实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查教程文件
SOP-QC马来酸氯苯那敏检验操作规程
马来酸氯苯那敏检验操作规程1. 目的建立马来酸氯苯那敏检验标准操作规程，使马来酸氯苯那敏检验操作规范化。
2. 范围适用于马来酸氯苯那敏的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1《中国药典》2020年版二部（第70页）。
5.1.2 马来酸氯苯那敏质量标准（质量标准编号：）5.1.3《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状本品为白色结晶性粉末；无臭。
本品在水或乙醇或三氯甲烷中易溶。
5.3 熔点仪器与器具:熔点测定仪、毛细管。
取干燥失重项下的本品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度约为3mm。
依熔点测定操作规程操作，记录供试品在初熔至终熔时的温度，重复测定三次，取其平均值，既得。
本品的熔点应为131.5～135℃。
5.4 吸收系数仪器与试剂：电子天平、紫外-可见分光光度计、盐酸。
取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（紫外-可见分光光度法标准操作规程）为212～222。
（10-NK-SOP-QC10205）在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm5.5 鉴别仪器与试剂：电子天平、试管、水浴锅、枸橼酸醋酐试液、稀硫酸、高锰酸钾试液、色谱纯溴化钾、玛瑙研钵、真空泵、压模、红外光谱仪。
5.5.1 取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，既显红紫色。
5.5.2 取本品约20mg,加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
5.5.3 取供试品约1mg，置研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，移置于直径为13mm的压模中使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压至0.8～1Gpa（约8～10t/cm2）, 保持2～5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查应均匀，无明显颗粒。
药学论文-HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
药学论文-HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度【摘要】目的建立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方法。
方法采用DIKMA Diamonsil C18柱，以乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15）（用磷酸调节pH值至）为流动相，检测波长为265 nm。
结果马来酸氯苯那敏在～14.0 μg·mL-1范围内呈良好线性关系（，n＝8），平均加样回收率为％，RSD＝％。
结论本法简便、准确，为扑感片的质量控制提高了标准。
【关键词】扑感片；马来酸氯苯那敏；含量均匀度扑感片是由地胆草、苍耳草、山葡萄、紫苏油、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏制成的抗感冒复方制剂。
其质量标准収载于卫生部药品标准中药成方制剂第20册，该标准采用滴定法测定对乙酰氨基酚含量及薄层扫描法测定马来酸氯苯那敏含量，两种方法的供试品溶液的前处理繁琐且易产生误差。
为了更好地保证药品质量且控制片剂间的含量变异程度，本文采用HPLC法对该制剂中的马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定。
结果表明本文方法简便、准确。
1 仪器与试药安捷伦1100全自动高效液相色谱仪；UV2201岛津可见紫外分光光度计；超声波清洗器（KUDOS）。
马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，质量分数：99.3%，批号：100047-200305）；对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：100018-200408）；扑感片及缺马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚的阴性对照样品（广东万年青制药有限公司）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：DIKMA Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）；流动相：乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15），用磷酸调节pH值至；检测波长：265 nm；柱温：35 ℃；流速：1.0 mL·min-1，进样量：20 μL。
HPLC法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
HPLC法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度刘晓琳(安徽省药品检验所,合肥 230061)摘要 目的 建立用高效液相色谱法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。
方法 采用Shim2Pack VP2 ODS柱,以甲醇-庚烷磺酸钠醋酸混合溶液为流动相,检测波长为226nm。
结果 马来酸氯苯那敏浓度线性范围01108～01648μg(r=019998),平均加样回收率为98187%,RS D为1147%。
结论 本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。
关键词 马来酸氯苯那敏;感宁胶囊;HP LCDetermination of content and uniformity of dosage unitsof chlorphenamine maleate in ganning capsules by HPLCLI U X iao2Lin(Anhui Provincial Institute for Drug Control,Hefei 230061)ABSTRACT AIM T o establish the method for determining the content and uniformity of dosage units of chlorphenamine maleate in G an2 ning capsules by HP LC.METH ODS The chromatographic conditions included:Shim2Pack VP2ODS column,methanol2mixed s olution of s odi2 um heptanesulfonate and glacial acetic acid(60:40)as a m obile phase,at detection wavelength226nm.RESU LTS The calibration curve was linear at a range of01108～01648μg for chlorphenamine maleate(r=019998)。
HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度江溱【摘要】目的:建立用HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法.方法:色谱柱为Kromasil柱C18(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.35%磷酸-0.35%三乙胺溶液(11∶89),流速为1.0ml/min,检测波长为264nm,进样量为10μl;柱温为室温.结果:以对照品进样浓度为横坐标(X),峰积积分值为纵坐标(Y)绘制标准曲线,回归方程为:Y=5973.6X-3462.8,相关系数r=0.9992.线性范围为在20.0～70.0μg/ml.结论:该方法简便、准确,可用于咳特灵糖浆中的马来酸氯苯那敏的质量控制.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2011(020)018【总页数】2页(P50-51)【关键词】马来酸氯苯那敏;咳特灵糖浆;HPLC;含量均匀度【作者】江溱【作者单位】广西古方药业有限公司,广西,南宁,530221【正文语种】中文【中图分类】R284.1咳特灵糖浆其处方为小叶榕干浸膏，马来酸氯苯那敏两味药组成的复方制剂。
功能为镇咳，祛痰，平喘，消炎，用于咳喘及慢性支气管炎。
而马来酸氯苯那敏为第一代抗组胺药，可明显改善鼻塞、流涕等感冒引发的过敏症状，稍有过量极易引发头晕、嗜睡等严重不良反应。
为了更好的控制该制剂的质量，保证药品使用安全、有效，本文采用HPLC法测定了马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。
1 仪器与试药LC－10AP型高效液相色谱仪 (日本岛津公司);SPD－10Avp紫外－可见检测器;LC －10ATVP7725(i)型手动进样器;威玛龙色谱数据工作站;Aglient 8456紫外可见分光光度计;kh－250db型超声处理器 (昆山禾创超声仪器有限公司)。
马来酸氯苯那敏对照品 (购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号:100047－200305);咳特灵糖浆(购自A厂，共3批);乙腈为色谱纯;其余试剂为分析纯，水为超纯水。
实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查
实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、实验目的1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。
根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。
每片的标示含量（X ）：X %100标示量每片的实际含量%100101001%113S E V A cm %1002171020010013S A 平均表示含量（X）：X 10X标示量与均值之差的绝对值（A ）：A X100标准偏差（S ）：S 112n XXn i 三、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。
四、实验内容：取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。
照上述方法分别测定另外9片的含量。
五、数据结果及分析项目序号12345678910吸光度（A）CXX的平均值A=100-xSA+根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。
非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量
54mg的C16H19ClN2.
掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；
马来酸氯苯那敏原料药 普通市售
0.
滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差不要超过10 ℃，否则应重新标定；
5%的冰醋酸溶液
2滴
V1m：o供l/1L试）品.相消当非耗于滴19水定. 液的溶体积液； 滴定法中，若容器、试剂含有微量水分，对测定结果有什么
非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有何干扰？如何消除？
谢 谢！
醋酸酐
AR
23 mL
C：高氯酸滴定液的实际浓度。
影响？ 按干燥品计算，含C16H19ClN2.
5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸至刻度，摇匀，放置24h。
掌握马来酸氯苯那敏测定时结晶紫指示剂的终点颜色判断。
2. 非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有 马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接进行。
三 操作方法
2. 测定原理 有机弱碱，在水溶液中碱性较弱，不能直接滴定。若选择酸性溶剂，先生成有机
碱的盐，使其碱性增强，然后用高氯酸标准溶液进行滴定，这样就可以测定有机弱碱 的含量。 有机碱盐的非水滴定实质上是个置换滴定。即用强酸（HClO4）置换出有机碱结合的 较弱的酸。
式中，BH+A- 表示有机碱盐，HA表示被置换出弱酸。 马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋 酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接 进行。
3. 非水溶液滴定法中为什么要做空白试验？空白试验应该怎样做？ 掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；
安喘胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度考察
安喘胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度考察靳晓秋;陈黎
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)12
【摘要】目的建立安喘胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法自制安喘胶囊,采用Aligent Zorbax-XDB柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L的磷酸二氢钾(1%的三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(55:45)为流动相检测含量,检测波长为215nm.结果与结论马来酸氯苯那敏进样量在0.1104～0.5520μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为97.16%, RSD=0.81%(n=6),含量均匀度符合规定.结论该方法快速准确、结果可靠,提高了安喘胶囊的质量标准.【总页数】2页(P35-36)
【作者】靳晓秋;陈黎
【作者单位】江苏大学药学院,江苏,镇江,212001;江苏省镇江药品检验所,江苏,镇江,212003
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.马来酸氯苯那敏片含量均匀度与含量测定相关性探讨 [J], 曹芳;方志强;裴林怡;林欢
2.安喘片中马来酸氯苯那敏的含量测定及溶出度考察 [J], 陈波
3.小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度考察 [J], 王夏炎;毛威
4.马来酸氯苯那敏片含量均匀度与含量测定相关性探讨 [J], 曹芳;方志强;裴林怡;林欢
5.氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度方法研究[J], 李美芳;陈承贵;蔡锦雄;肖丽和
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马来酸氯苯那敏的含量测定
C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%
注：小烧杯中滴定
2人/组，供试品2份，空白1份，以含量计算间差
3
注意事项
➢ 无水：所用仪器、试剂均应无水 ➢ 甘汞电极：用氯化钾饱和的甲醇溶液替代饱和
氯化钾 ➢ 温度影响：冰醋酸的体积膨胀系数比较大，滴
马来酸氯苯那敏的含量测定
目的要求：
掌握非水溶液滴定法的原理、操作及注意点 掌握电位滴定的数据处理与终点确定 熟悉非水滴定指示剂的变色原理和终点确定
1
高氯酸滴定液（0.1mol/L）标定（Ch P 2010)
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约0.16g（减量法），精密称定，加无水冰醋 酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液 缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验 校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当 于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
注：锥形瓶中滴定 1人/组，标定2份，空白1份，以浓度间差
2
供试品测定
➢ 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋 酸10ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸 滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液颜色显蓝绿色 ，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸 滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的
➢ 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋
酐5.22ml)，加入高氯酸（70%-72%)8.5ml，
摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边
摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋
酸适量使成1000ml，放置24小时，若所测供
试品需乙酰化，则需用水分测定法测定本液
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实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检
查
实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查
一、 实验目的
1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理
含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。
根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。
每片的标示含量（X ）： X %100⨯=
标示量
每片的实际含量
%100101001
%
113⨯⨯⨯⨯⨯=
-S
E V A cm %100217102001001
3⨯⨯⨯⨯⨯=
-S
A 平均表示含量（
X
）：
X
10
∑=
X
标示量与均值之差的绝对值（A ）：
A -
-=X 100 标准偏差（S ）：
S 112
-⎪⎭⎫ ⎝⎛-=
∑=-
n X X n
i 三、实验仪器和试剂：
1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。
四、实验内容：
取本品1片，置200ml 量瓶中，加水约50ml ，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml ，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E 1%1cm ）为 271计算每片的标示量。
照上述方法分别测定另外9片的含量。
五、数据结果及分析
根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。
判据：1. 如A+1.80S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定。
2. 若A+S＞15.0，则不符合规定。
3. 若A+1.80S＞15.0，且A+S≤15.0，则应另取20片复试。
根据初、复试结果，计算30片的均值X，标准差S和标示量之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若A=1.45＞15.0, 则不符合规定。
六、注意事项
1. 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。
2. 用紫外分光光度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同一批号的溶剂没也应混合均匀后使用。
七、思考题
1.含量均匀度一般测定哪些药物？？
2.测定药物含量均匀度有什么意义？。