高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展_张良晓
高效液相色谱技术在药品检验中的应用
高效液相色谱技术在药品检验中的应用发布时间：2022-03-21T11:32:05.924Z 来源：《福光技术》2022年2期作者：张玲逄雪梅王悦刘思进薛燕李杰[导读] 科技是人类的第一生产力，科技进步，检测技术不断提高，各种检测手段层出不穷。
上海医药集团青岛国风药业股份有限公司山东省青岛市 266510摘要：科技是人类的第一生产力，科技进步，检测技术不断提高，各种检测手段层出不穷。
高效液相色谱技术技术经过多年的发展和发展，已成为药物检测领域的一项重要技术。
高效液相色谱技术是一种综合了多种检测技术的先进技术，它的分离效率高，检测灵敏度高，分离速度快，自动化程度高，能极大地提高检验工作的效率和质量。
因此，高效液相色谱技术技术在药品检测中的应用，既是医药工业发展的客观要求，也有利于推动相关工作的开展。
关键词：高效液相色谱技术；药品检验1.高效液相色谱法概述高效液相色谱技术的流动相为液态，而在色谱柱中，高压输注是比较重要的一种。
本发明采用高压输液泵，将各种不同浓度或不同浓度的溶剂，将所制备的流动相抽入具有固定项的实验色谱柱中，然后用样阀注将检测样品注射进去，然后在柱子中循环，待柱子中的液体完全分离后，再逐渐渗透到检测器内部，对试样进行有效的监控。
从理论上来说，这两种方法在本质上没有太大的区别，采用了高效的粒子固定相，高灵敏度的高灵敏度检测器，以及一种新型的高压输注泵，使传统的液相色谱技术的优越性得到了充分的体现。
目前高效液相色谱技术的应用主要是采用高效的色谱填料和小直径的柱子，采用高压输液泵加速溶液的流动，使溶液在较短的时间内通过。
由于高效液相色谱技术采用高压输液泵，工作效率高，能迅速地进行成分分析，通过色谱柱进行分离，从而在一定程度上提高了分离的效率和速度。
高效液相色谱技术具有高灵敏、高压、高效以及高速等优势，因此在临床上的应用也日益广泛。
2.药品检验中高效液相色谱法的应用2.1有效成分监测高效液相色谱技术在药物检测中的应用，其中一个重要环节就是对有效成分的监控，这关系到药物的质量与安全。
高效液相色谱法在药品质量分析中的应用进展
高效液相色谱法在药品质量分析中的应用进展[摘要]高效液相色谱法一种能够对较为复杂的混合进行分离的技术，因此，被广泛应用于药品质量分析中。
本文主要对高效液相色谱法的分离原理、高效液相色谱技术的发展及其在药品质量分析中的应用等进行阐述。
[关键词]高效液相色谱法；药品质量分析；灵敏度目录引言 (2)1.高效液相色谱法的分离原理及特点 (3)2 高效液相色谱技术的发展 (3)3 高效液相色谱法在药品质量分析中主要应用 (4)3.1 药品有效成分含量的检测。
(4)3.2 药品中杂质含量的检测。
(4)3.3 抗生素含量的检测。
(4)4 高效液相色谱法在药品质量控制中的应用进展 (5)5超高效液相色谱的到来 (5)参考文献 (6)引言高效液相色谱是一种具有迅速和高度分辨能力的柱色谱技术。
它是20世纪70年代以来迅速发展起来的分离分析生化样品最有效的技术手段。
是在经典的液相柱色谱的基础上，引入气相色谱的理论，在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化，这种柱色谱技术被称为高效液相色谱法或称高压液相色谱法、高速液相色谱法、现代液相色谱法等。
( highperformance liquid chromatography，HPLC)。
虽然气相色谱的应用领域十分广泛，但仍不能解决大量的恢复性差和热不稳定的化合物的分离难题。
经典的液相色谱仍然是用于分析这类化合物的手段。
直到20 世纪60 年代后期，由于新型柱填料高压输液泵和高灵敏度检测器的出现，才使液相色谱快速发展起来，并发展成为高效液相色谱。
高效液相色谱可分为多种，按照固定相的不同可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型[1]。
高效液相色谱在药品质量分析的应用中具有分离快速、分离效果好及灵敏度高等优势[2]，本文主要对高效液相色谱法的分离原理、高效液相色谱技术的发展及其在药品质量分析中的应用等进行阐述。
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展_张良晓
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展张良晓(中国地质大学(武汉)材料科学与化学工程学院,武汉 430074) 摘 要 本文综述高效液相色谱法作为药物分析的常规方法,药物动力学研究,药物含量测定等药物分析上的应用研究进展,并对应用研究的方向进行了预测。
关键词 高效液相色谱;药物分析;应用研究;进展 高效液相色谱法(H igh -Perfo r m ance L iqu id Ch rom a tog rap hy ,H PL C )是以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。
高效液相色谱对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。
在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用高效液相色谱来分析。
液相色谱根据分离机理的不同可分为液液分配色谱、液固吸附色谱、离子交换色谱和排斥色谱(或凝胶渗透色谱)[1]。
高效液相色谱已经广泛应用于药物的含量测定、组成分析、质量控制等方面[2]。
近年来高效液相色谱法在药物分析中占主要地位。
据美国药典22版载,H PL C 在含量测定方法中位居第一。
其特点是分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广、组分易回收、样品处理较简单[3]。
本文在按在药物分析中的作用从以下几个方面综述了高效液相色谱法在药物分析的研究进展。
1 高效液相色谱作为常规分析方法在药物分析中的应用高效液相色谱法作为药物分析中的最主要的分析方法,常被作为常规分析和检验方法。
近年来在这个方面的研究比较多,刘树业.等[4]为时刻监控治疗肝癌时的抗癌药物剂量即血中的药物浓度,提高疗效,减少副作用,采用紫外-H PL C 法对血中和组织中的阿霉素浓度进行分析.用U V -240紫外分光光度计,B ECK M AN 332型高效液相色谱仪,采用反向色谱法.秦.等[5]针对近几年国际奥委会医学委员会公布的禁用表中新增药物及一系列利尿剂的相关化合物进行了研究,比较了不同的提取方法及回收率,研究了几种药物的排泄情况;建立了同时分析13种利尿剂的高效液相色谱测定方法,检出限小于5ng 。
药物检验中超高效液相色谱法的应用策略
药物检验中超高效液相色谱法的应用策略发布时间：2021-09-01T09:41:22.473Z 来源：《健康世界》2021年11期作者：张春侠高继军[导读] 超高效液相色谱分析法是一种高速有效的分析分离技术张春侠高继军普洛药业股份有限公司浙江省东阳市 322118摘要：超高效液相色谱分析法是一种高速有效的分析分离技术，常用于对药物及食品的检测和检验。
超高效液相色谱法为研究高通量和分离复杂混合物的工作提供了更为有效的方法，在检测微量药物及药剂样品方面更为突出，在药品质量检验、药品成分识别、药物分子的代谢组合等方面应用较为广泛。
鉴于此，文章重点就药物检验中超高效液相色谱法的应用策略进行研究分析，以供参考和借鉴。
关键字：药物检验；超高效液相色谱技术；应用策略引言随着社会的发展与生活水平的提高，人们对食品以及药物质量的要求也不断提高，各种分离分析技术也层出不穷。
超高效液相色谱法具有样品组分容易吸收、样品处理方法简单、检测自动化、适用范围广、药物成分分离效率高、检测灵敏度高以及分离速度快等诸多优点，为监测药品及食品的质量安全提供了更为有效的平台。
1超高效液相色谱技术原理分析所谓超高效液相色谱技术，实质上是融合了超高压系及小颗粒填料色谱柱的新型检测技术。
在使用该项技术时，主要影响色谱柱性能的因素是固定相颗粒度，随着颗粒度参数的不断缩小，色谱柱性能逐渐趋于良好。
因此，在实际运用该项技术进行药物检验中，可以通过降低固定相颗粒度的方式，达到提升检测和分析灵敏度的实质性目的。
与此同时，也可以有效的减少药品分析的时间。
然而当前对于药物检验和分析质量要求不断提升，这对于超高效液相色谱的分离速度和效率提出了更高的要求，需要加强技术的创新和升级，具体如下：第一，对自动进样体积进行改进。
在整个超高效液相色谱技术体系当中，进样环节十分关键，会影响到检验结果的准确性。
通常尽可能的对进样死体积进行缩小，一方面可以缓解极端高压力波所产生的干扰，另一方面还可以加快进样的速度，达到提升检验和分析效率目的；第二，提高输液泵效率。
高效液相色谱法在药物分析中的应用
高效液相色谱法在药物分析中的应用高效液相色谱法在药物分析中的应用摘要高效液相色谱结合了液相色谱法和气相色谱法的分析分离原理，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高和应用范围广等优点，本文主要介绍了离子色谱法、反相高效液相色谱法、超高效液相色谱法及高效液相色谱联用在药物研究分析领域中的应用。
关键字HPLC；药物；分析高效液相色谱法是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种快速、高效的新型分离分析技术。
，并且可以直接用于分析难挥发、热不稳定及高分子样品，弥补了气相色谱法的弱点，扩大了色谱法的应用范围，高效液相色谱法包括吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和分子排阻色谱法，其中基于分配机理的高效液相色谱法在药品检验中应用非常广泛的一种仪器分析方法。
1离子色谱法在药物分析中的应用离子色谱法是美国Small等人在离子交换色谱法的基础上建立起来的一种离子分离分析液相色谱技术，以其灵敏、快速、精密度高、抗干扰能力强等优点，主要应用于药物及合成中间体的分析、复杂组分中的某一组分鉴定、药物离子的价态及形态分析等方面。
晏菊姣等建立了离子色谱法测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量，钠离子浓度在2mg/L~20mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9992），平均回收率为100.6% （n=9），测得定量限为0.002mg/L，该方法采用Ionpac CG12A，CS12A阳离子交换柱，淋洗液为18mmoL/L 甲烷磺酸，CSRS-ULTRA 4mm自动抑制循环模式，抑制电流为60mA。
张伟等采用高效阴离子交换色谱法测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量，采用IonPac AS11-HC离子交换柱（4mm×250mm），流动相为20mmol/L的NaOH 溶液，等度洗脱20min，采用ASRS 4mm阴离子抑制器，电导检测器，测得枸橼酸离子浓度在0.1～2.0μg/mL范围内，对照品色谱峰面积与枸橼酸离子浓度呈良好的线性关系，r=0.9990，总平均回收率97.80%，RSD为0.69%，该方法的检测限为0.01μg/mL，弥补了《中国药典》三部（2010版）中规定方法的不足之处。
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展一、概述高效液相色谱（HPLC）是一种广泛应用于药物分析的重要技术，具有快速、高效、灵敏度高和分辨率高等特点。
自20世纪70年代以来，随着色谱理论和仪器技术的不断发展，HPLC已成为药物分析领域中不可或缺的工具。
其利用不同物质在固定相和流动相之间的分配差异，通过高压泵将流动相推动通过装有固定相的色谱柱，实现样品中各组分的分离。
随后，通过检测器对分离后的组分进行检测，从而实现对药物成分的定性和定量分析。
近年来，随着药物分析需求的不断提高，HPLC在药物分析中的应用研究也取得了显著的进展。
在药物质量控制方面，HPLC可用于药物有效成分的含量测定、杂质含量的检测以及药物制剂中各组分的分离分析等。
HPLC还可应用于药物代谢产物的分析，为药物研发提供重要的参考信息。
在药品检验中，HPLC的应用不仅提高了检验的准确性和效率，还有助于实现药品检验的自动化和智能化。
同时，随着HPLC技术的不断发展，其在药物分析中的应用也将不断拓展和完善。
本文旨在综述HPLC在药物分析中的应用研究进展，为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。
1. 高效液相色谱技术简介高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种重要的色谱分析技术，广泛应用于化学、医学、工业、农学、商检和法检等多个学科领域。
作为色谱法的一个重要分支，HPLC以液体为流动相，通过高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱。
在柱内，各成分因与固定相发生作用的大小、强弱不同，而在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出，进入检测器进行检测，实现对试样的分析。
HPLC具有“四高一广”的特点，即高压、高速、高效、高灵敏度和应用范围广。
高压是因为流动相为液体，流经色谱柱时受到的阻力较大，需要高压泵来推动流动相通过色谱柱。
高效液相色谱技术在药品检验中的应用及进展研究
1BIOTECHWORLD 生物技术世界高效液相色谱在现代药品的检验中应用越来越广泛,并且在药品的检验中扮演着越来越重要的作用。
高效液相色谱可以有效的控制药品的检验,进而提高药品的质量,保证人们的安全。
高效液相色谱技术在药品的鉴别、有效成分的测定和违禁药品的鉴定有十分广泛的应用,可以有效的控制药品的检验质量,进而保证人们的生命安全。
1 应用1.1 药品鉴别高效液相色谱可以准确的鉴定药物,这种方法广泛应用于药品的鉴别中。
色谱的性质、组分结构和保留的时间都有十分密切的关系,并且为定性的参数。
例如:在中国药典中对头孢羟氨苄的成分鉴别就是使用了高效液相色谱法,成分正确供试品的主峰保留时间应该和头孢羟氨苄对照品的主峰保留时间相同。
同时,对头孢拉定、曲安奈德、地西泮等药品的鉴别均使用的是高效液相色谱技术。
高效液相色谱在中药鉴别中有较为广泛的应用,目前中药中同名异物的药品较多,很多都是有地区差异。
不同的品种在临床应用上有不同的用法,应该对其进行相应的区分,避免造成不必要的危害。
对于水防风、川防风和云防风,可以使用它们的薄层色谱进行鉴别可加以区分鉴别,临床实验者从正品防风中提取出13种香豆素类以及色原酮类的化合物作为对照品,用高效液相色谱技术进行鉴别,使用效果十分理想。
1.2 有效成分含量的测定药品的有效成分可以通过高效液相色谱得到准确的测定,这种技术可以测定药物的准确含量,进而消除药物中的杂质。
在制药的过程中,需要添加一些附加剂,这些药物会对药物的有效成分的测定造成一定的干扰,但是这种技术可以有效的避免杂质对有效成分的干扰。
例如:使用高效液相色谱技术对苯甲酸雌二醇贴片中的有效成分苯甲酸雌二醇的含量进行测定,含量测定方法简单,结果稳定;有报道,采用高效液相色谱技术测定凤尾茶中的黄酮含量进行测定。
主要方法是将凤尾茶粉碎之后,使用甲醇溶液进行浸泡,并进行超声提取后过滤,将滤液进样测定。
使用岛津LC色谱仪,使用流动相为甲醇-乙腈-磷酸,检测波长设定为280nm,结果显示在0.244～2.928μg范围内线性关系良好,使用高效液相色谱技术对凤尾茶中的黄酮含量的测定方法可靠,回收率高;有报道使用高效液相色谱法对不同产地的白芍药材中芍药苷的含量进行测定,来确定什么产地的白芍中芍药苷的含量最高,方法使用Hypersil C18柱的色谱柱,设定乙腈-0.05%磷酸水为流动相,设定检测波长为230nm,设定流速为1.0ml/min,设定柱温为25℃,结果发现两年生十月份采收的亳州产白芍的芍药苷含量是最高的,通过实验证明高效液相色谱法测定不同产地的白芍药材中芍药苷的含量简便、准确、可靠、并且重复性高。
高效液相色谱法在药品检验中的应用及效果分析
高效液相色谱法在药品检验中的应用及效果分析张朔【摘要】目的探讨高效液相色谱法在药品检验中的应用及效果.方法将我院2017年1月至2017年12月入院的银杏黄酮类药物作为本次研究对象,随机分为观察组和对照组,药品样本量均取0.2 g,对照组给予薄层色谱(TLC)法检测,观察组应用高效液相色谱法(HPLC)检测,对比两组检测结果.结果观察组对槲皮素、山萘素和异鼠李素的分离率、纯度均高于对照组(P＜0.05),观察组山萘素加入样产品回收率高于对照组(P＜ 0.05).结论在药品检验中应用高效液相色谱法进行检验可以获得很好的分离效果,增加提取物的纯度和产品的回收率,提高测定结果的准确性和可靠性.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2018(016)030【总页数】1页(P29)【关键词】高效液相色谱法;薄层色谱;药品检验【作者】张朔【作者单位】辽宁省沈阳市第七人民医院,辽宁沈阳110000【正文语种】中文【中图分类】R914高效液相色谱主要是以液体为流动相，应该高压输液系统，将不同极性的单一溶剂或者不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定装置的色谱柱，使成分在色谱柱中分离，在使用特定的检测仪进行检测，进而实现对实验样品的分析，现已成为化学、医学以及工农学领域中重要的分离分析技术[1-3]。
本次研究旨在探讨高效液相色谱法在医学药品检验中的效果和价值，具体内容如下。
1 仪器与试剂1.1 试剂和药品：本次研究使用药物和试剂主要包括：银杏叶提取物（国药准字H20140768，德国威玛舒培博士药厂生产）、重蒸水、甲醇、磷酸和黄酮贰元槲皮素对照物。
1.2 仪器：试验仪器选用Waters高效液相色谱仪 E2695，S400型积分仪，常规脱气机以及YMC-Pack ODS-A色谱柱（粒径：5 μm，孔径：120 Å，尺寸：250 mm×10 mm），定量管为10 μL，检测仪器为可编程序紫外检测器。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展张良晓(中国地质大学(武汉)材料科学与化学工程学院,武汉 430074) 摘 要 本文综述高效液相色谱法作为药物分析的常规方法,药物动力学研究,药物含量测定等药物分析上的应用研究进展,并对应用研究的方向进行了预测。
关键词 高效液相色谱;药物分析;应用研究;进展 高效液相色谱法(H igh -Perfo r m ance L iqu id Ch rom a tog rap hy ,H PL C )是以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。
高效液相色谱对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。
在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用高效液相色谱来分析。
液相色谱根据分离机理的不同可分为液液分配色谱、液固吸附色谱、离子交换色谱和排斥色谱(或凝胶渗透色谱)[1]。
高效液相色谱已经广泛应用于药物的含量测定、组成分析、质量控制等方面[2]。
近年来高效液相色谱法在药物分析中占主要地位。
据美国药典22版载,H PL C 在含量测定方法中位居第一。
其特点是分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广、组分易回收、样品处理较简单[3]。
本文在按在药物分析中的作用从以下几个方面综述了高效液相色谱法在药物分析的研究进展。
1 高效液相色谱作为常规分析方法在药物分析中的应用高效液相色谱法作为药物分析中的最主要的分析方法,常被作为常规分析和检验方法。
近年来在这个方面的研究比较多,刘树业.等[4]为时刻监控治疗肝癌时的抗癌药物剂量即血中的药物浓度,提高疗效,减少副作用,采用紫外-H PL C 法对血中和组织中的阿霉素浓度进行分析.用U V -240紫外分光光度计,B ECK M AN 332型高效液相色谱仪,采用反向色谱法.秦.等[5]针对近几年国际奥委会医学委员会公布的禁用表中新增药物及一系列利尿剂的相关化合物进行了研究,比较了不同的提取方法及回收率,研究了几种药物的排泄情况;建立了同时分析13种利尿剂的高效液相色谱测定方法,检出限小于5ng 。
左雄军.等[6]用0.02m o l L 的三羟甲基胺基甲烷(用磷酸调pH 值至7)和甲醇(含2%乙酸和0.25%庚烷磺酸钠)作流动相进行梯度洗脱,建立了脂性油膏药物中黄芩甙含量的反相高效液相色谱分析方法,本法分析速度快,重现性好,黄芩甙的平均回收率为103.7%。
张晓青.等[7]采用反相离子对高效液相色谱法研究了唑来膦酸及其有关化合物的色 子河沉积物中重金属污染[J ].北京大学学报,2000,36(4):525-530.[3] 王贵.胶州湾李村河口沉积物重金属及稀土元素演化模式与环境记录[D ].长春:吉林大学图书馆,2003.[4] 廉雪琼.广西近岸海域沉积物中重金属污染评价[J ].海洋环境科学,2002,21(3):39～42.[5] 李任伟.沉积物污染和沉积环境学[J ].地球科学进展,1998,13(4):398～40[6] 柳林,许世远,陈振楼,余佳.上海滨岸潮滩表层沉积物中重金属的空间分布与环境质量评价[J ].上海地质,2000,(1):1-5.[7] 腾彦国,庹先国,倪师军,张成江.应用地质累积指数评价沉积物中重金属污染[J ].环境科学与技术,2002,25(2):7-9.[8] 刘文新,栾兆坤,汤鸿霄.乐安江沉积物中重金属污染的潜在生态风险评价[J ].生态学报,1999,19(2):206-211.[9] 刘芳文,颜文,王文质,古森昌,陈忠.珠江口沉积物重金属污染及其潜在生态危害评价[J ].海洋环境科学,2002,21(3):34-38.[10] 许金生,冯泳兰,袁亚莉,邓健,陈文.大源渡库区表层沉积物中重金属污染状况[J ].环境化学,2002,21(1):100-102.第一作者简介:王贵(1961-),男,汉族,内蒙古包头市人,教授,主要从事环境地球化学研究工作。
The a ssess m en t of heavy m eta l pollution for thesed i m en ts of J i aozhou Bay W A N G Gu i ,YA O D e(Chem istry D epartm en t ,B ao tou T eacher’s Co llege ,B ao tou ,Inner M ongo lia 014030)(Co llege of Resource and Environm ental Engineering ,Shandong U niversity of Techno logy ,Zibo ,Shandong 255091)Abstract :Po ten tial eco logical risk (R I )and Geoaccum u lati on index (Igeo )w ere ap lied fo r heavy m etal po llu ti on assess m en t in J iaozhou B ay .T he resu lts show ed that the m iddle level po llu ti on s w ere ex isted inJ iaozhou B ay .T he Igeo indexes w ere from 1to 4and R I values w ere m o stly betw een 100～300.A h igher R I value of abou t 600w as app eared in the sedi m en ts of H ai po R iver estuary ,w h ich show ed a com p aratively heavier po llu ti on ex ist there .T he con sequence of po ten tial eco logical risk fo r heavy m etals w as Cd >Pb >Cu >A s >Zn .Key words :J iaozhou B ay ;sedi m en t ;heavy m etal ;po llu ti on ass ;ess m en t收稿日期:2005年6月28日3 2005年第7期 内蒙古石油化工谱分析与分离方法。
优化的分离条件:以H yp ersil C8柱为固定相,以甲醇5mm o l L磷酸二氢钠缓冲液(含6mm o l L四丁基溴化铵溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至7.0)(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL m in,紫外检测波长为220nm,柱温为室温。
在该色谱条件下,唑来膦酸与有关化合物(包括其合成过程中残余的原料咪唑乙酸和其他氧化分解产物)的分离良好,与保留时间最接近的杂质峰的分离度大于2.5。
该方法不需进行复杂的样品处理,简单快速,适用于唑来膦酸的常规分析。
另外,国内在这个方面的研究还在兴奋剂中几种易分解药物[8],乙酰螺旋霉素活性成分[9],血或尿中咪达唑仑及其代谢物[10],饲料中八种磺胺药物[11],山羊血浆中三苯双脒[12],嘌呤类化合物[13]等药物上。
这些研究充分利用了高效液相色谱的操作简单,灵敏度高,回收率高的特点,利用高效液相色谱与其他检测方法联用,在最佳吸收峰、检出线、精密度上进行了研究。
2 高效液相色谱在药物动力学研究进展高效液相色谱测定药物在肌体内的浓度,并结合一定的统计方法对数据进行处理可以对药物代谢动力学进行研究。
刘湘新.等[14]对家兔单剂量静注和灌服儿茶素(Ca tech in)25m g kg体重各5只。
用高效液相色谱法测定其血药浓度。
房室模型分析表明,注给药后的药时数据符合无吸收二室开放模型,儿茶素在健康家兔体内的药动学特征是:吸收迅速,达峰时间短,消除快,半衰期短,表观分布容积较大,口服摄入吸收不完全。
张祚新.等[15]应用H PL C法测定了单次混饲口服氧氟沙星(10m g kg)后,鲤鱼体内不同时间的血浆药物浓度。
利用M CPKP药代动力学软件分析数据,其药代动力学特征符合一级吸收一室开放模型,结果表明,氧氟沙星在鲤鱼体内吸收较迅速,达峰时间较短,血药峰浓度高,消除缓慢,保持有效杀菌浓度时间长,适用于鱼类细菌性疾病的预防和治疗。
李克.等[16]建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫卓缓释片后血药浓度。
血样用正己烷-氯仿-异丙醇混合溶剂(60:40:5)提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,甲醇-水-三乙胺为流动相,安定为内标,在239nm波长处定量检测。
血药浓度在15～300Λg L范围内线性关系良好,最低检测浓度为3Λg L。
批内(n=7)及批间(n =5)测定相对标准偏差分别小于6.8%和8.4%,回收率为91%～104%。
监测了8名健康人口服盐酸地尔硫卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化,计算了有关的药代动力学参数。
高效液相色谱在药物代谢动力学上的研究主要是为药物代谢动力学软件提供数据,并最终通过药代动力学软件处理得到药物动力学结果。
其中动力学参数主要集中在:吸收半衰期(t1 2Α)、消除半衰期(t1 2Β)、达峰时间(t m ax)、最大血药浓度(C m ax)、曲线下面积AU C、消除率C l B、表观分布容积V d等。
通过这些动力学参数对药物代谢动力学进行研究,并通过这种方法对药物对机体的作用情况进行比较,有利的指导药物的开发和研制,在这个方向的研究可能是高效液相色谱与药代动力学软件联用分析的发展方向。
3 高效液相色谱在药物含量的测定研究应用进展高效液相色谱法在药物含量的测定在药物分析中是主要的一个方面,是一种及分离和测定为一体的分析方法,主要的特点是:专一性强,灵敏,快速简便。
下面按应用的不同从以下几个方面论述近年来的研究进展情况。
3.1 高效液相色谱在药物(含草药)成分含量测定上的应用在药物分析中,高效液相色谱由于其专一性,灵敏度高,快速简便的特点,广泛的应用于药物分析中的定量分析,尤其在干扰因素较多的时候表现出更大的优越性。
关日晴[17]采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星滴眼液中的洛美沙星含量;用C柱为分离柱,0.02m o l nm酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.6)-乙腈(体积比85:15)为流动相,检测波长287nm;洛美沙星进样量在0.48～0.72Λg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率100.4%,重复进样的R S D0.33%(n=6)。