液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量姚帮本;郭佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽【摘要】苯、甲苯、乙苯和二甲苯是涂料和油漆等工业中的主要原料和溶剂,使用极其广泛,危害极其严重.苯系物在水性涂料中含量较低,检测灵敏度要求高.建立了高效液相色谱测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量的分析方法.样品经甲醇提取,苯、甲苯、乙苯及二甲苯检出限均为5 mg/kg.在2个浓度水平上做回收试验,回收率分别在95.9％～ 102.0％之间,相对标准偏差(n=6)≤3％.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2018(044)006【总页数】3页(P118-120)【关键词】苯;甲苯;乙苯;二甲苯;水性涂料;液相色谱【作者】姚帮本;郭佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽【作者单位】安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ630.7涂料使用的有机溶剂可能含有苯、甲苯、乙苯和二甲苯等有毒有害成分。
苯系物是属于极度危害的化学物质，可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，其毒性主要表现在对人体至畸、致突变和致癌等方面，可引起各种类型的白血病[1-2]。
由于气相色谱流动相单一，操作简便，分离良好，因此，关于苯系物的气相色谱检测方法层出不穷，不断成熟，并被应用在各个领域[3-4]。
气相色谱在苯系物的定性方面较为繁杂，准确性有待提高。
然而，液相色谱可以通过化合物因光学特性所产生的光谱而准确地界定属性。
气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯气相色谱（Gas chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可以用于分离和检测混合物中的化合物。
在气相色谱分析中，样品通过气相进样器进入气相色谱柱，然后由携带气体推动，在柱内固定相的作用下，进行分离。
本文将介绍气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯的方法。
1.实验材料和设备-气相色谱仪：包括气源、进样系统、柱温控制系统和检测器等组成。
-色谱柱：根据待分析物的性质选择合适的柱类型，如非极性柱（例如，HP-5、DB-5）。
-气瓶：用于提供分离所需的携带气体，常用的是氮气。
-样品溶剂：例如甲醇、乙醇等。
-样品：包含苯和甲苯的混合物。
2.实验步骤2.1准备实验仪器-将色谱柱安装到气相色谱仪上，并确保柱端口密封良好。
-将气瓶连接到气相色谱仪的携带气体入口。
-打开仪器电源，开启仪器。
2.2系统预热-调节气相色谱仪的柱温，通常设置在柱的上限温度附近，以确保样品可以有效地沿着柱进行分离。
-让气相色谱仪预热至稳定的温度，通常需要较长的时间（20分钟以上）。
2.3准备样品-将苯和甲苯溶解在合适的溶剂中，通常选择不溶于气相色谱柱固定相的溶剂。
-将样品溶液密封保存，以免溶剂挥发。
2.4样品进样-打开气相色谱仪的进样系统，设置进样量和进样速度。
-将待分析样品的适量溶液通过气相进样器进入气相色谱柱。
2.5分离和检测-通过气源提供的携带气体，将样品沿柱进行分离。
-在柱的一端设置检测器，检测被分离物质的信号。
-根据样品特征峰的保留时间和峰面积，进行定性和定量分析。
3.结果解析-根据样品色谱图中苯和甲苯的保留时间和峰面积，可以确定它们是否存在于样品中。
-通过比较待测样品中目标化合物的峰面积与已知浓度标准曲线的峰面积，可以定量分析它们的浓度。
4.结论和注意事项-气相色谱分离和检测的结果应该根据已知标准进行定性和定量分析，以确保准确性和可靠性。
-在实验中，应注意柱温、进样量和检测器参数的设置，以获得较好的分离和检测效果。
高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯
实验项目：高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯试验【实验题目】高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯【实验目的】1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术【实验原理】高效液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成，储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动是，经过反复多次的吸附－解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。
【仪器和试剂】主要仪器：高效液相色谱HPLC-20A T ，10μL 微量注射器1支试剂：苯标准溶液，甲苯标准溶液，苯、甲苯标准溶液0.2μL/mL ，2μL/mL ，4μL /mL ，10μL/mL ，色谱醇，甲醇【实验内容与步骤】1．调好最佳色谱条件，控制流速为1ml/min 。
柱温30℃，检测波长254nm 。
2．优化条件用微量注射器注射60%甲醇和水的混合溶液，记录保留时间；如保留时间过长，增大甲醇与水的混合比例到80%，记录保留时间；如保留时间过长，继续增大甲醇与水的混合比例到85%，记录保留时间，直至保留时间小于5min 。
3．苯、甲苯定性分析在最佳条件下，用微量注射器分别进样4μL 试样，4μL 苯标液和4μL 甲苯的标液(注射器用甲醇润洗3～5遍)观察其记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
4．苯、甲苯定量分析在最佳条件下，用微量注射器分别进样0.2μL/mL 、2μL/mL 、4μL/mL 、10μL/mL 的标液各4μL 。
观察记录保留时间和峰面积。
根据峰面积在工作曲线上查出苯和甲苯待侧液的浓度，并计算试样中苯和甲苯的含量。
【实验数据及其处理】 一、色谱条件优化0.02.55.07.510.012.515.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.0μV(x100,000)色谱①为85% ②为80% ③为60%从图中可看出，在低极性的溶剂中，组分的保留时间长，通过增大甲醇与水的混合比例，可逐渐缩短组分的保留时间。
实验二 利用高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯
三、操作步骤
1、最佳分离条件的选择 启动仪器，先注入5微升的甲醇流动相，
观察检测器当峰斜率小于1000是，设定流动 相甲醇含量为60%，注入5微升的苯与甲苯混 合液，观察检测器显示的两峰的保留时间及 分离效果。双峰显示完毕后，改变流动相甲 醇含量为80%，观察检测器显示的两峰保留 时间及分离效果。
1．色谱条件优化
2.00μ色V(x谱100,000)
1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
17.5
min
由上图可知，当甲醇的含量为85%时，能将两者分 开，且时间较短，因此可选甲醇含量为85%作为实验 条件。
2．苯、甲苯定性分析
Y = aX + b a = 264149.7 b = 98330.34 R^2 = 0.9978541 R = 0.9989265
甲苯
浓度
在最佳分离条件下，用10μL微量注射器， 分别注射5.0μL苯、甲苯的标准溶液，观 察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰
10.0μ色V(x谱10,000)
9.0
8.0
7.0
甲苯
6.0
苯
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
-1.0
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
min
样品 保留时间
苯 3.177
苯、甲苯混合标准溶液浓度分别为：1 ul/ml, 2 ul/ml,5 ul/ml, 10 ul/ml。
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯(实验相关)
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8实验指导老师：朱立才老师实验评分：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃～150℃（6min）检测器（FID）温度：250℃尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射10.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物
高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【摘要】建立了一种高效液相色谱测定水样中4种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯)的方法.分析柱为Diamonsil5μmC18,250×4.6mm,检测波长为259nm,流动相比例V(乙腈):V(水)=75:25,流量大小为1.000mL/min,色谱柱温度为35℃.方法的线性范围为0.0100～10.0mg/L,相关系数大于0.9997,4种苯系物的检出限(S/N=3)为1.9μg/L～3.2μg/L,方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=7)小于4.6％.样品中未检出,采用加标浓度为0.100mg/L和1.00mg/L进行方法验证,实际水样的加标回收率为82.3％～97.6％,表明该方法可有效用于水样中苯系物的灵敏、准确分析.【期刊名称】《兴义民族师范学院学报》【年(卷),期】2017(000)003【总页数】6页(P119-124)【关键词】苯系物;高效液相色谱;环境水样【作者】王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【作者单位】兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400【正文语种】中文【中图分类】O656.9Abstract:A method for the simultaneous determination offour benzenes,(benzene,toluene,ethylbenzene,and p-xylene)in water samples was established using high performance liquid chromatography.The analytical column was performed on a Diamonsil C18(5μm×4.6 mm×250 mm),the quantitation analysis of four benzenes were achieved by UV detection at 259 nm,the mobile phase used wasacetonitrile/water(75:253,v/v),the flowrate of the mobile phase was 1.000 mL/min,and the column temperature was kept on 35°C.The linear rangesof four benzenes were in the range of 0.0100 mg/L-10.0 mg/L with correlation coefficients more than 0.9997.The method detectionlimits(S/N=3)off our benzenes were between 1.9 μg/Land 3.2 μg/L.The relative standard deviations(n=7)were less than 4.6%.The spiked recoveries at twomatrixspiked concentrations were in the range of82.3%～97.6%.The results showed that the developed method was sensitive and accurate，and was suitable for the analysis ofbenzenes in water sample．Key words:Benzenes;High Performance LiquidChromatography;Environmental Water Samples苯系物是苯及其衍生物的统称，是塑料、染料、合成纤维、橡胶、药物等的重要原料和有机溶剂，广泛应用于石油化工、医药、农药、塑料、制革等工业中，排放的废水可对环境造成严重的污染[1-2]。
反相高效液相色谱法分析甲苯和联苯
反相高效液相色谱法分析甲苯和联苯反相高效液相色谱法使用的固定相通常是具有疏水性的材料，例如C18，C8和C4等。
这些材料常用于纯化和分离化合物，因为它们能够与疏水性化合物形成稳定的相互作用。
相对地，亲水性化合物则很容易从固定相中洗脱出来。
分析甲苯和联苯的反相高效液相色谱法通常是在HPLC仪器上进行的。
以下是一个可能的实验操作步骤：1.准备样品：将甲苯和联苯标准品溶解在合适的溶剂中，并通过过滤来去除悬浮物。
确保标准品的浓度适宜，以便进行定量分析。
2.准备流动相：选择合适的缓冲溶液和有机溶剂，并按照一定比例混合。
缓冲溶液通常用于调节流动相的pH值，以适应分析物的溶解度和静电相互作用。
有机溶剂用于控制流动相的极性，以便根据分析物的亲水性特征进行分离。
3.准备色谱柱：选择合适的色谱柱，并根据实验需要设置合适的温度。
色谱柱通常根据分析物的大小和极性选择合适的固定相。
温度的调节有助于控制反应速率和分离效果。
4.进样和分析：将样品注入HPLC仪器的进样口，并设置适当的进样量和进样方式。
进样量通常根据分析物的浓度和仪器灵敏度进行控制。
进样方式可以是固定体积，可变体积或连续进样。
进样后，样品会被推入色谱柱中进行分离。
5.检测和定量：通过检测器检测分子在色谱柱中的时间和强度，并根据标准曲线进行定量分析。
常见的检测器包括紫外-可见吸收检测器，荧光检测器，电导检测器等。
根据实验需要，也可以使用多种检测器进行同步或串联检测，以提高分析的准确性和灵敏度。
总之，反相高效液相色谱法是一种常用的分析甲苯和联苯的方法。
通过合适的固定相、流动相和操作条件的选择，可以实现甲苯和联苯的高效分离和定量分析。
该方法具有广泛的应用领域，可用于环境监测、质量控制、化学研究等领域。
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华南师范大学实验报告
课程名称仪器分析实验实验项目液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
实验类型□验证□设计□综合实验时间2010 年 3 月31 日
实验指导老师实验评分
一、实验目的
1.掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法；
2.了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术。
二、实验原理
高效液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内。
由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动是，经过反复多次的吸附－解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，记录成数据。
液相色谱的定性依据是保留时间的相对性，通常相对误差不能大于5%。
定量参数常常采用峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。
定量方法通常采用外标法、内标法和面积归一化法。
外标法为标准物质标准溶液制定标准曲线法；内标法为在标准溶液、样品溶液中加入内标物质，以相对峰高、相对面积对标准物质的浓度制定标准曲线；面积归一化法假定所有出峰物质的吸光系数相同，计算某物质的峰面积占所有峰面积的百分比。
三、仪器与试剂：
1.仪器：SCL-10A vp紫外可见双波长检测器；SPD-M10A vp柱温箱；LC-10AT高效液相
色谱仪；10μL微量注射器
2.试剂：2μL/mL苯标液；2μL/mL甲苯标液；0.2μL/mL、2μL/mL、4μL/mL、10μL/mL
的苯与甲苯的混合标准溶液；甲醇溶液；待测试样溶液
四、实验内容与步骤：
1.选择合适的流动相配比，优化色谱条件
设置有关参数：控制流速为1mL/min。
柱温30℃，检测波长354nm。
设置流动相配比（甲醇：水=1：1），用10μL微量注射器注射5μL的10μL/mL苯与甲苯的混合标准溶液进行测定，观察其分离度和出峰时间。
然后改变流动相配比，改进分离，调整出峰时间。
从而得到最佳测定条件。
2.苯、甲苯定性分析：
在最佳的测定条件下，用10μL微量注射器，分别注射5μL2μL/mL苯的标准溶液和2μL/mL甲苯的标准溶液。
观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
3.苯、甲苯定量分析：
在最佳的测定条件下，用10μL微量注射器，分别注射5μL 0.2μL/mL、2μL/mL、4μL/mL、10μL/mL苯与甲苯的混合标准溶液，再分别测定苯和甲苯的峰面积，以峰面积对浓度作图，做出工作曲线。
在最佳的测定条件下，用10μL微量注射器，注射5μL的试样，观察记录保留时间和峰面积。
根据峰面积在工作曲线上查处苯和甲苯待侧溶液的浓度，并计算试样中苯和甲苯的含量。
五、数据记录及结果分析：
1. 优化色谱条件
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
min
0.01.0
2.0
3.0
4.0
5.0μV (x10,000)
色谱
由上图可得，在流动相中，甲醇低于75%时，出峰时间过长；甲醇占95%时，虽然出峰时间短，但是两峰的分离度不好。
经过多次调整，最终确定在流动相中，甲醇占85%时，分离度好，出峰时间合适，因此，确定了最佳的流动相配比是，甲醇 ：水=85% ：15%。
2. 定性分析结果：
m
in
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
(x100,000)
从上结果可得，苯的保留时间比甲苯的短。
即是测定混合溶液时，前峰为苯的峰，后峰为甲苯的峰。
75%
85% 95%
甲苯
苯
3.定量分析结果
（1）标准曲线的绘制：
苯、甲苯混合标准溶液浓度分别为：0.2 ul/ml, 2 ul/ml, 4 ul/ml, 10 ul/ml。
（2）未知样品浓度
六、总结讨论
1.本次实验用的色谱柱的填充物是表面键合了碳十八的二氧化硅，甲苯和碳十八之间的亲和力比较强，另外，苯和甲苯的极性相差不大，但苯的分子量较小，较容易流出，因此苯先出峰。
2.实验中待测溶液的组分只有苯和甲苯两种物质，组分比较简单。
只要在实验过程中，严格控制且定量进样，就能采用操作、计算简便的标准曲线法得出准确的实验结果。
而采用归一化法或内标法，虽然能得到准确更高的实验结果，但由于实验操作、计算复杂，不能快速分析，故实验中采用标准曲线法作为定量的方法。
3.本次实验绘制得的标准曲线的相关系数非常接近1，但是比较苯和甲苯两条标准曲线
的相关系数，甲苯的标准曲线的相关系数较低，可能是由于甲苯的稳定性比苯的差，甲苯在实验过程中，少量被氧化。
另外，所得的紫外谱图中，除了溶剂峰和被测物质的峰外，还有一些杂质峰，这些可能是甲苯氧化的产物。
4.高效液相色谱系统中气泡对检测的影响
在进行液相色谱分析时，如果流动相里含有微量空气，经泵的压力作用，会在流通池里产生气泡，使系统的流路中存在气泡。
由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降，甚至掩盖信号峰；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。
造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。
为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。