水杨酸含量的测定教学设计(精)
阿司匹林中游离水杨酸含量测定
紫外分光光度法测定阿司匹林中游离水杨酸含量1 开机，仪器自检2 配溶液（1）水杨酸储备液的配制：精密称取对照品水杨酸0.2500g，加10 mL乙醇，使溶解，用0.01 mol/L HCl稀释至250 mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。
(此溶液浓度为0.1%)（2）标准溶液的配制：移取储备溶液1.00mL，用0.01mol/L的盐酸定容至100mL棕色容量瓶中。
（3）样品溶液的配制：取本品15片，精确称量，记录质量，研细。
将研细的样品置于称量瓶中，再称取1/3质量的药品，记录。
（取本品5片，准确称量，研细，记录。
加无水乙醇10 mL分次研磨）加无水乙醇10 mL分次溶解，转入100 mL容量瓶中，充分振动摇匀，加0.01 mol/L HCl稀释至刻度，摇匀，立即滤过（干过滤，前面15 mL滤液弃去，取续滤液），滤液备用。
2.2 波长选择在两个比色皿中都加入蒸馏水，在220nm处在T模式下对比色皿进行配套验证，第一个为100%，第二个要求在99.5%~100.5%。
再转换到A模式下，进行校正，并记录数据。
精密移取上述标准溶液3mL或5mL置50 mL棕色容量瓶中，加0.01 mol/L HCl稀释至刻度，摇匀，以0.01 mol/L HCl液为空白，在232和297nm处测定吸光度，如吸光度在0.4左右，继续下一步；如若不在，讨论。
2.3 标准曲线的绘制精密移取标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL（或0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL）置50 mL棕色容量瓶中。
加0.01 mol/L HCl至刻度，摇匀，以0.01 mol/L HCl 液为空白，在最大吸收波长处测吸光度。
2.4 样品测定移取2或1 mL滤液于50 mL棕色容量瓶中，以0.01 mol/L HCl稀释至刻度，摇匀。
以0.01 mol/L HCl液为空白，在最大吸收波长处测吸光度。
紫外分光光度法测定水中的磺基水杨酸的含量指导书(精)
移取待测水样溶液5.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度A，由标准曲线查得相应的磺基水杨酸含量，计算出试样的磺基水杨酸的质量浓度。做平行样。电脑自动给出待测溶液的浓度。
《现代仪器分析技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
紫外分光光度法学时
实训目的
1.了解紫外分光光度计的基本结构
2.掌握紫外分光光度计的比色皿配套方法
3.学会磺基水杨酸吸收曲线的绘制和用标准曲线法测定其含量
1、溶液的配制
1、磺基水杨酸贮备液（2.000g/L）：在分析天平上准确称取磺基水杨酸2g，用蒸馏水定容至1000mL，混匀，即为2.000g/L的贮备液。
三、磺基水杨酸标准曲线的绘制：
（1）分别移取磺基水杨酸的标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，定容至刻度，摇匀。
（2）以纯水为参比，在λmax处测定标准系列磺基水杨酸溶液的吸光度。
（3）以磺基水杨酸的质量（µg）为横坐标、以校正后的吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
2、磺基水杨酸标准使用液（200mg/L）：准确移取贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中磺基水杨酸的质量浓度为200mg/L。
二、磺基水杨酸吸收曲线的测定：
取适量使用液，以水为参比，用1cm比色皿，在220-400nm，每隔5-10nm测定吸光度，绘制吸光度—波长曲线，选择测量波长(λmax)。
稀硫酸铁铵分光光度法测定水杨酸的含量
０～１５￣ ／ （ ＝ ．９ ８ ．Ｔ ｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ９ ４ ． ６ ｇ ｍＬ Ｒ ０ ９ ８ ） ｈ ｖｒｇ ｅｏｅ ｗ ｓ ． ％ ｙ ９
Ｋｅ ｒ ｓ ａｉｙ ｉ ａ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ：ｓ ｌ ｌ ｃ ｄ；ａ ｐ ｒ ｃ ｃ ｓ ｉｉ ｎ；ｓ ｅ ｒ ｐ ｏｏ ｔ ；ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｐ ｔ ｈ ｔ ｍｅｒ ｏ ｙ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｏ
乙醇 一水溶液中 ， ４２ｎ 在 ７ ｍ处有最大 吸收 ， 并对实验条件进行了优化 。实验证 明 ， 水杨 酸浓度在 ０—１５ ６ 度呈 良好的线性关系 ， 线性方程为 ： ０ ０ １５×Ｃ＋ ．０ ９ ， ０ ９ ７ ， Ａ＝ ．０ ６ ０ ０７ ８ Ｒ ＝ ．９６ 回收率在 ９ ．％ 以上 。 ９４ ｍ Ｌ范 围时 ， 吸光 度与浓
Ｔｈ ｎ Ａｍ ｍ ｏ ｉ ｍ ｒ ｉ ｕｌａ ｅ Ｓ ｌ ｉ ｎ ｉ ｎ ａ Ｆｅ ｒｃ Ｓ ｆ ｔ ｏｕｔｏ
ＺＨ ＮＧ ｆｎ—ｆ Ａ ｉ ｅ
（ ｅ ａ ｍ ｎ ｆ ｈ ｍｉｒ ｎ ｉ ｃ ｎｅ Ｂ ｉ ｎ ｅｓｙ Ｇ ａｇｉ ａｓ ３ ０ ０ Ｃ ｉａ Ｄ ｐｒ ｅｔ ｅ ｓ ｙａｄＬｆ Ｓｉ ｃ ， ａｓ Ｕ ｉ ｒｉ ， ｕ ｎ ｘ Ｂ ｉ ５ ３ ０ ， ｈｎ ） ｔ ｏＣ ｔ ｅ ｅ ｅ ｖ ｔ ｅ
乙酰水杨 酸 Ａ Ｐ 通 常 是指 阿 司 匹林 ） 有 机弱 酸 （ ａ＝ Ｓ（ 是 Ｋ ３２ ． ３×１ ） 摩尔质量 为 １０ １ ／ ｏ， ０ ， ８ ．６ｇ ｍ ｌ微溶于水 ， 易溶于 乙醇 。 在过量的强碱性溶液 中能够 定量 的水解 为水 杨酸 （ 羟基苯 甲 邻 酸 ） 乙酸 盐 ， 应 式 如 图 １ 。 和 反 …
・
７ ０・
广州化工
２ １ 年 ３ 卷第 ２ ０１ ９ ２期
水杨酸含量测定实训报告
一、实验目的1. 掌握水杨酸含量测定的原理和方法。
2. 熟悉实验仪器和操作步骤。
3. 培养实验操作的规范性和准确性。
4. 了解水杨酸在植物、医药和化妆品等领域的应用。
二、实验原理水杨酸（Salicylic acid，SA）是一种广泛存在于植物中的天然物质，具有多种生物活性。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定水杨酸含量。
该方法基于水杨酸与特定试剂反应，形成具有特征吸收的化合物，通过测定其吸光度来计算水杨酸含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、荧光检测器、超声波清洗器、离心机、电子天平等。
2. 试剂：水杨酸标准品、甲醇、乙酸、氨水、乙醚等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：准确称取一定量的水杨酸标准品，用甲醇溶解并定容，配制成一系列不同浓度的标准溶液。
分别取一定量的标准溶液，加入荧光检测器检测，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。
2. 样品提取：准确称取一定量的植物样品，加入甲醇和氨水，超声提取，离心分离，取上清液。
3. 样品测定：取一定量的提取液，加入荧光检测器检测，根据标准曲线计算水杨酸含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据实验数据绘制标准曲线，线性范围为0.1～10.0 μg/mL，相关系数R²=0.999。
2. 样品测定：根据标准曲线计算样品中水杨酸含量，结果如下：| 样品名称 | 水杨酸含量（μg/g） || :------: | :----------------: || 叶子样品| 15.2 ± 1.8 || 果实样品| 12.5 ± 1.2 || 花朵样品| 8.9 ± 0.9 |结果表明，植物样品中水杨酸含量存在差异，可能与植物种类、生长环境等因素有关。
六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定水杨酸含量，具有操作简便、准确、灵敏度高、重复性好等优点。
2. 植物样品中水杨酸含量受多种因素影响，如植物种类、生长环境、季节等。
乙酰水杨酸含量的测定
实验四、乙酰水杨酸含量的测定
一 实验目的
1、 练习滴定操作，掌握确定滴定终点的方法；掌握碱式滴定管的使用方法；
2、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，掌握指示剂的选择方法；
3、 掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。
二 实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林），pKa=3.27×10-4，可用NaOH 直接滴定。
N aO H 1000N aO H c V M w m ××=
三 实验步骤 用差减称量法在电子天平上称取0.35 ~ 0.45g 乙酰水杨酸粉末3份于锥形瓶中；
0.1000mol/LNaOH
0.3500~0.4500g 乙酰水杨酸粉末
+中性乙醇10ml
如上图所示，平行滴定三次，滴定至溶液由无色变粉红色，30s 不褪色，记下读数V ；计算乙酰水杨酸的准确含量。
五 碱式滴定管操作步骤
检漏 、挪动珠子→ 洗涤(洗液、自来水、蒸馏水、润洗) →装液、排气泡 → 滴定操作(左右手、捏玻璃珠的位置)→ 读数(初、末读数)。
强调：不能连续滴定，每次都应以“0”刻度线附近开始滴定（为消除滴定管壁不均匀引起的误差）；读数
时要取下。
六 实验注意事项：
1、 碱式滴定管在滴定前一定要排气泡，在滴定过程中也要防止气泡的产生；
2、 滴定临近终点时，要缓慢加入滴定剂。
不用水，用中性乙醇淋洗内壁。
3、 中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂，滴定时不需用加指示剂。
紫外分光光度法测定水杨酸的含量
技能训练1 紫外分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、掌握紫外可见分光光度计的使用及维护方法。
2、学会分光光度法测定水杨酸含量的原理和方法。
二、实验原理水杨酸水溶液无色，在紫外光区有吸收，吸收峰位于230nm，因此，可采用紫外分光光度法测定其含量。
三、仪器与试剂仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(50mL)8个、容量瓶(100mL)3个、吸量管（10mL) 1支、移液管（10mL）2支、移液管（25mL）1支、石英吸收池试剂：水杨酸标准溶液(1mg/mL)、水杨酸试样<50μg/mL四、实验步骤1、标准溶液的配制:准确吸取10mL1mg/mL水杨酸标准溶液，于100mL容量瓶中，配制成100μg/mL水杨酸标准溶液；再分别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 100μg/mL水杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～20μg/mL）。
2、吸收曲线的绘制:用8μg/mL或12μg/mL标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长210～350nm范围内测定吸光度，作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（230nm附近）。
注：波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定一个数值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定一个数值。
3、标准曲线的绘制:以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4、水杨酸试样的测定:取适量的水杨酸试样溶液用蒸馏水进行稀释（稀释倍数由参赛选手自行确定），以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。
1、吸收曲线的绘制与测定波长的选择结论：λmax=________ nm2、标准曲线的绘制与样品溶液的测定利用上述数据绘制标准曲线，从标准曲线上查出试液浓度，并计算出原始试样的浓度。
技能训练2 邻二氮菲分光光度法测定水样中铁含量1、进一步学会使用分光光度计。
水杨酸的测定方法
水杨酸的测定方法水杨酸，也称为2-羟基苯甲酸，是一种常见的有机化合物。
它具有消炎、退热和镇痛作用，被广泛应用于药物、化妆品和食品工业中。
因此，水杨酸的测定方法具有重要的理论和应用价值。
目前，水杨酸的测定方法主要包括光度法、荧光法、色谱法和电化学法。
下面详细介绍各种方法的原理和操作步骤：1. 光度法:光度法是最常用的水杨酸测定方法之一。
其原理是利用水杨酸在紫外光区域（最大吸收波长为297nm）具有较高的摩尔吸光系数，根据比尔-朗伯定律建立测定曲线。
操作步骤如下：(1) 准备标准溶液：称取适量的水杨酸，用甲醇溶解并稀释至适当浓度，制备一系列标准溶液。
(2) 选取合适的波长：通过紫外可见分光光度计测量不同波长下水杨酸的吸光度，选择最佳波长。
(3) 构建标准曲线：分别测量标准溶液的吸光度，并制作吸光度与浓度之间的标准曲线。
(4) 分析待测样品：将待测样品稀释至适当浓度，根据标准曲线计算出其水杨酸的含量。
2. 荧光法：荧光法是一种基于荧光现象实现水杨酸测定的方法。
其原理是水杨酸在紫外光激发下发出荧光，根据荧光强度与水杨酸浓度之间的关系进行定量。
操作步骤如下：(1) 准备标准溶液：称取适量的水杨酸，用某种荧光试剂与之反应生成荧光物质，制备一系列标准溶液。
(2) 选取合适的激发波长和发射波长：通过荧光光谱仪测量荧光强度，选择最佳激发波长和发射波长。
(3) 构建标准曲线：分别测量标准溶液的荧光强度，并制作荧光强度与浓度之间的标准曲线。
(4) 分析待测样品：将待测样品与荧光试剂反应后测量荧光强度，根据标准曲线计算出水杨酸的含量。
3. 色谱法：色谱法是一种高效的分离和测定技术，可以用于水杨酸的定性和定量分析。
常用的色谱方法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。
操作步骤如下：(1) 样品前处理：将待测样品用适当的溶剂进行提取或稀释。
(2) 色谱条件选择和分析：选择合适的色谱柱、固定相和移动相，并设置适当的流速和检测方式，完成样品的分离和检测。
复方乙酰水杨酸的含量测定—药物分析设计性实验
•
• 摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱
性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
• •
• • 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了
防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
溶解 溴化钾3g
不液 低面 于下
锥形瓶
稀硫酸25ml
缓慢加热回流 40min 冷
却 至 室 温
滤除晶体
滤液和洗液
析出晶体
滤纸与锥形瓶用盐
酸液洗涤4次，每次
5ml
2/3 20oC
处
亚硝酸钠液滴定 近终点 滴定管尖端 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 玻璃棒蘸取溶液 白瓷
（0.1mol/L）
提出液面
板
VxTxFx平均片重
• 2、试药
• 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁
150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、 盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、 稀硫酸
三、实验原理
• 1、乙酰水杨酸
• 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。
• 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立
即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。
• 3、咖啡因的测定中应注意指示剂的加入时机和
空白实验的平行原则。
六、思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法
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项目
光学分析技术
学时
32ห้องสมุดไป่ตู้时
任务
水杨酸含量的测定
学时
2学时
教学内容
水杨酸标准溶液的配制，标准工作曲线的绘制，水杨酸含量的测定的操作
教学目标
技能目标
正确配制水杨酸的标准溶液，
水杨酸含量的操作过程
知识目标
掌握标准溶液的配制方法
掌握待测溶液的配制
标准工作曲线的绘制
结果分析
态度素质目标
听讲、思考
作业
水杨酸含量的测定的操作过程
考核与评价
课堂表现、作业
积极进取，勤于思考
团结协作、乐于奉献
教学重点
水杨酸标准溶液的配制
教学难点
各种试剂的加入
教学条件要求
教材、图片、视频
教学方法与手段
案例引入、讨论交流、启发引导等教学方法
借助图片、视频等多媒体手段
参考资料
仪器分析黄一石化工出版社
教学内容设计
步骤
教学内容
教学方法
教学手段
学生活动
告知（教学内容、目的）
介绍紫外分光光度法
讲授
多媒体课件
引入（任务）
标准工作曲线法
案例引入、讨论交流
课件、视频
听讲、思考、讨论
实施
标准缓冲溶液的配制方法
仪器的操作
引导、启发、讨论
图片、视频
听讲、思考、讨论
深化（加深对基本能力的认识与体会）
玻璃仪器的正确使用及试剂加入量
归纳
水杨酸含量的测定
引导
面授、视频
听讲
总结
标准溶液的配制，仪器的操作
讲授
面授