苯系物的气相色谱分析
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物的气相色谱法分析
四 实验步骤
1. 开机：参考氢火焰离子化检测器操作方法， 开动仪器。（由教师准备）
2. 样品分析：基线平直后进样，打印色谱图。
五 数据记录与处理
1. 各组分的保留值及含量如下：
表1 苯系物的气相色谱分析结果
测定值
组分 苯 甲苯 对二甲苯 对二甲苯
保留时间tR
对二甲苯
峰面积A
百分含量 （面积归一化法）
K
=
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度=
cs cl
K 的大小取决 于分子间力
色散力、诱导力、取向力 氢键
二 实验原理
5. 气相色谱分析流程
(1) 气相色谱仪的基本构造：5大部分
①载气系统 气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量
②进样系统 进样器 气化室
③色谱柱* ④检测器* ⑤记录系统
◼ 由峰宽衡量柱效率
◼ 据tR、Y1/2及色谱分离情况， 评价色谱分离效果
三 实验条件
⚫仪器：GC-920气相色谱仪 ⚫FID检测器， ⚫色谱柱：OV-101（固定液：100%聚二甲基硅氧烷，
非极性固定相），弹性石英毛细管柱 （60m0.32mm0.50m）； ⚫载气N2，柱前压0.12MPa， ⚫柱温：110 ℃ ； ⚫气化室：200℃； ⚫检测器：200 ℃； ⚫进样方式：分流（分流比 1:100）； ⚫进样量：0.1 L
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
(1) 流出曲线（色谱图） (2) 色谱术语
①基线：只有载气通过检测 器（ot’）
②保留值：待测组分在柱 内停留时间
表示方法 时间 载气的体积
定性参数
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
苯系物测定方法
苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性，通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物含量较低的样品测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
该方法通过样品在高温下蒸
发成气态，并通过色谱柱分离不同组分，最终通过检测器测定各组分的浓度。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离，最终通过检测器测定各组分的浓度。
高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于苯系物含量较高的样品。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光，通过测定样品的荧光强度来确定其含量。
荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
综上所述，苯系物的测定方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。
希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考，促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。
苯系物气相色谱出峰时间_概述说明以及解释
苯系物气相色谱出峰时间概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文将讨论苯系物气相色谱出峰时间的概念、影响因素以及测定方法。
气相色谱是一种常用的分离与分析技术，对于有机化合物的分析具有重要意义。
其中，苯系物作为常见的有机化合物之一，在环境监测、食品安全和生命科学等领域都担当着重要角色。
苯系物在气相色谱中的出峰时间可以提供样品成分鉴定和定量分析的依据。
1.2 文章结构本文将分为三个部分进行介绍和讨论。
首先是引言部分，概述文章的主题和目标，并对其结构进行简要说明。
接下来是正文部分，包括苯系物气相色谱分析简介、苯系物出峰时间的影响因素以及测定方法。
最后是结论部分，总结文章的主要观点，并对苯系物气相色谱出峰时间的重要性进行讨论和解释，并提出未来研究方向建议。
1.3 目的本文旨在全面了解和解释苯系物在气相色谱中出现峰值所需的时间，即出峰时间。
通过对苯系物气相色谱分析的简介，了解其在分析中的重要性和应用领域。
同时，探讨和解释影响苯系物出峰时间的因素，包括化合物性质、色谱柱特性和操作条件等。
最后，介绍不同测定方法来确定苯系物的出峰时间，并阐述其优缺点及适用范围。
2. 正文：2.1 苯系物的气相色谱分析简介：气相色谱是一种常用的分离和鉴定化合物的技术，它基于不同化合物在固定相和流动相作用下的分配行为。
对于苯系物的气相色谱分析，通常选取适当的固定相和流动相来实现样品中苯系物的分离和检测。
苯系物具有类似结构和性质，因此在气相色谱中往往需要对它们进行有效地分离。
2.2 苯系物的出峰时间的影响因素：苯系物出峰时间是指化合物在气相色谱柱中从进样口到检测器之间所花费的时间。
由于苯系物之间在结构上存在差异，其在气相色谱柱上的迁移速率也会有所不同，进而导致了它们出现在不同位置和时刻。
影响苯系物出峰时间的主要因素包括以下几个方面：- 柱温：柱温是指气相色谱柱温度设定参数，在一定范围内可以调节苯系物在柱上迁移速率，从而影响其出峰时间。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
气相色谱苯系物测定标准曲线方程
气相色谱苯系物测定标准曲线方程
标准曲线方程通常是通过实验测定一系列已知浓度的标准溶液，并测定它们对应的响应值得到的。
在气相色谱中，标准曲线方程可以通过绘制浓度与对应响应值的线性回归直线来得到。
标准曲线方程可以表示为：
Y = mx + b
其中，Y代表响应值，x代表浓度，m代表斜率，b代表截距。
在测定苯系物的气相色谱实验中，可以选择不同浓度的苯系物标准溶液，进行测定得到相应的峰面积或峰高作为响应值，并记录对应的浓度。
通过测定若干个标准溶液的响应值和浓度，可以进行线性回归分析，得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的步骤如下：
1. 准备苯系物标准溶液，浓度范围可以根据实际需要选择。
2. 用气相色谱仪测定每个标准溶液的峰面积或峰高，记录对应的浓度。
3. 绘制浓度与响应值的散点图，并进行线性回归分析。
4. 通过线性回归分析，得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的标准曲线方程表示为：
Y = m*x + b
其中，Y为峰面积或峰高，x为浓度，m为斜率，b为截距。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
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浙江大学化学系 郭伟强
一、实验目的
通过实验，学习色谱分析的基本原理及 仪器的基本使用方法，了解计算机联机 处理分析数据的过程。 理解和掌握色谱定量校正因子的意义和 测定方法。 了解并学会色谱定量方法，比较不同方 法的优缺点。
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气相色谱分析实验
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二、色谱分离及检测的基本原理
S( mV ⋅S ⋅ g −1 ) =
A( mV ⋅S ) V( mL ) ρ ( g / mL )C(%)
氢焰检测器灵敏度
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气相色谱分析实验
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四、本实验操作过程
实验是获得原始数据的第一阶段，必须 认真对待，保证数据的科学、公正、准 确、可靠 。
所实验用仪器
1. 气相色谱仪 • 岛津GC-8A气相色谱仪 配置： ☆双柱双气路 ☆色谱工作站 ◎ 不锈钢色谱柱（OV-1） ◎双氢火焰离子化检测器
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数据处理
根据测得的实验数据，按要求进行恰当的处 理。
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气相色谱分析实验
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五、实验注意事项
作为初学者，需要对实验过程中出现的 各种现象进行必要的分析，探讨其中的 必然规律，以得出正确的结论。
思考题
• 根据实验数据，探讨气相色谱和液相色谱法中 各组分校正因子的差别及相关规律。 • 所用的检测器是否适用于检测所有的有机化合 物？为什么？ • 若实验获得的色谱峰面积太小，应如何改善实 验条件？ • 为什么液相色谱多在室温下进行分离检测而气 相色谱法相对要在较高的柱温下操作？
CH• + O ⎯⎯ CHO+ + e− (电子) CH* (激 态) + C2 H2 ⎯→C3H3* + e− → 发 ⎯
OH + e− ⎯→OH− (负离子) ⎯ L L L
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• FID1958年创制，应用十分广泛，是微量 有机物色谱分析的主要检测器，成为气相 色谱仪常备检测器。 • FID的主要特点是灵敏度高，基流小，最 小检测量为ng/ml级，响应快，线性范围 宽，对操作条件的要求不甚严格(如载气流 速，检测器温度等)，操作比较简单、稳定、 可靠。
• 用标准物比对法定性： 特定组分在同色谱条件 下有不变的保留值(时 间、体积等)，可将之 与已知纯物质的相应保 留值作比对的方法进行 定性分析。
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气相色谱分析实验
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2. 定量分析原理
• 用归一化法定量：当进样量不易测准，而样品 中所有组分又能全部流出色谱柱，并在检测器 上都能产生相应信号，即能得到相应的色谱峰 时，可采用归一化法。
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色谱分析的应用领域 3、色谱法应用领域
色谱分离是目前应用最 广泛的分离方法。已广泛 地用于石油化工、有机合 成、生理生化、医药卫生、 环境监测、刑事侦查、生 产在线控制，乃至空间探 索等许多领域，以解决各 种分离分析课题。
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4、FID操作条件
离子头，管道和离子室必须清洁，不得有有机物污 染，否则引起本底电流增大，噪声增大，灵敏度降 低，若不清洁，可用水、酒精和苯依次清洗烘干 离子室要保持一定温度防止水蒸汽冷凝在离子室造成 信号旁通，使灵敏度降低，并使基线不稳，故检测器 温度至少要大于100℃。 氢氮比通常最佳值在1:2到2:1之间，H2和空气比值约 为1:10 离子头屏蔽要好，要有良好的接地，要避免强电场、 强磁场的干扰。
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气相色谱分析实验
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色谱分析流程
色谱分析的气路流程：液体样品在气化室气化后,被载气带 入色谱柱内进行分离，柱后以单组分形式被检测器检 测，根据检测信号的大小进行定量分析。 色谱分析的电路流程：进样器柱室和检测器的温度由中央 控制系统调节并控制，样品的含量信号经放大器处理后 进入记录系统，工作站对色谱峰进行数据处理。
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• 相对校正因子测定方法：用已知浓度比的标准 溶液进样分析，以标准物(规定为苯)的峰面积(或峰 高)为基础，按下式进行计算。
fm =
f 'm ( i ) f
' m( s)
'
=ห้องสมุดไป่ตู้
m( i ) / A( i ) m( s ) / A( s )
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气相色谱分析实验
Pi =
Ai f m ( i ) A1 f m ( i ) + A2 f m ( i ) + L + An f m ( i )
× 100%
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3. 校正因子及测定
• 在用FID检测中，不同组分在火焰中产生的碎片 有不同，同样量的不同组分所形成的电流有大 小，故需要用标准物质进行校正，使测试数据反 映真实的情况。 • 绝对校正因子测定方法：取一定量标准物质进样 分析，测出其峰面积(或峰高)，按下式进行计算。 Q = f’A 或 f’= Q / A 绝对校正因子测定的重复性受实验条件影响，不易 测准。
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气相色谱分析实验
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色谱分离方法类型
⎧ ⎧ 气固色谱 ⎪ 气相色谱 ⎨ ⎩ 气液色谱 ⎪ ⎪ ⎧ ⎧薄层色谱 ⎪ ⎪ 液固色谱 ⎨ ⎪ ⎩ 常规柱色谱 ⎪ ⎪ ⎪ ⎨ 液相色谱 ⎨ ⎧ ⎧正相色谱 ⎪ ⎪ 液液色谱 ⎪高效液相色谱 ⎨ ⎨ ⎩反相色谱 ⎪ ⎪ ⎪ 纸色谱 ⎪ ⎪ ⎩ ⎩ ⎪ ⎪ 超临界流体色谱 ⎪ ⎪ 毛细管电泳 ⎩
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附录、色谱分析法基本概况
可利用的分离方法众多，色谱分离是其 中发展最快、适用范围最广的方法，是 目前应用最多的方法之一。
色谱分析基本原理
色谱分析法的实质：由于流动相、固定相以 及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中 溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱 行为，从而使各组分彼此相互分离。 气相色谱分离原理：在非极性固定相上，不 同组分与固定相间产生的色散力不同，因 而得以分离，按“沸点规律”出峰。
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2)、未知样品的测定： 在同样实验条件下取1µL混合试样进样分析，测 得保留时间和峰面积。 由试样各峰的数据计算未知试样中苯、甲苯和二 甲苯的百分含量。
Pi =
Ai f m ( i ) A1 f m (1) + A2 f m (2) + A3 f m (3)
× 100%
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5. 样品分析：——定量分析
1)、校正因子的测定： 在选定的柱温和载气流量下，取1µL混合标样进 样分析，测得保留时间和峰面积。 以苯为标准物进行相对校正因子的确定。
fi =
m( i ) / A( i ) m(苯 ) / A( 苯 )
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三、色谱定性定量分析
定性分析是要确定每个色谱峰代表什么 物质，同时还需确定各色谱峰面积的大 小或峰值的高低与组分的量的关系，即 进行定量分析。色谱热力学过程的表观 值(t’R ，k)和动力学过程的表观值(Wh, A) 分别可作为定性和定量分析的指标。
1. 定性分析原理
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4. 检测器性能考察
本实验所用的检测器为质量型，其性能好坏直接 影响色谱分析的灵敏度和准确性，需要在实际 分析之前进行考察。 检测器的性能可由灵敏度S（在单位体积载气中 或单位时间内含有单位重量的样品所产生信号 的毫伏数）为指标进行考察。
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检测器性能考察的方法通常为：用进样器注入一 定量(尽可能少一点)的评价物质(通常是苯)，根 据所得色谱峰的峰面积按以下公式进行换算：
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色谱仪器部件
色谱柱：是样品中各组分相互分离的主要部件，即色 谱分析的心脏。 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱，分离效能有所不同。 目前以毛细管柱为常用。
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色谱仪器部件
检测器：是将样品中各组分的浓度信息转换为可放大 的电信号的部件，是色谱分析的眼睛。 常用的气相色谱检测器用利用热学原理的热导池 (TCD)、利用电学原理的氢火焰离子化检测器(FID) 和电子捕获检测器(ECD)及氮磷检测器(NPD)、利 用光学原理的火焰光度检测器(FPD)。本实验选用 FID。
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气相色谱分析实验
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3、FID结构
FID由离子室、离子头及气体 供应三部分组成。 离子室由金属做成的圆筒，可 防止外界气流对火焰的扰动， 防尘，屏蔽电磁波的影响。 离子头由发射极，喷嘴和收集 极构成。发射极为金属环，喷 嘴为不锈钢或陶瓷细管，收集 极为金属圆筒或圆盘。 两极距离一般≥10mm，两极 间电压±100——±300伏。
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4. 样品分析：——定性分析
在选定的柱温和载气流量下，分别取1µL的① 苯-CS2 ②甲苯-CS2 ③二甲苯-CS2标样进样分 析，测得三组分的保留时间。也可取纯样品的气体气
体进样分析
取1µL混合标样进样分析，测得保留时间。 按保留时间比对法确定混合样品中各峰所代表 的组分。
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6. 检测器性能考察：
取1µL苯-CS2进样分析，测得保留时间和峰面积。 按下式计算FID的灵敏度。
式中ρ为0.8,c的具体数值由实验指导教师提供,通常为0.2%。
S=
A( µV ⋅S ) 1000V(mL) ρ( g / mL)C(%)