碘酸钾存在下极谱催化波法测定陈皮甙
试析新会陈皮橙皮苷的量测定工艺

试析新会陈皮橙皮苷的量测定工艺【摘要】目的比较不同年份新会陈皮总黄酮和橙皮苷含量的变化规律。
方法采用紫外分光光度法测定陈皮总黄酮的含量;用高效液相色谱法(HPLC)测定陈皮中橙皮苷的含量。
结果不同年份新会陈皮贮存期越长,总黄酮含量和橙皮苷含量越高。
结论总黄酮是陈皮有效成分之一,橙皮苷则是陈皮总黄酮的主要成分,实验结果验证古人所述陈皮‚陈久者良‛有一定的道理。
【关键词】新会陈皮不同年份总黄酮橙皮苷陈皮是芸香科植物橘Citri reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥成熟果皮,药材分为‚陈皮‛和‚广陈皮‛。
‚广陈皮‛为茶枝柑Citri reticulata ‘Chachi’的干燥成熟果皮,主产于广东新会,是广东十大道地药材之一,具有理气健脾、燥湿化痰的功效。
陈皮的主要有效成分为黄酮类化合物和挥发油,其中橙皮苷是陈皮黄酮类化合物的主要成分。
中医药传统上认为陈皮‚陈久者良‛,南宋医学家陶弘景曰‚橘皮疗气大胜,须陈久者良‛。
本文对不同年份新会陈皮的总黄酮和橙皮苷含量进行系统分析比较,验证陈皮‚陈久者良‛的物质基础,为陈皮的有效开发利用提供依据。
一、仪器与试药1. 1 仪器SPD-10AVP高效液相色谱仪(日本岛津公司);TU1810 紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)等。
1. 2 材料与试剂橙皮苷(中国药品生物制品检定所,批号110712-200512) ;甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。
陈皮样品由新会陈皮协会提供,并由广东药学院药用植物与中药鉴定学教研室李书渊教授鉴定为茶枝柑Citri Reticulata ‘Chachi’的干燥成熟果皮。
样品粉碎成粗粉,置干燥箱于60 ℃烘干12 h以上。
于避光、阴凉处存放。
二、方法与结果2. 1 不同年份新会陈皮总黄酮含量测定 2.1.1 对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品11.37 mg,用甲醇溶解并定容至50 ml,制成0.227 4 mg/ml 的橙皮苷对照品贮备液。
超声波辅助提取橘皮中橙皮甙的研究

超声波辅助提取橘皮中橙皮甙的研究Extraction of Hesperiden from Citrus Peel with Ultrasonic Wave◎ 苏 娜(哈密市质量与计量检测所,新疆 哈密 839000)Su Na(Hami Quality and Quantity Inspection Institute, Hami 839000, China)摘 要:本文采用柑橘皮为原料,以橙皮甙的提取率为指标。
通过单因素试验和正交试验确定超声波辅助提取柑橘皮中橙皮甙工艺中提取环节的最佳参数组合。
结果表明在温度25 ℃、超声时间45 min 时,柑橘皮与饱和氢氧化钙水溶液质量比为1∶35,超声频率为25 kHz 的条件下,橙皮甙的提取率最高为3.98%,与传统提取方法相比,超声波辅助提取法不仅节省时间,而且橙皮甙的提取效率高出常规浸提法的1.61倍,是一种工艺简单、高效、节能的新型提取工艺。
关键词:柑橘皮;橙皮甙;提取Abstract:In this paper, orange peel as raw materials and the extraction rate of hesperidin indicators. Single factor experiments and orthogonal design of ultrasonic assisted extraction. Hesperidin in orange peel extract part of the optimal process parameters. The results showed that the temperature of 25℃, extraction time 45min,citrus peel and saturated calcium hydroxide solution mass ratio 1∶35, ultrasonic frequency is 25 kHz under the conditions of the extraction rate of refined hesperidin up to 3.98%, and Compared to traditional methods in the literature, ultrasonic assisted extraction method not only microwave not only saves time and refined hesperidin 1.61 times higher extraction efficiency, it is a simple process, high efficiency, new energy extraction process.Key words:Citrus; Hesperidin; Extraction 中图分类号:TQ464.3柑橘皮中含有大量天然橙皮甙,而橙皮甙在医药上具有维持血管正常渗透压、增强毛细血管韧性、缩短出血时间等作用,加之其为植物的天然提取物,对人体无毒,无副作用。
HPLC法测定法在不同产地药材陈皮中橙皮苷含量测量中的运用

2 . 5精 密 度 实验
法测 定陈皮 中橙 皮苷含量 测量具 有非常好 的效果 。为此本 文采用 H P L C 法, 对来 自于 6 种 不同产地 的陈皮 中的橙皮苷进行测定 。
1仪 器 与试 药
1 . 1仪 器
美 国, D i s c o v e r y , C 1 8色谱 柱 ( 4 . 6 m mx 2 5 0 m m, 5 ¨ m) , 美 国 Wa t e r 7 1 7 , 高 效液相色谱仪器 , 紫外检测器为, S P D — l O A v p , 美 国梅特勒一 托利多 , A L 2 0 4 , 分析天平 ( 精确度 , O . 0 0 0 1 g ) , 郑州宏朗 D Z K W— D 一 6 , 型 电热恒温水浴锅 , 济
精密量取橙皮苷对照 品溶液 2 O l , 连续进样 , 5次 , 按照 线性关系方程 计算峰面积 , R S D = 0 . 3 9 %, 表 明仪器 的精密度 良好 。 2 . 6稳定性实验 精密量取供试品溶液 2 O ,在色谱条件下 ,在 , 0 h 、 1 h 、 2 h 、 4 h 、 6 h 、 8 h 、 1 2 h , 内各进样 , 1 , 次测定峰面积 , 峰面 积, R S D = I . 1 8 %, 表 明供试 品溶液在 , 1 2 h , 内稳定性较好 。 2 . 7重 复 性 实 验 精密称取 同一产地 陈皮药材粗粉 , 5 , 份, 按照供试 品溶液 的配 鬣方法 制 备供 品溶液 ,按 照色谱 条件 下进 行含量 测定 ,橙 皮苷 的平 均含 量为 4 . 2 8 %, R S D = 2 . 1 5 %, 表 明测定方法 的重复性较好 。 2 . 8加样回收率实验 精 密量取 , 1 . 0 /  ̄ 1 、 1 . 0 / , d 、 1 . 5 p , 1 、 1 . 5 p , 1 、 2 . 0 w l 、 2 . O l z l ,橙 皮苷对 照 品溶液 ( 含量约为 , 5 . 2 3 7 mg / ) , 置于, 1 0 p , 1 , 容量瓶 中, 取, 6 , 份 已知含量的供试 品 溶 液加入 不同浓度容 量瓶 中溶解 ,采用 甲醇溶 液稀释 至刻度 ,分 别取 , 2 0 . O , 注入高效液相色谱仪器 中, 按照色谱条件测 定橙皮苷峰 面积 , 计算 平均回收率为 9 8 . 7 %。
橘子皮中陈皮甙的提取及性能研究

橘子皮中陈皮甙的提取及性能研究张帆;郑敏燕;郭颖;魏永生【摘要】以橘子皮为原料,用超声波辅助提取法优化橘子皮中陈皮甙的提取工艺.通过单因素实验考察不同的固液比、乙醇溶液浓度、温度、提取时间等对橘子皮中陈皮甙提取率的影响,设计正交试验对提取工艺进行优化,对提取的陈皮甙进行定性测定和抗氧化活性研究.结果表明,超声波辅助条件下从橘子皮中提取陈皮甙的最佳工艺条件为:提取温度80 ℃,乙醇溶液浓度80%,固液比1∶17,提取时间35 min.在此条件下,陈皮甙的提取率高达6.60%.陈皮甙对·OH有较好的清除作用.【期刊名称】《江苏调味副食品》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】5页(P23-27)【关键词】橘子皮;陈皮甙;正交试验;超声波提取;抗氧化活性【作者】张帆;郑敏燕;郭颖;魏永生【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】TS255橘子皮是芸香科植物橘(Citrus Reticulate Blanco)及其栽培变种的成熟果皮,俗称桔子皮。
中药陈皮又名贵老,有很高的药用价值[1],其气香,味苦辛,性温,归脾、肺经,能理气健脾,燥湿化痰[2]。
陈皮甙是橘子皮中的主要成分之一[3],与陈皮甙共存于橘子皮中的黄酮类化合物有新陈皮甙、柑桔黄甙、橙皮黄素、酸橙黄素等。
橘子皮中还有中性内酯类苦味质柠檬素及挥发油等成分。
陈皮甙对肠管有兴奋作用,能降低毛细血管通透性,有健胃、止泻、祛痰、驱风、镇呕等药理活性[4],也是羟基自由基(·OH)和超氧自由基等对人体有害的自由基的清除剂[5],可以延缓衰老。
陈皮可应用于食品、药品、保健品、精细化工品等行业[6]。
目前,关于从橘子皮中提取陈皮甙的方法的研究较多,主要有碱液提取法、热水提取法、醇提法、索氏提取法、微波辅助提取法、超声波强化提取法、超临界CO2萃取法等[7-8]。
桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究

桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究摘要桔实是柑橘属植物中的一种,其果实皮中富含丰富的橙皮苷(naringin),具有较强的抗氧化和自由基清除能力。
本文旨在探究桔实皮中橙皮苷的提取测定方法,并评估其对自由基的清除作用。
方法桔实皮橙皮苷的提取取新鲜桔实皮样本50g,切碎后加入50ml 50%乙醇。
隔水加热提取2小时,过滤得到提取液。
将提取液旋干至干燥,称取约2g,加入10ml甲醇,超声处理15分钟。
离心后取上清液,即为橙皮苷提取物。
橙皮苷的测定分别取0.1ml橙皮苷提取物,加入1ml稀硫酸,再加入0.5ml的甲醇,最后用甲醇补足至10ml,称取2ml溶液,加入5ml硝酸银溶液,放置恒温水浴至深蓝色出现,再加入恒定量的2.5%硫脲氯化钾溶液,混匀后,计算吸光度值。
以硫酸银为对照,测定橙皮苷的吸光度值。
自由基清除作用的测定取不同浓度的橙皮苷提取物,加入相应量的DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)稀溶液,混匀后于室温下放置30分钟。
用紫外可见分光光度计测定吸光度值,并按照计算公式转换为清除率。
结果橙皮苷提取桔实皮中橙皮苷以50%乙醇提取液为最佳提取条件,得到的橙皮苷提取物中含量为20.4mg/g。
橙皮苷测定以硫酸银为对照,橙皮苷的吸光度值为0.8,经测量计算,提取物中橙皮苷含量为20.16mg/g。
自由基清除作用橙皮苷提取物对DPPH自由基的清除作用随其浓度的增加而增加,其清除率分别为54.3%、70.2%、80.6%。
讨论本研究建立了一种简便有效的桔实皮中橙皮苷的提取测定方法。
实验结果表明,橙皮苷具有较强的自由基清除作用,其清除率高于其他柑橘类植物中的黄酮类物质。
研究结果为开发桔实皮提取物的保健食品和药物提供了基础研究。
但是,本研究仅采用了DPPH作为自由基模型,未能涵盖所有自由基类型,故在以后的研究中,应加强自由基种类的研究以更全面的评估橙皮苷的抗氧化效应。
市售陈皮中橙皮甙的含量测定及陈皮质量估定

市售陈皮中橙皮甙的含量测定及陈皮质量估定摘要陈皮为芸香科植物橘(Citrus reticulate Blanco)及其栽培变种的干燥成熟果皮,具有理气健脾、燥湿化痰之功效。
其气香,味辛、苦,性温,主要含挥发油、黄酮类、生物碱、肌醇等成分,黄酮类主要为橙皮甙(Hesperidin),也是陈皮的主要有效成分。
由于陈皮药材属临床常用大宗类药材,而采集加工分散,故市场流通、药店贮配的药材质量参差不齐[1],本实验通过对采购自不同药店的陈皮中橙皮甙含量的测定与分析,对商品药材陈皮的质量情况进行估定。
关键词陈皮橙皮甙黄酮类分光光度法1 前言陈皮为芸香科植物橘(Citrus reticulate Blanco)及其栽培变种的干燥成熟果皮,又名橘皮,具有理气健脾、燥湿化痰之功效。
药材分为“陈皮”和“广陈皮”两种。
其气香,味辛、苦,性温,主要含挥发油、黄酮类、生物碱、肌醇等成分,其中黄酮类物质主要为橙皮甙(Hesperidin)。
橙皮甙是陈皮的主要有效成分[2],在医学上可用于维持血管正常渗透压,具有抗菌、抗氧化、抗癌等功效[3-4],《中华药典2010》中规定陈皮中橙皮甙含量不得少于3.0%。
以此参考,橙皮甙含量的多少可作为陈皮质量估定的重要指标。
但是,由于陈皮质量与其原材料(即橘的品种)和保藏时间有关,采集加工分散,加之某些药店为了降低成本,采购质量低下的陈皮出售,导致市场流通、药店贮配的药材质量参差不齐。
2 实验目的通过对采购自泰安市不同药店的陈皮中橙皮甙含量的测定与分析,对泰安市商品药材陈皮的质量情况进行估定。
3 实验原理橙皮甙(Hesperidin)又名橙皮苷(Hesperidion)、柑果苷(Citrus),是由一分子橙皮素与一分子的芳香二糖缩水结合而成,其结构式如图1。
橙皮甙是一种浅黄色的结晶粉末,几乎无臭无味,分子式为C28H34O15,相对分子量610.55,熔点245-254℃,旋光度为-70°。
陈皮苷实验报告

一、实验目的本实验旨在通过液相色谱法测定陈皮中陈皮苷的含量,验证实验方法的准确性和可靠性,并分析陈皮苷在陈皮药材中的含量水平。
二、实验原理陈皮苷是一种黄酮类化合物,具有多种生物活性。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)对陈皮中陈皮苷进行定量分析。
该方法基于陈皮苷在特定波长下的紫外吸收特性,通过建立标准曲线和样品分析,计算陈皮苷的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 陈皮药材(购自药材市场)- 陈皮苷对照品(纯度≥98%,购自中国药品生物制品检定所)- 甲醇(色谱纯)- 乙腈(色谱纯)- 水为超纯水- 其他试剂均为分析纯2. 实验仪器:- 高效液相色谱仪(配备紫外检测器)- 色谱柱:问度色谱科技Excsep C18,4.6250 mm × 5.0 m- 超声波清洗器- 电子天平- 移液器- 锥形瓶- 微孔滤膜四、实验方法1. 标准曲线的制备- 称取适量陈皮苷对照品,用甲醇溶解并定容至1 ml,得到浓度为0.4 mg/ml 的对照品溶液。
- 分别吸取0.5 ml、1.0 ml、1.5 ml、2.0 ml、2.5 ml对照品溶液至5个锥形瓶中,用甲醇定容至5 ml,得到浓度分别为0.08 mg/ml、0.16 mg/ml、0.24mg/ml、0.32 mg/ml、0.40 mg/ml的标准溶液。
- 将标准溶液进样,记录峰面积,以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 供试品溶液的制备- 称取陈皮药材粗粉(过二号筛)约0.2 g,精密称定。
- 将药材置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 ml,密塞,称定重量。
- 超声处理(功率300 W,频率40 kHz)45分钟,放冷。
- 再称定重量,用甲醇补足减失的重量。
- 摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
3. 色谱条件- 色谱柱:问度色谱科技Excsep C18,4.6250 mm × 5.0 m- 流动相:乙腈-水(22:78)- 流速:1.0 ml/min- 检测波长:283 nm- 进样量:5 μl4. 样品测定- 将供试品溶液和标准溶液分别进样,记录峰面积。
高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量_谭丽荷

陈皮健胃片处方源于第四批全国老中医药专家 学术继承工作指导老师,硕士生导师余伯亮主任中医 师经验方,由广陈皮、山楂、淮山等组成。 该方理气和 胃,健脾消食,用于脾胃虚弱、消化不良等症。 为便于 患者服用,丰富临床用药剂型,研制成陈皮健胃片。 研 究发现, 柑橘属植物中含有丰富的黄酮类化合物,有 文 献[1]报 道 ,橙 皮 苷 是 该 植 物 中 重 要 的 活 性 成 分 , 具 有 清 除 氧 自 由 基 [2]、抗 肿 瘤[3]、抗 病 毒[4]、抗 炎[5]、降 低 血 脂 、 保 护 心 血 管 [6]等 多 种 功 效 。
橙 皮 苷 含 量 测 定 方 法 有 分 光 光 度 法 [7-8]、 荧 光 光 谱 法[9]、高效毛细管 电泳 法 、 [10-11] 高 效 液 相 色 谱 法 、 [12-14] 超 高效液 相色谱 法 、 [15-16] 薄 层 扫 描 色 谱 法 , [17-18] 为 有 效 控 制陈皮健胃片的产品质量, 保证安全有效地用药,本 研究通过 HPLC 测定陈皮健胃片中的橙皮苷含量,并 对 3 批自制陈皮健胃片中的橙皮苷进行含量测定。 1 材料与仪器 1.1 材料
陈皮健胃片(批号:20150401、20150410、20150420)
[基 金 项 目 ]广 东 省 江 门 市 科 技 计 划 项 目 (2014020 )
由本实验室自制; 橙皮苷 (中国药品生物制品检定 所):批号 110721-200613;色谱醇甲醇和乙腈。 实验 用水为双蒸水,所用其他试剂均为分析纯。 1.2 仪器
·论 著·
的改变,使胃肠道上端正常运动得以恢复,从而起到 健胃作用,故本研究以橙皮苷作为陈皮健胃片质量控 制的指标成分,建立了 HPLC 测定陈皮健胃片中橙皮 苷含量的方法。 2.2 色谱条件
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1 引
言
陈皮 甙是多种 天然 中草药 如贯众 、 陈皮 的 主要 活性 成 分 , 具有 健 胃 、 泻 、 痰 、 风 、 呕等 作 用 , 止 祛 驱 镇
也是 羟基 自由基 和超氧 自由基 等人 体 内有害 自由基 的清 除剂 。 Байду номын сангаас前 检 测 陈皮 甙 的电化 学 方法 有伏 安 法 …和极 谱法 等。O edr“等分 用 差 分脉 冲极 谱 法和差 分 脉 冲阴极 吸 附 溶 出法 测定 陈皮 甙 , blof I 【 q 检
0 0 ) 0 0 1m l 13 质 中观察 到 陈皮甙在 一13 .5 ~ .0 o LK0 介 / ,5V产 生 的极 谱 催 化 波 。据 此 , 拟定 了测定 陈 皮 甙 的新 方法 。本 方法 简便 易行 , 灵敏 度较 高 。用 本方法测定 了贯 众 水提液 中陈皮 甙 的含量 。
法 同时检测陈皮 甙和 芦丁 , 性范 围为 83×1~ 一83×1~ ml 。这些 方 法都是 借助 于陈皮 甙羰 基 线 . 0 , 0 oL t
C=O的还原波完 成测 定 的。
有机化合物 的平 行催化 波可 以借 助 于在反应 物电 活性基 团还原 过 程 中偶 合 氧化 反应 而 产生 , 在 它 提高 分析灵敏度 方面 比溶 出伏安法方 便 简单 。本文在 05 o LH e . m l ao(H=4 0 .5m l A . 1 o LN A p t 0 t .0±
纯 )用适量稀 己醇溶 液溶解 , , 再用水 于 50m 0 L容量瓶 中定容 。其 它陈皮 甙标 准溶液 由标 准储 备 溶液 稀 释而 得。00 oLK 溶液 : .1m l I t 准确称 取 0 24 I,西 安 化学 试 剂 厂 , 析纯 ) 用水 溶解 后 于 10 .10gKO ( 分 , 0 m L容量 瓶 中定窑 。实验 所用其 它试剂 均 为分析 纯 , 实验用水 为二 次蒸 馏水 。中草药 贯众 由本地 中药 店
却后 将溶液 与残渣 一并转 入 20m 5 L容 量瓶 中定 容。移 取 上层 清 液 1 . , 稀 释 10倍 。按 上 述方 0 0mL再 0
法对 稀释液进 行测定 , 由工作 曲线 求得 陈皮 甙含量 。
2O-31 瞢 ;0 1 00 受 i 0 f l -6收 20- -7接 1
碘 酸钾 存 在 下极 谱 催化 波 法测 定 陈皮甙
过 玮 何 盈 盈 许 昭 宋俊 峰
( 西北 大学 化 学 系 , 安 706 ) 西 109
摘
要
基 于 脒皮 甙 在 Ⅺq 存 在下 产生 的 极 谱 催 化 波 , 定 了 测定 脒皮 甙 的新 方法 。 在 05 ot A - 0 拟 .5m L LH e O.1
测 范 围为 16×1 一 一 , 0 m l 。胡 劲波 等在 0 1m l C 介 质 中用 单 扫描 示波 极 谱法 测 定 , 0 41 x1 ~ o L / , o/ H l L 陈皮甙 , 峰电位 。 一12 线性 范 围为 1 0×1 一 一 , 为 .2V, . 0 3 0×1 ~ mo L e i 等 用 差分脉 冲极 谱 0 l 。T Iz l ne
奉 文 莱国 素 自然 科 学 基 金 赍 助谭 题 ( o2 ̄5 1) N 9 707
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第2 期
过
玮等 : 碘酸钾存在下扳谱催化渡法测定陈皮甙
3 结果 与讨 论
维普资讯
第 3 卷 o
2O 02年 2月
分析 化 学 (E X U X E) 研 究 简报 FN l A U H
C ieeJunl0 A ayie C e a y hns or a f nlt . h =ir c1
第 2期
2 2—2 0 晒
m l a e( 4O ± .5 -. 0 m l I 缓冲溶液中 , o LN A .0 00 )10x1 o LKq l / 脒皮 甙催化波 的峰电位为 一13 岱,C ) .5V( S E , 它 的一阶导数峰峰电流与脒皮甙浓度在 2 6 0 一 . x1 m l . x1 ~ 2 6 0 o L范 围内呈线性 关系( =0 97 , 6 。 / r .90 n= ) 本 方法 比现有 的电化学 方法灵敏度 高一个数量级。可用于直接测定 中草药贯众水提液 中脒皮甙音量 。 关■词 脒皮 甙, 碘酸钾 , 谱催化 坡, 极 中草药 , 贯众
谱池 中 , J- 在 P2型示波极 谱仪 上作 阴极 化 扫描 , 起始 电位 为 一1 1 测量 陈皮 甙 于 一13V处极 谱 催 .0V, .5 化渡 的一 阶导 数 峰峰 电位 和峰 电流 。
样 品制 备与分析 : 准确 称取 已粉碎 的干贯 众 0 5 8 , 10m .70g 用 0 L水 浸泡 1 2h后加 热煮沸 0 5h . 。冷
购得 。 2 2 实 验 方 法 .
分取一 系列 陈皮甙标 准溶液 于 2 L容量瓶 中 , 次 加 人 55m . o LH c溶 液、 . m . 5m 依 , L25m l A / 25 L10
m l a e 液和 2 5m ,1 o LK 0 溶 液 , o/ A 溶 LN . L0 0 m l 13 t 用水 稀 释至刻 度 , 摇匀 。转移 适量上 述溶 液于 1 L极 0m
2 实验 部分
2 1 仪器 与试剂 .
J- P2型示波极谱 仪 ( 都仪 器厂 )三 电极 系统 : 汞工作 电极 、 丝辅助 电极 和饱 和甘 汞参 比电极 。 成 ; 滴 铂
10×1 m l . 0 o L陈皮 甙标准储 备 溶液 : 确称取 0 00 / 准 .33g陈皮 甙( 国药物 制品 检验 所 提供 , 谱 中 色