。
它具有高比表面积、多孔结构、优良的光催化性能和稳定性等特点，被广泛应用于环境污染治理、太阳能电池、药物传递和生物成像等领域。
本文将从以下几个方面对多孔纳米TiO2微球进行详细介绍。
一、多孔纳米TiO2微球的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常见的制备多孔纳米TiO2微球的方法。
该方法主要包括溶胶制备、凝胶形成和煅烧三个步骤。
首先，通过水解聚合反应制备出适量的钛酸酯溶胶；然后，在溶液中加入引发剂，使得钛酸酯发生凝胶化反应，形成一定形状和大小的凝胶颗粒；最后，将凝胶颗粒进行煅烧处理，去除有机物质并形成多孔结构。
2. 水热法水热法是另一种常用的制备多孔纳米TiO2微球的方法。
该方法主要是通过在高温高压下进行反应，使得钛酸酯在水热条件下形成具有多孔结构的纳米球。
水热法制备多孔纳米TiO2微球的优点在于其简单易行、操作方便，并且可以控制纳米球的形貌和孔径大小。
二、多孔纳米TiO2微球的表征方法1. 扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种常用的表征多孔纳米TiO2微球形貌和结构的方法。
通过SEM可以观察到微球表面和内部结构，以及孔径大小和分布情况。
2. 透射电镜（TEM）透射电镜是一种高分辨率的表征多孔纳米TiO2微球形貌和结构的方法。
通过TEM可以观察到微球内部结构，以及晶体结构和晶面取向等信息。
3. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用的表征多孔纳米TiO2晶体结构和相组成的方法。
通过XRD可以确定晶体结构、晶胞参数、相组成等信息。
4. 毛细管气相色谱（GC）毛细管气相色谱是一种常用的表征多孔纳米TiO2表面化学性质和孔结构的方法。
通过GC可以测定微球表面化学组成和孔结构参数等信息。
三、多孔纳米TiO2微球的应用1. 光催化降解污染物多孔纳米TiO2微球具有优良的光催化性能，可以将有机污染物降解为无害物质。
该技术已经被广泛应用于水处理、空气净化和土壤修复等领域。
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纳米TiO2的制备方法
摘要：报告主要研究了纳米TiO2的制备方法，包括物理法、化学法和综合法。
其中物理法主要是气相蒸发沉积法，蒸发－凝聚法；化学法包括溶胶－凝胶法，沉淀法，水解法，气相水解法等；综合法涉及到激光CVD 法，等离子CVD 法。
关键词：气相蒸发沉积法水解法 CVD 法
近年来，伴随着全球环境污染日益严重，纳米半导体光催化剂材料一直是材料学和光催化学研究的热点。
目前，比较简单的半导体光催化剂有TiO2、SnO2、Fe2O3、MoO3、WO3、PbS、ZnS、ZnO 和CdS 等，纳米TiO2因其具有性质稳定、抗光腐蚀性强、耐酸碱腐蚀性强、原料丰富等优点。
制备纳米TiO2粉体的方法有很多，按照所需粉体的形状、结构、尺寸、晶型、用途选用不同的制备方法。
根据粉体制备原理的不同，这些方法可分为物理法、化学法和综合法。
1 物理法
物理法是最早采用的纳米材料制备方法，其方法是采用高能消耗的方式，“强制”材料“细化”得到纳米材料。
物理法的优点是产品纯度高。
1． 1 气相蒸发沉积法
此法制备纳米TiO2粉体的过程为: 将金属Ti 置于钨舟中，在( 2 ～ 10) ×102 Pa 的He 气氛下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5 ×103 Pa 的纯氧，使颗粒迅速、完全氧化成TiO2粉体。
利用该方法制备的TiO2纳米粉体是双峰分布，粉体颗粒大小为14 nm。
1． 2 蒸发－凝聚法
此法是将将平均粒径为3 μm 的工业TiO2轴向注入功率为60 kW 的高频等离子炉Ar － O2混合等离子矩中，在大约10 000 K 的高温下，粗粒子TiO2汽化蒸发，进入冷凝膨胀罐中降压，急冷得到10 ～ 50 nm 的纳米TiO2。
2 化学法
化学法可以根据反应物的物态，将其划分为液相化学反应法、气相化学反应法和固相反应法。
此类方法制造的纳米粉体产量大，粒子直径可控，也可得到纳米管和纳米晶须，同时，该法能方便地对粒子表面进行碳、硅和有机物包覆或修饰处理，使粒子尺寸细小且均匀，性能更加稳定。
2． 1 液相化学反应法
该方法是生产各种氧化物微粒的主要方法，是指在均相溶液中，通过各种方式溶质和溶剂分离，溶质形成形状、大小一定的颗粒，得到所需粉末的前驱体，加热分解后得到纳米颗粒的方法。
液相化学法制备纳米TiO2又分为溶胶－凝胶法、水解法、沉淀法、微乳液法等。
溶胶－凝胶法( Sol － gel 法) 是以钛醇盐为原料，在无水乙醇溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经干燥、烧结处理即可得到纳米TiO2粒子。
此法制得的产品纯度高、颗粒细、尺寸均匀、干燥后颗粒自身的烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，产物干燥时收缩大。
水解法是以TiCl4( 化学纯) 作为前驱体，在冰水浴下强力搅拌，将一定量的TiCl4滴入蒸馏水中，将溶有硫酸铵和浓盐酸的水溶液滴加到所得的TiCl4水溶液中搅拌，混合过程中温度控制在15 ℃，此时，TiCl4的浓度为1． 1 mol /L，Ti4 + /H+ = 15，Ti4 + /SO2 －4 = 1 /2。
将混合物升温至95 ℃并保温1 h 后，加入浓氨水，pH 值为6 左右，冷却至室温，陈化12 h 过滤，用蒸馏水洗去Cl －后，用酒精洗涤3 次，过滤，室温条件下将沉淀真空干燥，或将真空干燥后的粉体于不同温度下煅烧，得到不同形貌的TiO2粉体。
利用该方法制备的TiO2粉体，粒径仅为7 nm，且晶粒大小均匀。
在制备过程中探讨了煅烧温度对粉体的影响，水解反应机理、水解温度对结晶态的影响，硫酸根离子对粉体性能的影响等问题。
沉淀法是向金属盐溶液中加入某种沉淀剂，通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地析出，从而使金属离子共沉淀下来，再经过过滤、洗涤、干燥、焙烧而得到粒度小分布窄、团聚少的纳米材料。
赵旭等采用均相沉淀法，以尿素为沉淀剂，控制反应液钛离子浓度、稀硫酸及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的用量，制备的粒子为20 ～ 30 μm 球型TiO2粒子，该粒子晶体粒径在纳米范围内5 ～
208 nm。
微乳液法是近年来发展起来的一种制备纳米微粒的有效方法。
微乳液是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相制备纳米材料的方法。
乳液法可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内形成一个球形颗粒，避免了颗粒之间进一步团聚。
2． 2 气相化学反应法气相热解法。
该方法是在真空或惰性气氛下用各种高温源将反应区加热到所需温度，然后导入气体反应物或将反应物溶液以喷雾法导入，溶液在高温条件下挥发后发生热分解反应，生成氧化物。
1992 年日本Tohokuoniuemi － tu 采用高频感应喷雾热解法以钛氯化物( 如TiCl4) 为原料制备得到四方晶系纳米TiO2
粉末。
气相水解法。
日本曹达公司和出光产公司制备纳米氧化钛采用的技术方法主要是以氮气、氦气或空气等作载体的条件下，把钛醇盐蒸汽和水蒸气分别导入反应器的反应区，在有效反应区内进行瞬间混合，同时快速完成水解反应，以反应温度来调节并控制纳米TiO2的粒径和粒子形状。
此制备工艺可获得平均粒径为10 ～ 150 nm，比表面积为50 ～ 300 m2 /g 的非晶型纳米TiO2。
该工艺的特点是操作温度较低，能耗小，对材质纯度要求不是很高，并在工业化生产方面容易实现续化生产。
其主要化学反应为:
nTi( OR)4( g) + 4nH2O( g) →nTi( OH)4( S) + 4nROH( g)
nTi( OH)4( S) →nTiO2·H2O( s) + nH2O( g)
nTiO2·H2O( s) →nTiO2( s) + nH2O( g)
3 综合法
3． 1 激光CVD 法
该方法集合了物理法和化学法的优点，在80 年代由美国的Haggery 提出，目前，J David Casey 用激光CVD 法已合成出了具有颗粒粒径小、不团聚、粒径分布窄的超细粉体，产出率较高。
3． 2 等离子CVD 法
该方法是利用等离子体产生的超高温激发气体发生反应，同时利用等离子体高温区与周围环境巨大的温度梯度，通过急冷作用得到纳米颗粒。
该方法有两个特点:
( 1) 产生等离子时没有引入杂质，因此生成的纳米粒子纯度较高;
( 2) 等离子体所处空间大，气体流速慢，致使反应物在等离子空间停留时间长，物质可以充分加热和反应。
参考文献：
［1］赵旭．球形二氧化钛的制备［J］．功能材料， 2000，31( 3) : 303 － 305．［2］方世杰．纳米TiO2光催化剂的制备方法［J］．硅酸盐通报，2002，21( 2) : 38 -42．［3］邓圣南，吴峰．环境光化学［M］．北京: 化学工业出版社，2003: 338－ 352 ［4］ I． Oller，W． Gernjak，M． I． Maldonado，L． A． Pérez － Estrada，J． A． Sánchez － Pérez，S． Malato． Solar photocatalytic degradation of
some hazardous water － soluble pesticides at pilot － plant scale ［J］． Journal of Hazardous Materials，2006，138( 3) : 507 － 517．
［5］黄宏宇，秦旭 .纳米TiO2光催化剂的制备及改性研究，广州化工，2011 ,39 (13):27－30 .。