实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查
HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度【摘要】目的成立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方式。
方式采纳DIKMA Diamonsil C18柱，以乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15）（用磷酸调剂pH值至±）为流动相，检测波长为265 nm。
结果马来酸氯苯那敏在～μg·mL-1范围内呈良好线性关系（r=，n＝8），平均加样回收率为％，RSD＝％。
结论本法简便、准确，为扑感片的质量操纵提高了标准。
【关键词】扑感片；马来酸氯苯那敏；含量均匀度扑感片是由地胆草、苍耳草、山葡萄、紫苏油、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏制成的抗伤风复方制剂。
其质量标准収载于卫生部药品标准中药成方制剂第20册，该标准采纳滴定法测定对乙酰氨基酚含量及薄层扫描法测定马来酸氯苯那敏含量，两种方式的供试品溶液的前处置繁琐且易产生误差。
为了更好地保证药品质量且操纵片剂间的含量变异程度，本文采纳HPLC法对该制剂中的马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定。
结果说明本文方式简便、准确。
1 仪器与试药安捷伦1100全自动高效液相色谱仪；UV2201岛津可见紫外分光光度计；超声波清洗器（KUDOS）。
马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，质量分数：%，批号：）；对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：）；扑感片及缺马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚的阴性对照样品（广东万年青制药）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2 色谱条件与系统适用性实验色谱柱：DIKMA Diamonsil C18（250 mm× mm,5 μm）；流动相：乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15），用磷酸调剂pH值至±；检测波长：265 nm；柱温：35 ℃；流速： mL·min-1，进样量：20 μL。
理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算为11 640，分离度为，见图1。
实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查
实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、实验目的1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。
根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。
每片的标示含量（X ）：X %100标示量每片的实际含量%100101001%113S E V A cm %1002171020010013S A 平均表示含量（X）：X 10X标示量与均值之差的绝对值（A ）：A X100标准偏差（S ）：S 112n XXn i 三、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。
四、实验内容：取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。
照上述方法分别测定另外9片的含量。
五、数据结果及分析项目序号12345678910吸光度（A）CXX的平均值A=100-xSA+根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。
高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度
现代医药卫生 2疾宁治疗瘢痕疙瘩的临床疗效分析
刘秀兰，王旭峰 （中核四O四医院皮肤科，甘肃 嘉峪关 735112）
【摘要】目的：探讨曲安奈得联合肤疾宁帖膏治疗瘢痕疙瘩的疗效。方法：148例患者采用曲安 奈得加利多卡因联合肤疾宁治疗
瘢 痕 疙 瘩 ，观 察 疗 效 。结 果 ：148例 患 者 治 疗 后 疼 痛 瘙 痒 消 除 ，瘢 痕 不 同 程 度 变 平 变 软 缩 小 ，颜 色 变 浅 ，随 访 半 年 无 明 显 复 发 。 结 论 ： 曲
（Sichuan Institute for Food and Drug Control，Chengdu，Sichuan 610036，China） 【Abstract】Objective：To build up a HPLC method for the determination of content uniformity of chlorphenamine maleate in Paracetamol，Aminophenazone，Caffeine and Chlorphenamine Maleate Tablets. Methods：Using Alltima C18 column（4.6 mm×250 mm，5 μm）， 1% acetic acid solution (adjust pH to 3.7 by diethylamine) - methanol （62:38） was as the mobile phase，detection wave-length was 260 nm.Results：The calibration curves showed good linearity over the range of 0.12～12.40.80 μg，r = 0.9999；the average recovery rates were 99.75%，99.90% and 99.68%，RSD were 0.42%，0.25% and 0.70%(n=3).Conclusion：The method is simple，rapid，accurate and suitable for testing content uniformity of chlorphenamine maleate in Paracetamol，Aminophenazone，Caffeine and Chlorphenamine Maleate Tablets． 【Key words】Paracetamol，Aminophenazone，Caffeine and Chlorphenamine Maleate Tablets；HPLC；Chlorphenamine maleate
马来酸氯苯那敏的含量测定
C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%
注：小烧杯中滴定
2人/组，供试品2份，空白1份，以含量计算间差
3
注意事项
➢ 无水：所用仪器、试剂均应无水 ➢ 甘汞电极：用氯化钾饱和的甲醇溶液替代饱和
氯化钾 ➢ 温度影响：冰醋酸的体积膨胀系数比较大，滴
马来酸氯苯那敏的含量测定
目的要求：
掌握非水溶液滴定法的原理、操作及注意点 掌握电位滴定的数据处理与终点确定 熟悉非水滴定指示剂的变色原理和终点确定
1
高氯酸滴定液（0.1mol/L）标定（Ch P 2010)
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约0.16g（减量法），精密称定，加无水冰醋 酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液 缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验 校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当 于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
注：锥形瓶中滴定 1人/组，标定2份，空白1份，以浓度间差
2
供试品测定
➢ 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋 酸10ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸 滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液颜色显蓝绿色 ，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸 滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的
➢ 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋
酐5.22ml)，加入高氯酸（70%-72%)8.5ml，
摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边
摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋
酸适量使成1000ml，放置24小时，若所测供
试品需乙酰化，则需用水分测定法测定本液
HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度
HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。
方法：采用HPLC法，色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺，用磷酸调pH为3.5）（20∶80）；流速：1.0 ml/min；检测波长：260 nm。
柱温：30℃。
结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12 μg/ml（r=0.999 6）。
平均回收率为99.21%，RSD为0.25%。
结论：方法灵敏，可靠，简单可行，可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。
[Abstract] Objective: To establish an HPLC method for determination of content and content uniformity chlorphenamine maleate inChildren Anfenhuangnamin Tablets. Methods: The Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used, acetonitrile-0.05 mol/L Na2HPO4 (have 0.02% triethylamine, adjust pH to 3.5 by H3PO4) - (20∶80）as the mobile phase. The detection wavelength was at 260 nm, the flow rate was 1.0 ml/min. The temperature of the column at 30℃. Results: the linear range was 0.811～8.12 μg/ml (r=0.999 6) for chlorphenamine maleate and the average recovery was 99.21% with RSD was 0.25%. Conclusion: The method is simple, reliable and sensitive. This method can be used for the determination of content and content uniformity of chlorphenamine maleate in Children Anfenhuangnamin Tablets。
马来酸氯苯那敏片含量均匀度与含量测定相关性探讨
致血胰岛素水平升高 ， 过量葡萄糖进入 细 胞 内， 起低 血 糖 的发 生 。肿 瘤使 肝 引
脏组织出现广泛破坏 ， 导致肝糖原储备严 重不足 ， 上糖异 生减少 ， 加 肝代 偿能 力下 降 ， 能维 持正常 血糖 ， 不 易引起 空腹 低血 糖 ； 瘤 细 胞 的生 长 速 度 远 超 于 正 常 肝 脏 肿 组 织 ， 癌 本 身 比正 常 肝 组 织 需 要 更 多 的 肝 葡 萄 糖 ， 浆 葡 萄 糖 消 耗 过 多 致 低 血 糖 的 血 发 生 。在 肝 细 胞 癌 患 者 中行 肝 左 叶 动 脉
２ 张启 明 ， 沐 风 ． 于 “ 用 含 量 均 匀 度 均 谢 关 采 值 作 为 含 量 测 定 结 果 ”的 思 考 ［ ］ 中 国 药 Ｊ． 品标 准 ，０ ９ １ （ ） １８—１０ ２ ０ ，０ ３ ：６ ７．
测定 ， 探讨两者检测结果 的相关性 。
材 料 与 方 法
药品 ： 马来 酸 氯 苯 那 敏 片 （ ｒ ／ ） ４ ｇ片 ， ａ 来 源 于 平 凉 市 场 销 售 的 ６个 厂 家 １ ０批 号 的产品。
关键词
０７． ２ ０７
低血糖症
原 发 性 肝 癌
ｄ ｉ １ ． ９ ９ ｊ ｉ ｎ １ ０ —６ ４ ． ０ ２ ｏ：０ ３６ ／．ｓ ． ０ ７ ｓ １ ｘ ２ １
一
低 血 糖 症 不 是 一 个 独 立 的疾 病 ， 是 而 组 由多 种 病 因 引 起 的 以 血 中 葡 萄 糖 浓
量 的 ９ ． ％ 一１７ ０ 。本 实 验 中 除有 ３０ 一 ０．％
一
批 ｇ样品含 量测定 结果 不符 合药 典规
基本相 同， 是 利用 其含 有 苯 环 和芳 杂 都 环， 具有特征的紫外吸收特征利用百分吸 收系数 法进行 含量测定 。但 在具 体溶 解
马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程
目的：明确马来酸氯苯那敏质量标准，规范马来酸氯苯那敏的检验。
适用范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。
责任人：化验员。
引用标准：中国药典2000版二部。
本品为N,N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。
按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。
【性状】本品为白色结晶粉末；无臭，味苦。
本品在水，乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。
熔点本品的熔点（见熔点测定法）为131~135℃。
吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20ug的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法），在264nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为212~222。
【鉴别】（1）取本品约10 mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。
（2）取本品约20 mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。
【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（见pH值测定法），pH值应为4.0～5.0。
有关物质取本品，加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，凉干，在紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液除显氯苯那敏和马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
易碳化物取本品25mg，依法检查（见易碳化物检查法），与黄色1号标准比色液比较，不得更深。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定法）。
炽灼残渣不得过0.1%（见炽灼残渣检查法）。
【含量测定】1.原理马来酸氯苯那敏结构中含有仲氨结构，在冰醋酸中显示了较强的碱性，能用高氯酸滴定液进行非水滴定，同时作空白校正，并用结晶紫作指示剂。
HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度
HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度
徐苇苇;徐洁
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2006(018)004
【摘要】目的用HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度.方法C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-水-36%冰醋酸(50∶50∶2),流速为
1.0mL·min-1,检测波长为262nm,进样体积为10μL,柱温为室温;结果马来酸氯苯那敏在39.4μg·mL-1～275.8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好.结论HPLC法能使主成份与杂质更好地分离,提高测量的专属性和准确性,可用于马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度的检查.
【总页数】2页(P105-106)
【作者】徐苇苇;徐洁
【作者单位】龙岩市药品检验所,龙岩,364000;龙岩市药品检验所,龙岩,364000【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查
一、 实验目的
1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理
含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。
根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。
每片的标示含量（X ）： X %100⨯=
标示量
每片的实际含量
%100101001
%113⨯⨯⨯⨯⨯=
-S E V A cm
%100217102001001
3⨯⨯⨯⨯⨯=
-S
A 平均表示含量（
X
）：
X
10
∑=
X
标示量与均值之差的绝对值（A ）： A -
-=X
100
标准偏差（S ）：
S 112
-⎪⎭⎫ ⎝⎛-=
∑=-
n X X n
i 三、实验仪器和试剂：
1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。
四、实验内容：
取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。
照上述方法分别测定另外9片的含量。
五、数据结果及分析
根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。
判据：1. 如A+≤，则供试品的含量均匀度符合规定。
2. 若A+S＞，则不符合规定。
3. 若A+＞，且A+S≤，则应另取20片复试。
根据初、复试结果，计算30片的均值X，标准差S和标示量之差的绝对值A；如A+≤，则供试品的含量均匀度符合规定；若A=＞, 则不符合规定。
六、注意事项
1. 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。
2. 用紫外分光光度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同一批号的溶剂没也应混合均匀后使用。
七、思考题
1.含量均匀度一般测定哪些药物
2.测定药物含量均匀度有什么意义。