水杨酸含量 - 360文档中心

水杨酸的作用及性状

水杨酸的作用及性状水杨酸水杨酸;2-羟基苯甲酸;2-Hydroxybenzoic acid;Keralyt;Occlusal;Verrugon分子式C7H6O3分子量138.12CAS号69-72-7水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。

熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。

相对密度1.44。

沸点约211℃/2.67kPa。

76℃升华。

常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。

1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。

加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。

水杨酸水溶液的pH值为2.4。

水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。

用途;水杨酸是重要的精细化工原料。

在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。

作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水杨酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。

水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。

Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。

紫外-可见分光光度法测定复方苯甲酸软膏中水杨酸的含量

ｌ０
北方药学２０１一可见分光光度法测定复方苯甲酸软膏中水杨酸的含量
王慧（河南省洛阳市食品药品检验所洛阳４７１０２３）
摘要：目的：建立复方苯甲酸软膏中水杨酸含量的测定方法。方法：采用紫外一可见分光光度法，在２９７ｎｍ波长处测定水杨酸的含量。结果：水杨酸在２．９４６～２９．４６ｇ・ｍｌ－－（ｒ＝０．９９９９）的浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系；平均回收率为９８。２３％，ＲＳＤ为０．７７％。结论：该方法简便、准确、重现性好，可为该制剂的质量评价提供依据。关键词：复方苯甲酸软膏水杨酸紫外一可见分光光度法含量中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２ — ８３５１（２０１４）０１ — ００１０ — ０１
复方苯甲酸软膏『批准文号：豫食药监注制（２００４）０３００００４ｊ｝叫１；ｌ；号１是我市第三人民医院自制的复方制剂，由水杨酸、苯甲酸及ｌ【ｌｌ基质羊毛脂、凡士林组成，具有软化角质、杀灭霉菌的作用。制ｌｌ棚叫｛剂质量标准仅对总酸量进行控制，本文采用紫外一可见分光光ｌ、Ｉ／ｊ＼度法测定该制剂中水杨酸的含量。１仪器与试药｝０｝＼／１ｌ－／。１ｌ、岛津ｕｖ一２４０１ＰＣ紫外一可见分光光度计；Ｐｒｅｅｉｓａ９２ＳＭ一ｊ２０２Ａ — ＤＲ电子分析天平；ＫＨ５２００ＤＥ型数控超声波清洗器。・昔 — — — — — ．水杨酸对照品（批号：１００１０６ — ２００３０３，供含量测定用），购对照品溶液ｂ．供试品溶液ｃ．阴性样品溶液自中国药品生物制品检定所；复方苯甲酸乳膏（批号：图１紫外扫描光谱圈２０１２１１２６、２０１３０１１５、２０１３０３２４），水杨酸含量：３０ａｇｒ・ｇ～，由洛阳市第＿一人民医院制剂室提供。水为娃哈哈纯净水；其他试剂吸光度５次，ＲＳＤ为０．６７％，表明仪器精密度良好。２．７稳定性试验：取同一供试品溶液，在配置后０、４、８、１２ｈ进为分析纯。２方法与结果行测定，结果其吸光度的ＲＳＤ为Ｏ．９３％。表明供试品溶液在阴２ｈ内基本稳定。２．１对照品溶液的制备：取水杨酸对照品约６０ａｒｇ，精密称定，凉处密闭放置１２．８重复性试验：取同一供试品６份，按“ ２－２ ” 项下方法进行制置１００ｍｌ量瓶中，加水适量，超声３０ａｒｉｎ使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取２ｒｎｌ，置ｌＯＯｍｌ量瓶备并测定其吸光度，结果其ＲＳＤ为０．９１％。２．９回收率试验：精密称取已知含量（水杨酸含量为３０．１４ａｇｒ・）中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。每份约０．５ｇ，分别置１００ｍｌ量瓶中，再分别精２．２供试品溶液的制备：取本品ｌｇ。置小烧杯中，加水约５０ｍｌ，的供试品６份，水杨酸浓度０．５８９ｍｇ・ｍｌ），按８０％水浴中加热使基质熔化并搅拌至固体物全部溶解，放冷，密加入一定量的对照品储备液（过滤至ｌＯＯｍｌ量瓶中，用适量水洗涤烧杯和滤器，合并滤液并 “ ２．２ ” 项下方法制备供试品溶液，｛９１ｌｌ定吸光度，计算含量，测得８．２３％，ＲＳＤ为０．７７％。加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液２ｍｌ，置５０ｍｌ量瓶平均加样回收率为９２．１０样品测定：分别取三批不同批号的复方苯甲酸软膏各３中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。２．３阴性样品溶液：按处方比例及相同工艺制备不含水杨酸的份，按“ ２．２ ” 项下方法制备供试品溶液，按照紫外一可见分光光度法Ｉ ” ，以水为空白，在２９７ｎｍ波长处分别测定吸光度，计算含阴性样品溶液，按“ ２．２ ” 项下方法同法制备。批号为２０１２１１２６、２０１３０１１５、２０１３０３２４的三批样品２．４测定波长的选择：取水杨酸对照品溶液、供试品溶液、阴性量。结果，样品溶液，分别在２３０～４０Ｏｈｍ波长范围内扫描，测得水杨酸最中水杨酸的含量分别为３０．２３、３０．０４、３０．１ｌｍｇ・ｇ～。大波长为２９７ｎｍ，而苯甲酸及基质在２９７ｎｍ波长处无吸收，故３讨论选择２９７ｎｍ作为测定波长（见图１）。本文曾使用甲醇一水【提取水杨酸，但基质在２３０～２５０ｎｍ考虑到水杨酸可在热水中溶解，故用热水２．５线性关系考察：精密量取对照品储备液０．５、１．０、２．０、３．０、范围内有较大吸收，准确、重珊性好，可为该制剂的质量评价提５．Ｏｒａｌ，分别置ｌＯＯｍｌ量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，作为提取。该方法简便、标准溶液，在２９７ｎｍ波长处分别测定吸光度。以标准溶液浓度供依据。ｘ为横坐标，吸光度（Ｙ）为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：参考文献Ｙ水杨＝３９．８４Ｘ一０．２４９１，ｒ＝Ｏ．９９９９（ｎ＝５）。『１］顾培军．紫外分光光度法测定复方苯甲酸软膏中两组分含量江苏药学与临床研究，２００３，１１（１）：２２ — ２３．结果表明：水杨酸在２．９４６ — ２９．４６ｇ・ｍｌ范围内与吸光度 Ⅲ．线性关系良好。『２降爱华．反相离子对ＨＰＬＣ法同时测定复方苯甲酸软膏中两２．６精密度试验：取水杨酸对照品溶液，在２９７ｎｍ波长处测定组分的含量ｆＪ１．中国药师，２０１２，１５（１）：７７ — ７８，８５．

血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定

血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定一、引言在医学和生物化学领域，血液中特定成分的测定一直是至关重要的研究方向之一。

水杨酸作为一种非类固醇抗炎药，在治疗风湿性关节炎、类风湿关节炎等疾病方面有着广泛的应用。

对血浆中水杨酸含量的准确测定具有重要的临床意义。

而高效液相色谱法（HPLC）作为一种高效、灵敏的色谱分析技术，被广泛应用于药物测定、生化分析等领域。

本文将针对血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定进行深入探讨，帮助读者全面了解该测定方法的原理、步骤和意义。

二、原理及步骤1. 水杨酸的高效液相色谱法测定原理水杨酸作为一种有机酸，具有较好的紫外吸收性。

高效液相色谱法常常利用紫外检测器进行检测。

色谱柱上填充的固定相与流动相相互作用，能够使水杨酸在流动相中的分离和检测成为可能。

在血浆样品预处理后，使用高效液相色谱法进行分析，可以快速、准确地测定血浆中水杨酸的含量。

2. 测定步骤（1）样品准备：取一定量的血浆样品，进行蛋白沉淀和提取处理，得到水杨酸的纯净样品。

（2）色谱条件设置：选择合适的高效液相色谱仪和色谱柱，设置合适的流动相和检测波长。

（3）色谱分析：将经过处理的样品注入色谱仪进行分析，记录色谱峰的出现和峰面积。

（4）数据处理：根据色谱峰面积和标准曲线，计算出血浆中水杨酸的含量。

三、实验意义血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定在药物治疗监测、临床研究等方面具有重要意义。

通过该方法可以精确测定血浆中水杨酸的浓度，帮助医生调整药物剂量，监测药物代谢过程，并进行药物动力学研究。

该方法也为药物研发和临床药理学研究提供了技术支持和检测手段。

四、个人观点和理解高效液相色谱法作为一种强大的分析技术，不仅可以应用于药物测定，还可以应用于环境检测、生化分析等多个领域。

血浆中水杨酸的测定方法可以说是其中的一个典型应用，其高灵敏度、高分辨率和高准确性为基于色谱分析的研究工作提供了有力支持。

该方法也在一定程度上推动了药物治疗和临床研究的进行，对于促进医学科学的发展起到了积极的作用。

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量[详实参考]

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。

2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。

二、实验原理紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。

当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。

一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。

紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。

由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。

因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。

利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。

苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。

图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图1-苯甲酸；2-水杨酸水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。

由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。

三、仪器与试剂1．仪器紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。

2．试剂水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。

四、实验步骤1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为0.5mg·mL-1。

2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。

分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。

水杨酸69-72-7

法规信息无数据资料
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4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
如有必要，佩戴自给式呼吸器进行消防作业。
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5 消防措施
5.1 灭火介质
火灾特征无数据资料灭火方法及灭火剂碳氧化物
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
使用个人防护装备。避免粉尘生成。避免吸入蒸气、气雾或气体。保证充分的通风。将人员疏散到安全区域。避免吸入粉尘。
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的
最重要的症状和健康影响咳嗽,呼吸短促,头痛,恶心,呕吐轻微的水杨酸慢性中毒叫做水杨酸毒症。水杨酸毒症包括：头痛、眩晕、耳鸣、听觉困难、视觉模糊、精神错乱、疲乏、困倦、发汗、口渴、换气过度、恶心、呕吐和偶然腹泻。水杨酸毒症更严重的表现为明确的中枢神经系统紊乱（包括非典型的抽搐和昏迷）、皮疹、和明显的酸碱平衡失调。据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
吸入引起眼睛灼伤。吞咽无数据资料皮肤无数据资料眼睛小鼠-不引起皮肤过敏。
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接触后的征兆和症状咳嗽,呼吸短促,头痛,恶心,呕吐轻微的水杨酸慢性中毒叫做水杨酸毒症。水杨酸毒症包括：头痛、眩晕、耳鸣、听觉困难、视觉模糊、精神错乱、疲乏、困倦、发汗、口渴、换气过度、恶心、呕吐和偶然腹泻。水杨酸毒症更严重的表现为明确的中枢神经系统紊乱（包括非典型的抽搐和昏迷）、皮疹、和明显的酸碱平衡失调。据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。附加说明无数据资料
镜，继续冲洗。

复方乙酰水杨酸的含量测定

复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸是一种广泛用于医药领域的药物，它由乙酰水杨酸和水杨酸组成，在治疗头痛、风湿痛、关节炎等方面具有显著的疗效。

因此，对复方乙酰水杨酸的含量进行准确的测定具有重要的临床应用价值。

本文将介绍复方乙酰水杨酸的含量测定方法。

一、试剂与仪器1、试剂：粉末状的复方乙酰水杨酸、氯仿、乙醇、六氯化铀、氢氧化钠、盐酸、石油醚、硫酸、甲苯和双氧水等。

2、仪器：电子天平、垂线式pH计、紫外-可见分光光度计、滴定管、离心机、高压液相色谱仪等。

二、含量测定方法1、前处理(1)、样品的制备首先，将复方乙酰水杨酸样品分别精密称量至0.1g以上的量，并分别置于两个不同的容量瓶中。

然后，向每个容量瓶中加入小量的氢氧化钠，并用足量的蒸馏水溶解，最后定容至50ml。

将上述制备好的样品瓶中的溶液过滤，并将滤液收集到干净的离心管中。

然后，加入等量的氯仿并摇匀，使乙酰水杨酸和水杨酸能够充分溶解。

将上述提取好的溶液放置在离心机中，离心一段时间，然后用沙漏或毛细吸管将下层液体分离出来，并过滤到50ml的瓶中，以便进一步分析。

(1)、紫外-可见分光光度法将去除蛋白质的样品溶液放入紫外-可见分光光度计中，测量其在274nm处的吸光度Au，并根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：含量= (Au×V×D×1000) / (ε×m)其中，Au为吸光度，V为取样量(单位为 ml)，D为稀释倍数，ε为乙酰水杨酸在274nm处的摩尔消光系数，m为样品的质量。

(2)、高压液相色谱法将上述制备好的样品溶液直接注入高压液相色谱仪中，测定每个组分的峰面积，然后与已知浓度的乙酰水杨酸标准品的峰面积进行比较，计算出样品中乙酰水杨酸的含量。

将上述制备好的样品溶液放入垂线式pH计中，调节其 pH 值至 9-10，然后加入硫酸，产生水杨酸。

将生成的水杨酸与六氯化铀溶液混合，等待2min后，加入甲苯，并用滴定管滴入盐酸，将生成的水杨酸中的六氯化铀还原，最后测定其滴定溶液的体积，并计算出样品中水杨酸的含量。

HPLC法测定水杨酸滴耳液中水杨酸的含量

ＴｏｄｔｒｎｈｏｔｎｆｓｌｙｃｉａｉｙｃｅｒｄｏｓｂＬＣＣｕｈａＮａｃｏｇｃｔｏｄｅｅｍｉｅｔｅｃｎｅｔｏａｉｌｓｌｌａｒｐｙＨＰｃｉｎｃｉＡＯＹ — ｕ．ｎｈｎｉＹＦｏｈｇｅｅｉｓｅｔｎ，ｉｕｎ６７０ＣｉａｙｉｎｐｃｉＳｃａ３００，ｈｎｎｏｈ
２７加样回收率试验．
按 “．” ２２项下实验方法，已知含量在
的供试品溶液中加入一定量的葛根素对照品溶液按实验操作测定 △Ａ值，结果平均回收率９，６，Ｓ０６％。见９９％ＲＤ＝．１
表１。
度Ｃ线性拟合得方程 △Ａ＝００４Ｃ００６ｒ０９８，．３９－．０２，＝．９８线
性范围为０４２— ．８ｇＬ．３３８８ｍ／。
表１加样回收率测定结果
２８样品含量测定．
取葛酮通络胶囊三批， “ ．． ” 按２１２项的
３讨论
方法配制成样品溶液。精密量取样品溶液两份，每份１ｍｌ。按“ ． ” ２２项下的实验方法测定 △Ａ，代人标准曲线方程，得求样品含量。同时用ＨＬ＿法进行测定比较，法的测定结ＰＣ２两果经ｔ检验（００）说明本法与ＨＬＰ＞．５，ＰＣ法测定葛酮通络胶囊中葛根素含量结果无显著差异，可佐证离子络合紫外分光光度法的可信性。结果见表２。表２样品测定结果（ｓ粒）ｍ／

水杨酸测定方法

水杨酸含量测定
自由态水杨酸（free SA）和结合态水杨酸（conjugated SA）的测定，参照Raskin 等（1989）的方法并加以改进。

取0.2g 叶片加入3mL 90%甲醇冰浴研磨，12000g 离心15 min。

沉淀用3mL 100%甲醇溶解，再次离心，合并上清液。

吸取5 mL上清液，1500g离心10min，上清液40℃旋转蒸干。

加入3 mL ddH2O 80℃溶解10min，样品分为两份分别用于自由态和结合态SA的测定。

取一份样品（1 mL）加入2.5 mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）和50 μL浓盐酸萃取。

收集上层液体并用氮气吹干，加入1mL 20%甲醇（20mM乙酸钠，pH 5）溶解，用于自由态SA 测定。

取另一份样品（1 mL）加入3U β-葡糖苷酶，37℃温育6 h，之后步骤同上，用于结合态SA 测定。

HPLC条件如下：流动相用20%甲醇溶液（20mM乙酸钠缓冲液，pH 5），流速1mL min-1，液相色谱柱用ODS120柱（4.6×250nm）。

检测器为荧光检测器，激发波长为295nm，发射波长370nm。