含氯苯酚测试概要
气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚
木材及其制品中五氯苯酚的测试 ，标准 Ｓ Ｎ ／ Ｔ ２ ４ ０ ６ １ ３ １ 只针对玩具木材 防腐剂中五种 含氯 苯酚 （ ２ ，４ 一 二 氯苯 酚 、２ ，４ ，６ 一 三氯苯 酚 、２ ，４ ，５ － ５氯苯 酚 、２ ，３ ，４ ，６ 一 四氯 苯酚 、 五氯苯酚） 的测试 ，欧盟标准 Ｅ Ｎ ７ １ — １ ｌ ｒ ３ １ 也只对玩具木材防腐剂中五种含氯苯酚（ ２ ， ４ 一 二氯苯酚 、２ ，４ ，６ 一 三氯苯酚 、２ ，４ ，－ 三氯苯酚 、 ２ ，３ ，４ ， ６ 一 四氯苯酚 、五氯苯酚 ）
２ ０ １ ３年 ２月
Ｆｅ ｂ ． ２ Ｏ１ ３
汕 头大 学 学 报 （ 自然科 学版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｓ ｈ ａ ｎ ｔ ｏ ｕ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
第２ ８卷
第１ 期 ＶＯ１ ． ２ ８ ＮＯ ． １ 文章 编 号 ： １ ０ ０ １ — ４ ２ １ ７ （ ２ ０ １ ３ ） 叭一 ０ ０ ２ ２— ０ ６
气 相色谱一 质谱法测定木 制文具 中含氯苯酚
杨 建英 ，徐 宁
汕头 ５ １ ５ ０ ４ １ ） （ 广东省汕头 市质量计量监督检测 所 ，广东
方法操作简便 ，回收率好 ，重现性好 ．
关 键 词 ：气相 色 谱 一 质 谱联 用 ；木制 文 具 ；含 氯 苯 酚 ；测 定 中图 分 类 号 ：Ｔ Ｕ ４ ３ ；Ｏ ６ ５ ７ 文献 标 识 码 ：Ａ
０ 引 言
含氯苯酚类化合物 （ 三氯苯酚 、四氯苯酚及五氯苯酚 ） 常被用作杀菌剂 、杀真菌剂 、 防腐剂，主要用于纺织物 、皮革及木材【 ｊ １ ．试验表明，含氯苯酚对人体有较大的生物毒性 ，
koh烘箱萃取法测定纺织品和皮革中含氯苯酚含量
0测试与标准？
KOH烘箱萃取法测定纺织品和皮革中含氯苯酚含量
吴 俐，连小彬，尹洪雷，高功敏，翁城武
（泉州海关综合技术服务中心，福建晋江362200）
摘 要：建立了纺织品和皮革中含氯苯酚含量的检测方法。采用KOH烘箱加热萃取样品，用乙酸酹对含氯
试剂无水碳酸钾（分析纯），碳酸钾溶液
（0.1 mol/L）,乙酸酹（分析纯），正己烷（HPLC级），
三乙胺（分析纯），氢氧化钾（分析纯），氢氧化钾溶
液（1 mol/L）,丙酮（HPLC级），试验用水为超纯水， 19种氯酚混合标准溶液（2-MoCP.3-MoCP.4MoCP、2,6-DiCP、2,5-DiCP, 2,4-DiCP、3,5-DiCP、2, 3-DiCP、3,4-DiCP、2,4,6-TriCP、2,3,6-TriCP、2,3,5TriCP、2,4,5-TriCP、2,3,4-TriCP、3,4,5-TriCP、2,3,5, 6-TeCP、2,3,4,6-TeCP、2,3,4,5-TeCP、PCP,50 ng/pL, 溶于乙月青,Dr.Ehrenstorfer公司）
Abstract: Detection method of chlorophenols in textiles and leather is established. The testing process is carried out with KOH using baking oven to extract the samples, followed by acetylation with acetic anhydride and extraction with n-hexane, finally using GC-MS to determine the chlorophenols. The linear correlation coefficient of nineteen chlorophenols is above 0.995 in concentration range of 0.02-6.0 mg/L. And the detection limit of nineteen chlorophenols ranges from 0.01 to 0.03 mg/kg, and the recoveries are between 88% and 119%. Key words: testing; chlorophenols; KOH; GC-MS; leather; textiles
气相色谱质谱联用法检测纺织品中含氯苯酚
气相色谱质谱联用法检测纺织品中含氯苯酚摘 要：用丙酮提取纺织品试样，提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，经气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。
关键词：纺织品 气相色谱质谱联用法 含氯苯酚作为纺织服装防腐、防霉、防蛀剂的含氯苯酚,主要有三氯苯酚、四氯苯酚和五氯苯酚。
试验表明,含氯苯酚对人体有较大的生物毒性,人体吸入或经皮肤吸收可引起多种疾病,而且其还具有蓄集作用,自然降解过程长,对环境有害。
许多发达国家和国际权威组织也相继颁布技术法规和标准，明确规定了含氯苯酚的限量要求，例如德国对四氯苯酚（TeCP）和五氯苯酚（PCP）的限量要求为，非接触皮肤产品5mg/kg，接触皮肤的产品为0.5 mg/kg；荷兰和奥地利对PCP限量为5 mg/kg；瑞士对PCP和TeCP 的限量为10 mg/kg；Oeko-Tex® Standard 100标准和GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》对含氯酚的限量为婴儿类≤0.05 mg/kg，其它类为≤0.5 mg/kg。
本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra对纺织品中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析，分离度、线性关系及重复性好，定量准确。
1．实验部分1.1 仪器日本岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪1.2 色谱条件色谱柱：Rtx-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm：进样口温度：280℃进样口温度：色谱柱温度： 50℃(1min)30℃/min 200℃10℃/min 220℃30℃/min 290℃(5min)恒 线 速 度：44cm/sec恒 线 速 度：进 样 方 式：不分流进样进 样 方 式：进 样 量： 1μL离子源温度：250℃离子源温度：色谱-质谱接口温度:290℃色谱-质谱接口温度:采用SCAN全扫描模式进行定性分析，SIM选择离子模式进行定量分析，选择离子见表1。
水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱法测定皮革制品中19种含氯苯酚
f S f P_豳-圯莩台冊_____________ PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)_____________1■工作简报D O I： 10.11973/lhjy-hx202011012水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱法测定皮革制品中19种含氯苯酣胡苹，李大刚，陈崇城，王志文(黎明职业大学材料与化学丁.程学院，泉州362000)摘要：为测定皮革制品中含氯苯酚的含量，在 1.000 g皮革样品中加入1mol .L—1硫酸溶液20 m L,用水蒸气蒸馏出样品中的含氯苯酚.馏出液和无水碳酸钾反应.含氯苯酚全部转化为含氯苯酚钾盐，经乙酸酐乙酰化后，所得衍生产物经DB-5 M S毛细管色谱柱和程序升温分离，进入质谱仪.在电子轰击（E I)离子源和选择离子监测（SIM)模式下测定，内标法定量。
结果表明：19种含氯苯酚质量浓度为1〜40 pg .L1时，其对应的乙酰化产物与内标物的乙酰化产物的质量浓度之比与相应的峰面积比呈良好的线性关系.检出限（3.S.)为0.006〜0.015 mg .kg一、以空白皮革制品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为85.7 %〜105 %,相对标准偏差（;;=6)为2.3 %〜8.0%。
利用此方法分析了20个皮革制品•在5个样品中检出3,5-DiCP、2,4,6-TriC P、2,3,4,6- T e C P和PC P，检出值为0.20〜1.11 mg .kg1.共有5个检出值大于GB/T 18885 —2009规定的限值(0.5 mg •kg丨）。
关键词：水蒸气蒸馏；乙酰化衍生；气相色谱-质谱法；含氯苯酚；皮革制品中图分类号：（)657.63 文献标志码： A 文章编号：1001-4020(2020)]卜1205-07含氯苯酚是一类具有持久高毒性的苯酚类化合物，根据含氯苯酚中氯原子取代氢原子的数目及位置的不同，可将其分为一氯苯酚（MoCP)、二氯苯酚(DiCP)及其同分异构体、二氯苯酚（TriCP)及其同分异构体、四氯苯酚（TeCP)及其同分异构体、五氯 苯酚（PCP),共19种。
染料中的含氯苯酚测定分析
表 1：回收率测定数据
参考文献：
[1] 申 东 升. 有 机 化 学 实 验 [M]. 北 京: 中 国 医 药 科 技 出 版 社.2014:167-168.
[2] 季 浩, 沈 日 炯. 染 料 中 含 氯 苯 酚 的 测 定 [J]. 染 料 与 染 色.2012,49(2):58-61.
64
2017 年 01 月
氯苯酚的定量测定方法。
关键词：染料；含氯苯酚；测定分析
含氯苯酚是染料、纺织品以及农药等中常见的一类化工原
料，具有很强的毒性，会在食物链中逐渐积累。而如果纺织品
生产中所用染料中含有含氯苯酚，那么就可能对人类的健康造
成严重损害，必须要严格进行控制。
1 实验材料和方法
1.1 实验材料与试剂
在本次含氯苯酚测定中，所用的实验试剂主要包括无水硫
（2）选择仪器操作条件 本次含氯苯酚测定中所包含的含氯苯酚乙酸酯分离难度
比较大，需要采用多阶段程序升温的方法来分离所有的目标化 合物。
（3）选择定量分析方法 本次实验主要采用峰面积外标法定量，具体选用自动进样
器来进行进样操作。 2.3 含氯苯酚响应值
在本次试验中，针对不同浓度溶液中所包含含氯苯酚的响 应值测试数据，具体如下：①五氯苯酚浓度：1.12 mg/L，响应值： 1.43 × 105 ②五氯苯酚浓度：2.24 mg/L，响应值：2.95 × 105 ；③五 氯苯酚浓度：4.48 mg/L，响应值：5.90 × 105 ；④五氯苯酚浓度： 8.96 mg/L，响应值：1.42 × 106 。 2.4 样品回收率
含氯苯酚在纺织品中的安全限量要求
含氯苯酚在纺织品中的安全限量要求作者：王伟来源：《建筑建材装饰》2014年第10期摘要：含氯苯酚作为一种常用的防腐、防霉、防蛀剂成分，存在于纺织产业链所用的各种助剂和化学品中，有较大的风险。
介绍了含氯苯酚的化学结构、物理特性、用途、危害性、检测方法以及 REACH 法规、最新版Oeko-Tex 100标准、欧盟部分成员国对五氯苯酚的安全限量要求。
最后以南山纺织面料的含氯苯酚检测结果为例，说明了含氯苯酚在纺织品中的安全可控性。
关键词：含氯苯酚；纺织品；安全限量前言含氯苯酚化合物即通常说的氯酚和多氯酚类物质，是苯酚分子中氢原子被氯原子取代的衍生物质（如五氯苯酚 PCP 和四氯苯酚 TeCP）。
含氯苯酚化合物一般作为农药和杀虫剂使用，用来保护天然纤维不受损伤。
酚类化学物质被用作杀虫剂，广泛用于工农业领域，适用于纺织材料和皮革制品。
科学研究表明，含氯苯酚化合物的危害性在于 PCP 和 TeCP可能致白血病、淋巴瘤和对人体软组织肉瘤有害，被吸入或吞咽时有强烈的刺激性和毒性，包含如下 4种重点物质：五氯苯酚、2，3，5，6― 四氯苯酚、2，3，4，6―四氯苯酚和2，3，4，5―四氯苯酚。
1五氯苯酚的用途和危害性五氯苯酚（PCP）是含氯酚物质的典型代表，是一种重要的防霉、防腐、杀菌剂，能阻止真菌的生长、抑制细菌的腐蚀，主要用于纺织品和皮革制品。
1.1五氯苯的化学结构式和物理特性五氯苯酚的分子式为 C6HCl5O，相对分子质量为266.34，化学结构式如下：为白色粉末或晶体，相对密度 1.978（22 ℃），熔点190 ℃，沸点 310 ℃（分解），几乎不溶于水，溶于稀碱液、乙醇、丙酮、乙醚、苯、溶纤剂等，微溶于烃类，与氢氧化钠生成白色结晶状五氯酚钠。
水溶液呈弱碱性，加酸酸化至 pH 6.8～6.6 时，全部析出为五氯酚。
受日光照射易分解，呈深红色或棕色。
干燥时性质稳定，310 ℃左右分解。
1.2五氯苯酚用途和危害性五氯苯酚在纺织品中主要用于防腐、防霉、防蛀剂等。
含氯苯酚测试
试验方法
第一步
第二步的试验内容
加入80mL碳酸钾液，于超声波发生器 中提取20min。将提取液过滤。残渣再用 30mL碳酸钾溶液超声提取5min，合并滤 液。
第三步
第四步的试验内容
根据样液中被测物质含量的情况，选定浓 度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液 与样液等体积参插进样测定。
第二步
第四步
第一步的试验内容
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服用性能检测
含氯苯酚测试
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含氯苯酚介绍
含氯苯酚
含氯苯酚和含氯苯酚化合物即通常说 的氯酚和多氯酚类物质，是苯酚分子中氢原 子被氯原子取代的衍生物质(如五氯苯酚PCP 和四氯苯酚TeCP)。含氯苯酚化合物一般作 为农药和杀虫剂使用，用来保护天然纤维不 受损伤。酚类化学物质被用作杀虫剂，广泛 用于工农业领域，适用于纺织材料和皮革制。
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标准谱图 含氯苯酚乙酸酯标准谱图
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标准谱图 四氯苯酚乙酸酯标准谱图
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标准谱图 五氯苯酚乙酸酯标准谱图
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含氯苯酚的危害
对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、 肾功能。吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿 等。误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大 便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害， 出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。。
集装箱底板中防腐剂检测技术——气相色谱-质谱法测定含氯苯酚防腐剂的含量
基 金项 目： 江苏检验检疫局项 目（０７ Ｊ０资助。 ２０Ｋ２ ） 作者简介 ： ， ， 王伟 男 硕士研究生 ， 主要从事木制 品理化检测。Ｅ ｎｉ Ｏ８ｗ ＠１３ ｏ —ｍｌ ０ 一ｗ ６ ．ｒ ： ｃｎ
・
３ ・ ６
将滤液置于 ２ ０ｍ ５ Ｌ的分液漏斗中 ，加入 ２ｍ Ｌ乙酸酐 ， 振 摇 ２ｍｉ， ｎ 再准确加入 ５ｍ Ｌ正己烷 ， 在振摇 ２ｒｎ 静 止 １ ｉ， ａ ０
ｈ 将抽提液过滤 ， ， 残渣再用 ２ ０ｍＬ的碳酸钾溶液超声提取 １ ０
Ｔ Ｉ－ Ｓ 台式离心机 ： 海湘仪离心机仪器厂 ； Ｇ ６Ｗ 型 － 上 恒温震荡器 ： 苏州威尔仪器有限公司 ；
收稿 日期 ：０ ０ ０ — ３ ２ １－ １ １
ａ ， ｒｎ合并滤液 ， ｉ 最后再用 １ Ｌ ０ 的碳酸钾洗 涤滤 纸上的木粉 ｍ
五氯苯酚标准 品和 四氯苯 酚标 准品 ， 用时配成浓度为 使 ５ ／ Ｌ的混合标 准工作溶液 ； ０ｇ ｍ 正己烷 ： 色谱纯 ， 上海国药集团； 乙酸酐（ ８ ：ＩＭＡ公 司； ９ ％）ＳＧ ５ ０ｍＬ分液漏斗 ； ０
２ ０ｍ ５ Ｌ锥形瓶 ； １ｍ ｌ ｏ Ｌ的碳酸钾 溶液 ， ／ 称取 １ ． ｇ无水 碳酸钾定容到 １ ３８ Ｌ容量瓶 中；
江西林业科技
２１ ０ ０年第 ３ 期
集装箱底板 中防腐剂检测技术
气相 色谱 一质谱 法 测 定含 氯 苯 酚 防腐 剂 的含 量
王 伟， 易海华 ， 翔 ， 高 吴亚 力， 吴萍 兰 ， 波 徐
（ 徐州出入境检验检疫局， 江苏徐州 ２ １０ ） ２ｏ６
摘
要 ： 文建立 了测定集装 箱底板 中五氯苯酚和 ２３５ 本 ，，６四氯苯酚的含 量的气相 色谱一 ， 质谱 法（ Ｃ ＭＳ ， 用 Ｇ － ）采
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二、含氯苯酚的用途及危害
• 含氯苯酚主要用作除草剂、杀菌剂、防腐剂和防霉剂。
• 五氯苯酚是由国务院安全生产监督管理部门会同国务院工 业和信息化、公安、环境保护、卫生、质量监督检验检疫、 交通运输、铁路、民用航空、农业主管部门公布的《危险 化学品目录》2015版，第2144条列出的剧毒化学品。 • 五氯苯酚可通过皮肤吸收，对肝、肾有损害。误食会中毒， 严重时导致死亡。医学研究发现若经常与五氯苯酚的产品 接触，极有可能影响人体健康，而症状包括头痛、腹痛、 呕吐及对中央神经系统有所损害。 • 五氯苯酚和四氯苯酚还可能致白血病、淋巴瘤和对人体软 组织肉瘤有害。 • 四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚等含氯苯酚对眼镜、皮肤、 粘膜和上呼吸道有刺激性和毒性，可致眼镜损伤。
• 1. 提取 取代表性样品，将其剪碎至5×5mm以下，混匀。称取1g置于 100ml具塞锥形瓶中，加入80ml 0.1mol/l的碳酸钾溶液，在超声 波发生器中提取20分钟。将提取液抽滤，残渣再用30ml碳酸钾 溶液提取5分钟，合并滤液； • 2. 乙酰化 将滤液置于150ml分液漏斗中，加入2ml乙酸酐，振摇2分钟，准 确加入5ml正己烷，再振摇2分钟，静置5分钟，弃去下层。正己 烷相再加入50ml硫酸钠溶液（20g/l）洗涤，弃去下层。将正己 烷相移入10ml离心管中，加入5ml 硫酸钠溶液，具塞，振摇1分 钟，以4000转/分钟离心3分钟，正己烷相GC-MS测试分析； • 3. 标液准备 准确移取合适体积的标准储备液或中间液于150ml分液漏斗中， 用碳酸钾稀释至110ml，加入2ml乙酸酐按照2进行乙酰化；
• GB/T 22808-2008 皮革和毛皮 化学试验 五氯苯酚含量的测定；
• GB/T 20386-2006 纺织品 邻苯基苯酚的测定； • GB/T 24166-2009 染料产品中含氯苯酚的测定；
• 测试原理
• 用合适的方式将样品中的含氯苯酚提取出来，提取 液用乙酸酐进行乙酰化，加入正己烷将含氯乙酸苯 酯液-液萃取到正己烷相中，正己烷相脱水干燥后 GC-MS测试分析。
• 4. 回收率试验 准确移取100ul含氯苯酚混标（100mg/l）和100ul的TCG内 标（100mg/l）到蒸馏瓶中，加入20ml 1mol/L的硫酸，和 样品一样按照2.3进行处理和测试。 含氯苯酚的回收率要求达到90%
• 3. 标准溶液准备 准确移取合适体积的含氯苯酚混标（100mg/l）和20ul的 TCG内标（100mg/l）到30ml的0.1mol/l碳酸钾溶液中，和 样品一样按照3的步骤进行乙酰化，有机相转移到50ml容 量瓶并用正己烷定容到刻度。 TCG内标的最终浓度为0.04mg/l
• 含氯苯酚同分异构体：
• 一氯苯酚： 2-氯苯酚； 3-氯苯酚； 4-氯苯酚（共3种）
• 二氯苯酚：2,3-二氯苯酚； 2,4-二氯苯酚； 2,5-二氯苯酚； 2,6-二氯苯酚； 3,4-二氯苯酚； 3,5-二氯苯酚（共6种）
• 三氯苯酚：2,3,4-三氯苯酚； 2,3,5-三氯苯酚； 2,3,6-三氯苯 酚； 2,4,5-三氯苯酚； 2,4,6-三氯苯酚； 3,4,5-三氯苯酚（共 6种） • 四氯苯酚：2,3,4,5-四氯苯酚； 2,3,4,6-四氯苯酚； 2,3,5,6四氯苯酚（共3种）含氯苯酚的试深圳市宇冠检测有限公司
一、含氯苯酚简介 二、含氯苯酚的危害 三、含氯苯酚的限制法规 四、含氯苯酚的测试步骤 五、含氯苯酚测试注意事项
一、含氯苯酚的简介
• 含氯苯酚是指苯酚的氯化取代物，包括五氯苯酚、 四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、一氯苯酚和邻 苯基苯酚的全部同分异构体。 • 五氯苯酚及邻苯基苯酚结构式如下：
三、含氯苯酚的限制法规
• 1999/51/EC, REACH 附录17 第22条；
• OEKO-TEX Standard 100 国际环保纺织协会纺织品生态标签； • GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求；
• 德国 化学品法；
• 法国 官方公报（97/0141/F）; • 荷兰 有关五氯苯酚的商品法案条例（Act on PCP，18.02.94）； • 奥地利 有关五氯苯酚的法规（Verbot PCP BGBL.Nr.58/1991）； • 瑞士 物质法令（stoffverordnung anhang 3.1 PCP und TeCP）；
蒸馏到接收瓶中有450ml的蒸馏液为止，用蒸馏水定容到 刻度。 如果蒸馏过程中气泡产生过快或者爆沸需要将加热温度调 低。
• 3. 乙酰化及液液萃取 将100ml的蒸馏液转移到250ml的分液漏斗中，加入20ml正 己烷，0.5ml三乙胺，1,5ml乙酸酐后机械振荡（至少200次 /分钟）30分钟。在进行机械振荡前需要先手摇振荡后打 开分液漏斗塞子放气，防止分液漏斗中压力过高。
• 英国 环境保护条例（有害物质的控制）；
• 瑞典 国家化学品监察范围内的化学品和生物有机体条例；
四、含氯苯酚的测试步骤
• 含氯苯酚测试方法有： • ISO 17070-2015 皮革-化学试验-一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯 酚、四氯苯酚同分异构体和五氯苯酚的测定； • GB/T 18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分:气相色 谱-质谱法； • GB/T 18414.2-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第2部分:气相色 谱法；
H2O
ISO 17070:2015（GB/T 22808-2008） 测试步骤
• 1. 样品制备 将样品剪碎或研磨至直径不超过2-3mm的小片；
• 2. 水蒸气蒸馏 准确称取1g的样品到蒸馏瓶中，加入20ml 1mol/L的硫酸和 100ul的TCG内标溶液（100mg/l的四氯邻甲氧基苯酚丙酮 溶液），连接好水蒸气蒸馏装置。用加入5g碳酸钾的 500ml的容量瓶作为接受容器收集蒸馏液。