实验七:卤素离子地分离及检出讨论报告材料
无机实验卤素实验报告

无机实验卤素实验报告1 实验目的本实验的主要目的是通过实验操作,研究卤素物质的化学性质和特点,以便更好地加深对卤素的认识和理解,同时掌握一些基本的实验操作和技能。
2 实验原理卤素,是周期表中位于ⅦA族元素,包括氟、氯、溴、碘和砹等五种元素,是一类重要的化学元素。
本次实验主要以硫代硫酸钠、氯化银和碘酸钾为原料,通过加热、滴定、酸基反应等操作,进行卤素的定量分析,确定其化学反应类型和各自的物化性质。
3 实验步骤(1)实验前准备:清洗玻璃器皿,取适量硫代硫酸钠,氯化银和碘酸钾等试剂,准备所需的药剂和溶液;(2)制备氯化银溶液:取适量氯化银,加入蒸馏水中,搅拌均匀,使之完全溶解成氯化银溶液;(3)制备碘酸钾溶液:取适量碘酸钾,加入蒸馏水中,搅拌均匀,使之完全溶解成碘酸钾溶液;(4)硫代硫酸钠测定氯离子:取适量硫代硫酸钠溶液,滴加稀酸使之酸化,再添加氯化银溶液,观察样品的状态,进行氯离子定量分析;(5)氯离子滴定:取一定体积的碘酸钾溶液,滴加氯离子检测剂,即硫代硫酸钠溶液至试样消耗完毕,记录滴定体积和滴定过程中试样的变化;(6)碘离子滴定:取一定体积的硫代硫酸钠溶液,滴加碘酸钾溶液,至试样消耗完毕,记录滴定体积和滴定过程中样品的变化。
4 结果与分析实验操作完成后,我们记录了每个试样的数据,进行了数据统计和分析。
在对各个试样的数据进行对比分析后,我们得到了卤素滴定结果的定量分析结果,并通过图表形式呈现,加深了对卤素物质的理解和认识。
5 实验结论通过本次卤素实验的操作和分析,我们得到了一些新的认识和结论:卤素具有较强的电负性和活性化学性质,能够表现出多种不同的反应类型和特征;卤素的基本属性和物理化学特征主要与其原子序数和电子方式有关;卤素的诊断和分析涉及到一系列的实验技巧和操作,需要掌握一些基本的实验操作技能。
6 实验心得通过本次实验的操作和学习,我深刻认识到了化学实验的重要性和必要性,同时也加深了对卤素物质的认识和了解,为今后的学习和实践提供了重要的基础。
实验报告

关于本实验中所用的分离方法完成日期:2014.11.24一、摘要:本文主要讨论本实验中所用的分离方法及使用条件和优势。
二、前言:物质的分离、提纯和成分分析是化学学科的一个非常重要的领域。
由于离子间存在相互干扰的现象,因此成分分析前,需进行分离处理,沉淀分离法、离心分离法、萃取分离法是常用的重要分离方法。
三、内容:本实验所用的分离方法有沉淀分离法、离心分离法和萃取分离法。
(一)沉淀分离法沉淀分离法分为沉淀溶解分离和沉淀转化分离等,沉淀溶解分离的使用条件是不同沉淀在同一溶剂中的溶解度不同,沉淀转化分离的使用条件是转化的常数应足够大。
我们知道在Cl-、Br-、I-的分离和检出的实验中,第一步先加硝酸酸化,再加AgNO3溶液至沉淀完全,由于在硝酸环境下,只有卤化银是沉淀,故离心分离后得到的沉淀只有AgCl、AgBr和AgI,纯度很高。
本实验中,所加氨水浓度为2mol/dm3,此时仅AgCl溶于其中,那么,AgBr、AgI绝对不溶于氨水么?查表可知常温下Ksp(AgCl)=1.77×10-10>Ksp(AgBr)=5.35×10-13>Ksp(AgI)=8.52×10-17,因此我们只讨论溴化银溶于氨水的反应。
对于反应:AgBr+2NH3H2O=Ag(NH3)2Br+2H2OK=Ksp(AgBr)×k稳(Ag(NH3)2+)=5.35×10-13 ×1.1×107=5.89×10-6由于溶解的最低限度为0.01mol/dm3,因此氨水的最低浓度约为17mol/dm3,2mol/dm3的氨水分离得到的氯离子含其他卤离子很少,不干扰氯离子的检出。
在S-、S2O32-、SO32-的分离和检出的实验中,用CdCO3分离S2-的反应如下:CdCO3+S2-=CdS+CO32-K=Ksp(CdCO3)/Ksp(CdS)=(1.0×10-12)/(8.0×10-27)=1.3×1014>107沉淀转化的平衡常数很大,常温下能自发进行得很彻底,可认为S2-被完全沉淀,不干扰硫代硫酸根和亚硫酸根离子的检出。
卤素实验报告实验原理

一、实验目的1. 掌握卤素元素的基本性质及其在化学反应中的行为;2. 理解卤素元素的氧化还原性质;3. 掌握卤素单质、卤化物及卤素含氧酸的制备方法;4. 熟悉卤素元素鉴定及混合物分离方法。
二、实验原理1. 卤素元素的基本性质卤素元素位于周期表的第VIIA族,包括氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)和砹(At)。
它们的最外层电子构型为ns2np5,具有7个价电子,因此具有很强的电负性,易与金属元素形成离子化合物。
卤素单质在化学性质上表现为强氧化性,能氧化许多金属和非金属。
2. 卤素的氧化还原性质卤素元素的氧化还原性质主要表现为以下两个方面:(1)氧化性:卤素单质具有强氧化性,能氧化许多金属和非金属。
氧化性顺序为:F2 > Cl2 > Br2 > I2。
在氧化还原反应中,卤素元素从-1价被氧化为0价。
(2)还原性:卤素离子具有还原性,能被氧化剂氧化。
氧化性顺序为:F- < Cl- < Br- < I-。
在氧化还原反应中,卤素离子从-1价被氧化为0价。
3. 卤素单质的制备(1)氟(F2):氟气可通过电解氢氟酸溶液制备,即2HF → H2↑ + F2↑。
(2)氯(Cl2):氯气可通过电解氯化钠溶液制备,即2NaCl + 2H2O → 2NaOH + H2↑ + Cl2↑。
(3)溴(Br2):溴单质可通过氯气与溴化钠溶液反应制备,即Cl2 + 2NaBr →2NaCl + Br2。
(4)碘(I2):碘单质可通过氯气与碘化钠溶液反应制备,即Cl2 + 2NaI →2NaCl + I2。
4. 卤素含氧酸的制备(1)次氯酸(HClO):次氯酸可通过氯气与水反应制备,即Cl2 + H2O → HCl + HClO。
(2)氯酸(HClO3):氯酸可通过氯气与浓硫酸反应制备,即Cl2 + H2SO4 →HCl + H2O + SO2 + ClO2。
(3)高氯酸(HClO4):高氯酸可通过氯气与浓硫酸反应制备,即Cl2 + 4H2SO4→ 2HClO4 + 4SO2 + 2H2O。
卤素离子的检验

卤素离子是指存在在溶液中的氯离子、碘离子、溴离子和氟离子等各种卤素元素的离子,是影响水质的重要污染物。
检测卤素离子的方法以微量化学法为主,其中常用的检测方法有铜离子缓冲滴定法、碘试剂滴定法、四苯基硅烷比色法和电感耦合等离子色谱法。
铜离子缓冲滴定法是一种检测卤素离子的有效方法,它利用滴定过程中铜离子的缓冲作用来检测测试样品中的卤素离子含量。
在实验中,将测试样品加入铜离子缓冲液,然后再加入滴定剂,当滴定剂的浓度足够时,滴定反应就会发生,根据反应的动力学规律,可以测出卤素离子的含量。
碘试剂滴定法是一种常用的卤素离子检测方法。
在实验中,将测试样品中的卤素离子与碘试剂缓冲液发生反应,当反应发生时,会产生一定数量的碘离子,根据碘离子的浓度变化,可以准确测定测试样品中卤素离子的含量。
四苯基硅烷比色法是一种卤素离子检测的快速方法,它利用检测样品中的卤素离子与四苯基硅烷发生反应,从而产生一定数量的色素,根据色素的浓度变化,可以准确测定测试样品中卤素离子的含量。
电感耦合等离子色谱法是一种高灵敏度的卤素离子检测方法,它利用测试样品中的卤素离子与电感耦合等离子色谱仪发生化学反应,从而测出样品中卤素离子的类型和含量,这种方法检测效率高,准确率高,几乎可以检测出任何类型的卤素离子。
总之,卤素离子是影响水质的重要污染物,检测卤素离子的方法有很多,其中铜离子缓冲滴定法、碘试剂滴定法、四苯基硅烷比色法和电感耦合等离子色谱法等是最常用的方法。
这些方法不仅具有较高的准确度,而且实验简便,操作简单,检测效率高,因此在检测卤素离子含量时均有较好的应用效果。
卤族元素实验报告

卤族元素性质复习重点1。
卤素单质在物理性质和化学性质上的主要差异及递变规律; 2。
卤族元素的化合物性质的递变性;3。
卤化银的性质、用途及碘与人体健康的关系。
4。
重点考查卤素性质的变化规律。
1。
氯气[氯气的物理性质] (1)常温下,氯气为黄绿色气体。
加压或降温后液化为液氯,进一步加压或降温则变成固态氯。
(2)常温下,氯气可溶于水(1体积水溶解2体积氯气)。
(3)氯气有毒并具有强烈的刺激性,吸入少量会引起胸部疼痛和咳嗽,吸入大量则会中毒死亡。
因此,实验室闻氯气气味的正确方法为:用手在瓶口轻轻扇动,仅使少量的氯气飘进鼻孔。
[氯气的化学性质] 氯原子在化学反应中很容易获得1个电子。
所以,氯气的化学性质非常活泼,是一种强氧化剂。
(1)与金属反应:cu + c12 cucl2? 实验现象:铜在氯气中剧烈燃烧,集气瓶中充满了棕黄色的烟。
一段时间后,集气瓶内壁附着有棕黄色的固体粉末。
向集气瓶内加入少量蒸馏水,棕黄色固体粉末溶解并形成绿色溶液,继续加水,溶液变成蓝色。
2na + cl 22nacl 实验现象:有白烟产生。
说明:①在点燃或灼热的条件下,金属都能与氯气反应生成相应的金属氯化物。
其中,变价金属如(cu、fe)与氯气反应时呈现高价态(分别生成cucl2、fecl3)。
②在常温、常压下,干燥的氯气不能与铁发生反应,故可用钢瓶储存、运输液氯。
③“烟”是固体小颗粒分散到空气中形成的物质。
如铜在氯气中燃烧,产生的棕黄色的烟为cucl2晶体小颗粒;钠在氯气中燃烧,产生的白烟为nacl晶体小颗粒;等等。
(2)与氢气反应。
h2 + cl2 2hcl注意:①在不同的条件下,h2与c12均可发生反应,但反应条件不同,反应的现象也不同。
点燃时,纯净的h2能在c12中安静地燃烧,发出苍白色的火焰,反应产生的气体在空气中形成白雾并有小液滴出现;在强光照射下,h2与c12的混合气体发生爆炸。
②物质的燃烧不一定要有氧气参加。
任何发光、发热的剧烈的化学反应,都属于燃烧。
无机实验卤素实验报告

无机实验卤素实验报告
1.制备氯气:将氯化钙和浓盐酸混合,收集氯气,并进行测试。
2.制备溴水:将溴化钾和浓盐酸混合,收集溴水,并进行测试。
3.制备碘酒:将碘和酒精混合,收集碘酒,并进行测试。
4.制备氯化钾和溴化钾:分别将氯和溴与钾水合物反应,得到氯化钾和溴化钾,并进行测试。
5.制备氯化银和溴化银:分别将氯和溴与硝酸银反应,得到氯化银和溴化银,并进行测试。
实验结果:
1.氯气具有刺激性气味,可以漂浮在空气中,具有漂白作用。
2.溴水呈现棕色,具有刺激性气味,能与淀粉蓝反应产生蓝色。
3.碘酒呈现褐色,具有刺激性气味,能与淀粉蓝反应产生蓝色。
4.氯化钾为白色固体,易溶于水,呈现淡黄色溶液,具有刺激性味道。
5.溴化钾为白色固体,易溶于水,呈现黄色溶液,具有刺激性味道。
6.氯化银为白色固体,不溶于水,具有毒性。
7.溴化银为白色固体,不溶于水,具有毒性。
实验结论:
1.卤素元素具有较高的电负性,能与金属形成离子化合物。
2.卤素元素间的化合物具有较高的稳定性和活泼性。
3.卤素元素与氢气反应能形成相应的酸。
4.卤素元素与银离子反应能生成对应的卤化银沉淀。
实验思考:
1.在实验过程中,需要严格控制卤素元素和制备的化合物的使用量,避免对环境造成污染和对人体健康造成伤害。
2.在实验中,应注意安全,如佩戴实验手套和护眼镜等。
卤素检测报告

卤素检测报告
卤素检测报告通常包含对样品中卤素元素(氟、氯、溴、碘等)的定量或定性分析。
卤素检测可涉及环境、食品、化学品等不同领域。
以下是可能包含在卤素检测报告中的一些关键信息:
1.样品信息:
•样品来源和类型,例如大气沉降、水样、土壤、食品等。
•采样日期、地点和方法。
2.检测方法:
•使用的卤素检测方法,如离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、气相色谱法等。
•检测方法的灵敏度、准确性和可重复性等性能参数。
3.检测结果:
•各种卤素元素的浓度,通常以毫克/升(mg/L)或其他适当的单位表示。
•结果可能包括总卤素含量或单独报告氟、氯、溴、碘等元素的含量。
4.对比标准和法规:
•将检测结果与相应的法规、标准或限值进行对比,以评估样品的合规性。
•如果适用,报告可能会提及环境、饮用水或食品安全标准。
5.质控信息:
•质控样品的检测结果,以确保检测方法的准确性和可靠性。
•检测过程中采取的质控措施,例如仪器校准、空白样品等。
6.数据解释和建议:
•对检测结果的解释,包括结果的可能影响因素。
•根据检测结果提出的建议,例如环境治理、产品改进等。
7.实验室信息:
•进行检测的实验室信息,包括实验室名称、地址、联系方式。
•实验室的认证和资质信息,以确保检测结果的可信度。
请注意,具体的卤素检测报告的内容和格式可能会因实验室、检测目的和行业领域的不同而有所变化。
若要详细了解特定卤素检测报告的内容,建议联系进行检测的实验室或机构。
普化实验B实验七讨论报告题论文

控制条件对卤素离子分离和检出的实验结果的影响一、摘要讨论了本实验中,利用连续法进行Cl—、Br—和I—的分离和检出时,控制条件对实验结果的影响。
根据所做实验进行合理分析和推理,通过查阅资料和科学计算,总结出了控制条件对实验结果的影响的几种可能性。
二、前言物质的分离、提纯和成分分析是化学学科中一个非常重要的领域。
在进行成分分析时,由于分子或离子间存在相互干扰的现象,因此对样品进行分离处理就显得尤为重要。
在本次实验中,我们采用了萃取分离的方法对卤素离子进行连续检出。
但是由于控制条件的不同或不严密,所造成的对实验结果与理论的差异,我们经过讨论研究和查阅相关资料,进行了总结和原因分析。
三、内容1、浓度对实验结果的影响(1)Cl—的浓度Cl—浓度过大:溶解氯化银所需要的氨水会很多,从而造成少量的溴化银溶解,最终无法检出Br—。
(2)I—的浓度远远多于Br—的浓度一方面,用氯水氧化时由于I—浓度大,往往无法完全被氧化生成IO3—,造成I2的颜色(紫色)覆盖了Br2的颜色(橙黄色),造成无法检出Br—的实验结果。
另一方面,Br—浓度小会使有机相的颜色不明显,导致漏检Br—。
(3)氨水的浓度氨水的浓度过多会否使溴化银和碘化银溶解呢?通过实验计算可以说明。
对于反应AgBr+2NH3`H2O=Ag(NH3)2++Br—+2H2O可以分为两步:AgBr=Br—+Ag+ K1=5.35*10^—132NH3`H2O+Ag+=Ag(NH3)2++2H2O K2=1.1*10^7K=K1K2=5.89*10^—6大于10^—7,故只要氨水的浓度足够大,反应可以发生,溴化银会被溶解,从而一方面干扰到Cl—的检出,另一方面导致漏检Br—。
(4)硝酸的浓度硝酸的浓度过大会造成I—被提前氧化,造成碘离子的消耗,导致漏检碘离子。
2、PH对实验结果的影响(1)人为导致的错误:在卤素离子混合溶液中忘记加入硝酸或者硝酸加入量过少,加入硝酸银后,由于没有营造应有的酸性环境,就有可能导致氧化银的产生,氧化银混在卤化银沉淀中会对实验结果造成影响。
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卤素离子的分离及检出讨论报告完成日期:2012年11月11日作者:吴亦歌刘春宏刘树青刘薇徐璐颖戴安婧生命科学学院指导老师:王睿博一、摘要讨论了利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分离和检出时控制条件对实验结果的影响,设计了验证实验。
总结了本实验所用分离方法,说明其原理和适用范围。
二、前言物质的分离、提纯和成分分析是化学学科的一个重要领域。
在进行成分分析时,由于离子或分子间存在相互干扰的现象,因此在成分分析前,分离、检出就显得尤为重要。
本次实验,我们小组就利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分离和检出时控制条件对实验结果的影响进行了讨论与研究,并总结了本实验中所用的分离方法,阐述其原理和适用范围。
三、内容㈠我们小组将题中所说的“条件”分为内部条件与外部条件(此处的分类只为了讨论方便,无严格界限),分别进行了总结归纳:(1)内部条件:内部条件是指试验中试剂的浓度、纯度等,有:●混合液中溴离子、氯离子、碘离子的浓度的相对多少:当溶液中氯离子过多时,在用氨水溶解氯化银时,可能会使少量的碘化银和溴化银溶解(氨水所加量过多导致溶解),导致分离不完全,对氯离子的检验造成一定干扰。
(计算见下)当溶液中碘离子远多于溴离子时,首先是将碘离子氧化为碘酸根所需氯水的量较大,可能无法完全转化,且使溴离子检出的现象不明显;溴离子过少,同上,将其转化溴单质后,溶在有机层中颜色不明显,导致漏检溴离子。
实际中,一部分同学在观察到碘单质溶于四氯化碳后,滴加很多滴氯水无法观察溴单质的颜色,在吸出部分碘的四氯化碳溶液后才成功观察到溴单质的橙色,这一事实说明了以上几点。
●溶解氯化银时所加氨水的浓度:本实验中,所加氨水浓度为2mol/L,此时仅氯化银溶于其中。
那么,溴化银、碘化银绝对不溶于氨水么?对于反应AgBr+2NH3*H2O=Ag(NH3)2Br+2H2O它可以拆成AgBr=Br- +Ag+ K1=5.35*10^-132NH3*H2O+ Ag+= 2H2O+ Ag(NH3)2+ K2=1.1*10^7所以,对于溴化银溶于氨水的反应,其K=K1K2=5.89*10^-6由于“溶解”的最低限度为0.01mol/L,因此,氨水的最低浓度约为17mol/L,而常温下氨水浓度可达约20mol/L。
因此,若所用氨水浓度过大,可能将溴化银溶解,从而干扰氯离子的检出(碘化银溶度积过小,很难用氨水溶解)。
●溶液的pH值●溴化银及碘化银见光分解溴化银及碘化银有感光性,见光易分解,从而影响溴离子和碘离子的检出。
如溴化银,其反应方程式为:由于实验并未持续较长时间,本因素的作用较小。
(2)外部条件:指人为操作中的错误与误差。
●所加硝酸银的量:本实验为了将卤素离子以沉淀形式分离,利用硝酸银作沉淀剂。
若硝酸银所加量过少,由于氯化银是最后沉淀,可能会导致氯离子沉淀不完全,难以检验,若氯离子很少,可能导致无氯化银生成,漏检氯离子。
因此,硝酸银应适当多加一些,●所加锌粉的量,以及是否充分搅拌:与硝酸银同理,若锌粉加少了,或搅拌不够完全,可能会使溶液中溴离子和碘离子过少,从而导致使其难检或漏检。
●所加四氯化碳的量:若四氯化碳加得过多,会稀释溶在其中的卤素单质,导致其颜色变浅,若卤素单质较少,可能难以分辨(特别是溴单质),导致漏检。
若四氯化碳加的少,有机层过浅,也会导致颜色难以辨认。
●硝酸加入量及其浓度:若硝酸过浓、加入量过多,可能将碘离子氧化,导致碘离子无法检出。
已知:NO3-+4H++3e=NO+2H2O的标准电极电势为+0.96V,I2+2e=2I-的标准电极电势为+0.54V,所以一定浓度一定量的硝酸是可以将碘离子氧化的。
●氯气通入量及其快慢:若氯气通入得过多过快,可能使碘单质的四氯化碳溶液的紫色不易观察到,从而影响碘离子的检出;对溴离子的影响亦然。
●实验环境的温度:温度会影响化学反应速率的快慢(虽然溶液中的反应速率极快),且会影响难溶物的溶度积,可能会导致分离不完全。
(影响极小)㈡本实验所用的分离方法●硫化物沉淀分离法一、硫化物沉淀分离的原理能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种,除碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外,重金属离子个分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。
因此在某些情况下,利用硫化物进行沉淀分离还是有效的。
硫化物沉淀分离法所用的主要的沉淀剂H2S。
H2S是二元弱酸,溶液中的[S2-]于溶液的酸度有关,随着[H+]的增加,[S2-]迅速的降低。
因此,控制溶液的pH值,即可控制[S2-],使不同溶解度的硫化物得以分离。
二、硫化物沉淀分离的适用范围(1)硫化物的溶度积相差比较大的,通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度,而使金属离子相互分离。
(在H2S饱和溶液中,)(2)硫化物沉淀分离的选择性不高。
(3)硫化物沉淀大多是胶体,共沉淀现象比较严重,甚至还存在继沉淀现象,且H2S是有毒气体,为了避免使用H2S带来的污染,可采用硫代乙酰胺均匀沉淀分离代替硫化氢沉淀分离,即通过在不同pH介质中加热分解硫代乙酰胺达到选择沉淀不同硫化物的目的。
在酸性溶液中: CH3CSNH2+2H2O+H+===CH3COOH+H2S+NH4+在碱性溶液中: CH3CSNH2+3OH-===CH3COO-+S2-+NH3 +H2O(4)适用于分离除去重金属(如Pb2+)●均相沉淀法均相沉淀是指通过均相成核效应产生的沉淀。
均相成核是指通过溶液本身的性质形成晶格,并让晶格自己缓慢长大的结晶方法。
本实验中在分离检出硫离子时使用硫代乙酰胺,使其缓慢水解出硫离子,从而消除硫化物沉淀的共沉淀和继沉淀现象。
(见上)一、均相沉淀法的原理在均相溶液中,借助于适当的化学反应,有控制地产生为沉淀作用所需的离子,使在整个溶液中缓慢地析出密实而较重的无定形沉淀或大颗粒的晶态沉淀的过程。
通常的沉淀操作是把一种合适的沉淀剂加到一个欲沉淀物质的溶液中,使之生成沉淀。
这种沉淀方法,在相混的瞬间,在相混的地方,总不免有局部过浓现象,因此整个溶液不是到处均匀的。
这种在不均匀溶液中进行沉淀所发生的局部过浓现象通常会给分析带来不良后果。
例如,它会引起溶液中其他物质的共沉淀,使沉淀玷污;它会使晶态沉淀成为细小颗粒,给过滤和洗涤带来困难;而无定形沉淀则很蓬松,既难过滤洗涤,又很容易吸附杂质。
二、均相沉淀法的适用范围可克服某些溶液共沉淀、继沉淀严重的现象●萃取分离法某些共价无机化合物,如I2, Br2, Cl2,GeCl4,AsI3,SnI4和OsO4,它们在水溶液中主要以分子形式存在,不带电荷,利用惰性有机溶剂可将其萃取出来。
本实验通过萃取分离法将电离子与溴离子分离检出。
一、萃取分离法的原理利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。
还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。
提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。
提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。
不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
萃取率与分配比的关系式中的c o和c w人别为溶质在有机相和水相中溶质的浓度,V o和V w分别为有机相和水相的体积。
V w/V o也称为相比。
当相比为1时D 1 10100 1000E(%) 50 9199 99.9当E ≥ 99.9% 时,分析上称为完全萃取。
若一次萃取要求萃取率达到99.9%,D值必须大于1000 。
当相比为10 时,则要求D值大于10000 。
增大萃取率,可采用两种方法:1)减小相比,即增大V o。
这种方法实际意义不大。
大量使用有机溶剂,既不经济又增加环境污染,此外,减小相比,达不到浓缩富集的作用。
2)增加萃取的次数。
这是实际工作中常采用的方法。
二、萃取分离法的适用范围1)溶质在互不相溶的溶剂中溶解度需要有较大差别。
2)两种溶剂一定要不相溶。
3)溶质不能与萃取剂反应。
四、结论●在利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分离和检出时, 混合液中溴离子、氯离子、碘离子的浓度的相对多少、溶解氯化银时所加氨水的浓度、所加硝酸银的量、所加锌粉的量,以及是否充分搅拌、所加四氯化碳的量、硝酸加入量及其浓度、氯气通入量及其快慢、实验环境的温度不同程度上影响了实验结果,其中混合液中溴离子、氯离子、碘离子的浓度的相对多少、所加四氯化碳的量和氯气通入量及其快慢起到较大作用。
●本实验采用了硫化物沉淀分离法、均相沉淀法及萃取分离法,它们有各自的适用范围。
五、设计实验设计实验方案:实验目的:探究实验条件对连续法进行Cl-、Br-和I-的分离检出实验结果的影响实验原理:分别改变三种离子的浓度、反应体系的温度,以及反应体系的PH值,与原实验进行对照,得出结论。
实验所需的试剂及仪器:Cl-、Br-和I- 混合溶液,饱和NaCl溶液,饱和NaBr溶液,饱和KI溶液,2mol/L HNO3溶液,6mol/L HNO3溶液,0.1 mol/L AgNO3 溶液,2mol/L 氨水,锌粉,CCl4 ,去离子水离心管,滴管,水浴锅,离心机,小试管实验步骤:1.Cl-浓度对实验结果的影响1)分别取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml饱和NaCl溶液与2ml Cl-、Br-和I- 混合溶液配成10ml 含有高浓度Cl-的Cl-、Br-和I- 混合溶液,从混合溶液中各取2ml 分别置于离心管中;2)用2~3滴6mol/L HNO3溶液酸化,再加入0.1 mol/L AgNO3 溶液至沉淀完全,在水浴上加热2min使卤化银聚沉,离心后弃去清液,沉淀用去离子水洗一次;3)向沉淀中加入2ml 2mol/L 氨水,搅拌1min,离心分离,将清液移至另一试管中,用6mol/L HNO3溶液酸化,检出Cl- ;4)向3)中沉淀中加入1ml 左右的去离子水,并加入少量锌粉,水浴加热并充分搅拌,使沉淀颗粒均变为黑色,离心后取出清液,弃去残渣;5)向清液中加入1ml CCl4 ,然后滴加氯水,边加边摇动,观察CCl4 层颜色的变化,记录CCl4 变为紫色和橙色的时间,进行比较;6)分别做出检出Br-和I- 的时间—饱和NaCl溶液量的函数图象,观察是否有变化及其变化趋势。
2.Br-浓度对实验结果的影响1)分别取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml饱和NaBr溶液与2ml Cl-、Br-和I- 混合溶液配成10ml 含有高浓度Br-的Cl-、Br-和I- 混合溶液,从混合溶液中各取2ml 分别置于离心管中;2)用2~3滴6mol/L HNO3溶液酸化,再加入0.1 mol/L AgNO3 溶液至沉淀完全,在水浴上加热2min使卤化银聚沉,离心后弃去清液,沉淀用去离子水洗一次;3)向沉淀中加入2ml 2mol/L 氨水,搅拌1min,离心分离,将清液移至另一试管中,用6mol/L HNO3溶液酸化,检出Cl- ;4)向3)中沉淀中加入1ml 左右的去离子水,并加入少量锌粉,水浴加热并充分搅拌,使沉淀颗粒均变为黑色,离心后取出清液,弃去残渣;5)向清液中加入1ml CCl4 ,然后滴加氯水,边加边摇动,观察CCl4 层颜色的变化,记录CCl4 变为紫色和橙色的时间,进行比较;6)分别做出检出Br-和I- 的时间—饱和NaCl溶液量的函数图象,观察是否有变化及其变化趋势3.I-浓度对实验结果的影响1)分别取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml饱和KI溶液与2ml Cl-、Br-和I- 混合溶液配成10ml 含有高浓度Br-的Cl-、Br-和I- 混合溶液,从混合溶液中各取2ml 分别置于离心管中;2)用2~3滴6mol/L HNO3溶液酸化,再加入0.1 mol/L AgNO3 溶液至沉淀完全,在水浴上加热2min使卤化银聚沉,离心后弃去清液,沉淀用去离子水洗一次;3)向沉淀中加入2ml 2mol/L 氨水,搅拌1min,离心分离,将清液移至另一试管中,用6mol/L HNO3溶液酸化,检出Cl- ;4)向3)中沉淀中加入1ml 左右的去离子水,并加入少量锌粉,水浴加热并充分搅拌,使沉淀颗粒均变为黑色,离心后取出清液,弃去残渣;5)向清液中加入1ml CCl4 ,然后滴加氯水,边加边摇动,观察CCl4 层颜色的变化,记录CCl4 变为紫色和橙色的时间,进行比较;6)分别做出检出Br-和I- 的时间—饱和NaCl溶液量的函数图象,观察是否有变化及其变化趋势。