马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究_郭强胜
核磁共振波谱法测定片剂中盐酸巴马汀含量
核磁共振波谱法测定片剂中盐酸巴马汀含量
徐凯;魏永鸽;郝海军
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2018(37)12
【摘要】以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量.结果显示,该方法的线性范围为1.00～10.00 g/L,相关系数(r)为0.999 3,定量下限为25.0 mg/L,检出限为8.5 mg/L,回收率为98.5％～ 104％.测定结果与高效液相色谱法基本一致.该方法操作简便、测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素片的质量控制.
【总页数】5页(P1495-1499)
【作者】徐凯;魏永鸽;郝海军
【作者单位】黄河科技学院医学院,河南郑州450005;郑州铁路职业技术学院医学技术与工程学院,河南郑州450052;上海雷允上药业有限公司技术中心,上海201401
【正文语种】中文
【中图分类】O482.53;R914.1
【相关文献】
1.核磁共振波谱法测定片剂中维生素B1的含量 [J], 鲁瑞娟;吴崇荣;方萍
2.HPLC法测定消肿止痛凝胶膏剂中盐酸巴马汀的含量 [J], 陈乃智;黄秀花
3.HPLC法测定藏药小檗皮中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量 [J], 次仁;许芳;高万;吉腾飞
4.高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量 [J], 刘艺娜;何薇
5.毛细管电泳法测定一清颗粒中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量 [J], 黄瑶;刘丹;曾承辉
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马来酸氯苯那敏的检测方法
马来酸氯苯那敏的检测方法-机电论文马来酸氯苯那敏的检测方法李建定王沛（河南省医药学校，河南开封475001）【摘要】本文综述了紫外、红外及共振光散射光谱法、非水酸碱滴定法、色谱法（HPLC）、化学发光法等分析方法在马来酸氯苯那敏含量测定中的应用，展望了马来酸氯苯那敏检测方法的发展方向。
关键词马来酸氯苯那敏；检测方法；共振光散射光谱法马来酸氯苯那敏(Chlorphenamine)，化学名2-[对-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶马来酸盐，又名扑尔敏，组织胺Hl受体拮抗剂，能对抗过敏反应所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，该品种抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。
主要在肝脏代谢。
其临床上适用于皮肤过敏症，如荨麻疹、湿疹、皮炎、药疹、皮肤瘙痒症、神经性皮炎、虫咬症、目光性皮炎。
也可用于过敏性鼻炎、血管舒缩性鼻炎、药物及食物过敏[1-4]。
临床应用中马来酸氯苯那敏主要不良反应为嗜睡、疲劳、乏力、口鼻咽喉干燥、痰液粘稠等；使用过量，可能出现心悸、皮肤瘀斑、出血倾向[5-6]。
因此，对乙马来酸氯苯那敏检测方法的研究，对其制剂特别是复方制剂含量的稳定性和均匀性，具有重要的意义。
本文综述了马来酸氯苯那敏的检测方法。
1 光谱法1.1 紫外-可见分光光度法（UV法）杨婷等利用紫外-可见吸收光谱法可测定药物品种广泛的优势，结合光纤传感技术，将光纤化学传感药物分析装置的石英光纤探头浸入待测马来酸氯苯那敏溶液中，氘灯光源发出的光通过光纤传输到探头，由探头感受经溶液吸收的光信号，并再次通过光纤反馈到检测器，通过计算机即时显示紫外-可见吸收光谱；将马来酸氯苯那敏片的光纤紫外吸收光谱中264nm波长处的吸光度与对照品标准图谱比较，建立了马来酸氯苯那敏片含量原位快速检测方法[7]。
1.2 近红外光谱法赵吉平等建立了快速测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。
马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究
第11卷 第2期2011年6月上海应用技术学院学报(自然科学版)J OURNAL OF S H ANGHA I I N S T I TUTE OF T EC HNOL OGY(NAT URAL SCI ENCE)Vo.l 11N o .2J un.2011收稿日期:2011-03-31作者简介:郭强胜(1984-),助理实验师,主要研究方向为NMR 、XRD 的测试与催化.通讯联系人:许 旭,E m ai:l xuxu3426@s i na .co m文章编号:1671-7333(2011)02-0123-06马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究郭强胜,石高旗,宋 巍,许 旭*(上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235)摘要: 提出测定马来酸氯苯那敏片剂中马来酸氯苯那敏的1H -NMR 方法。
考察了实验条件的影响,选择重水为溶剂,反丁烯二酸为内标,延迟时间为20s ,脉冲宽度为3.0 s ,采样次数为16次,内标浓度为4~5m g /mL 。
在内标与样品质量比为0.48~2.12范围内,峰面积比与质量比之间具有良好的线性关系,相关系数r >0.9990,用绝对定量法和标准曲线法测定了3种马来酸氯苯那敏片剂的含量,并与药典的紫外分光光度法作了比较。
关键词: 核磁共振;定量;马来酸氯苯那敏中图分类号:O 657 文献标识码:AQuantitati on of Chl orphena m i neMaleate i n Tablet by N MRGUO Q ian g sh e n g,SH I Ga o qi,SONG W ei,XU Xu*(Sc hool of Che m i cal a nd Env i ron m ental Eng i neeri ng ,Sha ng ha i Institute of T echnology ,Shangha i 200235,Ch i na)A bstract :A s i m pl e and accurate proton nuclearm agnetic resonance (1H -N M R)m ethod for quanti tati v e deter m ination of chlorphenam i n e m aleat e in tabl e t w as presented .The m ethod em pl o yed D 2Oas sol v ent and f u m aric acid as internal standard .The delay ti m e (D 1)1.0s ,pulse w i d th (P 1)20 s and nu m ber of transient (N S)16ti m es were select ed accordi n g to i n vesti g ation .The relationshi p be t ween N M R peak area rati o and m ass ratio of f u m aric aci d to chlorphenam i n e m al e ate is li n ear w ith t he corre l a tion coeffi c i e nt as above 0.9990i n the linear range of 0.48~2.12m ass ratio .Three kinds of rea l tabl e t were m easured and the quantitati v e results obtained by m eans of 1H -NMR were f ound t o be in agreem ent w it h absolute m et hod of quantification .The ultraviol e t spectrophoto m etry m ethod used i n phar m acopoeia w as also co m pared .K ey words :1H -NMR;quantificati o n ;chl o rphena m i n e m al e ate核磁共振是有机物定性的有力工具,在1H -NMR 中,共振峰面积或峰高与该共振峰的质子数成正比,这使1H -NMR 也可用于定量分析。
RP_HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量
临床合理用药 2010年 3月第 3 卷第 5 期 Ch in J of C l in ical R ational D rug U se, M arch 2010, V ol 3 N o 5
51
图 1 对照品 ( A ) 、阴性对照 ( B) 及样品 ( C ) HPLC图谱 品, 研细, 精密称取已测 定含量 的马来 酸氯苯那 敏片细 粉适量
50
临床合理用药 2010年 3月第 3 卷第 5期 C h in J of C lin ical R at ion al D rug U se, M arch 2010, V ol 3 N o 5
论著
RP HPLC 法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸 氯苯那敏的含量
李桃, 林焕泽, 吴秀荣
摘 要 ! 目的 建立以反相高效液相色谱法 测定马 来酸氯 苯那敏 片中马 来酸氯 苯那敏含 量的方 法。方法 色谱柱为 A g ilnet TC C18 ( 150mm ∀ 4. 6mm, 5 m ), 流动相为 0. 005m o l/L 辛烷磺酸钠 (用 醋酸调节 pH 3. 0) #乙腈 = 3#1, 流速为 1. 0m l/m in, 柱温为 30∃ , 检 测波长为 260nm。结果 马 来酸氯 苯那敏浓 度在 0. 005 ~ 0. 05mg /m l范 围内与峰 面积积分值呈良好线 性关系 ( r = 0. 9995) ; 平均回收率为 99. 0% , RSD = 0. 8% ( n = 9)。结 论 本方 法操作简便 , 测定 结果准确、重现性好, 可用于测 定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。
敏片的质量标准 , 其中含量测定项采用的是紫外 - 可见分光 光
度百 分吸收系 数法, 由于百分吸 收系数法 的专属性不 高, 辅 料
马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究_郭强胜
第11卷 第2期2011年6月上海应用技术学院学报(自然科学版)J OURNAL OF S H ANGHA I I N S T I TUTE OF T EC HNOL OGY(NAT URAL SCI ENCE)Vo.l 11N o .2J un.2011收稿日期:2011-03-31作者简介:郭强胜(1984-),助理实验师,主要研究方向为NMR 、XRD 的测试与催化.通讯联系人:许 旭,E m ai:l xuxu3426@s i na .co m文章编号:1671-7333(2011)02-0123-06马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究郭强胜,石高旗,宋 巍,许 旭*(上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235)摘要: 提出测定马来酸氯苯那敏片剂中马来酸氯苯那敏的1H -NMR 方法。
考察了实验条件的影响,选择重水为溶剂,反丁烯二酸为内标,延迟时间为20s ,脉冲宽度为3.0 s ,采样次数为16次,内标浓度为4~5m g /mL 。
在内标与样品质量比为0.48~2.12范围内,峰面积比与质量比之间具有良好的线性关系,相关系数r >0.9990,用绝对定量法和标准曲线法测定了3种马来酸氯苯那敏片剂的含量,并与药典的紫外分光光度法作了比较。
关键词: 核磁共振;定量;马来酸氯苯那敏中图分类号:O 657 文献标识码:AQuantitati on of Chl orphena m i neMaleate i n Tablet by N MRGUO Q ian g sh e n g,SH I Ga o qi,SONG W ei,XU Xu*(Sc hool of Che m i cal a nd Env i ron m ental Eng i neeri ng ,Sha ng ha i Institute of T echnology ,Shangha i 200235,Ch i na)A bstract :A s i m pl e and accurate proton nuclearm agnetic resonance (1H -N M R)m ethod for quanti tati v e deter m ination of chlorphenam i n e m aleat e in tabl e t w as presented .The m ethod em pl o yed D 2Oas sol v ent and f u m aric acid as internal standard .The delay ti m e (D 1)1.0s ,pulse w i d th (P 1)20 s and nu m ber of transient (N S)16ti m es were select ed accordi n g to i n vesti g ation .The relationshi p be t ween N M R peak area rati o and m ass ratio of f u m aric aci d to chlorphenam i n e m al e ate is li n ear w ith t he corre l a tion coeffi c i e nt as above 0.9990i n the linear range of 0.48~2.12m ass ratio .Three kinds of rea l tabl e t were m easured and the quantitati v e results obtained by m eans of 1H -NMR were f ound t o be in agreem ent w it h absolute m et hod of quantification .The ultraviol e t spectrophoto m etry m ethod used i n phar m acopoeia w as also co m pared .K ey words :1H -NMR;quantificati o n ;chl o rphena m i n e m al e ate核磁共振是有机物定性的有力工具,在1H -NMR 中,共振峰面积或峰高与该共振峰的质子数成正比,这使1H -NMR 也可用于定量分析。
马来酸氯苯那敏片含量测定方法改进
马来酸氯苯那敏片含量测定方法改进
芦晓春;彭骥涛;宋岳
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)004
【摘要】目的对马来酸氟苯那敏片含量测定方法进行改进.方法在药典中的紫外-可见分光光度法操作中,控制初滤液的弃去量与供试品溶液相同这一重要步骤.结果以改进方法测定样品,马采酸氯苯那敏的含量没有超出上限,在标示量的93.0%～107.0%范围之内.结论操作者在检验马来酸氯苯那敏的含量时,用改进方法进行检验,会得到准确率较高的试验结果.
【总页数】1页(P30-30)
【作者】芦晓春;彭骥涛;宋岳
【作者单位】黑龙江省佳木斯市药品检验所,黑龙江,佳木斯,154007;黑龙江省佳木斯市药品检验所,黑龙江,佳木斯,154007;黑龙江省佳木斯市药品检验所,黑龙江,佳木斯,154007
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R976
【相关文献】
1.关于马来酸氯苯那敏片含量测定方法的探讨 [J], 谢桂芬;程静
2.马来酸氯苯那敏片含量测定的改进 [J], 冉华康;尹小玲;张伏军
3.马来酸氯苯那敏片含量测定方法探讨 [J], 杨俊玲;魏蔚
4.马来酸氯苯那敏片含量测定方法探讨 [J], 杨俊玲;魏蔚
5.知柏地黄丸含量测定方法改进研究 [J], 张晓萍;朱仁愿;戚鹏飞;李志俊
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HPLC、UV法对马来酸氯苯那敏片质量进行评价
HPLC、UV法对马来酸氯苯那敏片质量进行评价摘要】目的以马来酸氯苯那敏片为例，从药物分析角度对马来酸氯苯那敏片的质量进行对比研究，浅析药品质量评价的几点原则。
方法从药品的安全性、有效性和质量可控性3个基本要素出发，选择具有临床意义的含量均匀度、溶出度和含量三个指标进行比较和评价。
结果所检测的9个生产企业的12批马来酸氯苯那敏片均符合规定，但有一批马来酸氯苯那敏片的含量均匀度的(A＋1.80S)为14.1，略为偏高，一批含量为93.11%，稍为偏低。
结论说明市售的马来酸氯苯那敏片剂基本能达到药典要求。
【关键词】马来酸氯苯那敏含量均匀度溶出度含量质量评价【中图分类号】R927.11 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）25-0162-02Principles for quality evaluation of Chlorphenamine Meleate tablets by HPLC、UV 【Abstract】 Objective: To compare the quality and list principles for quality evaluation of marketed drugs with Chlorphenamine Meleate tablets as an example Methods:Based on three basic elements of drugs(safety, efficacy and quality control), comparison and evaluation of the quality were performed on content uniformity, dissolution and contend which closely related to clinical efficiency. Results: The 12 batch Chlorphenamine Meleate tablets from 9 factories met the requirement of standard, but one Chlorphenamine Meleate tablets’ content uniformity(A＋1.80S) was 14.1, a little high, and one content was 93.11%( the standard requirement was 93.0%-107.0%), a little below. Conclusion:: It is proved that Chlorphenamine Meleate tablets can meet basically the requirement of the standard.【Keywords】 Chlorphenamine Meleate contentuniformity dissolution contend quality evaluation一种药品上市要经过一系列完善而严格的临床前研究、临床研究、安全评审及上市后的ADR监测等多种程序，以确保药品质量，为公众提供安全有效药品。
以HPLC法测定马来酸氯苯那敏含量的方法中马来酸峰及氯苯那敏峰定位的问题
以HPLC法测定马来酸氯苯那敏含量的方法中马来酸峰及氯苯那敏峰定位的问题整理：徐燕刘峰徐晓霞谢华【摘要】目的：探讨在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》收载品种中采用HPLC方法测定马来酸氯苯那敏的含量时，所采集的HPLC图谱中，出现的马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置如何确定的问题。
方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Waters C18 (4.6 mm ×150 mm，5μm)，江苏淮阴C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：庚烷磺酸钠溶液（冰醋酸调pH值至3.3）甲醇乙腈(25∶30∶18)；检测波长262nm。
结果：在本文收集的试验条件下所采集的色谱图中，马来酸氯苯那敏对照品均出现了前后两个峰，马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置可能在不同的色谱条件下有明显变化。
结论：色谱图中马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置应加以确定，以防止对马来酸氯苯那敏对照品纯度产生疑虑。
【关键词】马来酸氯苯那敏；高效液相色谱法；色谱峰定位马来酸氯苯那敏(2〔对氯ɑ〔2（二甲氨基）乙基〕苯基〕吡啶马来酸盐)，作为抗组胺药物，常被应用于多种复方化学药物制剂处方中。
其加入量通常较微量，但其药理药效作用明显，在大多数此类复方药品中是需要定量的成分,一般会采用HPLC方法进行含量测定。
采用HPLC方法对马来酸氯苯那敏进行含量测定，是一种灵敏、专属性较强的可靠的含量测定方法。
在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》的各册中，收载有多个含马来酸氯苯那敏的复方制剂，均为采用HPLC方法对来酸氯苯那敏进行含量测定，其采用的HPLC方法各不一样。
这其中，我们曾对复方氨酚那敏颗粒，氯芬黄敏片及酚氨咖敏片三个品种中的马来酸氯苯那敏的含量测定进行过较大量的试验工作。
对这些不同的方法中，出现的色谱图中马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置如何确定的问题，进行了一些研究。
1实验部分《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》第十一册中收载品种氯芬黄敏片，也采用了HPLC方法对马来酸氯苯那敏进行含量测定。
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第11卷 第2期2011年6月上海应用技术学院学报(自然科学版)J OURNAL OF S H ANGHA I I N S T I TUTE OF T EC HNOL OGY(NAT URAL SCI ENCE)Vo.l 11N o .2J un.2011收稿日期:2011-03-31作者简介:郭强胜(1984-),助理实验师,主要研究方向为NMR 、XRD 的测试与催化.通讯联系人:许 旭,E m ai:l xuxu3426@s i na .co m文章编号:1671-7333(2011)02-0123-06马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究郭强胜,石高旗,宋 巍,许 旭*(上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235)摘要: 提出测定马来酸氯苯那敏片剂中马来酸氯苯那敏的1H -NMR 方法。
考察了实验条件的影响,选择重水为溶剂,反丁烯二酸为内标,延迟时间为20s ,脉冲宽度为3.0 s ,采样次数为16次,内标浓度为4~5m g /mL 。
在内标与样品质量比为0.48~2.12范围内,峰面积比与质量比之间具有良好的线性关系,相关系数r >0.9990,用绝对定量法和标准曲线法测定了3种马来酸氯苯那敏片剂的含量,并与药典的紫外分光光度法作了比较。
关键词: 核磁共振;定量;马来酸氯苯那敏中图分类号:O 657 文献标识码:AQuantitati on of Chl orphena m i neMaleate i n Tablet by N MRGUO Q ian g sh e n g,SH I Ga o qi,SONG W ei,XU Xu*(Sc hool of Che m i cal a nd Env i ron m ental Eng i neeri ng ,Sha ng ha i Institute of T echnology ,Shangha i 200235,Ch i na)A bstract :A s i m pl e and accurate proton nuclearm agnetic resonance (1H -N M R)m ethod for quanti tati v e deter m ination of chlorphenam i n e m aleat e in tabl e t w as presented .The m ethod em pl o yed D 2Oas sol v ent and f u m aric acid as internal standard .The delay ti m e (D 1)1.0s ,pulse w i d th (P 1)20 s and nu m ber of transient (N S)16ti m es were select ed accordi n g to i n vesti g ation .The relationshi p be t ween N M R peak area rati o and m ass ratio of f u m aric aci d to chlorphenam i n e m al e ate is li n ear w ith t he corre l a tion coeffi c i e nt as above 0.9990i n the linear range of 0.48~2.12m ass ratio .Three kinds of rea l tabl e t were m easured and the quantitati v e results obtained by m eans of 1H -NMR were f ound t o be in agreem ent w it h absolute m et hod of quantification .The ultraviol e t spectrophoto m etry m ethod used i n phar m acopoeia w as also co m pared .K ey words :1H -NMR;quantificati o n ;chl o rphena m i n e m al e ate核磁共振是有机物定性的有力工具,在1H -NMR 中,共振峰面积或峰高与该共振峰的质子数成正比,这使1H -NMR 也可用于定量分析。
1H -NMR 与其他定量方法相比,具有选择性好(测定信号强度只与特定种类的质子有关,并且可以选择不同的质子)、可以不用待测化合物的标准品、信号峰的干扰少、样品准备简单等优点。
美、英等国药典中先后引入了核磁共振定量分析方法[1,2]。
我国药典2010版[3]也引入了核磁共振定量方法。
研究核磁共振定量分析方法,有助于上海应用技术学院学报(自然科学版)第11卷更好地将这种方法用于药品分析监测。
张友杰等人[4]详细考察过核磁共振测定的几个重要参数(延迟时间、脉冲宽度、采样次数和采样时间)对积分结果的影响,建立了维生素C测定的核磁共振方法。
沙沂等人[5]建立了定量测定克拉霉素胶囊含量的核磁共振法。
刘洁等人[6]通过NMR定量法与H PLC-UV法测定环维黄杨星D对照品的比较,显示了NMR的特点。
胡敏等人[7]利用核磁共振法可以不用待测化合物标准品的优势,以9种喹诺酮类抗生素化学对照品为例,探讨了NMR测定药物基准物质的方法。
王强等人[8]用NMR内标法定量测定替米考星的含量,显示在没有被测样品或者难以得到被测样品对照品时,NMR法更显其优势。
本文提出测定马来酸氯苯那敏片剂中马来酸氯苯那敏的1H-NMR方法。
考察了实验条件的影响,用绝对定量模式和标准曲线法分别测定了3种马来酸氯苯那敏片剂的含量,并与药典的紫外分光光度法进行了比较。
1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器B r uker AVANCE III500核磁共振仪(Bruker 公司,德国);V arianC ar y100B io紫外-可见分光光度计(瓦里安技术有限公司,美国);M2P精密天平(精度0.001m g,S tarto ri u s,德国);MTTLER TOLEDO AB204-N天平(精度0.1m g,世义精密仪器有限公司,上海)。
1.1.2 试剂与药品重水(优级纯,北京崇熙科技孵化仪器有限公司生产)。
马来酸氯苯那敏对照品购自中国药品生物制品检定所。
反丁烯二酸为国产化学纯。
其它均为国产分析纯。
水为屈臣氏蒸馏水(广州屈臣氏食品饮料有限公司)。
三批马来酸氯苯那敏片均购自市内药店。
1.2 马来酸氯苯那敏的核磁共振测定1.2.1 内标物的选择反丁烯二酸对照品和马来酸氯苯那敏称取适量,分别放在不同的核磁管内,加入0.5mL重水,延迟时间D1对积分面积的影响:脉冲宽度P1=9.84 s;采样次数NS=8次,分别设定延迟时间为1、2、5、10、20、50、100s,对不同化学位移处峰面积进行积分,考察延迟时间对积分面积的影响。
脉冲宽度P1对积分面积的影响:延迟时间D1设为最佳值,采样次数NS=8次,分别设定脉冲宽度为1.0、3.0、5.0、7.0、10.0 s,对不同化学位移处峰面积进行积分,考察脉冲宽度对积分面积的影响。
采样次数对积分面积的影响:延迟时间D1和P1设为最佳值,分别设定采样次数为1、4、8、16、64次,对不同化学位移处峰面积进行积分,考察延迟时间对积分面积的影响。
根据以上实验结果选择马来酸氯苯那敏的最佳测定条件。
1.2.3 标准曲线的绘制精确称取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0m g的马来酸氯苯那敏对照品,分别放于不同的1.5m L塑料1.2.4 马来酸氯苯那敏片剂实际样品的测定三种马来酸氯苯那敏片各取15~20片,研细,精确称取50.0mg左右三种马来酸氯苯那敏药片粉末,分别放于不同的塑料管中,加入精确称取的2.0~2.5m g反丁烯二酸作为内标,加入重水0.5mL,振荡、摇匀,超声10m i n,然后把上述溶液转移至核磁管中进行测定。
采用上述马来酸氯苯那敏最佳测定条件。
根据内标峰面积与马来酸氯苯那敏药片面积的比值,用马来酸氯苯那敏标准曲线求出各个药片中马来酸氯苯那敏的量。
同时用2010版中国药典的核磁共振绝对定量模式计算。
1.3 紫外分光光度法测定根据2005版中国药典[9],精确称取约90m g 样品,置于250mL容量瓶中,加2mL稀盐酸和适量水,超声10m i n,加水至刻度,摇匀、过滤,按照紫外-可见分光光度法,在264nm波长处测定吸光度,按C16H19C l N2 C4H4O4的吸光系数(E1%1c m)124第2期郭强胜,等:马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究为217计算,即得马来酸氯苯那敏含量。
2 结果与讨论2.1 马来酸氯苯那敏核磁共振内标物选择的测定按1H-NMR含量测定绝对定量模式的要求,内标物应具有较高的纯度,所含质子数较少,主要吸收峰与所测的样品峰之间无干扰,且不与样品发生反应。
按照上述要求,本实验选择反丁烯二酸作为马来酸氯苯那敏的内标。
它们的1H-NMR谱图见图1(其中I为水峰)。
(实验条件:D1=1.0s,P1=9.84 s,NS=8图1 马来酸氯苯那敏和反丁烯二酸和核磁共振氢谱比较Fig.1 1H-N M R s p ectra of ch l orphena m ine m aleate and fumar i c acid(IS)2.2 实验条件对马来酸氯苯那敏测定的影响2.2.1 延迟时间D1的影响设置脉冲宽度P1=9.84 s,采样次数NS= 8次,测定延迟时间D1对积分面积的影响,结果见表1。
随着延迟时间D1的增加,其他质子峰的积分面积先减小后增大。
但是它们都不能与其质子数完全相符,其中来自马来酸的 (6.12)峰误差较大,可能存在过量或干扰。
考虑节省时间,下面选择各峰与质子数相近的延迟时间D1=20s 为最佳延迟时间。
2.2.2 脉冲宽度P1的影响设置延迟时间D1=20s,采样次数N S=8次。
对不同化学位移峰面积进行积分,比较脉冲宽度P1对积分面积的影响结果,如表2所示。
125上海应用技术学院学报(自然科学版)第11卷表1 延迟时间对积分面积的影响Tab.1 E ffec t of d elay ti me on N MR peak areaD1/sPeak area a t A 8.33=1.000(7.70)RS D/% (6.12)RSD/% (2.72)RSD/%11.0741.702.4621.746.4733.5021.0572.502.2823.916.1282.4151.0113.312.0913.495.68017.18100.9962.662.1885.465.57717.22 201.0201.762.4611.406.0730.44 501.0030.802.4132.036.0281.51 1000.9192.102.4153.135.9574.12 At:P1=9.84 s,NS=8表2 脉冲宽度对积分面积的影响Tab.2 E ffec t of Pu lse W idth on NMR Peak areaP1/ sPeak area a t A 8.33=1.000(7.70)RS D/% (6.12)RSD/% (2.72)RSD/%10.97112.412.38910.005.8549.2131.0092.322.4264.666.2001.9751.0151.542.5122.236.6662.3571.0473.182.5054.726.5476.14100.9830.982.6291.916.1782.39 At:D1=20s,NS=8从表2可见,P1=3 s时,所有的质子峰积分面积值最接近质子数,故选择最佳的脉冲宽度为P1=3 s。