【推荐下载】液质联用法在烟草农药残留检测
高效液相色谱—串联质谱法分析烟草中的有机磷农药残留
高效液相色谱—串联质谱法分析烟草中的有机磷农药残留作者：刘晓婷范保奎来源：《科学与财富》2018年第07期摘要：建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱五种有机磷农药的方法。
样品经水和乙腈混合液提取，以石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）萃取净化，应用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下进行定性和定量分析。
结果表明：该方法性范围在5 ～ 200g/mL之间，线性关系良好（R≥0.9984），回收率在88.4-106.2%之间，相对标准偏差（RSD）在3.9-6.9%之间，适用于烟叶中5种有机磷农药的检测。
关键词：高效液相色谱；串联质谱法；烟叶；有机磷农药一、串联质谱法分析烟草中有机磷农药残留的意义概述农药残留不仅关系到烟草制品的质量安全，还会对坏境和消费者健康造成影响。
有机磷农药是一类广谱性杀虫剂，具有药效高、用途广、易分解等特点，在烟草中有着广泛的应用。
有机磷农药残留的检测方法有气相色谱法（GC）和气相色谱 - 质谱法（GC-MS）。
近年来，随着农药新品种的不断出现，加上各种农药理化性质差异较大，分析基质复杂，气相色谱法越来越不适应。
LC/MS具有很好的抗基质干扰能力，且灵敏度较高，因此，有关LC-MS 法分析农药残留的报道越来越多。
本文建立高效液相色谱-串联质谱法检测乐果，敌百虫、毒死蜱等5种有机磷农药残留，该方法前处理简便、选择性和灵敏度高，可满足烟草中有机磷农药残留检测的需要。
二、材料和方法1.材料试剂和仪器20个国内烤烟烟叶样品。
乙腈、甲醇、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱、氘代-4-甲基亚硝氨基吡啶基丁酮、PSA和GCB。
Agilent 1200高效液相色谱仪；API5500质谱仪）；Milli-Q超纯水仪；Sigma3-30K高速离心机；VX200 涡旋振荡仪。
2.样品的提取与净化准确称取研磨过得烟叶样品2.00g于50ml具塞离心管中，加入10ml水充分浸润样品，静置10min。
液质联用在食品检测中的应用
液质联用在食品检测中的应用液质联用在食品检测中的应用液质联用技术是一种将高效液相色谱分离技术与质谱分析技术相结合的分析方法。
液质联用技术不仅具有高灵敏度和高分辨率，而且具有多种检测模式和检测器，可以检测不同种类的物质。
液质联用技术在食品检测中应用广泛，以下是其几个主要的应用：1.农药残留检测液质联用技术可以检测食品中的农药残留。
农药是保护作物健康的化学物质。
然而，农药残留是一大危害食品安全的因素。
液质联用技术可以检测极小的农药残留，例如毫克/千克范围，以保证食品安全性。
2.添加剂检测液质联用技术可以检测食品中的添加剂，如色素、香料、防腐剂等。
添加剂是为了改善食品质量和保护食品的使用寿命而添加的。
然而，过量使用甚至不合规使用会损害人体健康。
液质联用技术可以检测不同的添加剂，并分析其含量，从而确定食品是否安全。
3.重金属检测液质联用技术可以检测食品中的重金属，如铅、汞、镉等。
食品中的重金属是由于人类活动造成的，例如工业污染等。
食品中过量的重金属会对人体健康造成危害。
液质联用技术可以检测食品中的重金属含量，并确定其是否安全。
4.食品真实性检测液质联用技术可以对在食品中存在的多种成分进行检测，以判断食品是否被欺诈性的搀假。
在市场上，一些食品会被人为掺杂不同成分，导致食品的真实性受到质疑。
液质联用技术可以检测食品中的多种成分，从而确定其是否符合规定。
综上所述，液质联用技术在食品检测中的应用非常广泛。
液质联用技术具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以检测不同种类的物质，从而保证食品安全。
液质联用技术将继续为食品安全提供强大的支持。
农药残留及其检测方法
农药残留及其检测方法
农药残留是指农药在农产品中残留的量，农药残留的存在会对人体健康和环境产生潜在的危害风险。
因此，及时准确地检测农药残留是非常重要的。
常见的农药残留检测方法包括以下几种：
1.色谱法：色谱法是一种常用的农药残留检测方法，可以通过
气相色谱（GC）和液相色谱（LC）来分离和定量农药。
色谱
法具有灵敏度高、选择性好等优点。
2.质谱法：质谱法可以通过测量农药分子的质量来进行定性和
定量分析。
常用的农药残留检测质谱方法包括气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）等。
3.免疫分析法：免疫分析法是利用农药与抗体之间的特异结合
反应进行分析的方法，包括酶联免疫吸附试验（ELISA）和免
疫层析法等。
免疫分析法具有灵敏度高、操作简便等特点。
4.生物传感器法：生物传感器法是利用生物体（如细胞、酵素）对农药进行特异识别和反应的方法。
常用的生物传感器包括电化学生物传感器、光学生物传感器等。
5.微生物方法：微生物方法利用某些微生物对农药进行降解或
转化的能力，通过测量微生物生长或产物生成来定量分析农药残留。
需要注意的是，不同的农药具有不同的化学性质和残留特点，因此在农药残留检测中需要选择适当的方法进行分析，并根据不同的农产品和农药设置相应的残留限量。
正规的农产品检测机构或实验室都会使用科学、准确的方法对农产品进行农药残留检测。
液质联用测定血清中农残化合物的实验报告
液质联用测定血清中农残化合物的实验报告
一、实验目的：
本实验旨在利用液质联用技术，测定血清中常见的农残化合物残留。
二、实验原理：
液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术是目前分析农残化合物最
常用的方法之一。
该技术通过将液相色谱和质谱联用，将化合物在液相色谱柱中分离后，利用质谱检测技术对化合物进行定性和定量分析。
三、实验步骤：
1.样品制备：从实验室动物中采集一定量的血样，去除血浆，
将血清取出放入离心管中，离心收集上清液备用。
2.准备样品：将收集的血清样品加入1mL乙腈中，振荡混匀，超声波处理15min，离心5min后，取上清液注入HPLC小瓶中。
3.质谱条件：正、负离子模式下，电离能量 was 100 eV，碰撞
能量 was 35 eV，电离源温度 was 250℃，机械泵负压 was
1.0×10−6 mbar。
4.色谱条件：采用C18色谱柱，柱温 was 30℃，流速 was
0.3mL/min，时间 was 30min。
5.数据处理：根据LC-MS得到的峰面积，计算出样品中含量的浓度。
四、实验结果及分析：
通过对血清样品的液质联用分析，检测出其中的敌敌畏、克百威等多种农残化合物。
五、实验结论：
本实验通过利用液质联用技术，成功检测出血清中的农残化合物，证明该技术具有非常高的分析精度和灵敏度，为农残污染检测提供了一种高效、准确而快速的方法。
高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留
可以得到较好 的响应 ， 能得到丰度较 高的准分子离 子峰和子离子峰 ， 优于负 离子 （ Ｓ 一） Ｅ Ｉ 模式。我们
通过 考查 标准 溶液 在不 同去簇 电压 下 的响应 情 况 来
确定本 实 验 的去簇 电压 。实 验选择 信 号最 强 时 的准 分 子离 子峰所 对应 的离 子 作为 化 合物 的母离 子 （ ／ ｍ
第 ３ 第 ８期 ６卷
２１ ０ １年 ８月
环 境 科 学 与 管 理
ＥＮＶＩ Ｒ０ＮＭ＿ ＥＮＴＡＬ ＣＩ Ｓ ＥＮＣＥ ＡＮＤ ＾ ＮＡＧＥＭ ＥＮＴ
Ｖ０ ． ６ １ ３ Ｎｏ ８ ．
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文 章编 号 ：６４－ １ ９ ２ １ ）８－０４ ０ １７ ６３ （０ １ ０ １７－ ６
胺 ， 霜 灵 ， 丁 灵 ， Ｐ 内 标 ） 标 准 样 品 ， 国 苯 仲 Ｔ Ｐ（ （ 德
Ａ ｇｂ ｒ ｕ ｓｕｇ公 司 ） 。
和好重 现性 的很 重要 的一 个 因素 ， 是 ， 但 质谱 条件 的
选 择 同样 重要 。因 为 样 品 提取 后 就 经 过 Ｐ Ａ 吸 附 Ｓ
剂 净化 处理 ， 流 物会 影 响所 需 分 析 目标 物 的离 子 共
后 ， 乙腈／ 含 ５ｍ ￣Ｌ乙酸铵 ） 以 水（ ｍｏ 溶液作流动相 ， 流速 ２０ ／ ｉ， ０ Ｌｍｎ 采用 高效 液相 色谱 一串联 质谱 法 同时测 定 了烟 草 中６种 有机 氮的农药残 留量。检测 限为 ０ ０ ０ １ ｇｋ ， ． １～ ．０ ／ ｇ 回收 率为 ７ ％ 一１７ ， 对标 准偏差 不 ０ ０％ 相
ａ ｄｔｅｅｔ ｃｓ ｅｅｃ ａ ｅ ｐｗｔ ｒ ａｙｓｃｎ ａ ｍｉｅ Ｐ Ａ）ａｓｒｅｔ ｎ ｇ ｅｉｍ ｕｆｔ，ｔｅ ｉｒｔｄｂ ． ５ ｎ ｘｒ ｔ ｗ ｒ ｌ ｎ ｄｕ ｉ ｐｉ ｒ ｅ ｏｄ ｒ ａ ｎ （ Ｓ ｈ ａ ｅ ｈ ｍ ｙ ｄｏｂ ｎ ａ ｄｍａｎ ｓ ｓｌ ｅ ｈ ｎｆｔ ｅ ｙ０ ４ ｕ ａ ｌａ
UPLC-MS-MS快速测定烟草中131种农药残留量
UPLC-MS-MS快速测定烟草中131种农药残留量作者：师君丽孔光辉逄涛李勇吴玉萍宋春满来源：《中国烟草科学》2020年第04期摘要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法建立了烟草中131种农药残留的同时测定方法，样品用1%乙酸-乙腈萃取，氯化钠和无水硫酸镁盐析，经PSA固相分散吸附剂净化，采用正负离子多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。
结果表明，131种农药在1～200 μg/L范围内线性关系良好，决定系数（r2）均大于0.99，方法的检出限为0.05～24.50μg/kg，131种目标物的平均回收率为65.3%～112.4%，RSD为3.2%～7.3%。
该方法简便、快速、灵敏、可靠，适用于烟草中131种农药残留的快速测定。
关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;煙草;农药;残留Abstract： An analytical method for simultaneous determination of 131 pesticide residues in tobacco was established by QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry （ UPLC-MS/MS）. Tobacco samples were extracted with 1%（V/V） acetic acid-acetonitrile， salted out with sodium chloride and anhydrous magnesium sulfate， cleaned up with primary secondary amine PSA solide-phase dispersion， the extracts were then determined by UPLC-MS/MS in positive and negative ion modes and multiple reaction monitoring （MRM） mode，quantified by the external standard method. The results showed that all the 131 pescitides had good linearity in the ranges of 1-200 μg/L， with the coefficients of determination （r2） higher than 0.99. The limits of detection （LOD）were from 0.05 to 24.50 μg/kg. The average recoveries of all the pesticides were in the range of 65.3%-112.4% with the relative standard deviations between 3.2% to 7.3%. The method is simple， rapid， sensitive and reliable for determination of the 131 pesticide residues in tobacco.Keywords： QuEChERS; ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）; tobacco; pesticides; residues化学农药是烟叶生产中防治病虫害的重要技术手段，对保证烟叶产量和提高烟叶品质有举足轻重的作用。
《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》
《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》编制说明1 工作简况1.1 项目提出的背景本项目名称为“烟草中多农残分析体系的研究”，由国家烟草专卖局于2009年下达（国烟科[2009]100号）。
项目牵头承担单位为郑州烟草研究院，共同承担单位包括国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、湖北中烟工业有限责任公司和红塔烟草（集团）有限责任公司。
该项目的提出是为了顺应烟草中农药残留分析检测技术不断进步以及农药残留日益受到广泛关注而对我们提出的要求。
我国烟草行业中长期科技发展规划纲要（2006年—2020年）将烟叶原料的优质高效安全生产技术作为优先发展的主题之一，其中烟叶农药残留的控制技术是急需研究的内容之一。
目前国际上有很多国家和地区对烟草农药残留提出最高限量要求，这一方面无形中形成烟草国际贸易的技术壁垒，另一方面也对烟草农残分析技术提出了更高的要求。
我国在农残分析技术方面与国际先进水平还存在一定差距，正是在这种背景下，希望通过研究、开发、建立分析方法体系，不断丰富我国烟草行业在农药残留分析领域的成果，提供更多可供参考的分析方法，促进农残分析水平的不断进步。
1.2 项目实施方案的执行2009年7月，项目组在郑州召开了第一次项目组会议，讨论制定实施方案。
项目组在前期研究工作的基础上提出了初步方案供与会者讨论。
根据这个方案，项目组首先要确定本项目需要确定的研究目标物。
CORESTA 2008年公布的农用化学品指导性残留限量名单共有118种农药，此外还有大量的同分异构体或降解产物未被计算在内。
项目组最后决定以这个名单为主要依据，同时结合我国烟草农药使用以及农残分析技术的实际情况，特别是现行的11个烟草及烟草制品农药残留量测定标准方法决定项目的具体研究对象。
经讨论，项目组决定保留两个现行农残标准方法不进行新方法研究，分别是《YC/T 180-2004 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法》和《YC/T 181-2004 烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法》，这两个标准方法共涉及毒杀芬、麦草畏、2,4-D和2,4,5-T四种农药。
烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法
《烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法》标准编制说明1 工作简况1.1 任务来源及提出背景《烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法》是《国家烟草专卖局关于印发2017年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》（国烟科〔2017〕185号）下达的YC/T标准制修订项目，合同号2017B001。
现行标准YC/T 405.5-2011《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第5部分：马来酰肼残留量的测定高效液相色谱法》于2011年发布实施，已成功应用于烟叶农药残留监测工作中，为卷烟产品质量安全控制及现代烟草农业发展提供了有力的支持。
但实践中也发现，现行标准以液相色谱法检测时存在干扰，影响抑芽丹的准确定性及定量。
本项目的主要目的是针对以上问题，以液相色谱-串联质谱法进行检测，对检测方法进行改进和完善，提高定性能力和检测结果的准确性和可靠性。
1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工项目由国家烟草质量监督检验中心牵头承担，郑州烟草研究院和湖北省烟草产品质量监督检验站共同承担，浙江中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站、云南省烟草质量监督检测站协作完成。
国家烟草质量监督检验中心负责国内外相关资料的调研与整理、方法的开发与建立、标准文本起草工作，郑州烟草研究院和湖北省烟草产品质量监督检验站协作方法建立和验证，浙江中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站、云南省烟草质量监督检测站参与方法验证工作。
1.3 主要工作内容1.3.1 资料调研与整理项目在研制过程中对相关检测方法和文献资料进行了调研和整理。
主要的标准检测方法如下：（1）YC/T 405.5-2011烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第5部分：马来酰肼残留量的测定高效液相色谱法（2）ISO 4876-1980 Tobacco and Tobacco Products-Determination of Maleic Hydrazide Residues.国际标准方法ISO 4876-1980是基于水蒸气蒸馏-分光光度法检测，YC/T 405.5-2011是基于酸液加热回流-液相色谱检测。
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液质联用法在烟草农药残留检测
为了提高病虫害的防治效果和抑制病虫害的抗药性，烟草生产过程中经常使用多种类型农药混配的混合农药，或者交替使用不同类的农药，下面是编辑老师为大家准备的液质联用法在烟草农药残留检测。
烟草育种、种植、调制和保存期间所使用的杀虫剂、除草剂、抗病毒剂等，从而引起多种农药残留(简称农残)。
残留在烟草作物上的农药在卷烟燃烧中或转移到烟气中或发生复杂的化学反应，产生许多新的化学物质，对人类健康造成负面影响。
残留农药随着人体对烟支的吸食，在人体内累积达到一定剂量后，会造成人体急性或慢性中毒。
尤其是环境激素类农药，由于其具有生物蓄积放大和迁移性等特点可以使之通过各种渠道进入人体，对人体产生高度致癌、致畸、致突变作用。
1我国烟草农药残留分析的发展
农残分析是对待测样品中的微量农药残留进行定性、定量分析，其目的在于评价农副产品及环境的安全性，提供农药在农作物上的残留动态以及最终残留信息，并指导
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