气相内标

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内标法和外标法有啥区分

内标法和外标法有啥区分

内标法和外标法有啥区分对于气相色谱分析中内标法和外标法,我信任大部分人对于这两个概念还是模糊不清的,今日特地整理一下给大家认真解释一下,一起来看下吧~一、内标法:一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时,将确定重量的纯物质作为内标物加到确定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。

加入一种内标物质以校谁和除去出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的精准度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种紧要的技术,是色谱分析中一种比较精准的定量方法,尤其在没有标准物对比时,此方法更显其优越性。

使用内标法时,在样品中加入确定量的标准物质,它可被色谱柱所分别,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。

二、外标法:用待测组分的纯品作对比物质,以对比物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。

例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。

可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。

实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。

此法可分为工作曲线法及外标一点法等。

工作曲线法是用对比物质配制一系列浓度的对比品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。

在完全相同的条件下,精准进样与对比品溶液相同体积的样品溶液,依据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。

通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。

工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。

外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。

但此法的精准性受进样重复性和试验条件稳定性的影响。

此外,为了降低外标一点法的试验误差,应尽量使配制的对比品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

气相色谱法―内标法(精)

气相色谱法―内标法(精)

气相色谱法—内标法一、什么叫内标法? 怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。

当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。

二、在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。

气相常用内标

气相常用内标

气相常用内标气相色谱法是一种常用的分析方法,在气相色谱分析过程中,内标法的应用十分广泛。

内标法可以有效地校正仪器误差、提高分析结果的准确性,并且可以简化数据处理过程。

本文将对气相常用内标进行概述,并探讨其在气相色谱分析中的应用及选择原则。

一、气相内标概述气相内标是指在气相色谱分析过程中,与待分析样品一同进入色谱柱的另一种物质。

通过测量待分析样品与内标物质的保留时间差,可以校正仪器误差,提高分析结果的准确性。

气相内标法具有操作简便、准确性高、可靠性好等优点。

二、气相常用内标类型及特点1.稳定同位素内标:稳定同位素内标是通过将待分析样品中的某种元素替换为同位素来实现内标效应。

例如,对于碳氢化合物分析,可以使用稳定性较高的碳同位素13C作为内标。

2.纯化合物内标:纯化合物内标是选取一种与待分析样品具有相似性质的纯化合物作为内标。

例如,在石油产品分析中,可以选择正辛烷作为内标。

3.同类物质内标:同类物质内标是指选择与待分析样品属于同一类物质的另一种物质作为内标。

例如,在分析石油馏分时,可以选择石油醚作为内标。

4.人工合成内标:人工合成内标是通过化学合成方法制备的一种与待分析样品具有相似结构的物质。

例如,在分析有机磷农药时,可以合成一种与待分析农药结构相似的化合物作为内标。

三、内标法在气相色谱中的应用内标法在气相色谱中的应用主要包括以下几个方面:1.定量分析:内标法可以用于气相色谱中的定量分析,提高分析结果的准确性。

通过测量待分析样品与内标物质的保留时间差,可以校正仪器误差,从而提高分析结果的可靠性。

2.定性分析:内标法还可以用于气相色谱中的定性分析。

当待分析样品与内标物质在色谱柱中分离良好时,可以根据保留时间差进行定性分析。

3.样品处理:内标法可以简化样品的处理过程。

在样品处理过程中,内标物质可以与待分析样品一同处理,从而减少样品处理过程中可能引起的损失和误差。

四、内标选择原则与注意事项1.内标选择原则:(1)内标物质与待分析样品在色谱柱中分离良好,保留时间相近。

气相常用内标

气相常用内标

气相常用内标
在气相色谱质谱联用(GC-MS)等气相分析技术中,内标物(Internal Standard,简称IS)通常用于校正分析过程中的波动和误差,提高分析的准确性和可重复性。

内标物的选择应考虑其在分析条件下的物理和化学性质,以及其在仪器分析中的适用性。

以下是一些在气相分析中常用的气相内标物:
1.气相色谱(GC)的内标物:
•气相色谱-质谱(GC-MS):
•气相色谱:常用的内标包括气相色谱柱中的一些
残留物或外源标准物质,例如烷烃、烯烃等。

•质谱:在GC-MS中,可能使用气相色谱时使用的
内标,也可以使用稳定同位素标记的化合物,如13C
或2H标记的化合物。

2.气相色谱-质谱(GC-MS)的内标物:
•烷烃和烯烃:正庚烷、正癸烷等。

•稳定同位素标记的化合物:例如,对于药物分析,可能使用13C标记的异丙嗪等。

这只是一些常见的例子,实际选择内标物要根据具体的分析对象、仪器条件以及实验目的来确定。

在使用内标物时,确保内标物与待测物相互独立,且内标物在分析过程中的响应是可靠和稳定的。

在实验设计和方法优化中,与内标物相关的准确性、精密度以及在实际样品中的稳定性都是需要考虑的因素。

气相色谱中的内标法与外标法

气相色谱中的内标法与外标法

气相色谱中的内标法与外标法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]气相色谱中的内标法与外标法内标法与外标法一、内标法什么叫内标法怎样选择内标物内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。

当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显着变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。

气相色谱内标法实验报告

气相色谱内标法实验报告

气相色谱内标法实验报告实验目的:学习和掌握气相色谱仪的操作方法,了解内标法的原理和应用。

实验原理:气相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器,通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离和定量分析。

气相色谱分离是基于化合物在不同固定相上的分配系数不同实现的。

内标法是一种定量分析的方法,通过添加一个已知浓度的内标物来校正样品中分析物的测量误差。

内标物应满足与分析物在各步骤中的性质相似,且不干扰分析物的检测。

内标法可以提高分析结果的准确性和可靠性。

实验步骤:1.实验前准备:根据实验要求选取适当的气相色谱柱和内标物。

将色谱柱安装在气相色谱仪上,并校准仪器。

2.样品制备:准备待分析的样品溶液,并根据内标法的要求添加适量的内标物。

3.样品进样:使用自动进样器将样品溶液注入气相色谱仪中。

4.色谱分离:打开气相色谱仪,设定适当的温度和流动速率进行色谱分离。

5.检测和峰面积计算:根据气相色谱仪的检测器进行检测,记录样品和内标物的峰面积。

6.数据处理:利用内标法计算分析物的浓度,校正峰面积以获得准确的分析结果。

实验结果和讨论:通过实验,我们成功地应用了气相色谱内标法进行化合物的定量分析。

在实验过程中,我们选择了适当的内标物,并通过峰面积计算得到了样品中分析物的浓度。

内标法的优点是可以消除仪器条件和样品处理过程中的误差,提高了分析结果的准确性。

但是内标法也有局限性,例如内标物的选择和浓度的确定需要特别注意,以确保分析物和内标物具有相似的化学性质,并且其浓度不会干扰分析结果。

在实验过程中,我们还要根据具体的实验要求和样品的特性来选择适当的气相色谱柱和分析条件,以获得最佳的分离效果和分析结果。

总结:通过这次实验,我学习到了气相色谱仪的基本操作方法和内标法在定量分析中的应用。

内标法是一种常用的校正方法,可以提高分析结果的准确性和可靠性。

在今后的实验和研究工作中,我将继续学习和掌握气相色谱仪的使用方法,并灵活应用内标法,提高分析的准确性和可靠性。

气相常用内标

气相常用内标

气相常用内标摘要:1.气相内标的基本概念2.气相常用内标的特点与分类3.内标法在气相色谱分析中的应用4.常用气相内标的选择与使用注意事项5.总结正文:气相色谱法是一种常用的分析方法,在气相色谱分析中,内标法是一种重要的定量分析手段。

内标法是通过在待分析样品中加入已知浓度的内标物,与待测组分共同进入色谱柱,根据色谱峰面积的改变来实现对待测组分的定量分析。

本文将对气相常用内标进行分析,以期为气相色谱分析提供参考。

一、气相内标的基本概念气相内标是指在气相色谱分析中,与待测组分一同进入色谱柱,具有与待测组分不同的物理性质,可以用于对待测组分进行定量分析的物质。

内标物的选择应遵循以下原则:与待测组分在色谱柱中的保留时间相近,避免对待测组分的峰形产生影响;对待测组分的响应因子与待测组分相近,以保证定量分析的准确性;内标物的浓度应已知,便于计算待测组分的浓度。

二、气相常用内标的特点与分类1.气体内标:气体内标主要包括氮气、氧气、氩气等。

这些气体具有稳定的物理性质,对气相色谱仪的性能影响较小,常用作气体样品的内标。

2.液体内标:液体内标主要包括正辛烷、异辛烷、甲苯等。

这些液体具有较好的挥发性和稳定的物理性质,适用于挥发性较高的液体样品分析。

3.固体内标:固体内标主要包括二维衍射硅胶、碳黑等。

这些固体具有较大的比表面积,对待测组分的吸附作用较小,适用于固体样品和颗粒状样品的分析。

三、内标法在气相色谱分析中的应用内标法在气相色谱分析中的应用主要包括以下几个方面:1.定量分析有机物:内标法可用于分析石油、化工、环保等领域中的有机物,如苯、甲苯、乙醇等。

2.定量分析气体:内标法可用于分析天然气、液化石油气等气体组分。

3.定量分析生物样品:内标法可用于分析生物样品中的有机物,如氨基酸、脂肪酸等。

四、常用气相内标的选择与使用注意事项1.选择内标物时,应注意内标物的保留时间与待测组分的保留时间相近,响应因子相近。

2.内标物的浓度应已知,可以通过标准曲线法或直接法测定。

气相色谱的内标法定量相关材料

气相色谱的内标法定量相关材料

气相色谱的内标法定量相关材料气相色谱(GC)是一种广泛应用于化学分析领域的分离技术,它通过将样品中的化合物挥发成气体并通过柱子进行分离,再利用检测器对其进行定性和定量分析。

为了提高GC的定量准确性,常常引入内标法进行定量分析。

本文将介绍气相色谱的内标法定量相关材料。

内标法是一种将内标物添加到样品中的方法,它与待测化合物具有相似的物理化学性质,可以在样品制备、进样和分离过程中与待测化合物共同存在,通过比较内标物与待测化合物的响应信号,实现对待测化合物的定量分析。

1.内标物的选择内标物的选择应基于以下几个因素:a.与待测化合物具有相似的物理化学性质,能够在样品准备、进样和分离过程中与待测化合物共同存在;b.在GC柱和检测器中产生峰与待测化合物的峰分离度足够好;c.内标物的纯度高,不与待测化合物发生化学反应。

常用的内标物包括同系物、同分异构体和结构类似的化合物。

内标物的选择要综合考虑它们与待测化合物的相似性、可获得性和稳定性等因素。

2.标准溶液的制备制备标准溶液是进行内标法定量分析的前提。

首先需要准备含有已知浓度的待测化合物的标准溶液,然后向其中加入已知浓度的内标物,将其稀释至适当的浓度范围。

标准溶液的制备过程需要精确称量和容积,以确保浓度的准确性。

3.样品制备样品制备是内标法定量分析的关键一步。

样品制备的注意事项包括:a.样品的提取方法:根据待测化合物的物理化学性质选择适当的提取方法,以提高提取效率;b.内标物的加入量:根据待测化合物和内标物的浓度范围确定内标物的加入量,以确保待测化合物与内标物的信号比例在合理范围内;c.样品的净化处理:对含有干扰物的样品进行净化处理,以消除对分析结果的干扰;d.样品的进样体积和进样方式:根据待测化合物和内标物的浓度确定进样体积和进样方式,以保证分析结果的准确性。

4.GC分析条件的优化GC分析条件的优化是内标法定量分析的重要步骤。

优化分析条件可以提高内标物与待测化合物的分离度和检测器的响应。

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气相色谱内标法测定乙酸乙酯中苯的含量
学生:郑德
摘要目的:掌握气相色谱仪的使用;学会内标法定量分析方法。

结果:供试品溶液7.13%。

关键词气象色谱内标法苯
1.实验材料
1.1仪器
气相色谱仪(FID检测器);微量注射器;
1.2试药
对照品溶液:苯/乙腈溶液(8%,w/w); 内标溶液:甲苯/乙腈溶液(6%,w/w);样
品溶液(含有苯的乙酸乙酯)
2.方法与原理
2.1色谱条件
色谱柱:甲基苯基柱(25m×0.32mm×0.52μm);温度:柱温70℃,检测室250℃,气化
室250℃;载气流量:1.2ml/min(N2);分流比1:30,进样量0.4µl。

2.2对照品溶液的制备
精密量取苯对照品溶液0.1 ml和甲苯内标溶液0.2 ml,置5ml量瓶中,用乙腈稀释至
刻度,摇匀,作为标准溶液1;精密量取苯对照品溶液0.3 ml和甲苯内标溶液0.2 ml,置5ml
量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液2。

精密量取样品溶液0.2 ml和甲苯内标溶液0.2 ml,置5ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,
摇匀,作为供试品溶液。

2.3原理
内标法是选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中,以待测组分和
对照物质的响应信号对比,测定待测组分的含量。

在药物分析和中药制剂分析中,校正因子多是未知的,可利用内标对比法进行含量测定。

内标对比法是在标准溶液和样品溶液中加入内标物,并使内标物在标准溶液和样品溶液中的
浓度相同;将两种溶液分别以相同体积进样,由下式计算出样品溶液中待测组分的含量:
本实验是以甲苯为内标物,测定样品中苯的含量。

3.测定与结果
3.1测定
分别按照上述色谱条件对标准溶液和供试品溶液进样测定,根据色谱峰面积、采用内标两点法计算样品中苯的含量。

结果见表1。

3.2结果
表1 苯、甲苯的气象色谱数据
苯甲苯
标准溶液1 66.56779 72.51719
标准溶液2 120.334 65.60078
样品溶液92.72545 72.43283
4.思考题
1.内标法的优点和缺点是什么?
答:优点是有三,一是定量结果与色谱条件的微量变化特别是进样量的重复性无关;二是只要待测组分与内标物出峰,且内标物合乎要求就可,与其他组分是否出峰无关;三是很适合于微量组分的分析。

缺点是内标物不好寻找。

2.如果自行设计实验,如何确定样品的稀释倍数?
答:视对照品而定,保证内标物在对照品和样品中的浓度一致。

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