马来酸氯苯那敏的含量测定
马来酸氯苯那敏片的质量标准内容
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马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定(精)
4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入 比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的 比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室 盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽 位中。比色皿透光部分表面不能有指印、 溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮 物，否则也将影响样品测试的精度。
测量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液 倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4， 用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向， 将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉 动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数 据。
测量完毕
1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干 净，倒置晾干后收起。
2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。
四、注意事项
1．测定前，应在规定的吸收峰波长±2nm 以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规 定波长附近自动扫描测定，以核对供试品 的吸收峰波长位置是否正确。 2．264nm处的溶剂吸收不得超过0.10.
4.不测量时，应使样品室盖处于开启状态，否则会使光电管 疲劳，数字显示不稳定。
5.当光线波长调整幅度较大时，需稍等数分钟才能工作。因 光电管受光后，需有一段响应时间。
药物分析与检验技术 实训讲义
实训五 马来酸氯苯那敏片的
含量均匀度测定
一、实训要求
1．能规范熟练地操作紫外-可见分光光度计。 2．熟悉含量均匀度的测定方法、结果计算及判定。
二、实训器材
1．试药：马来氯苯那敏片，稀盐酸 2．仪器：紫外-可见分光光度计，容量瓶
三、实训内容及操作
取马来氯苯那敏片1片，置200ml容量瓶中，加水 约50ml，振摇使溶解，加稀盐酸2ml，用水稀释至 刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可 见分光光度法，在264nm波长处测定吸收度，按吸 收系数为217计算。 同法操作10片，计算标示量为100的含量，判断含 量均匀度是否合格。
氯苯那敏含量测定方法学
氯苯那敏含量测定方法学氯苯那敏含量测定方法学摘要：本文研究的目的是通过对氯苯那敏含量测定方法的专属性、线性、稳定性、回收率、精密度、范围等实验，证明其含量测定方法适应检测要求，能为氯苯那敏含量测定提供可靠的检测方法，并对马来酸氯苯那敏的工艺合成配比起到指导作用。
关键词：氯苯那敏;方法学;含量测定;专属性;线性1 检验方法HPLC法：流动相：水：乙腈：甲醇：四氢呋喃(1375：800：200：125)对照溶液的制备：精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加流动相稀释至25ml，精密取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
样品溶液的制备：精密称取氯苯那敏样品约0.20g，加甲醇溶解并稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
分别取对照品溶液与样品溶液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算即得。
色谱条件：检测器：紫外检测器检测波长：254nm色谱柱：C18，25cm，5μm 流速：1.5ml/min2 分析方法的验证2.1 专属性试验:检验方法HPLC法：取氯苯那敏样品，按不同的色谱分离模式：反相色谱与离子交换色谱分别进行试验。
(1)反相色谱分离：按本验证方案中验证方法与操作中的检验方法进行检验。
(2)离子交换色谱分离：色谱条件：检测器：紫外检测器;检测波长：220nm;色谱柱：离子交换柱柱长：25cm;流速：0.8ml/min;流动相：乙腈：0.075mol/L磷酸氢二钠(用H3PO4调PH=4.0)=35∶65对照溶液的制备：精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加乙腈稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
样品溶液的制备：精密称取氯苯那敏样品约0.20g，加乙腈稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
GC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量
Ｇ Ｃ － ２ ０ １ ０ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ气相 色谱 仪 （日本 岛 津公 司 ） ， Ｂ Ｔ １ ２ ５ Ｄ
电子天平 （ 德国赛 多利斯 公司 ） ， 有 机微 孔滤膜 （ ０ ． ４ ５ ｍ）
（ 先德（ 天津 ） 科技仪器有 限公 司） 。 马来 酸氯苯那敏对 照品（ 中国食品药品检定研究院 ， 批 号： １ ０ ０ ７ ０ ５ — ２ ０ １ ２ ０ ３ ） ， 鼻炎 康片 （ 批号 ： １ ３ １ ９ ０ 、 １ ４ ２ ５ ０ 、 １ ４ ８ ２ ０ 、 １ ５ ３ １ １ ） ， 甲醇 （ 分 析纯 ， Ａ ｖ ａ ｎ ｔ ｏ ｒ Ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ Ｍｍ ｅ ｉ ｆ ａ Ｌ ｓ ， Ｉ ｎ ｃ ） ， 超纯水 （ 自制） 。
管色谱柱。检测器为火焰 离子化 检测器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） 。载气为 氮
缺陷 。本试验采用气相色谱法测定鼻炎康片 中马来酸氯苯 那敏 的含量 ， 具有较好 的专属性 和灵 敏度 ， 且操作 简便 ， 准
确度高 ， 重复性好 。
１ 仪 器 与 试 剂
气 。程 序 升温 ： 起始 柱 温 １ ０ ０℃ ， 保持 ２ ０ ｍｉ ｎ ， 以每 分钟
（ １ ．肇庆学院 生命科学学院 ， 广东 肇庆 ５ ２ ６ ０ ６ １ ； ２ ．湛江市食 品药 品检验所 ， 广东 湛江 ５ ２ ４ ０ ２ ２ ）
摘
要
为了建立气相色谱法测定 鼻炎康 片 中马来 酸氯苯 那敏 的含量 ， 采用 Ｈ Ｐ － ５ ＭＳ毛 细管柱经 程序升 温
技术分离待测组分 ， 外标 法计算 含量 ， 进 样 口温度 ： ２ ７ ０℃ ； Ｆ Ｉ Ｄ检测器 ， 检测器温度 ３ ０ ０℃ ； 进样 量 １ ｔ ｘ Ｌ 。马来 酸 氯苯那敏在 ０ ． 叭～ ０ ． １ ｍｇ ／ ｍ Ｌ（ 相 关 系数 ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９ ） 范 围 内呈 良好 线性 关 系 ， 实 验仪 器精 密 度 良好 （ Ｒ Ｓ Ｄ＝
康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量测定法
１ ５ ２ ｎ ． ｎ ｌ ｓ ｎ Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗ ｓｓｍｐ ｅ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ａ ｅ ｕ ｅ ｒｔ ｅ ｑ ａｉ ｏ ｔｏ ｆＫａ ｇ ｅ Ｂ ｙ ｎ Ｔ ｂ ｅｓ ． ３ ｇ Ｃｏ ｃ ｕ ｉ ｈ ｔ ｏ ａ ｉ ｌ ， ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆ ｈ ｕ ｌ ｙ ｃ ｎ ｒ ｌ ｎ ｌ ｉａ ａ ｌｔ ． ｏ ｏ ｔ ｏ
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏ ｈ ｏ ｐｈｅ ｍ ｉ ａ ｅ ｔ ｎ Ｋ ａ ｌ ｙ ｎ ｂ ｅ ｓ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｆｃ ｌ ｒ ｎａ ｎｅ ｍ ｌ ａ ｅ ｉ ｎｇ ｅ Ｂｉ ａ Ｔａ ｌ ｔ
Ｌ Ｕ Ｈ — ｎ ， Ｈ ＮＧ Ｑ — ｅ Ｙ ｕｙ ｏ Ｉ ｅ ｇ Ｃ Ｅ ｉｈｎ，１ －ａ ｉ ｒ ｚ Ｌ
摘要 ： 目的 建立 高效 液相 色谱 法测 定康 乐鼻 炎片 中马来酸 氯苯那敏 的含量 。方 法
采 用十八烷基硅 烷键合硅胶
色谱 柱 ， 乙腈 一 ．％ 十 二 烷 基 硫 酸 钠 （ ０ １ 磷 酸 ） ５ ：０ 为 流 动 相 ； 温 ：５℃ ； 速 ：． Ｌ ・ ｎ ； 测 波 以 ０５ 含 ．％ （０ ５ ） 柱 ２ 流 １ ０ｍ ｍｉ～ 检 长 ：６ ｎ。 结 果 马 来酸 氯 苯 那敏 在 ５ １５～ １０ ｇ・ 浓 度 范 围 内与 峰 面 积 呈 良好 线 性 关 系 ， 测 限 为 １ ５ ２ ２ ２ｎｌ ．０ ５ ．５ ｍＬ 检 ．３
Ｒ ｅ ｕｌｓ Ｔｈｅ ｃ ｌｒ ｅ ｍｉ ｌ ａｅ ｓ ｏ ｄ ｇ ｏ ｉ ａｉｙ ａ ｈ ａ ｅ ｏ ｓ ｔ ｈ ｏｐｈ ｎａ ｎｅ ｍａ ｅ ｔ ｈ ｗｅ ｏ ｄ ｌｎｅ ｒｔ ｔｔ ｅ ｒ ｎｇ ｆ５．１ ～５１． ５ ｇ ・ｍ Ｌ～ ． ０５ ０ Ｔｈｅ ｄ ｔ ｃｉｎ ｌｍｉ ｓ ｅ ｅ ｔｏ ｉ ｔｗａ
非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量
54mg的C16H19ClN2.
掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；
马来酸氯苯那敏原料药 普通市售
0.
滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差不要超过10 ℃，否则应重新标定；
5%的冰醋酸溶液
2滴
V1m：o供l/1L试）品.相消当非耗于滴19水定. 液的溶体积液； 滴定法中，若容器、试剂含有微量水分，对测定结果有什么
非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有何干扰？如何消除？
谢 谢！
醋酸酐
AR
23 mL
C：高氯酸滴定液的实际浓度。
影响？ 按干燥品计算，含C16H19ClN2.
5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸至刻度，摇匀，放置24h。
掌握马来酸氯苯那敏测定时结晶紫指示剂的终点颜色判断。
2. 非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有 马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接进行。
三 操作方法
2. 测定原理 有机弱碱，在水溶液中碱性较弱，不能直接滴定。若选择酸性溶剂，先生成有机
碱的盐，使其碱性增强，然后用高氯酸标准溶液进行滴定，这样就可以测定有机弱碱 的含量。 有机碱盐的非水滴定实质上是个置换滴定。即用强酸（HClO4）置换出有机碱结合的 较弱的酸。
式中，BH+A- 表示有机碱盐，HA表示被置换出弱酸。 马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋 酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接 进行。
3. 非水溶液滴定法中为什么要做空白试验？空白试验应该怎样做？ 掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；
HPLC法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量
HPLC法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量作者：隋译赵明许世伟来源：《中国医药导报》2011年第21期[摘要] 目的：采用高效液相色谱法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量。
方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液（17∶83）为流动相，流速为1.0 ml/min；柱温为30℃；检测波长为262 nm。
结果：马来酸氯苯那敏的线性范围为0.2～2.0 μg/ml（r=0.999 9），平均回收率为99.38%（RSD为0.5%）。
结论：所建立的方法样品分离效果好，测定结果准确、可靠、重复性好。
[关键词] HPLC法；马来酸氯苯那敏；感冒清片[中图分类号] R286.0[文献标识码] A[文章编号]1673-7210（2011）07（c）-065-03Determination of chlorphenamine maleate in Ganmaoqing Tatlets by HPLCSUI Yi, ZHAO Ming, XU ShiweiInstitute for Drug Control of Jixi City, Heilongjiang Province, Jixi 158100, China[Abstract] Objective: To develop the HPLC for the determination on content ofchlorphenamine maleate in Ganmaoqing Tatlets. Methods: The separation was performed on an Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) with acetonitrile-0.1mol/L ammonium dihydrogen phosphate(17∶83) as mobile phase, the flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30℃, the detective UV wavelength was at 262 nm. Results: The linear range of metformin hydrochloride was 0.2-2.0 μg/L,the averaga recovery was 99.38% (RSD=0.5%). Conclusion: The method showes good sepsration,the results are accurate and reproducible.[Key words] HPLC; Chlorphenamine maleate; Ganmaoqing Tatlets感冒清片由南板蓝根、大青叶、金盏银盘、岗梅、山芝麻、穿心莲叶、对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏九味药制成，为一中西药复方制剂，具有疏风解表、清热解毒之功效，用于治疗风热感冒等引起的各种症状。
马来酸氯苯那敏检验操作规程
目的：为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。
本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。
1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。
1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。
照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数()%1E为212～222为符合规定。
1cm2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱2.1.7 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。
2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml)3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸3.1.13 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。
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C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%
注：小烧杯中滴定
2人/组，供试品2份，空白1份，以含量计算间差
3
注意事项
➢ 无水：所用仪器、试剂均应无水 ➢ 甘汞电极：用氯化钾饱和的甲醇溶液替代饱和
氯化钾 ➢ 温度影响：冰醋酸的体积膨胀系数比较大，滴
马来酸氯苯那敏的含量测定
目的要求：
掌握非水溶液滴定法的原理、操作及注意点 掌握电位滴定的数据处理与终点确定 熟悉非水滴定指示剂的变色原理和终点确定
1
高氯酸滴定液（0.1mol/L）标定（Ch P 2010)
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约0.16g（减量法），精密称定，加无水冰醋 酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液 缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验 校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当 于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
注：锥形瓶中滴定 1人/组，标定2份，空白1份，以浓度间差
2
供试品测定
➢ 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋 酸10ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸 滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液颜色显蓝绿色 ，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸 滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的
➢ 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋
酐5.22ml)，加入高氯酸（70%-72%)8.5ml，
摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边
摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋
酸适量使成1000ml，放置24小时，若所测供
试品需乙酰化，则需用水分测定法测定本液
含水量，再用水和醋酐校正至本液含水量为
定剂体积因温度变化而有较大的改变，当标定 与滴定温度相差10℃以上，应重新标定；相差 10℃以下，可通过计算校正（P69） ➢ 滴定速度应慢：因醋酸粘度大，快速滴定时， 滴定液在内壁上粘附。
➢注意：高氯酸、冰醋酸的安全使用！！！ 4
附：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制
➢ HClO4=100.46，10.05g→1000ml
0.01%-0.2%。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
5
下次实验
➢ 实验考查：异烟肼片剂的含量测定 ➢ 方法：溴酸钾滴定法 ➢ 实验内容 ✓ 溴酸钾滴定液的标定 ✓ 片剂含量测定 ➢ 基本操作 ✓ 减量法称量 ✓ 滴定
6