金银花中绿原酸的工业化提取纯化方法探讨

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从金银花中提取绿原酸的工艺研究_符史良

原酸的工艺研究
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金银花中绿原酸提取方法的研究

２方法
２．１金银花提取工艺的比较２．１．１水煎煮法取金银花３０ｇ＋ｌＯ倍量水一煎煮３
取金银花２０ｇ＋ｌＯ倍量乙醇一
１．８７ａｒｇ置２５ｍＬ容量瓶中，加５０％甲醇使溶解并稀释
裹５验证试验结果
参考文献
川盂日增。石建平．等。金银花中绿原酸的提取工艺及抗菌
２００８。ｌ１（８）：９４２ — ９４３．
【３】张春华，严云良．医药数理统计（第ｌ版）【＾＝Ｉ】．北京：科学出
中圈分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ａ
ＳｔｕｄｙｏｎＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＣｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃＡｃｉｄｉｎＦｌｏｓＬｏｎｉｃｅｒａｅ
ＷＡＮＧＹａｎｇ－ｑｉｕ，ＨＥＭｉａｏ
２．１．２乙醇回流提取
回流提取３次，ｌｈ／次一合并提取液一减压浓缩至ｌ：１的浸膏。２．１．３酸醇回流提取取金银花２０ｇ＋１０倍量乙醇（ｐＨ４）一回流提取３次，ｌｈ／果与分析
３．１提取工艺比较
通过３种提取工艺比较，水提结果偏低，此法不可行；醇提和酸醇提法绿原酸转移率较高，二者差别不大（表２）。考虑实验简便，故选择醇提金银花，制定因素水平表，做正交试验优选最佳工艺。

金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究

金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究
金银花中绿原酸的分离纯化主要包括以下步骤：
1. 采集金银花：在适当的时间和条件下采集金银花，并进行初步处理如清洗、剪除杂质等。

2. 提取绿原酸：将采集好的金银花进行浸泡提取。

常用的溶剂包括水、乙醇、乙醚等。

可以通过浸渍或者回流提取等方式来提高绿原酸的提取效率。

3. 过滤和浓缩：将提取得到的浸膏进行过滤，去除固体杂质，得到纯净的提取液。

然后将提取液进行浓缩，通常使用旋转蒸发器或萃取器进行浓缩，直至得到较高浓度的绿原酸溶液。

4. 结晶和洗涤：将浓缩得到的绿原酸溶液进行结晶，可以通过降温结晶、溶剂结晶等不同方法来获得结晶产物。

然后将结晶产物进行洗涤，去除杂质。

5. 干燥和粉碎：将洗涤得到的绿原酸结晶产物进行干燥，通常使用真空干燥器或喷雾干燥器等设备进行干燥。

然后将干燥的绿原酸进行粉碎，得到粉末状的绿原酸。

6. 检测和分析：对得到的绿原酸进行质量检测和分析，包括纯度、含量、溶解度等参数的测定，以确保绿原酸的质量达到要求。

需要注意的是，以上步骤仅为一般性的分离纯化工艺，在具体
操作过程中可能根据实际需求进行调整和优化。

此外，根据目标纯化的绿原酸的用途和产量的不同，分离纯化工艺也可能有所差异。

因此，在实际操作中，应根据实际情况进行具体方案设计和实验验证。

金银花中绿原酸的提取及纯化方法比较

维普资讯
第２６卷第１期
２００６年３月
林产化学与工业
ＣｈｍｉｔｙａｄＩｄｓｒｆＦｒｓｏｕｔｅｓｒｎｎｕｔｏｏｅｔＰｒｄｃｓｙ
Ｖｏ．６．１１２ＮｏＭｆ．２６ｉｒｏｏ
中图分类号：ＱｌＲ８．Ｔｇ；２４２
文献标识码：Ａ
文章编号：２３— ４７２０）１Ｏ１Ｏ０５２１（０６０一１６一５
ＣｏａｉｏｆＴｅｈｏｏｉｓｏ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ｔａｔｎａｄＰｒｆｃｔｎｏｍｐｒｓｎｏｃｎｌｇｅｆＥｘｒｃｉｎｕｉｉａｉｆｏｏ
论述和比较，且结合实际生产应用的可行性，出了合理的操作工艺：用水提法提取出金银花并提先
中的有效成分，再用大孔树脂法对提出物进行纯化，最终可得到提取率及纯度都较高的绿原酸。
ＸＩＡＮＧＮＺ
关键词：金银花；原酸；取；绿提纯化
的含量随提取时间延长而逐步降低，随浓缩干燥时间延长、度升高而明显降低；亦温以水提减压浓缩、真
空干燥所得绿原酸含量较高。１２石硫法（．水提石灰乳法）
在金银花水提液中加入石灰乳，绿原酸与钙盐生成沉淀，然后用硫酸分解沉淀，程见文献［］流３。该法操作简单、济，提取物和绿原酸得率均较低Ｊ其原因可能有：）原酸是奎尼酸和咖啡酸的经但，１绿

金银花中绿原酸提取纯化工艺的优化_阎巧娟

中国农业大学学报 2002,7(2):22～26　Jour nal o f China Ag ricultur al U niv er sity 金银花中绿原酸提取纯化工艺的优化阎巧娟韩鲁佳(中国农业大学农业工程研究院)　江正强(中国农业大学食品学院)收稿日期:20011101国家“九五”重点攻关专题阎巧娟,北京清华东路17号中国农业大学(东校区)191信箱,100083摘　要　为了提高金银花中绿原酸提取物的得率和含量,进一步优化了乙醇回流法的提取工艺,并探讨了pH 值的影响,杂质的去除方法和绿原酸的纯化方法。

结果显示:乙醇体积分数约为70%时综合效果比较理想,绿原酸得率32.88%,质量分数达40.15%。

溶媒的pH 值约为4时,绿原酸的纯度和得率都最高,分别达45.2%和36.59%。

絮凝法优于醇沉法能够有效地初步纯化绿原酸,以添加质量分数为1.5%絮凝剂较好。

4种常见的纯化方法中,乙酸乙酯法所得绿原酸的质量分数最高,可达91.1%。

关键词　金银花;绿原酸;提取;纯化中图分类号　R 284.2Extraction and Purification of Chlorogenic AcidFrom Flos LoniceraeYan Qiaojuan 1,Han Lujia 1,Jiang Zhengqiang 2(1.Agricu ltural Engineering Ins titute,Ch ina Agricultural University,Beijing 100083,China;2.College of Food S cience and Engin eering,C hina Agr icultur al Un iversity,Beijin g 100083,China)Abstract Optimization o f ex tracting technolo gy of Chloro genic Acids (CGA s)from F los L onicerae w as studied the effect of pH and floc -fo rming reagent &com pariso n of purification metho ds of Chloro genic A cid w ere carried out in detail .The r esults show ed that ethanol w ith a volume ratio of 70%w as s suitable solvent to ex tract CGAs,and the amounts of CGAs extracted was 32.88%w ith a purity of 40.15%;high yield and co ntent o f CGAs w ere obtained under pH 4.0or so;effect of flo c-forming reag ent on purification of Chlo rog enic Acid w as better than the ethano l precipitation m ethod ,and the result w as best w hen 1.5%floc -form ing reag ent w as added at the ranage of 0～2.5%;the ethy l acetate techniques w as a best w ay w ith a purity up to 91.1%am ong four techniques tested.Key words Flos L onicerae ;Chlor ogenic Acid;extraction purification金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,是临床常用的中药之一。

金银花绿原酸分离纯化过程简述

金银花绿原酸分离纯化金银花叶提取绿原酸纯品以1%收率计算,年需要金银花叶100吨每年生产10个月,每个月处理金银花叶10吨,按6天一个生产周期计算,则每个月生产5个批次,每批次需要处理2吨金银花叶、生产出20公斤绿原酸,依此设计设备及生产,物料及能耗等计算。

一.样品前处理金银花粉碎过筛二.绿原酸提取浓缩1.提取80℃水浸提，溶剂pH值为3,料液比为1：10,提取1.5小时,提取3次(第二三次的料液比为1：8)。

2.浓缩提取液低温(80℃)浓缩到1ml/1克药材三．初步除杂1.絮凝沉淀除杂每100 ml浓缩液中加入1%壳聚糖溶液4 ml，搅拌，在60℃静置60 min，过滤，滤液再活性碳脱色。

2.活性炭脱色除杂活性炭添加量为1.25g／100mL绿原酸浓缩过滤液、脱色温度为60℃(保温)、脱色时间为30 min、绿原酸浓缩液pH值为3，得清液。

四.分离纯化1.双水相萃取上述脱色液泠到室温,再用乙醇／硫酸铵形成的新型双水相体系萃取，往泠缺脱色液中加入乙醇、硫酸铵使其质量分数分别为35.1%、17.7%、 pH为3左右时，水相与乙醇分相,上层乙醇相(主要含绿原酸),下层水相(主要含水溶性杂质),下层水相仍含绿原酸,则继续按前述方法加入乙醇或少量硫酸铵以分相,以进一步萃取水相绿原酸,直至水相无绿原酸，总共萃取3次，合并3次乙醇相浓缩干燥。

2.乙酸乙酯纯化上述乙醇相干燥物以PH3的60℃热水溶解、0.2ml/g药材,再泠却到室温，溶解液与乙酸乙酯用量比1：2萃取,水相用乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯相,浓缩干燥得绿原酸粗品。

3.结晶纯化上述绿原酸粗品用pH值3的10倍甲醇溶解,再放在4℃下结晶，得白色针状晶体,真空干燥。

金银花绿原酸的提取纯化研究的开题报告

金银花绿原酸的提取纯化研究的开题报告
一、研究背景
金银花，又名忍冬、木藤花等，为常见的中药材。

金银花中最具药效的成分是绿原酸，具有抗病毒、抗氧化、解毒、抑菌、降血糖等多种药理作用。

因此，研究金银花绿原酸的提取纯化技术对于发掘其药效具有重要意义。

二、研究目的
本研究旨在探究金银花绿原酸的提取纯化方法，比较不同提取剂、提取时间、提取温度等条件对提取效率的影响，优化提取纯化工艺，进一步提高品质和产量。

三、研究内容
3.1 金银花的提取方法
选取乙醇、水、乙醚等不同提取剂，采用水提法、热提法、超声波辅助提取法等不同提取方法，比较不同条件下的提取效率。

3.2 绿原酸的纯化方法
根据提取物的性质，采用聚合物吸附法、逆流色谱法、溶剂萃取法等不同纯化方法，研究各方法对绿原酸的纯化效果，并结合成本、操作难度等方面进行综合评估。

3.3 研究金银花绿原酸的化学性质
通过理化性质分析，探究金银花绿原酸的结构、分子量、稳定性、pH值等化学性质。

四、研究意义
本研究对于深入了解金银花中绿原酸的提取纯化过程和工艺优化方法具有重要意义，可以提高绿原酸的提取率和纯度，进一步发挥其药理
作用，有利于促进金银花的有效利用和深入开发。

同时，本研究也对于其他类似中药提取纯化研究具有参考意义。

超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究

超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究一、超声回流法提取原理超声波是指频率高于20kHz的声波，其在传播过程中会产生超声空化效应，使液体中产生剧烈的振动和破碎作用，从而破坏细胞壁和细胞膜，有利于药物成分的释放和提取。

而超声回流法是在超声波的作用下，通过热能和物质的迁移，加快提取物质的速率和提取量，是一种集超声波和传统回流提取方法于一体的新型提取技术。

超声回流法具有提取效率高、作用时间短、温度均匀、操作简便等优点，因而受到了广泛的关注和应用。

二、金银花中绿原酸的提取方法目前，金银花中绿原酸的提取方法主要包括传统煎煮法、浸提法、超声波提取法等。

而超声波提取法又包括了超声波波浸提取法、超声波辅助提取法、超声回流提取法等。

超声回流法是目前提取金银花中绿原酸的一种较为先进的方法，其操作简便、提取效率高、对活性成分的保护性好。

三、影响超声回流提取绿原酸的因素（一）溶剂种类在超声回流提取过程中，溶剂的选择是影响提取效果的重要因素之一。

传统的金银花提取工艺中，一般选用95%乙醇、80%乙醇、水、乙醇-水混合溶剂等。

不同的溶剂对金银花中绿原酸的提取效果具有显著的影响。

合理选择溶剂种类对超声回流提取绿原酸具有重要意义。

（二）料液比料液比是指单位质量药材与溶剂的比值，是影响超声回流提取效果的关键操作条件之一。

适当的料液比可以有效提高提取效率，而过高或过低的料液比则会影响提取效果。

合理控制料液比对超声回流提取绿原酸的影响至关重要。

（三）提取温度提取温度是影响超声回流提取效果的重要因素之一。

在超声波的作用下，提取温度会对药材中的活性成分释放产生一定影响，过高或者过低的提取温度都会影响提取效果。

合理控制提取温度，对超声回流提取绿原酸的工艺条件具有重要意义。

（四）超声功率（一）实验材料与仪器实验材料：金银花实验仪器：超声波提取仪（二）实验步骤1. 将金银花粉碎成适当颗粒度，并且进行粉碎得到的金银花颗粒入提取仪；2. 选择适当溶剂，加入提取仪中，使得金银花颗粒完全浸没；3. 将提取仪置于超声波提取仪中，设置不同的料液比、提取温度、超声功率等条件，进行提取实验；4. 在提取结束后，用滤纸过滤提取液，将药液收集，并进行绿原酸的浓缩、分离和测定。

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凌益平，吕芳，骆雅琴，朱晨。，郑严，狄雅梅 ’ ，史立人

（１．正大青春宝药业有限公司，浙江杭州３１００２３；２．杭州名博健康管理有限公司，浙江杭州３１０００８）
摘要：目的
探讨金银花活性成分绿原酸的提取纯化３－艺，使其能应用于工业化大生产。方法以绿原酸为
ＥｘｔｒａｃｉｏｔｎａｎｄｐｕｒｉｉｃｆａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｓｆｒｏｍｉｏｓｆｌｏｎｉｃｅｒａｅｆｏｒｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚａｉｏｔｎＬＩＮＧＹｉ－ｐｉｎｇ，ＬＶＦａｎｇ，ＬＵＯ一ｑｉｎ，ＺＨＵＣｈｅｎ，ＺＨＥＮＧＩ／ａｎ，ＤＩＹａ— ｍｅｉ，ＳＨＩＬｉ — ｒｅｎ
ｔｅｄ．ＲｅｓｕｌｔｓＵｎｄｅｒｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．ｔｈｅｐｕｒｉｔｙｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｓｗａｓｕｐｔｏ９１．３％ａｎｄｔｈｅｏｖｅｒａｌｌｔｒａｎｓｆｅｒｒａｔｅ
ｒｅｓｉｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｉｃｆａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｙｇｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄａｎｄｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄＤＩＯ１ａｄｓｏｒｐｔｉｖｅｒｅｓｉｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａ —
ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ａｎｄｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｆｌｏｓｌｏｎｉｃｅｒａｅ；Ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ；Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；Ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｄｓｏｒｐｔｉｖｅｒｅｓｉｎｓ
（．ＣｈｉａｔａｉＱｉｎｇｃｈｕｎｂａｏＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００２３，Ｃｈｉｎａ＿２．ＨａｎｇｚｈｏｕＭｉｒａｃｌｅ
ＢｏｄｙＨｅａｈｈＭａｇｅｍｅｎｔＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１０００８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｓｒｆｏｍｌｆｏｓｌｏｎｉｃｅｒａｅ
ｆｏｒｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｃｒｅｅｎｅｄｗｉｔｈｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｓａｓｉｎｄｅｘ．Ｔｈｅｆｏｕｒ
ｗａｓ５５．７％．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｉｓｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｃａｎｅｘｔｒａｃｔｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｆｒｏｍｌｏｆｓｌｏｎｉｃｅｒａｅｗｉｔｈｈｉｇｈｙｉｅｌｄａｎｄｇｏｏｄ
该提纯工艺对金银花有效成分的提取率高、稳定性好，可用于工业化生产
关键词：金银花；绿原酸；提取纯化；大孔吸附树脂
中图分类号：ｆ：￣９．８４．２文献标识码：Ａ文章编号：２０９５— ５３７５（２０１３）Ｏ１—００５５— ００３
药学研究・ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ２０１３Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．７
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５５・
・
工业药学・
金银花中绿原酸的工业化提取纯化方法探讨
检测指标，筛选最佳提取方法，考察比较四种树脂的纯化工艺，并对选定的Ｄ１０１大孔树脂富集纯化绿原酸的工艺
条件进行考察。结果
在所确定的条件下，经纯化后绿原酸纯度可达９１．３％，绿原酸总转移率达５５．７％。结论